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UHSLC制备M2涂层微观组织与界面应力

张楠, 徐一斐, 杜博睿, 王淼辉

张楠, 徐一斐, 杜博睿, 王淼辉. UHSLC制备M2涂层微观组织与界面应力[J]. 焊接学报, 2024, 45(10): 88-96. DOI: 10.12073/j.hjxb.20231026001
引用本文: 张楠, 徐一斐, 杜博睿, 王淼辉. UHSLC制备M2涂层微观组织与界面应力[J]. 焊接学报, 2024, 45(10): 88-96. DOI: 10.12073/j.hjxb.20231026001
ZHANG Nan, XU Yifei, DU Borui, WANG Miaohui. Microstructure and interfacial stress of M2 coating prepared by UHSLC[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(10): 88-96. DOI: 10.12073/j.hjxb.20231026001
Citation: ZHANG Nan, XU Yifei, DU Borui, WANG Miaohui. Microstructure and interfacial stress of M2 coating prepared by UHSLC[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(10): 88-96. DOI: 10.12073/j.hjxb.20231026001

UHSLC制备M2涂层微观组织与界面应力

基金项目: 国家重点研发计划资助项目(2021YFB3702003);国家自然科学基金资助项目(51975240);北京市自然科学基金资助项目(2222093).
详细信息
    作者简介:

    张楠,博士,研究员,正高级工程师,硕士研究生导师;主要研究方向为金属激光3D打印、激光熔覆、连接及其界面行为. Email: giftzn@163.com

  • 中图分类号: TG 456.7

Microstructure and interfacial stress of M2 coating prepared by UHSLC

  • 摘要:

    利用超高速激光熔覆(ultra-high speed laser cladding, UHSLC)技术在42CrMo钢基体表面制备了M2高速钢涂层. 采用扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、电子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)、能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)、X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)对M2涂层的微观组织结构进行了研究. 结合原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)对纳米玻氏压痕的投影接触面积进行了测量和修正计算,并获得了M2涂层沿截面厚度方向的残余应力分布. 结果表明, UHSLC制备的M2涂层稀释率较低,与42CrMo钢基体形成了宽度约为1 ~ 2 μm的熔覆界面,界面冶金结合良好. 靠近熔覆界面的M2组织形貌以等轴状为主,中间区呈现大量片状马氏体组织,浅表区由晶内纳米级针状马氏体 + 晶界“篮网”状晶界碳化物组成. “篮网”状碳化物主要为非稳态V4C3和非稳态Cr3(W10C3)2,且相互符合$ [\overline{5} \;\overline{15}\; 3]_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|[110]_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $和$(015)_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|(\overline{1} \; 15)_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $的平行位相关系. 修正计算了pile-up引入的压头接触投影面积,所获得的M2熔覆界面残余应力信息与G&S(Giannakopoulos & Suresh)能量法吻合度较高. 当M2熔覆界面位置的残余拉应力达到约300 MPa的峰值后,在42CrMo钢热影响区内呈现应力陡降并随后进入压应力状态.

    Abstract:

    The M2 HSS coating was prepared on the surface of 42CrMo steel substrate using ultra-high speed laser cladding (UHSLC). The microstructure and characteristics of the M2 coating were investigated by scanning electron microscopy (SEM), electron backscatter diffraction (EBSD), energy dispersive spectrometer (EDS), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The projected contact area of Bohrer-nanoindentation was measured and corrected to calculate in combination with atomic force microscopy (AFM), and the residual stress distribution of the M2 coating in the direction of thickness was obtained. The results showed that the M2 coating prepared by UHSLC had a low dilution rate and formed a cladding interface with a width of about 1 ~ 2 μm, and the interface metallurgy was well bonded. The M2 microstructure near the interface was predominantly equiaxial, with a large amount of lamellar martensite in the intermediate zone, and the subsurface zone consisted of intracrystalline nanoscale acicular martensite + grain boundary "basket net"-like carbides. The "basket net"-like carbides were composed of unstable V4C3 and unstable Cr3(W10C3)2, in accordance with parallel orientation relationships of $ [\overline{5} \;\overline{15}\; 3]_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|[110]_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2}$and $ (015)_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|(\overline{1} \; 15)_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $. The projected contact area of Bohrer-nanoindentation introduced by pile-up was corrected and the obtained information on residual stresses at the M2 cladding interface was in good agreement with the G&S (Giannakopoulos & Suresh) energy method. After the residual tensile stress near the M2 cladding interface reached a peak value of about 300 MPa, it showed a steep decrease in stress within the heat affected zone (HAZ) of the 42CrMo steel and subsequently entered the compressive stress state.

  • M2高速钢具有抗氧化性强、硬度高、耐磨损性能佳的优点[1]. 其粉末材料可用于机械部件、冶金备件的表面强化[2],但碳当量高,属于传统激光难熔覆材料,叠加传统激光熔覆热输入相对较高,熔覆焊道及其周边形成宽度较大的“热塑性”区,易因残余拉应力过大而导致基体变形,甚至涂层出现表面裂纹[3-4] . UHSLC技术具有涂层制备效率高[5]、厚度小[6]、稀释率低[7]、粉末利用率高[8]和涂层致密[9]等优点,同时UHSLC特有的粉斑/光斑共聚焦特征,实现了粉体空间熔融过渡,大大降低了激光热源对基体的热输入,在工程机械、航天等各工业领域获得了推广和应用[10-11] .

    目前先进的残余应力检测方法(中子衍射法、轮廓法和同步辐射法等)对于厚度0.5 mm以内的UHSLC涂层应力的测量都存在诸多条件限制,因此,寻求微试样力学测试表征技术逐渐受到国内外学者关注[12-14]. 纳米压痕技术是在微/纳尺度进行的残余应力测量,是涂层表面和截面理想的应力测试手段[15]. 压痕接触投影面积,以下简称接触面积,又是纳米压痕法测量残余应力的重要特征参数. 在Giannakopoulos & Suresh (G&S)[16]、Oliver & Giannakopoulos (O&G)等众多压痕法计算残余应力的方法中,Oliver & Pharr (O&P)[17]法应用最为普遍,占据主导地位[18]. 并成为目前计算接触面积的常用方法[19]. 由于O&P法在计算过程中忽略了压痕周边凸起对实际压头接触面积的影响,使得计算接触面积值小于真实接触面积[18]. 当接触材料内部残余应力较小时,忽略压痕周边的凸起面积得到的接触面积与有限元分析法中的计算接触面积吻合度较高,但当凸起较为明显时,O&P法明显低估了真实接触面积,误差可高达50%[20].

    文中利用UHSLC制备了M2涂层,分析了涂层的微观组织形貌;考虑到压痕表面凸起对真实接触面积的影响,对O&P法进行了修正并得到M2涂层熔覆界面的残余应力,并与目前现有的G&S能量法、G&S位移法、O&G能量法和O&G位移法进行了对比分析,其分析结果可为工程技术人员提供一种可借鉴的UHSLC界面残余应力计算法则.

    UHSLC基体选择调质态42CrMo钢棒,尺寸为1500 mm × ϕ330 mm,表面加工精度至Ra为0.2 μm,用丙酮对钢棒进行清洗,去除表面油污. 熔覆材料选用粒径15 ~ 53 μm的M2合金粉末. M2合金粉末和42CrMo钢棒的化学成分如表1所示. 在预热200 ℃条件下对高速旋转的42CrMo棒材进行UHSLC,制备出厚度约为0.3 mm的M2涂层,UHSLC工艺参数如表2所示. UHSLC制备M2涂层如图1所示,涂层熔覆过程如图1(a)所示.

    表  1  M2合金粉末和42CrMo钢的化学成分
    Table  1.  Chemical compositions of M2 alloy powder and 42CrMo steel
    材料 C Si Mn P S Cr Mo V W Fe
    M2 0.95 ~ 1.05 0.20 ~ 0.45 0.15 ~ 0.40 ≤0.03 ≤0.03 3.75 ~ 4.50 4.50 ~ 5.50 1.75 ~ 2.20 5.50 ~ 6.75 余量
    42CrMo 0.40 ~ 0.43 0.15 ~ 0.25 0.80 ~ 1.00 ≤0.02 ≤0.02 0.90 ~ 1.10 0.15 ~ 0.25 余量
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    表  2  UHSLC工艺参数
    Table  2.  Process parameters of UHSLC
    激光功率
    Q / W
    线速度
    Vl / (m·min−1)
    轴向进给量
    S0 / (mm·r−1)
    送粉速率
    Rp / (g·min−1)
    送粉气流量
    Af / (L·min−1)
    保护气流量
    Ap /( L·min−1)
    1900 25 0.28 22 7 7
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    图  1  UHSLC制备M2涂层示意图
    Figure  1.  Schematic diagram of M2 coating prepared by UHSLC. (a) the cladding process; (b) the size of the metallographic specimen(mm)

    采用慢走丝线切割沿熔覆棒料长度1/2位置切取一端带有涂层的横截面金相样品,尺寸为15 mm × 10 mm × 8 mm,如图1(b)所示. 试样经1000目、1500目和2000目水砂纸研磨 + 精细抛光,用质量分数10%FeCl3 + 4%硝酸酒精溶液侵蚀10 ~ 15 s后,采用Libra120型SEM观察涂层微观形貌,并采用XFlash5030 T型EDS分析涂层微区的元素面分布;考虑到周向涂层平面取样分析的便捷性,以及Bruker D8型XRD分析和JEM-2100F型TEM制样的要求,在42CrMo钢板上参照表2工艺和近似的激光热输入密度,获得了厚度约为0.3 mm的平面涂层,经表面加工、研磨及精细抛光,利用XRD分析表层位置的物相信息;采用慢走丝线切割在平面涂层内切取厚度0.2 mm全熔覆组织薄片,利用电解双喷技术获得满足在TEM上观察的薄区,并分析M2熔覆组织及物相组成.

    采用慢走丝线切割从上述横截面金相试样弧顶位置垂直切取5.0 mm × 5.0 mm × 0.4 mm的带涂层薄片,取样位置如图1(b)所示,并认为涂层应力得到充分释放,并作为1.2节所述金相样品对应的“无”应力参考样品. 纳米压痕试验前,样品均经过2000 ~ 5000目砂纸研磨 + 抛光处理,将待测面粗糙度控制在10 ~ 12 nm,随后进行轻腐蚀处理,消除制样浅表的磨削应力,同时方便定位熔覆界面. 采用UNHT型纳米压痕仪的玻氏压针对有应力和“无”应力样品进行固定压深500 nm的压痕试验,压痕压入速率为80 nm/min,保压2 s,卸载速率为150 nm/min,打点间距为40 μm,最终跨界面形成3 × 12的阵列点,如图2所示.

    图  2  界面形貌及压痕位置
    Figure  2.  Interface morphology and nanoindentation position

    Giannakopoulos等人[16]通过考虑应变硬化对凸起变形和真实接触面积的影响,利用三维有限元模型得到真实接触面积Ac与最大压入深度hmax的关系为

    $$ \frac{{A}_{\mathrm{c}}}{{h}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}^{2}} = 9.96-12.64\left(1-\frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}}\right) + 105.42{\left(1-\frac{H}{{E}_{r}}\right)}^{2}-229.57{\left(1-\frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}}\right)}^{3} + 157.67{\left(1-\frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}}\right)}^{4} $$ (1)

    式中:Ac为真实接触面积;hmax为最大压入深度;H为硬度;Er为等效模量.

    G&S能量法认为

    $$ \frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}} = \frac{{W}_{\mathrm{e}}}{4.678{W}_{\mathrm{t}}} $$ (2)

    式中:We为弹性功;Wt为塑性功.

    G&S位移法认为

    $$ \frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}} = \frac{1}{4.678}\left(1-\frac{{h}_{\mathrm{r}}}{{h}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}}\right) $$ (3)

    式中:hr为压头卸载后压痕的残余压入深度.

    而O&G法认为

    $$ \frac{H}{{E}_{\mathrm{r}}^{2}} = \frac{4{\beta }^{2}{P}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}}{\mathrm{\text{π} }{S_1}^{2}} $$ (4)

    式中:β为与压针形状有关的常数,对于玻氏压针β取1.034;Pmax为最大压入载荷;S1为接触刚度.

    将式(4)代入式(2)计算得出硬度H后,可获得O&G能量法下的真实接触面积Ac,即

    $$ H = \frac{{P}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}}{{A}_{\mathrm{c}}} $$ (5)

    同理,再将式(4)代入式(3),所得到的硬度H代入式(5)可获得O&G位移法下的真实接触面积Ac.

    残余拉应力$ {\sigma }_{\mathrm{t}} $为

    $$ {\sigma }_{\mathrm{t}} = H\left(\frac{{A}_{0}}{A}-1\right) $$ (6)

    式中:A为材料浅表在有应力时压痕接触投影面积;A0为材料浅表在“无”应力时的压痕接触投影面积.

    残余压应力$ {\sigma }_{\mathrm{c}} $为

    $$ {\sigma }_{\mathrm{c}} = \frac{H}{\mathrm{sin}\alpha }\left(1-\frac{{A}_{0}}{A}\right) $$ (7)

    式中:A为材料浅表在有应力时压痕接触投影面积;A0为材料浅表在“无”应力时的压痕接触投影面积;α为压头边界与材料表面的夹角,对于玻氏压头α取24.7°.

    引入sinα是因为压应力与拉应力不同,压应力分解的单轴应力对压痕过程起阻碍作用的力为sinα,所以不能直接改变拉应力公式中残余应力的符号来得到压应力值. 针对A值和A0值,采用AFM对图2压痕三棱边的凸起高度hpi (i = 1,2,3)和凸起宽度xi (i = 1,2,3)进行了逐一测量,同一相对位置的3个压痕点a,b,c的hpi (i = 1,2,3)xi (i = 1,2,3)分别计算均值. 以图3压痕a1点为例,在压痕周边局部区域产生了很小的局部凸起,并将凸起边缘近似视为半径为R0的圆弧. 通过测量穿过压痕尖角位置的3根迹线,分别获得压痕凸起宽度x1x2x3和压痕凸起高度hp1hp2hp3. 根据几何关系,即

    图  3  纳米压痕a1点的AFM像
    Figure  3.  AFM image of nanoindentation point a1. (a) three-dimensional topography; (b) modified parameters for nanoindentation
    $$ {A}_{i} = \frac{{\theta }_{i}}{360}\mathrm{\text{π} }{R_0}^{2}-\frac{1}{2}{L}_{i}\frac{\dfrac{{L}_{i}}{2}}{\mathrm{t}\mathrm{a}\mathrm{n}\dfrac{{\theta }_{i}}{2}} = \frac{{L}_{i}^{2}}{4}\left(\frac{{\theta }_{i}\mathrm{\text{π} }}{360}{\mathrm{sin}}^{-2}\frac{{\theta }_{i}}{2}-\mathrm{cot}\frac{{\theta }_{i}}{2}\right) $$ (8)

    式中:$ {A}_{i} $为压痕棱边局部凸起投影面积;Li为压痕棱长;θiLi所对应圆弧的圆心角.

    对于边缘凸起情况,O&P法认为Li与最大压入深度hmax和凸起高度hp的关系[20]

    $$ L_i=7.35\left(h_{\max }+h_{\mathrm{p}}\right)$$ (9)

    根据以θ为顶角的等腰三角形几何关系,凸起宽度xi

    $$ {x}_{i} = 3.765\mathrm{tan}\frac{{\theta }_{i}}{4}{L}_{i} $$ (10)

    联立式(8)和式(10)得到修正后的真实接触面积A

    $$ A = {A}_{\mathrm{o}\&\mathrm{p}} + \sum _{1}^{3}{A}_{i} $$ (11)

    式中:$ {A}_{\mathrm{o}\&\mathrm{p}} $为O&P法计算的接触面积.

    UHSLC制备的M2涂层组织均匀、致密,且无明显气孔及裂纹等缺陷,如图2所示. M2涂层熔覆界面、中间区和浅表区的SEM像如图4所示. 图4(a)中涂层和基体间存在一条宽度约为1 ~ 2 μm的熔覆界面,界面处存在晶须外延生长特征,这一方面说明了UHSLC过程对基材存在较低的稀释率,另一方面说明了熔融态的M2熔化了42CrMo钢基体表面,形成了优良的冶金结合. 进一步观察到,近熔覆界面区M2涂层组织形貌以等轴状为主,图4(b)中间区呈现大量片状马氏体组织,图4(c)和图4(d)的浅表区形成“篮网”状晶界碳化物 + 晶内纳米级针状马氏体结构. 为明确M2涂层浅表区的物相组成,需对其进行进一步XRD分析.

    图  4  M2涂层显微组织
    Figure  4.  Microstructures of M2 coating. (a) cladding interface; (b) middle area; (c) subsurface area; (d) the enlarged morphology of the subsurface area

    M2涂层浅表区物相分析,如图5所示. 图5(a)为M2涂层浅表层XRD图谱,通过对衍射峰分析和标定,确定浅表区主要由BCC相、FCC相、非稳硬质相VxCy和CrxWyCz组成,相含量分别约60%,28%,4.8%和7.2%. 由于M2粉末材料中含有较高的Cr元素、W元素和V元素等比Fe元素更易与C元素结合的强碳化物形成元素,因此在XRD结果中并未明显检出渗碳体. VxCy和CrxWyCz理论上具有更高的熔点和硬度,在超高速激光熔池激冷速率下被排挤到晶界处富集,图5(b)的EDS面扫描结果表明,晶界位置主要富集了W元素、Cr元素和V元素.

    图  5  M2涂层浅表区物相分析
    Figure  5.  Phase analysis of the subsurface area of the M2 coating. (a) XRD analysis; (b) EDS surface scan of the selected area as depicted in Fig. 4(d)

    为进一步了解M2涂层的微观组织特征和晶界VxCy与CrxWyCz的相构成,对M2涂层进行了TEM分析,如图6所示. 由图6(a)区域衍射对应的明暗场像可见部分残余奥氏体. 由于在UHSLC急速冷却条件下,原奥氏体大部分发生马氏体转变,尚未转变的奥氏体占据新生马氏体相界,同时马氏体转变排出的C元素、Cr元素、W元素和V元素向相界偏聚富集,显著增加了相界奥氏体的稳定性,在后续连续急冷条件下伴随成份过冷和温度过冷的双重影响下,最终形成室温下稳定的残余奥氏体. 而在图6(b)中,已转变的马氏体内部亚结构为孪晶,呈高密度片条状,其宽度不超过50 nm. 通过选区电子衍射对图6(b)中晶界析出相进行衍射斑点分析,并在图6(c)中标定出V4C3和Cr3(W10C3)2两套衍射斑,且符合$ [\overline{5} \;\overline{15}\; 3]_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|[110]_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $和$ (015)_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|(\overline{1} \; 15)_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $的平行位相关系. UHSLC条件下形成的孪晶马氏体会大幅增加涂层基体组织的强度和硬度,与V4C3和Cr3(W10C3)2硬质相联合为涂层提供了优异的耐磨性能,但UHSLC形成的孪晶马氏体速率极快,在其与残余奥氏体晶界相互作用时会产生较大的应力场[21].

    图  6  M2涂层组织的TEM微观形貌
    Figure  6.  TEM micromorphology of M2 coating. (a) bright and dark field images under regional diffraction; (b) morphological characteristics of carbides and martensite; (c) the diffraction pattern of carbides in the selected area

    通过EBSD表征了M2涂层的晶粒形态和物相,并进一步通过kernel平均取向差(kernel average misorientation,KAM)分析验证了界面位置是否存在应力场,如图7所示. KAM方法是基于像素之间的取向角的偏差,反应局部的微变形和残余应力,这种方法被广泛应用于评估金属材料内部的应力状态[22-23]. 由图7(a)可知,涂层近界面区、中间区和浅表区均可见清晰的针状马氏体结构. 图7(b)中包括BCC结构、FCC结构和V4C3和Cr3(W10C3)2为主的碳化物. 通过该图可见,熔覆界面处出现了FCC相和碳化物的富集,其物相组分和分布皆不均匀,结合图7(c)的KAM图,在熔覆界面靠近42CrMo基材一侧呈现较大的取向角偏差. 基于以上结果判断,UHSLC制备的M2涂层熔覆界面位置可能存在较大的应力突变,需对界面进行残余应力表征.

    图  7  界面的EBSD分析
    Figure  7.  EBSD analyses of interface. (a) BC; (b) phases; (c) KAM

    图2中a1点在固定压入深度500 nm条件下的载荷−位移曲线,如图8所示. 根据Lee等人[24]的研究认为,在玻氏压头加载过程中,存在残余拉应力的涂层所需要的压入载荷明显小于对应的“无”应力涂层,即认为涂层中的残余拉应力会促进玻氏压头的压入过程;而在玻氏压头卸载阶段,有残余拉应力涂层的弹性恢复相对较小,说明涂层中的应力对材料卸载回复过程起阻滞行为,这也证明了a1点位置表面存在残余拉应力. 表面存在残余压应力的分析与之相反,即涂层中的残余应力会阻碍玻氏压头的压入过程,此时的压入载荷将大于对应的“无”应力涂层.

    图  8  纳米压痕载荷-位移曲线
    Figure  8.  Load-displacement curve of nanoindentation

    考虑到压痕周边因材料塑性流变引起的真实接触面积A变化,根据图3的AFM像,测量出每个压痕棱边凸起高度hp1hp2hp3,以及棱边凸起宽度x1x2x3的值,结合式(11)相继计算得出图2的36个点的真实接触面积A. 联合纳米压痕载荷−位移曲线特征,选用式(6)或式(7)得到残余应力分布,如图9所示. 图9中M2涂层存在明显的残余拉应力. 在测试的涂层范围内,G&S能量法与文中计算结果吻合度较高,界面位置得到的残余拉应力峰值约为300 MPa,在42CrMo热影响区呈现应力陡降并随后进入压应力状态.

    图  9  M2涂层截面的残余应力分布
    Figure  9.  Residual stress distribution on the cross section of M2 coating

    同轴送粉UHSLC技术具有粉斑/光斑在空间共聚焦的特点,使得金属粉末在熔覆工件上方1.0 ~ 1.5 mm位置上熔化,熔化的金属粉末形成液滴进入熔池,从而大幅提高了熔覆效率,降低了对基材的稀释率和熔池凝固时间[9, 25]. 相比传统激光熔覆,UHSLC具有极大的熔池激冷速率,使得M2涂层显现出等轴状基底组织,一定程度上抑制了传统激光熔覆组织外延式生长模式. 根据定向凝固理论,凝固组织特征受凝固参数G/R(G为温度梯度,R为熔体凝固速率)影响[11, 26-27]. UHSLC具有更高的熔池冷却速率,R值提高,又考虑到激光与粉末交互时间极短,粉末的热累积量降低,因此G进一步降低,从而在涂层中产生更多细小的等轴晶. 等轴晶的形成抑制了晶体生长过程中侧壁形核,降低了侧壁间的成分过冷,进而促成凝固后期W-Cr-V-C元素在等轴晶界偏聚形成“篮网”组织.

    根据图5(b)中的EDS面扫描结果可知,Fe元素均匀分布于基体,W元素、Cr元素和V元素在晶界呈现富集,特别是W元素. 这是由于UHSLC过程中熔池内部存在极速扰动,有助于固溶合金的均匀分布[28];而W元素、Cr元素和V元素等元素易与C元素优先结合形成高熔点碳化物,在熔池极速冷却过程中趋于形成非稳中间态析出相,被排挤到浅表区晶界处形成“篮网”状组织形貌. 通过XRD和TEM的联合分析,确定“篮网”状碳化物由V4C3和Cr3(W10C3)2组成,并相互存在一定的位向关系.

    获取压痕真实接触面积是纳米压痕法准确测量界面残余应力信息的关键. 当对塑性材料采用纳米压痕固定压入深度模式时,压痕周边材料在拉应力作用下亦会产生周边材料的凸起(pile-up),如图3所示. 若在压应力作用下,阻碍压头压入的过程将进一步促使周边材料的pile-up现象更为显著. 相关单晶铜的研究认为,压痕周边单晶铜的凸起高度随压入深度在300 ~ 800 nm范围内增加而增加,凸起幅度占压入深度比例的12% ~ 15%[29]. 可见pile-up占据压痕很大比例并承担了部分压入载荷. 传统的O&P法恰恰忽略了pile-up产生的压头接触投影面积,使得残余应力计算值偏大. 文中采用AFM辅助获取压痕凸起信息,结合式(8)至式(11)计算得到修正的压头接触投影面积,进而得到图9所示的计算结果,M2涂层的残余拉应力在250 ~ 300 MPa之间波动,在熔覆界面达到峰值约300 MPa后陡降. O&P法、O&G法和G&S法均呈现类似的变化趋势,但可以看出,除所述O&P法计算值偏大外,O&G法同样低估了压头接触面积而使得残余应力存在较大偏差,这主要是因为在计算接触刚度S1时,通常采用的函数为

    $$ S_1=\left(\frac{d P}{d h}\right)_{h=h_{\max }}=a m\left(h_{\max }-h_{\mathrm{r}}\right)^{m-1} $$ (12)

    式中:P为载荷;h为压痕深度;am为拟合参数.

    经拟合、微分后计算得出,式(12)中拟合参数am易受pile-up影响而产生严重偏离. G&S能量法和G&S位移法计算得到的残余应力值较为接近,但由于M2涂层pile-up现象的存在,G&S位移法在获取残余压深hr时也未能有效计入pile-up高度值,使得We/Wh不等于1−hr/hmax. 由此可知,文中计算结果与G&S能量法吻合度最高,且基于压痕形貌的直接观察和数学几何关系修正计算了压头接触投影面积,残余应力结果相对可靠.

    (1) UHSLC制备的M2涂层与42CrMo基材间形成了良好的冶金结合,熔覆界面宽度约为1 ~ 2 μm,且存在向涂层外延生长的晶须特征. M2涂层近熔覆界面区组织形貌以等轴状为主,中间区呈现大量片状马氏体组织,浅表区形成“篮网”状晶界碳化物 + 晶内纳米级针状马氏体结构.

    (2) 浅表区“篮网”状组织基体为残余奥氏体 + 片状孪晶马氏体,孪晶带宽不超过50 nm. 晶界“篮网”状碳化物由亚稳态V4C3和Cr3(W10C3)2两相组成,且符合$[\overline{5} \;\overline{15}\; 3]_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|[110]_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2}$和$ (015)_{\mathrm{V}_4 \mathrm{C}_3} \|(\overline{1} \; 15)_{\mathrm{Cr}_3\left(\mathrm{W}_{10} \mathrm{C}_3\right)_2} $的平行位相关系.

    (3) 修正计算了pile-up引入的压头接触投影面积,获得的M2熔覆界面残余应力信息与G&S能量法吻合度较高. 当M2熔覆界面位置的残余拉应力达到约300 MPa的峰值后,在基材42CrMo钢热影响区内呈现应力陡降并随后进入压应力状态.

  • 图  1   UHSLC制备M2涂层示意图

    Figure  1.   Schematic diagram of M2 coating prepared by UHSLC. (a) the cladding process; (b) the size of the metallographic specimen(mm)

    图  2   界面形貌及压痕位置

    Figure  2.   Interface morphology and nanoindentation position

    图  3   纳米压痕a1点的AFM像

    Figure  3.   AFM image of nanoindentation point a1. (a) three-dimensional topography; (b) modified parameters for nanoindentation

    图  4   M2涂层显微组织

    Figure  4.   Microstructures of M2 coating. (a) cladding interface; (b) middle area; (c) subsurface area; (d) the enlarged morphology of the subsurface area

    图  5   M2涂层浅表区物相分析

    Figure  5.   Phase analysis of the subsurface area of the M2 coating. (a) XRD analysis; (b) EDS surface scan of the selected area as depicted in Fig. 4(d)

    图  6   M2涂层组织的TEM微观形貌

    Figure  6.   TEM micromorphology of M2 coating. (a) bright and dark field images under regional diffraction; (b) morphological characteristics of carbides and martensite; (c) the diffraction pattern of carbides in the selected area

    图  7   界面的EBSD分析

    Figure  7.   EBSD analyses of interface. (a) BC; (b) phases; (c) KAM

    图  8   纳米压痕载荷-位移曲线

    Figure  8.   Load-displacement curve of nanoindentation

    图  9   M2涂层截面的残余应力分布

    Figure  9.   Residual stress distribution on the cross section of M2 coating

    表  1   M2合金粉末和42CrMo钢的化学成分

    Table  1   Chemical compositions of M2 alloy powder and 42CrMo steel

    材料 C Si Mn P S Cr Mo V W Fe
    M2 0.95 ~ 1.05 0.20 ~ 0.45 0.15 ~ 0.40 ≤0.03 ≤0.03 3.75 ~ 4.50 4.50 ~ 5.50 1.75 ~ 2.20 5.50 ~ 6.75 余量
    42CrMo 0.40 ~ 0.43 0.15 ~ 0.25 0.80 ~ 1.00 ≤0.02 ≤0.02 0.90 ~ 1.10 0.15 ~ 0.25 余量
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    表  2   UHSLC工艺参数

    Table  2   Process parameters of UHSLC

    激光功率
    Q / W
    线速度
    Vl / (m·min−1)
    轴向进给量
    S0 / (mm·r−1)
    送粉速率
    Rp / (g·min−1)
    送粉气流量
    Af / (L·min−1)
    保护气流量
    Ap /( L·min−1)
    1900 25 0.28 22 7 7
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图(9)  /  表(2)
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-10-25
  • 网络出版日期:  2024-08-18
  • 刊出日期:  2024-10-24

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