Thermal conductivity of flexible Cu-Ag composite thin films by laser direct writing
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摘要:
随着柔性电子产品对高效热管理的需求不断增长,近年来制备高导电性柔性薄膜越来越受到人们的广泛关注. 以聚酰亚胺(PI)为基底,采用激光直写技术制备铜(Cu)和铜-银(Cu-Ag)薄膜,并对制备的Cu-Ag薄膜进行了物相分析和结构表征. 结果表明,铜纳米颗粒和银纳米线在激光辐照的作用下表面局部熔化,进而烧结;通过比较直写制备的铜薄膜和Cu-Ag薄膜在不同温度下7 天内电阻的变化,得出银的引入提高了复合材料整体的抗氧化性;对Cu/PI和Cu-Ag/PI两种复合材料的热扩散系数和热导率进行测试,得出银的引入提高了复合薄膜的热导率,Cu-Ag/PI薄膜表现出比Cu/PI薄膜更好的热性能. 为制备具有良好热稳定性的Cu /PI和Cu-Ag /PI复合材料提供了一种快速简便、经济节约的方法.
Abstract:With the increasing demand of flexible electronic products for efficient thermal management, the preparation of flexible thin films with high conductivity has attracted more and more attention in recent years. Cu and Cu-Ag thin films are prepared by laser direct writing technique on polyimide (PI) substrate. The phase analysis and structure characterization of the two films show that the copper nanoparticles and silver nanowires are sintered by partial melting of their surface under laser irradiation. By comparing the resistance changes of prepared copper and Cu-Ag thin films at different temperatures for 7 days, it is concluded that the introduced silver improves the overall oxidation resistance of the composites. The thermal diffusivity and thermal conductivity of the two composites are tested, and it is found that the thermal conductivity of Cu-Ag/PI is significantly improved, showing better thermal performance than Cu/PI. This work provides a quick, simple and economical method for the preparation of Cu/PI and Cu-Ag/PI composites with good thermal stability.
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Keywords:
- laser direct writing /
- Cu thin film /
- Cu-Ag thin film /
- thermal conductivity
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0. 序言
随着国家对汽车行业节能减排的要求不断提高,轻量化已经成为汽车行业的重要发展趋势. 采用高强度钢板进行车身制造可在保证汽车整体安全性的同时达到汽车减重的目的[1]. 热成形钢是一种超高强度钢,将其在900 ~ 950 ℃高温下保温5 min后再进行热冲压,抗拉强度可达到1 500 MPa[2],故被广泛应用于车身A/B柱、保险杠、中央通道等关键零部件的制造. 上述零部件需首先经过激光焊接连接成激光拼焊板,再经热冲压获得[3]. 为防止钢板在热冲压过程中发生表面氧化和脱碳,常常在其表面预置铝硅镀层[4].
激光焊接时热成形钢表面的铝硅镀层将随母材同时熔化进入熔池,将会严重降低接头强度,接头强度仅为母材的70%左右. Ehling等人[5]研究了铝硅镀层热成形钢的焊缝组织,发现镀层中的铝进入熔池后发生了偏析,在焊缝的局部微区中形成了富铝相,认为此相为脆性的铁铝金属间化合物,并将接头强度降低的原因归结于铁铝金属间化合物的形成. Saha等人[6]认为激光焊接后焊缝中形成的富铝相为不稳定的δ铁素体,经热处理后部分δ铁素体转变为α铁素体,认为是δ铁素体和α铁素体共同导致了接头强度的降低. Wang等人[7]此前对热处理过程中的δ铁素体进行原位观察发现,δ铁素体在热处理过程中并不发生相变,仅发生界面的平直化,故认为δ铁素体是导致接头强度降低的原因.
针对铝硅镀层恶化热成形钢激光焊接接头力学性能这一问题,国内外学者进行了大量关于组织性能调控的研究. 其中最直接的方法是将镀层去除后再进行激光拼焊,阿赛洛米塔尔公司研究人员[8]提出了镀层部分消融技术,所得激光焊接接头力学性能满足车厂要求,目前多数厂商均采用这种方法,但因增加了去镀层工序,导致生产成本增加,且生产效率降低.
Chen等人[9]通过焊缝合金化的方式,在焊接间隙预置镍箔以扩大奥氏体相区,从而抑制δ铁素体的形成,获得了全马氏体的焊缝组织,接头拉伸断裂位置位于母材. 激光填丝焊作为一种实现焊缝合金化的主要方式,其主要特点为通过填充焊丝提供合金化元素以改变焊缝成分,进而改变焊接接头整体的力学性能. Lin等人[10]将激光填丝焊应用于铝硅镀层热成形钢(焊丝牌号为ER70S),研究发现激光填丝焊缝中的δ铁素体含量明显降低,δ铁素体尺寸更为细小,因此认为填充焊丝可以有效稀释焊缝中的铝,同时抑制铝的偏析. 尽管上述研究获得了有价值的研究成果,但是对于激光填丝焊缝的相变机理及其接头拉伸失效机制等有待进一步研究,因此试验旨在研究填充焊丝对铝硅镀层热成形钢焊接接头组织和性能的影响,同时进一步探讨填充焊丝对焊缝相变过程及接头力学性能的影响.
1. 试验方法
试验以新日铁公司生产的热轧态22MnB5钢为母材,焊接样品尺寸80 mm × 80 mm × 1.5 mm. 母材显微组织包括铁素体和珠光体,如图1a所示. 镀层厚度为30 ~ 40 μm,由外侧的铝硅镀层和内侧的铁铝金属间化合物层组成,如图1b所示. 选择碳钢焊丝作为填充材料,该焊丝中含有一定量的锰和镍,为典型奥氏体形成元素[11-12],焊丝直径为1.2 mm.
激光填丝焊试验在IPG YLS-6000光纤激光器上完成,其最大输出功率、波长及光斑直径分别为6 kW,1 075 nm ± 5 nm和0.3 mm,聚焦镜片焦距为310 mm. 送丝系统采用ABB焊接机器人的Fronius送丝机构. 通过前期工艺探索获得试验用钢最佳焊接工艺参数:激光功率1.8 kW,焊接速度72 cm/min,送丝速度100 cm/min,采用前置送丝,送丝角60°,焊丝伸出长度15 mm,离焦量 + 5 mm. 保护气体选用99.99%氩气,与激光束同轴输送,气体流量为20 L/min. 图2为激光填丝焊示意图,焊前板间无间隙. 并设计一组激光自熔焊接试验作为对照. 焊接完成后,将拼焊板放入热处理炉中加热至950 ℃,保温5 min后淬火,以模拟实际生产中的热处理过程.
采用体积分数为4%硝酸酒精溶液对焊接接头热处理前金相试样进行腐蚀. 利用蔡司Axio Vert. Al金相显微镜观察焊接接头横截面形貌,利用日立SU5000场发射扫描电子显微镜观察焊接接头显微组织,利用牛津EDS X-Max能谱仪测量焊缝不同微区的元素含量. 切取热处理后拉伸试样,利用砂纸将填丝焊接头拉伸试样的余高打磨至与母材齐平. 拉伸试验按照国家标准GB/T228—2008《金属材料室温拉伸试验标准》进行,使用DNS-100万能材料试验机进行拉伸试验,拉伸速度3 mm/min. 利用HV1000IS显微维氏硬度计测量热处理后金相样品中不同区域的显微硬度,加载载荷2.94 N,保载时间10 s.
2. 试验结果及分析
2.1 焊接接头宏观形貌
表1给出了两种焊接工艺下的焊接接头表面及横截面形貌. 激光填丝焊与自熔焊均获得全熔透焊缝,焊缝表面熔宽均匀,焊缝内部未出现气孔、裂纹、未熔合等焊接缺陷. 但是激光自熔焊缝上下表面均存在一定的凹陷,这是由激光焊接熔池表面张力及部分熔体的烧损导致;而在加入填充焊丝后,焊缝上下表面形成余高,凹陷被消除. 此外加入填充焊丝后,焊缝平均熔宽由2.04 mm减小至1.38 mm,这是由于在激光填丝焊条件下,一部分光斑面积作用于焊丝上,焊丝吸收了部分激光能量,减少了作用于母材的激光能量,母材的熔化量因而减少.
表 1 焊接接头表面及横截面形貌Table 1. Morphology of weld surface and cross section试验条件 焊接接头表面 焊接接头横截面 自熔焊 上表面 下表面 填丝焊 上表面 下表面 2.2 焊缝显微组织及相变机理
图3所示为两种焊接工艺下焊缝不同区域的显微组织. 对于激光自熔焊而言,焊缝中心与靠近熔合线侧焊缝组织均为δ铁素体和板条马氏体的混合物. 已有研究认为[13],铝是铁素体形成元素,焊接过程中镀层中的铝进入熔池后发生偏析,改变了局部微区的相变过程,最终形成δ铁素体与板条马氏体的混合组织. 而加入填充焊丝后,焊缝中心与靠近熔合线侧的焊缝处均为全马氏体组织,无δ铁素体出现. 由此可见,填充焊丝的加入对焊缝组织产生了明显的影响.
表2给出的是焊缝不同位置的元素含量测量结果(样本取自焊缝中的5个随机视场,视场尺寸为120 μm × 120 μm). 由表可见,激光填丝焊缝与自熔焊缝相比,在焊丝对激光能量的吸收作用下,母材熔化量减少,焊丝填入形成的余高又增加了整个焊缝的体积,因此Al元素平均含量由1.90%下降至0.97%. 同时Al元素的分布也相对均匀,说明焊丝的填入对于促进焊缝Al元素分布的均匀性有一定的效果. 此外焊丝提供的Mn和Ni元素也在焊缝中有所体现,其平均含量分别为1.34%和0.74%,说明焊接过程中这两种元素均有效地过渡至熔池中,未发生明显的蒸发与烧损.
表 2 焊缝元素含量测量结果(质量分数,%)Table 2. Measurement results of weld element content焊接方法 Al Mn Ni 自熔焊 1 1.95 1.10 − 2 2.20 0.95 3 1.73 1.15 4 1.79 1.03 5 1.85 1.05 平均值 1.90 1.06 − 极差 0.30 0.11 − 填丝焊 1 0.89 1.31 0.61 2 1.02 1.23 0.58 3 0.95 1.56 0.99 4 1.08 1.25 0.65 5 0.91 1.35 0.87 平均值 0.97 1.34 0.74 极差 0.11 0.22 0.22 为进一步分析填充焊丝对焊缝显微组织的影响,文中首先依据实际的焊缝横截面形状对焊缝各元素含量进行计算,然后将计算所得两种焊缝的成分体系代入JMatPro软件,以模拟两种焊接工艺下的熔池相变过程,由于激光焊接的相变过程中δ铁素体的形成与转变是不受碳扩散控制的,与冷却速度无关[14-15],因此使用平衡相图来模拟焊接熔池的相变过程.
对于激光填丝焊工艺,由于填充焊丝的加入,原有的焊缝成分必然受到焊丝成分的影响而发生变化,焊缝中某一元素(Al元素含量不采用此计算方法)的质量分数可由公式(1)计算,即
$$ w{\text{ = }}\theta {w_{\rm{a}}} + \left( {1 - \theta } \right){w_{\rm{b}}} $$ (1) 式中:w为焊缝中某一元素的质量分数;θ为熔化的母材占焊缝金属的比例,即稀释率;wa为母材中该元素的质量分数;wb为焊丝中该元素的质量分数.
焊缝的稀释率θ可依据图4所示的焊缝横截面模型进行理论计算,即
$$ \theta {\text{ = }}{S_3}/\left( {{S_1} + {S_2} + {S_3}} \right) $$ (2) 两种激光焊缝的平均Al元素含量可由公式(3)进行理论计算,即
$$ W = \frac{{{S_{\rm{a}}} + {S_{\rm{b}}}}}{{{S_1} + {S_2} + {S_3}}} \times \frac{{2.66}}{{7.86}} = \frac{{\left( {{d_{\rm{a}}} + {d_{\rm{b}}}} \right) {t_{\rm{c}}}}}{{{S_1} + {S_2} + {S_3}}} \times \frac{{2.66}}{{7.86}} $$ (3) 激光自熔焊缝中S1及S2的值为0. 经计算可知,激光填丝焊缝与激光自熔焊缝中的平均Al元素含量理论计算值分别为1.88%及1.06%,计算结果与实际测量结果基本吻合.
图5和表3分别给出了两种工艺下焊接熔池相变过程的模拟结果及相变点. 对于激光自熔焊熔池(Fe-1.88Al-0.18Cr-1.1Mn-0.25Si-0.04Ti-0.0025B-0.22C),首先在1 517 ℃液相(L)中开始析出δ铁素体,温度降低至1 468 ℃时δ铁素体达到最大析出量86%. 紧接着发生L + δ→γ包晶转变,到1 459 ℃时δ铁素体含量降至55%,奥氏体含量达到45%,同时液相耗尽. 随后发生δ→γ同素异构转变,到1 240 ℃时奥氏体含量达到峰值82%,此时仍有18%的δ铁素体剩余. 在随后的快速冷却过程中,奥氏体将发生切变型相变全部转变为板条马氏体[16],残余的δ铁素体则保留至室温. 而对于激光填丝焊熔池(Fe-1.06Al-0.27Cr-1.37Mn-0.8Ni-0.44Si-0.026Ti-0.0017B-0.19C),自1 510 ℃起液相中开始析出δ铁素体,温度降至1 481 ℃时δ铁素体析出量达到峰值72%,随后发生包晶转变,到1 477 ℃时已无δ铁素体存在,至此仍有6%的液相残余,这部分液相随后直接发生L→γ转变,至1 469 ℃已得到全奥氏体组织,冷却至室温后得到全马氏体.
表 3 焊接熔池相变点Table 3. Theoretical calculation results of phase transformation process in welding pool under different conditions计算条件 δs/℃ γs/℃ δmaxf(%) δf1(%) δf2(%) δRTf(%) γf1(%) γf2(%) γf3(%) γmaxf(%) 自熔焊 1 517 1 468 86 55 18 18 45 82 — 82 填丝焊 1 510 1 481 72 0 — 0 94 — 6 100 注:δs为δ铁素体开始析出温度;γs为γ奥氏体开始析出温度;δmaxf为δ铁素体最大析出量;δf1为包晶反应后δ铁素体含量(L + δ→γ);δf2为同素异构转变后δ铁素体后含量(δ→γ);δRTf为室温δ铁素体含量;γf1为包晶反应后γ奥氏体含量;γf2为同素异构转变后γ奥氏体含量;γf3为液相中直接析出的γ奥氏体含量(L→γ);γmaxf为γ奥氏体最大形成量;“—”代表在该成分体系下不存在该反应. 填充焊丝提供了Mn和Ni两种元素,均为典型的奥氏体形成元素,以下将对于焊接熔池相变过程的影响作进一步讨论. 假设填充焊丝中不存在元素锰和镍,利用JMatPro软件分别模拟焊丝无锰(Fe-1.06Al-0.27Cr-0.73Mn-0.8Ni-0.44Si-0.026Ti-0.0017B-0.19C)、焊丝无镍(Fe-1.06Al-0.27Cr-1.37Mn-0.44Si-0.026Ti-0.0017B-0.19C)和锰镍均无-(Fe1.06Al-0.27Cr-0.73Mn-0.44Si-0.026Ti-0.0017B-0.19C)3种成分体系下填丝焊熔池的相变过程,计算结果如图6及表4所示.
表 4 不同焊丝成分下焊接熔池相变点Table 4. Theoretical calculation results of phase transformation process in welding pool under different compositions of wires计算条件 δs/℃ γs/℃ δmaxf (%) δf1 (%) δf2 (%) δRTf (%) γf1 (%) γf2 (%) γf3 (%) γmaxf (%) 焊丝无锰 1 513 1 480 77 5 — 0 95 — — 100 焊丝无镍 1 512 1 475 79 13 — 0 87 — — 100 锰镍均无 1 516 1 474 88 32 — 0 68 100 锰与镍对相变过程的影响类似,可以归纳为以下几个方面.
(1)降低δ铁素体的最大析出量.当焊丝中均无锰和镍时,δ铁素体的最大析出量为88%,而在焊丝无锰和焊丝无镍条件下δ铁素体的最大析出量分别降低至77%和79 %.
(2)促进δ铁素体向奥氏体的转变(尤其是包晶转变). 当焊丝中均无锰和镍时,经过包晶反应(温度区间为1 474 ℃→1 467 ℃)后仍有32%的δ铁素体残余,而在焊丝无锰和焊丝无镍条件下经过包晶反应(温度区间分别为1 480 ℃→1 472 ℃和1 475 ℃→1 467 ℃) δ铁素体的残余量分别降低至5%和13%.
虽然锰和镍对于相变过程δ铁素体的抑制是有利的,有效降低了包晶反应后的δ铁素体含量,但是在后续的同素异构转变过程中,在焊丝中这两种元素都不存在的条件下依然实现了δ铁素体向奥氏体的完全转变,高温下奥氏体的最大析出量均为100%.
由此说明,焊缝全马氏体组织的获得主要归因于填充焊丝对焊缝中Al元素的稀释,而不是因为奥氏体形成元素Mn和Ni对产生δ铁素体的抑制作用.
2.3 热处理后焊接接头力学性能及失效机制
图7和图8分别给出了两种焊接工艺下所得焊接接头的工程应力-工程应变曲线以及拉伸断裂位置. 两种工艺下的焊接接头抗拉强度分别为1 340和1 510 MPa,是母材(1 590 MPa)的84%和95%,填充焊丝可以显著提高焊接接头强度;两者的断后伸长率分别为1.8%和4.4%,为母材(6%)的30%和74%. 两种工艺下的焊接接头均断于焊缝,断后伸长率低于母材,而激光填丝焊接头相比于激光自熔焊断后伸长率显著提高,呈现出较好的塑性.
两种焊接接头的拉伸失效位置均位于焊缝,但是失效机制却并不相同. 对于自熔焊接头,δ铁素体与板条马氏体之间存在明显的硬度差(差值为142 HV,如图9a所示),拉伸时δ铁素体中形成大量的位错,使得裂纹于两相界面处产生,由于δ铁素体晶粒粗大,易诱导裂纹生长,最终焊缝内形成脆性断裂区[17],拉伸试样于焊缝处失效.
对于激光填丝焊接接头,虽然焊缝与母材均为板条马氏体组织,但是因焊丝中的C元素含量低于母材,焊丝与母材混合后C元素被稀释,导致焊缝中马氏体的C元素含量(依据式(3)得到其理论值为0.19%)低于母材中的马氏体. 一般而言,当钢的淬火组织为马氏体时,其硬度(H)与成分(质量分数)存在如下关系[18]
$$ \begin{split} H =& \rm 127 + 949C + 27Si{\text{ + }}11Mn + \hfill \\ & {\rm {8Ni + 16Cr + 21}}\log{v_{\rm{m}}} \end{split} $$ (4) 式中:vm表示钢在淬火时心部得到马氏体的临界冷却速度.
由式(4)可知,C元素含量对马氏体的硬度具有显著影响. 碳在马氏体晶格中作为间隙原子引起晶格畸变,产生固溶强化,由于其作为间隙原子引起的晶格畸变程度大于置换原子,所以强化效果更为明显,因此马氏体的硬度很大程度上取决于C元素含量[19]. 填充焊丝后焊缝中碳含量因稀释而降低,这必然导致填丝焊缝与母材之间产生硬度差(差值为32 HV,如图9b所示)即焊缝的软化,拉伸失效位置依然位于焊缝.
综上所述,自熔焊接头因δ铁素体的存在而导致强度及塑性较差,填丝焊接头因焊缝为全马氏体组织而实现强度及塑性的提升,但由于填充焊丝对焊缝C元素的稀释作用,焊缝发生软化,在外力作用下裂纹于马氏体内部萌生并扩展,导致拉伸失效位置依然位于焊缝.
3. 结论
(1) 激光自熔焊接头焊缝平均Al元素含量为1.90%,显微组织为粗大的δ铁素体和板条马氏体. 加入填充焊丝后,焊缝平均Al元素含量降低至0.96%,显微组织为板条马氏体,无δ铁素体存在. 焊丝中的Mn和Ni元素一定程度上降低了包晶反应后的δ铁素体含量,但是当焊丝中不存在这两种元素的条件时焊缝依然可获得全马氏体,填丝焊接头焊缝获得全马氏体的原因主要在于Al元素的稀释.
(2) 焊缝中的δ铁素体导致了激光自熔焊接头力学性能的恶化,其抗拉强度及断后伸长率分别为1340 MPa和1.8%,而加入填充焊丝后,Al元素的稀释使得焊缝获得全马氏体组织,接头的抗拉强度和断后伸长率分别提升至1 510 MPa和4.4%.
(3) 激光自熔焊接头因板条马氏体与δ铁素体存在硬度差(142 HV),拉伸裂纹起源于两相界面处; 虽然填充焊丝时向焊缝中添加了Mn和Ni元素并降低了焊缝中Al元素含量使得组织为全马氏体,然而焊缝中的碳同样被稀释,焊缝中马氏体硬度降低,在外力作用下裂纹于马氏体内部萌生并扩展,最终仍然于焊缝处断裂.
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图 7 Cu /PI和Cu-Ag/PI复合薄膜的导热特性
Figure 7. Thermal properties of Cu /PI and Cu-Ag/PI composite thin films. (a) relative resistance changes of Cu and Cu-Ag composite film at different temperatures; (b) thermal diffusion coefficient and thermal conductivity of different materials; (c) thermal images of ceramic heater on Cu-based/PI composite films
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