Interfacial characterization and properties of Ti6Al4V/NiTi laser additive manufactured functional gradient materials
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摘要: 采用激光增材制造技术制备了组织致密且无缺陷的Ti6Al4V/NiTi仿生功能梯度材料 (bionic function graded materials, BFGM)，并对其界面微观结构、析出相特征和力学性能进行了研究. 结果表明，Ti6Al4V/NiTi BFGM呈现由多种晶粒形貌和不规则异常共晶组织组成的非均匀组织，主要为富钛和富镍的固溶体以及(Ti, Ni)化合物. 随着 NiTi合金含量增加，不同沉积层中析出相的数量和形态发生了显著变化. BFGM的显微结构发生了一系列转变：α + β双相组织→柱状晶 + 不规则共晶结构→柱状晶→等轴晶→等轴晶 + 柱状晶. 凝固过程中的相聚集、分离和偏析现象严重影响BFGM的力学性能，BFGM最大显微硬度为730.9 HV，归因于脆性Ti2Ni相的存在. BFGM的抗拉强度为202 MPa，断后伸长率为6.5%，显著高于直接连接的Ti6Al4V/NiTi异种材料. 拉伸断口具有脆性断裂特征，多个次级裂纹沿晶扩展.Abstract: Ti6Al4V/NiTi bionic function graded materials (BFGM) with dense and defect-free microstucture were prepared by laser additive manufacturing technology, and their interfacial microstructure, precipitation phase characteristics and mechanical properties were investigated. The results show that the Ti6Al4V/NiTi BFGM exhibits a non-uniform microstructure consisting of various grain morphologies and irregular and abnormal eutectic tissues, which are mainly titanium-rich and nickel-rich solid solutions and (Ti, Ni) compounds. As the content of NiTi alloy increases, the number and morphology of precipitated phases in different deposition layers change significantly. The microstructure of BFGM undergoes a series of transformations: α + β biphasic microstructure → columnar crystals + irregular eutectic structure → columnar crystals → equiaxial crystals → equiaxial crystals + columnar crystals. Phase aggregation, separation and segregation during solidification have significantly affected the mechanical properties of BFGM. The maximum microhardness of BFGM is 730.9 HV, which is attributed to the presence of brittle Ti2Ni phase. The tensile strength is 202 MPa and the elongation is 6.5%, which is significantly higher than that of the directly connected Ti6Al4V/NiTi heterogeneous material. The tensile fracture is characterized by brittle fracture with multiple secondary cracks extending along the crystal.
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0. 序言
轻量化、智能化和多功能化是航天装备研制的永恒主题[1]. Ti6Al4V合金具有质量轻、比强度高和耐蚀性强等特点，已成为现代航空领域的首选结构材料之一[2]. 镍钛(NiTi)形状记忆合金凭借其独特的形状记忆效应和超弹性被广泛应用于制造各种功能和智能器件，例如驱动器、阻尼器等[3-4]. 因此，将上述两种材料高性能连接，实现具有形状记忆特性和优异力学性能的多功能智能器件，是未来航天器的理想材料. 然而，材料间热物理性能的较大差异以及脆性金属间化合物(intermetallic compound, IMC)的形成，使Ti6Al4V/NiTi异质连接材料的综合性能难以满足实际应用需求[5].
近年来，国内外学者对Ti6Al4V和NiTi异质金属连接进行了大量的研究，通过不同的连接方法和工艺参数实现异质材料的可靠连接，通过引入中间层材料并调控异质界面中IMC的数量及分布，从而提高连接材料的力学性能. 南昌航空大学陈玉华团队通过搅拌摩擦焊[6]、超声波点焊[7]、激光焊[8]等焊接方法对Ti6Al4V/NiTi异质材料的组织与性能进行了系统的研究. 研究表明，Ti2Ni脆性相的生成难以避免，通过直接连接的方式获得高质量接头十分困难. Miranda等人[9]发现，无论怎样调整激光焊接中的热输入，接头中都存在明显裂纹. 因此，一些学者通过添加中间材料来抑制NiTi脆性相的形成. 如Oliveira等人[4]使用高熔点的铌作为NiTi和Ti6Al4V之间的扩散屏障成功限制了IMC的形成，但不可避免地增加了其焊接工艺的复杂性，同时还形成了新的金属间化合物.
仿生学研究发现，天然生物材料大多呈现非均质分布的功能梯度结构. 据此结合实际需求设计出所期望的成分梯度分布，可实现异质材料之间性能的平滑过渡[10]. 此外，激光增材制造(laser additive manufacturing, LAM)技术的快速发展为制造高性能和多功能的BFGM提供了新的途径. 特别是激光定向能量沉积技术，可通过调整两种或多种粉末的输送流量实现材料比例的精确调控[11]，为Ti6Al4V/NiTi BFGM一体化增材制造并实现低应力表/界面连接提供了理想解决方案.
尽管 LAM技术为制造异种金属材料提供了多种途径，但在开发块状Ti6Al4V/NiTi异种金属材料方面仍存在诸多困难. 采用激光增材制造技术制备了的Ti6Al4V/NiTi BFGM，并对BFGM界面的结合特征、微观组织演变、相组成和力学性能进行了深入的研究和分析. 该研究将为Ti6Al4V/NiTi 异种金属材料的一体化制造提供指导，从而推动先进材料向多功能化和数字化制造方向发展.
1. 试验方法
试验选用高纯氩气雾化方法制备的Ti6Al4V和NiTi球形粉末，粒度范围为70 ~ 150 μm，其化学成分如表1所示. 采用VH-6型混料机制备了NiTi合金体积分数分别为20%，40%，60%，80%连续变化的Ti6Al4V/NiTi梯度合金粉末. 打印前，将梯度合金粉末在100 ℃的真空干燥箱中烘干4 h. 试验基材选用Ti6Al4V合金，尺寸规格为150 mm × 150 mm × 15 mm，试验前用酒精进行擦拭，去除基材表面的油污和杂质. 基板预热温度为400 ℃. 通过 LATEC LAM-150V 型送粉式五轴3D打印机制备了Ti6Al4V/NiTi BFGM. 打印过程在充满氩气的工作仓进行. 图1为激光增材制造制备Ti6Al4V/NiTi功能梯度材料的示意图. 为了降低缺陷的形成，试验前先通过单层多道试验获得了不同成分沉积层的最佳打印工艺参数，BFGM的打印工艺参数如表2所示.
表 1 Ti6Al4V和NiTi粉末的化学成分 (质量分数，%)Table 1. Chemical compositions of Ti6Al4V and NiTi powders材料 Ni Al V Fe C O N H Ti Ti6Al4V — 5.8300 3.7800 0.0350 0.0160 0.0830 0.0210 0.0031 余量 NiTi 55.12 — — ≤0.05 0.05 0.05 0.05 — 余量 ![]()
图 1 Ti6Al4V/NiTi功能梯度材料示意图Figure 1. Schematic diagram of Ti6Al4V/NiTi bionic function graded materials为研究Ti6Al4V/NiTi BFGM的界面组织演化，试样经研磨、抛光后用Kroll试剂(HF∶ HNO3∶H2O = 1∶2∶7)进行浸蚀以显示微观结构. 使用电子探针显微分析仪(electron probe microanalysis, EPMA)和配备能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)的扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)对界面微观组织和元素分布进行分析，并对沉积层中IMCs形貌和类型进行鉴定分析. 使用维氏显微硬度计沿沉积方向测量了BFGM的显微硬度，加载载荷为5.65 N，加载时间为15 s. 使用万能试验机上以0.5 mm/min 的拉伸速率进行拉伸试验，为保证试验数据可靠性，测试结果进行3次取平均值.
表 2 试验工艺参数Table 2. Experimental process parameters沉积层数n/层 Ti6Al4V体积分数 V1(%) NiTi体积分数 V2(%) 激光功率 P/W 扫描速度 v/(mm·s−1) 设定层厚 δ/mm 4 100 0 800 350 0.5 1 80 20 750 250 1.4 1 60 40 700 250 1.0 1 40 60 600 350 1.1 1 20 80 450 350 1.0 4 0 100 400 350 0.8 2. 试验结果与讨论
2.1 微观组织
图2和表3分别为Ti6Al4V/NiTi BFGM中不同沉积层的显微组织和析出相的元素含量. 随着NiTi含量的逐渐增加，沉积层中析出相的数量和形态发生了明显变化. 如图2a所示，在纯Ti6Al4V沉积层的β相中，分布着许多具有不同取向的针状α相[12].随着NiTi含量增加到20%，沉积层的微观结构显示出不规则的共晶结构. 板条状和颗粒状的Ti2Ni相在β相中析出，残余液相聚集成β-Ti + Ti2Ni不规则的共晶结构，内部具有片层状组织，如图2b所示. 与20%NiTi沉积层相比，40%NiTi沉积层的微观结构明显细化，如图2c所示. 这主要归因于熔池温度梯度的降低和液相中的溶质浓度及形核率的增加. 随着热量的连续累积以及更大的成分过冷，60%NiTi沉积层的微观组织进一步转变为细小的等轴组织，如图2d所示. 根据Ti-Ni二元相图，Ti2Ni相是60%NiTi沉积层的主要析出相. 当NiTi含量增加到80%时，沉积层形成了一个由NiTi和Ti2Ni组成的双相区，如图2e所示. Ti2Ni基体上分布着不规则的NiTi相，呈现出如岛状、棒状树枝和等轴树枝等形态，这些结构的凝固方向并不一致，反映了凝固过程中混乱现象. 从图2f可以看出，纯NiTi沉积层呈现柱状晶结构. 由于Ni元素的熔点低于Ti元素，在沉积过程中短时间内较高的能量输入可能会导致Ni元素的蒸发，从而使Ni和Ti的原子比降低更趋向去形成Ti2Ni相，因此在低NiTi含量的沉积层中发现了较多的Ti2Ni相.
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图 2 Ti6Al4V/NiTi BFGM梯度区域的微观结构Figure 2. Microstructure of gradient zone from Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) Ti6Al4V; (b) 80%Ti6Al4V + 20%NiTi; (c) 60%Ti6Al4V + 40%NiTi; (d) 40%Ti6Al4V + 60%NiTi; (e) 20%Ti6Al4V + 80%NiTi; (f) NiTi表 3 图 2 中 EDS 点扫描分析结果 (原子分数，%)Table 3. EDS point scanning analysis results in Fig.2位置 Ti Ni Al V 1 87.56 0.12 8.74 3.58 2 82.13 11.24 3.83 2.80 3 72.43 23.85 2.26 1.46 4 73.26 23.29 2.20 1.25 5 67.53 28.85 2.36 1.26 6 67.24 28.61 2.71 1.44 7 53.78 44.65 0.55 1.02 8 61.24 36.28 1.44 1.04 9 54.08 45.92 — — 2.2 界面组织特征
图3为Ti6Al4V/NiTi BFGM的横截面宏观形貌.沿沉积方向Ti6Al4V逐渐变化为NiTi合金，与预期目标相符. 试样界面区域未发现裂纹、孔隙等缺陷，具有良好的界面结合性能. 图4显示了BFGM沿沉积方向的EDS线扫描结果. 尽管测得的元素含量有些非线性，但其主要元素含量趋势被认为与设计的成分一致. 元素含量的波动与NiTi含量及Ni元素的蒸发和烧蚀有关[13].
图5为Ti6Al4V/NiTi BFGM界面区域的微观结构. BFGM中存在具有富Ti和富Ni的固溶体和(Ti，Ni)化合物. 由于添加了NiTi合金，与纯Ti6Al4V层相比，20%NiTi沉积层的微观结构发生了明显变化，如图5a所示. 微观结构从Ti6Al4V的篮网状结构转变为较大尺寸的柱状晶和不规则共晶结构. 沉积层之间存在一个由平面晶组成的反应层，厚度约为6 μm. 在Ti6Al4V一侧，微观结构由不同方向的α相板条和板条之间的β相组成，α-Ti板条的宽度平均约为0.5 μm. 在界面附近，α-Ti板条的尺寸和长宽比都明显大于基体. Ni元素的加入可以显著降低β相的转变温度，使得β-Ti的体积分数显着增加. 20%NiTi和40%NiTi沉积层之间界面区域发生稳定转变. 沉积层的显微组织基本相同，但40%NiTi区域有更细的柱状晶，如图5b所示. 当NiTi含量增加到60%时，沉积层的微观结构转变为都等轴晶，沉积层之间存在约30 μm长的反应层，如图5c所示. 基底预热促进了不同沉积层组织的逐渐变化趋势，有利于良好的冶金结合. 如图5d所示，60%NiTi和80%NiTi之间显微结构发生急剧变化，80%NiTi区域由不规则和细小的树枝状结构组成. 晶粒结构的转变可归因于元素含量和热积累的变化. 根据Ti-Ni二元相图，80%NiTi 沉积层中发生包晶反应，形成 Ti2Ni相. 当沉积纯NiTi合金时，BFGM 微观结构从分散的枝晶结构变为等轴晶和柱状枝晶的复合结构，如图5e所示. Ti6Al4V/NiTi BFGM具有良好的冶金结合，界面之间未发现裂纹、气孔等缺陷.
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图 5 Ti6Al4V/NiTi BFGM梯度区域的微观结构Figure 5. Microstructure of gradient zone from Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) Ti6Al4V/20%NiTi; (b) 20%NiTi/40%NiTi; (c) 40%NiTi/60%NiTi; (d) 60%NiTi/80%NiTi; (e) 80%NiTi/NiTi图6为20%NiTi/40%NiTi区域的电子探针显微分析图. 选择Ni和Ti元素作为BFGM显微分析的主要合金元素. 元素检测结果表明，Ti元素主要分布在基底区域，而白相区则呈现出明显的Ni元素聚集. 20%NiTi和40%NiTi沉积层之间呈现逐渐过渡，随着NiTi合金含量的进一步增加，Ti2Ni脆性相的相对体积也随之增加并改变了聚集和分布状态. 在20%NiTi沉积层中，β-Ti基质中可以观察到一些连续和粒状的异常共晶结构. 当温度下降到液相线时，β相首先沉淀. Ni元素在β晶界中富集，晶间区域的残余液体开始凝固成为β-Ti + Ti2Ni共晶组织. 合金成分、温度以及冷却速率等因素对共晶相的体积分数有很大影响，而共晶相的体积分数决定了共晶相的形态. 当Ti2Ni相的体积分数在30%~ 50%时，层片状的β-Ti + Ti2Ni异常共晶结构的形成归因于试验生长速度超过了耦合共晶结构发育的最大生长速度[14].
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图 6 20%NiTi-40%NiTi界面区域Ni和Ti的扫描图像Figure 6. Scanning images of Ni and Ti in the 20%NiTi-40%NiTi interface region. (a) 20%NiTi/40%NiTi interface region; (b) Ni element area distribution; (c) Ti element area distribution2.3 显微硬度
图7为Ti6Al4V/NiTi BFGM沿沉积方向的显微硬度变化趋势. Ti6Al4V沉积层的硬度变化很小，约为385.2 HV ± 37.8 HV. 20%NiTi沉积层中由于形成了β-Ti + Ti2Ni 异常共晶结构，表现出显微硬度的提高. BFGM的硬度在很大程度上取决于沉淀相的形态. 60%NiTi沉积层存在明显的硬度峰值，硬度最大值为730.9 HV. 从微观结构可知，60%沉积层具有精细的等轴晶粒，同时存在大量的Ti2Ni脆性相. 根据霍尔-佩奇公式，晶粒尺寸越小，其位错障碍就越多，因此60%沉积层区域具有最高的显微硬度[15]. 在80%NiTi沉积层中，等轴晶转变为离散的NiTi相枝晶，导致显微硬度的降低. 离散的NiTi相不均匀地分布在Ti2Ni相基体中导致沉积层硬度存在偏差. 当沉积纯NiTi时，沉积层的显微硬度为451.8 HV ± 34 HV.
2.4 拉伸性能及断口特征
图8为Ti6Al4V/NiTi BFGM的拉伸应力—应变曲线. Ti6Al4V/NiTi BFGM的极限抗拉强度为202 MPa，断后伸长率为6.5%. 与直接连接的试样相比，BFGM的拉伸性能是一个重大改进，直接连接因裂缝的形成而无法测量. 之前的研究已经证明即使在拉伸测试之前，高浓度的IMC也会导致过早的接头失效[4]. 应力—应变曲线中没有发现屈服效应，断口更倾向于脆性断裂. BFGM的抗拉强度显著低于单材料的抗拉强度，这主要是由于脆性IMC的产生[16-17].
图9为Ti6Al4V/ NiTi BFGM拉伸试样的断裂形态. 从图9a可以看出，断口中存在明显的河流状花样，断裂面表现为脆性断裂特征. 这与拉伸试验获得的近乎直线的应力—应变关系一致. 较多小的解理面和不均匀的块状物质，如图9b所示. 裂纹具有沿晶扩展特征，裂纹源附近的元素含量显示了Ti2Ni相的原子比. 在拉伸应力的作用下脆性的Ti2Ni相可能会出现脱落现象，如图9c所示. 试样断裂发生在80%NiTi区域附近，这与图7中的最高硬度值位置接近. 断口中还存在多个次级裂纹，如图9d所示. 裂纹特征主要归因于应力集中，次级裂纹的形成提供了更多的应力集中点，这使得裂纹扩展更容易发生. 基体相和金属间相之间热膨胀系数的巨大差异也可能导致冷却过程中产生更多的微裂纹[18].
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图 9 Ti6Al4V/NiTi BFGM拉伸断口的SEM形貌Figure 9. SEM images of tensile fracture of Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) overall morphology of the fracture; (b) micro-morphology of the fracture; (c) brittle phase spalling characteristics; (d) microcracks at the fracture3. 结论
(1) 采用激光增材制造技术制备了无缺陷的Ti6Al4V/NiTi BFGM. 异质金属材料表现出由多种晶粒形貌和不规则异常共晶组织组成的非均匀组织，主要为富钛和富镍的固溶体以及(Ti, Ni)化合物.
(2) Ti6Al4V/NiTi BFGM沉积层之间具有良好的界面结合性能. 合金成分、温度以及冷却速率等因素决定了共晶相的形态. BFGM的显微结构发生了一系列转变：α + β双相组织→柱状晶 + 不规则共晶结构→柱状晶→等轴晶→等轴晶 + 柱状晶.
(3) Ti6Al4V/NiTi BFGM具有优异的力学性能. 在60%NiTi沉积层表现出最高的硬度值730.9 HV. BFGM的抗拉强度为202 MPa，断后伸长率为6.5%，显著高于直接连接的Ti6Al4V/NiTi异种材料. 拉伸断口具有明显脆性断裂特征，存在多个次级裂纹具有沿晶扩展的特征.
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图 1 Ti6Al4V/NiTi功能梯度材料示意图
Figure 1. Schematic diagram of Ti6Al4V/NiTi bionic function graded materials
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图 2 Ti6Al4V/NiTi BFGM梯度区域的微观结构
Figure 2. Microstructure of gradient zone from Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) Ti6Al4V; (b) 80%Ti6Al4V + 20%NiTi; (c) 60%Ti6Al4V + 40%NiTi; (d) 40%Ti6Al4V + 60%NiTi; (e) 20%Ti6Al4V + 80%NiTi; (f) NiTi
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图 5 Ti6Al4V/NiTi BFGM梯度区域的微观结构
Figure 5. Microstructure of gradient zone from Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) Ti6Al4V/20%NiTi; (b) 20%NiTi/40%NiTi; (c) 40%NiTi/60%NiTi; (d) 60%NiTi/80%NiTi; (e) 80%NiTi/NiTi
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图 6 20%NiTi-40%NiTi界面区域Ni和Ti的扫描图像
Figure 6. Scanning images of Ni and Ti in the 20%NiTi-40%NiTi interface region. (a) 20%NiTi/40%NiTi interface region; (b) Ni element area distribution; (c) Ti element area distribution
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图 9 Ti6Al4V/NiTi BFGM拉伸断口的SEM形貌
Figure 9. SEM images of tensile fracture of Ti6Al4V/NiTi BFGM. (a) overall morphology of the fracture; (b) micro-morphology of the fracture; (c) brittle phase spalling characteristics; (d) microcracks at the fracture
表 1 Ti6Al4V和NiTi粉末的化学成分 (质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of Ti6Al4V and NiTi powders
材料 Ni Al V Fe C O N H Ti Ti6Al4V — 5.8300 3.7800 0.0350 0.0160 0.0830 0.0210 0.0031 余量 NiTi 55.12 — — ≤0.05 0.05 0.05 0.05 — 余量 
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表 2 试验工艺参数
Table 2 Experimental process parameters
沉积层数n/层 Ti6Al4V体积分数 V1(%) NiTi体积分数 V2(%) 激光功率 P/W 扫描速度 v/(mm·s−1) 设定层厚 δ/mm 4 100 0 800 350 0.5 1 80 20 750 250 1.4 1 60 40 700 250 1.0 1 40 60 600 350 1.1 1 20 80 450 350 1.0 4 0 100 400 350 0.8
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表 3 图 2 中 EDS 点扫描分析结果 (原子分数，%)
Table 3 EDS point scanning analysis results in Fig.2
位置 Ti Ni Al V 1 87.56 0.12 8.74 3.58 2 82.13 11.24 3.83 2.80 3 72.43 23.85 2.26 1.46 4 73.26 23.29 2.20 1.25 5 67.53 28.85 2.36 1.26 6 67.24 28.61 2.71 1.44 7 53.78 44.65 0.55 1.02 8 61.24 36.28 1.44 1.04 9 54.08 45.92 — —
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