Formability, microstructure and mechanical properties of nano-treated Al-Zn-Mg-Cu alloy fabricated by wire arc additive manufacturing
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摘要:
采用电弧熔丝增材制造技术(WAAM)对纳米改性Al-Zn-Mg-Cu 合金进行成形试验，分析了焊接电流、焊接速度、沉积路径、层间等待时间对成形性能的影响. 结果表明，在焊接电流190 A、焊接速度350 mm/min、往复沉积、层间等待时间为90 s时合金具有良好的成形性能. 对制备的直壁墙体进行了沉积后热处理，对不同状态合金的组织和性能进行了研究. 沉积态及热处理态合金显微组织均具有优异的各向同性，由细小的、无明显取向的等轴晶组成. T6处理显著提高了沉积态合金的硬度及力学性能，T6处理后平均硬度为178.3 HV，较沉积态提升61%，沿横向抗拉强度(Rm)、屈服强度(ReL)与断后伸长率(A)分别为469.7(±5.1) MPa，366.3(±1.4) MPa与6.4(±0.4)%，沿纵向抗拉强度(Rm)、屈服强度(ReL)与断后伸长率(A)分别为454.3(±18.8) MPa，364.7(±16.7) MPa与5.9(±0.5)%，具有良好的力学性能各向同性.
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关键词:
- 电弧熔丝增材制造 /
- 纳米改性 /
- Al-Zn-Mg-Cu 合金 /
- 成形性能 /
- 组织和性能
Abstract:Wire arc additive manufacturing(WAAM) was utilized to fabricate the nano-treated Al-Zn-Mg-Cu alloy. Effects of fabrication parameters on WAAM formability are systematically investigated. The results show that the nano-treated Al-Zn-Mg-Cu alloy is well formed by alternative path under the following parameters: welding current 190 A, welding speed 350 mm/min, dwell time 90 s. Post-deposition heat treatment is employed to further modify the microstructure and the mechanical performance. The WAAMed Al-Zn-Mg-Cu alloys at both as-deposited and heat-treated states exhibit homogeneous microstructure composed of fine equiaxed grains without preferred orientation. T6 heat treatment significantly improves the microhardness and mechanical properties of the as-deposited alloy. The microhardness of the T6 treated alloy reaches 178.3 HV, which is 61% higher than that of the as-deposited sample. The ultimate tensile strength, yield strength, elongation of the T6 treated alloy along horizontal and vertical directions are 469.7(±5.1) MPa, 366.3(±1.4) MPa, 6.4 (±0.4) % and 454.3(±18.8) MPa, 364.7(±16.7) MPa, 5.9 (±0.5)% respectively, demonstrating that the WAAMed nano-treated Al-Zn-Mg-Cu alloy has excellent mechanical isotropy.
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0. 序言
近年来由于液化石油气(简称LPG)清洁环保、高能高效、成本经济等特点而备受各个行业的关注[1-2]，对于贮存和运送LPG的低温储罐用量也逐年增加，LPG已成为道路运输部门能源组合的关键要素，关系着社会经济和环境效益.
09MnNiDR钢是国内目前−40 ~ −70 ℃工作环境中低温储罐制作的主要用钢，并以良好的低温韧性广泛应用于LPG储罐的建造中[3]. 由于受到制造工艺技术条件限制，仍会发生低温储罐焊接接头破坏事故，致使安全运行周期缩短. 为确保储罐安全可靠地运行，焊接接头需具有足够的低温韧性，因此准确评价焊接接头的低温韧性对保证结构的安全性至关重要[4]. 而焊接接头中，热影响区是性能最薄弱区域，对低温储罐的使用寿命起到重要的作用. 为了提高焊接热影响区低温韧性，获得强韧性较好的低碳马氏体和下贝氏体，通常采用焊前预热、控制热输入等措施[5].
由于HAZ的宽度一般只有几毫米，并且包括性能和组织不同的区域，因此对HAZ这些特定区域进行力学性能试验或焊接性试验是比较困难的[6]. 为使HAZ各区域放大，能够像大尺寸试样进行组织观察和性能试验，通常采用焊接热模拟技术.
采用焊接热模拟技术对09MnNiDR钢进行焊接热影响区模拟，利用焊接热模拟技术对热影响区“放大化”[7]，进而分析经历热循环后，焊接热影响区组织和性能可能发生的变化及出现的问题[8]，为制定合理的焊接工艺提供理论依据，指导实际生产.
1. 试验方法
试验材料为09MnNiDR钢，供货状态为正火，显微组织为铁素体+珠光体，如图1所示，化学成分及力学性能分别见表1和表2.
表 1 09MnNiDR的化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical composition of 09MnNiDR类别 C Si Mn S P Ni Nb Al 标准值 ≤ 0.12 0.15 ~ 0.5 1.2 ~ 1.6 ≤ 0.012 ≤ 0.025 0.3 ~ 0.8 ≤ 0.04 ≥ 0.02 实测值 0.09 0.39 1.42 0.009 0.012 0.46 0.012 0.048 表 2 09MnNiDR的力学性能Table 2. Mechanical properties of 09MnNiDR类别 热处理状态 屈服强度 Rp0.2/MPa 抗拉强度 Rm/MPa 断后伸长率 A(%) 冲击吸收能量 AKV/J(−70 ℃) 标准值 正火 ≥ 280 430 ~ 560 ≥ 23 ≥ 34 实测值 395 510 34.5 112 热模拟试验设备为Gleeble- 3800，热模拟试件尺寸为80 mm × 11 mm × 11 mm. 焊接热循环参数如表3所示，首先采用1 350 ℃焊接热循环峰值温度制备热影响区粗晶区(CGHAZ)，随后采用750 ℃作为二次焊接热循环峰值温度对粗晶区进行二次热模拟，制备中间临界再热粗晶区(IRCGHAZ)，热输入分别为15，22和30 kJ/cm，层间温度分别为100，125和150 ℃. 将热模拟后的试样加工成尺寸为55 mm × 10 mm × 10 mm的冲击标准试样，试样缺口轴线为板厚方向，进行低温冲击韧性(−70 ℃)试验，并分析其显微组织.
表 3 09MnNiDR钢热模拟试验参数Table 3. Thermal simulation parameters of 09MnNiDR steel编号 层间温度Tc/℃ 热输入E/(kJ·cm−1) 峰值温度Tm/℃ CGHAZ IRCGHAZ 1 100 15 1 350 1 350+750 2 100 30 3 150 15 4 150 30 5 125 22 以焊接热模拟为依据，进行实际焊接. 板材为300 mm × 200 mm × 25 mm规格的试板，焊前清理. 焊条选用低氢钠型W707Ni焊条，其化学成分见表4. 试验焊接参数见表5. 采用X形坡口(带钝边)，坡口形式及焊接顺序如图2所示. 首先用断弧焊进行打底，其次利用小焊接热输入并且应用多层多道焊接方法，层间温度要控制在150 ℃左右. 考虑安全可靠性以及易操作两方面，设定其热处理规范为600 ℃ ± 20 ℃较为合理，如图3所示. 分别对焊接接头进行显微组织分析、−70 ℃低温冲击试验和拉伸试验以及焊接接头硬度试验.
表 4 W707Ni焊条熔敷金属化学成分(质量分数，%)Table 4. Chemical composition of W707Ni类别 C Si Mn S P Ni 成分范围 ≤ 0.12 ≤ 0.60 ≤ 1.25 ≤ 0.035 ≤ 0.035 2.00 ~ 2.75 实测值 0.048 0.26 0.86 0.012 0.008 2.56 表 5 09MnNiDR钢焊接参数Table 5. Welding parameters of 09MnNiDR steel道次 焊条直径d/mm 电流I/A 电压U/V 焊接速度 v/(cm·min−1) 焊接热输入 Q/(kJ·cm−1) 1 ~ 2 3.2 127 24 7.5 19.5 3 ~ 6 103 22 7 15.5 7 ~ 12 102 23 7 16.1 2. 试验结果及分析
2.1 热模拟组织与性能分析
2.1.1 CGHAZ的组织变化
经历单道次热循环模拟后，晶粒出现严重粗化现象，随着热输入E和层间温度Tc的改变，CGHAZ的组织形貌也发生相应的改变，见图4.
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图 4 不同参数下CGHAZ区的组织Figure 4. Microstructure of CGHAZ at different parameters. (a) Tc = 100 ℃, E = 15 kJ/cm; (b) Tc = 100 ℃, E = 30 kJ/cm; (c) Tc = 150 ℃, E = 15 kJ/cm; (d) Tc = 150 ℃, E = 30 kJ/cm; (e) Tc = 125 ℃, E = 22 kJ/cm在相同层间温度下，当热输入E = 30 kJ/cm时，CGHAZ的组织形态会出现板条马氏体+上贝氏体的组合. 在连续冷却条件下，上贝氏体的增加导致低温韧性下降；当热输入为E = 22 kJ/cm时，显微组织为板条状马氏体+针状铁素体. 由于连锁结构的针状铁素体能够阻止裂纹的扩展，因此低温韧性提高；当热输入E = 15 kJ/cm时，其组织形态为板条状马氏体+下贝氏体. 下贝氏体的存在分割了原奥氏体晶粒，致使板条状马氏体有了更多的形核位置，限制了其自身的生长，提高了低温冲击韧性[9]. 因此，推荐热输入E范围15 ~ 22 kJ/cm，且尽量选择小的热输入.
热输入相同，层间温度不同，热模拟后CGHAZ的组织形态也不同. 当层间温度Tc = 100 ℃时，显微组织以M-A组元+上贝氏体为主，焊接热影响区有脆化倾向；当层间温度Tc = 125 ℃时，显微组织主要是板条状马氏体+针状铁素体；层间温度Tc = 150 ℃时，主要的组织是下贝氏体+板条马氏体，有利于提高低温韧性. 因此，在焊接09MnNiDR钢时要推荐的层间温度范围为125 ~ 150 ℃.
2.1.2 IRCGHAZ的组织变化
由于CGHAZ的组织由板条马氏体或贝氏体等非平衡相组成，而这些组织大多由奥氏体{111}1面产生切变而生成，并保持着母相的K-S的位相关系. 当经历二次热循环峰值温度时，为了降低相变阻力，奥氏体形核与结晶学有序组织在密排面和密排方向上保持平行. 这种有取向性形核的结果，造成了组织遗传现象[10]. 因此，IRCGHAZ继续保持了CGHAZ的组织.
2.1.3 性能变化
在一定热循环参数下，CGHAZ和IRCGHAZ的低温冲击吸收能量值有一定的差距，且IRCGHAZ的冲击吸收能量值高于CGHAZ的冲击吸收能量值，如表6所示. 当层间温度一定时，热输入越小冲击吸收能量值高，低温韧性显著提高. 而热输入相同时，层间温度越高，韧性越好. 主要是因为层间温度较高时，自回火作用增强，热影响区的硬度下降，而韧性得到了提高. 热输入增加，组织的晶粒尺寸增大，导致低温韧性降低. 而IRCGHAZ是经过二次热模拟后得到的，此过程相当于实际中的多层焊接. 当二次热循环峰值温度介于AC1 ~ AC3时，CGHAZ组织发生部分奥氏体化，使IRCGHAZ晶粒得到细化，冲击韧性提高. 因此，在实际焊接中推荐采用小的热输入、高的层间温度以及多层焊接.
表 6 热影响区(−70 ℃)冲击吸收能量Table 6. Impact energy of HAZ(−70 ℃)热输入E/(kJ·cm−1) 层间温度Tc/℃ 冲击吸收能量AKV/J CGHAZ ICCGHAZ 15 100 32.5 35.1 30 100 27.9 32.7 15 150 50.4 65.1 30 150 34.7 39.2 22 125 38.9 43.4 硬度试验结果表明(表7)，层间温度不变，焊接热输入越小，热影响区的硬度值越低；热输入相同时，层间温度越高，热影响区的硬度值越高. 由于焊接热循环引起的组织强化，热影响区的硬度高于母材硬度. CGHAZ和IRCGHAZ的硬度基本相近，这是因为CGHAZ的组织主要以板条马氏体和贝氏体为主. 而IRCGHAZ只是小部分发生相变，晶粒大小和化学成分不均匀，由于组织遗传现象其组织基本不变. 由此得知，09MnNiDR钢焊接热影响区不会产生软化现象. 在保证低温韧性的前提下，宜采用较高的层间温度和较小的热输入进行焊接.
表 7 热影响区硬度值Table 7. Hardness of HAZ热输入E/(kJ·cm−1) 层间温度Tc/℃ 硬度H(HV) CGHAZ IRCGHAZ 15 100 192.9 187.4 30 100 223.9 214.7 15 150 207.4 197.0 30 150 230.5 223.2 22 125 217.6 198.9 2.2 焊接热影响组织与性能分析
2.2.1 显微组织
焊接热影响区组织如图5所示，其中细晶区组织为铁素体+珠光体，因为该区域被加热到Ac3以上，组织细小均匀，故其综合力学性能较好，是接头中性能最好的区域；混晶区室温组织为条状铁素体+针状铁素体+珠光体+块状铁素体，低温韧性低于细晶区但优于粗晶区；而粗晶区组织以铁素体+珠光体+粒状贝氏体为主. 此区晶粒粗大，联生结晶现象明显，晶粒生长形式呈长柱状. 粒状贝氏体硬度高，在载荷作用，相邻铁素体薄层中引发裂纹而使韧性下降. 所以粗晶区是单道焊热循环热影响区中性能薄弱区域. 采用的多层多道焊由于热输入不同可使焊缝晶粒变小，即减小了柱状晶长成的范围，达到晶粒细化的目的，增强了焊缝低温韧性.
2.2.2 焊接接头性能分析
焊缝区和热影响区在−70 ℃的低温冲击试验中冲击吸收能量平均值分别为176 和101 J(远高于国家标准规定的34 J)，断面纤维率分别为52%和51%，在−70 ℃明显表现为韧性.
图6为焊缝区冲击试样在−70 ℃下的SEM形貌，从图中可以观察到断口形貌由撕裂韧窝和等轴韧窝组成，具有一定的韧性. 热影响区冲击断口可观察到大量的撕裂韧窝及少量的等轴韧窝，表现出解理断裂的特征，冲击韧性略低于焊缝区，如图7所示.
焊接接头硬度试验结果如图8所示，硬度值与距焊缝中心的位置呈“M”形. 母材、焊缝、热影响区的硬度值依次增大. 主要是由于热影响区组织中存在的粒状贝氏体具有着较高的硬度. 而焊缝显微组织中有侧板条状马氏体，不仅具有较高的强度，还具有良好的韧性.
焊接接头在−70 ℃低温拉伸试验结果见表8，09MnNiDR钢的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率均高于表2中规定的标准值，且均断裂在母材处. 焊接接头的塑性和韧性优于母材，采用焊接工艺合理.
表 8 09MnNiDR钢(−70 ℃)拉伸试验结果Table 8. Result of tensile test for 09MnNiDR steel(−70 ℃)抗拉强度平均值Rm/MPa 屈服强度平均值Rp0.2/MPa 断后伸长率平均值A(%) 607 477 28.5 3. 结论
(1)经过不同焊接热循环参数焊接热模拟后CGHAZ组织类型主要为针状铁素体、贝氏体、板条状马氏体和珠光体. 由于组织遗传现象，IRCGHAZ继续保持了CGHAZ的组织. 采用焊接热输入15 ~ 22 J/cm，层间温度125 ~ 150 ℃，热影响区获得良好的低温韧性. IRCGHAZ区的低温韧性优于CGHAZ区的低温韧性，而硬度略低于CGHAZ区，但不会发生软化现象.
(2) 09MnNiDR钢采用焊接热输入15 ~ 22 J/cm、层间温度为150 ℃的工艺参数进行焊接，焊后焊缝的显微组织以铁素体为主，热影响区粗晶区为块状铁素体+珠光体+粒状贝氏体；−70 ℃低温冲击试验，热影响区的冲击韧性略低于焊缝的冲击韧性，但热影响的冲击吸收能量值远高于国家标准规定的34 J；−70 ℃低温拉伸试验结果表明焊接接头强度、塑性和韧性优于母材；硬度值与距焊缝中心的位置呈“M”形. 热影响区、焊缝、母材的硬度值依次增大.
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图 1 增材过程示意图及试样尺寸(mm)
Figure 1. Schematic of printing process and sample cutting. (a) printing process and samples position; (b) dimensional drawing of tensile specimen
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图 2 不同焊接方向单道多层增材试样宏观形貌
Figure 2. Macro forming morphology of single pass multi-layer additive samples under different welding directions. (a) single direction; (b) reciprocating direction
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图 3 不同层间等待时间单道多层增材试样宏观形貌
Figure 3. Macro forming diagram of single pass multi-layer additive samples with different dwell time. (a) dwell time 30 s；(b) dwell time 60 s；(c) dwell time 90 s；(d) dwell time 120 s
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图 4 试样上部、中部和下部区域的微观组织
Figure 4. Optical microstructure of the top, middle and bottom regions
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图 5 沉积态试样中部SEM形貌
Figure 5. SEM image of the middle part of the as-deposited sample. (a) SEM image at low magnification; (b) SEM image of area 2; (c) SEM image of area 1; (d) SEM image of area 3
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图 6 沉积态EDS能谱图
Figure 6. EDS energy spectrum of as-deposited sample. (a) EDS map of area 2 in Fig.5; (b) EDS map of area 1 in Fig.5
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图 7 试样中部EBSD结果
Figure 7. EBSD characterization of the Middle part of the as-deposited sample. (a) EDSD results of position 1; (b) EDSD results of position 2
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图 8 增材试样T6态金相组织
Figure 8. Metallographic structure of additive samples after T6 heat treatment. (a) low magnification; (b) high magnification
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图 9 T6试样中部SEM形貌
Figure 9. SEM image of the middle part of T6 sample. (a) low magnification SEM image of T6 state sample; (b) high magnification SEM image of T6 state sample; (c) SEM image of the dashed rectangular zone in Fig.9(a)
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图 11 T6试样析出相点扫描结果
Figure 11. Spot Scanning Results of precipitation along grain boundaries in T6 Sample. (a) SEM images of grain boundaries precipitates in T6 state sample; (b) EDS results of grain boundaries precipitates
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图 14 T6态拉伸断口SEM图
Figure 14. SEM image of T6 state tensile fracture surface. (a) fracture surface SEM images of T6 state sample at low magnification; (b) fracture surface SEM images of T6 state sample at medium magnification; (c) fracture surface SEM images of T6 state sample at high magnification
表 1 焊丝化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical composition of welding wire
Zn Mg Ti Cu Al 8.6 3.2 1.8 1.8 余量 
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表 2 7075铝合金基板化学成分(质量分数，%)
Table 2 Chemical composition of 7075 aluminum alloy substrate
Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Zn Al 0.06 0.16 1.5 0.06 2.62 0.22 0.05 5.59 余量
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表 3 不同焊接电流单道单层焊接试样宏观形貌和截面形貌
Table 3 Macromorphology and cross-sectional morphology of single pass single-layer welding specimens with different welding currents
电流I/A 宏观形貌 截面形貌 熔宽W/mm 余高H/mm 余高系数γ 150 
7.60 4.44 0.58 170 
9.98 3.52 0.35 190 
12.42 3.50 0.28 210 
12.7 3.74 0.29
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表 4 不同焊接速度单道单层焊接试样宏观形貌和截面形貌
Table 4 Macromorphology and cross-sectional morphology of single pass single-layer welding specimens with different welding speeds
焊接速度v/(mm·min−1) 宏观形貌 截面形貌 熔宽W/mm 余高H/mm 余高系数γ 250 
11.26 4.54 0.40 350 
11.90 3.54 0.30 450 
9.72 3.10 0.31 550 
7.85 2.92 0.37
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表 5 增材试样化学成分(质量分数，%)
Table 5 Chemical composition of additive samples
Zn Mg Ti Cu Al 5.22 1.91 1.26 1.98 余量
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表 6 T6态拉伸结果
Table 6 Tensile strength of T6 state samples
方向 抗拉强度
Rm /MPa屈服强度
ReL /MPa断后伸长率
A(%)横向 469.7±5.1 366.3±1.4 6.4±0.4 纵向 454.3±18.8 364.7±16.7 5.9±0.5
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