Study on microstructure and properties of laser flux-cored wire joint of titanium alloy
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摘要: 通过激光填丝焊接方法并采用自主开发设计的钛合金药芯焊丝，进行TC4钛合金板的焊接，对获得的焊接接头进行850 ℃保温2 h后随炉冷却退火工艺处理，并与焊态焊接接头的组织性能进行比对分析，结果表明，热处理态焊接接头焊缝中由αp相、αs相集束及点状分布的残留β相构成，没有发现焊态焊缝中的α'马氏体组织；热处理态焊接接头强度降低但断后伸长率和常温冲击韧性增加；热处理态焊接接头拉伸断口由大量撕裂唇包围，韧窝深且均匀，呈微孔聚合韧性断裂.通过XRD测试发现焊态焊缝中主要由α'马氏体组成，还有少量极弱的多角度α相衍射峰，而热处理态焊缝中α相衍射峰中心角度位置与焊态焊缝中α'马氏体一致，另外还发现了较为明显且尖锐的β相(110)衍射峰.Abstract: The welding of TC4 titanium alloy plate was carried out by means of laser welding with filler wire and self-developed flux-cored wire, and the obtained welding joint was treated with 850 ℃ heat preservation for 2 hours and then cooled and annealed with furnace, the microstructure and mechanical properties of the welded joint were compared with those of the welded joint. The results showed that the welded joint was composed of αp phase, αs phase and β phase, the α' martensite structure was not found in the as-welded joint, the strength of the as-welded joint decreased, but the elongation and impact toughness at room temperature increased, and the tensile fracture of the as-welded joint was surrounded by a large number of tearing lips, the dimples are deep and uniform, showing microporous polymerized ductile fracture. It was found by XRD that the as-welded joint was mainly composed of α' martensite, and a few weak multi-angle α phase diffraction peaks were observed, and the central angle of α phase diffraction peaks in the heat-treated joint was the same as that in the as-welded joint, in addition, a rather sharp diffraction peak of β phase (110) was found.
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0. 序言
随着近现代工业的发展，实现构件轻量化是解决能源危机的一种有效手段[1]. 铝合金具有较高的比强度和比刚度，在航空航天、智能装备、交通运输等领域具有广泛的应用前景. 2A14铝合金属于Al-Cu系高强铝合金，没有低温脆性转变温度[2]，因此广泛用于火箭储箱等压力容器的制造中[3].
搅拌摩擦焊(friction stir welding, FSW)作为一种固相连接方法[4]，焊接过程中材料仅发生塑化而不发生熔化，从而避免了焊接气孔[5]、裂纹等冶金缺陷，满足铝合金等轻合金的连接需求[6].
与钢、钛等合金相比，铝合金绝对强度仍然较低，在某些特殊工况如重型运载火箭、新能源汽车等领域需要通过增加板材厚度的方式满足高承载、大型化的需求.对于厚板焊接而言，其板厚方向温度差异较大[7]，受到焊具搅动作用不同[8]，在微观组织、力学性能、强化相分布[9]等方面存在显著差异.然而现阶段搅拌摩擦焊主要适用于板厚为1 ~ 7 mm的中薄板铝合金 [10-12]，对于厚板焊接过程中板厚方向上的组织性能差异还缺乏深入而细致的研究.
因此，文中对9 mm厚2A14-T4铝合金板材进行搅拌摩擦对接试验，研究厚板焊接接头成形以及沿厚度方向上各区域的微观组织特征和力学性能差异，从而为高强铝合金厚板的实际应用提供参考.
1. 试验方法
试验采用9 mm厚2A14-T4铝合金轧制态板材，试板尺寸规格为300 mm × 80 mm × 9 mm，其化学成分如表1所示. 焊具轴肩直径24 mm，形状为内凹形，搅拌针长度8.8 mm，根部直径10 mm，形状为周向铣三平面带锥状螺纹. 试验设备采用FSW-3LM-003型龙门式数控搅拌摩擦焊接系统，焊接压入深度0.2 mm，焊具转速400 r/min，焊接速度100 mm/min，焊接倾角2.5°.
表 1 2A14-T4铝合金化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical compositions of 2A14-T4 aluminium alloyCu Mg Si Fe Mn Zn Ti Ni Al 4.3 0.64 1 0.2 0.74 0.08 0.15 0.01 余量 焊接前通过机械打磨的方法去除对接板材表面的氧化膜，随后使用丙酮擦拭待焊板材，去除表面油污. 焊接完成后按照标准GB/T 2651—2008《焊接接头拉伸试验方法》加工拉伸试样，使用CSS-44300型电子拉伸试验机对试件进行拉伸，拉伸过程加载速度为2 mm/min；显微硬度测试载荷为2.94 N，保压时间15 s；采用Krolls试液腐蚀焊缝截面，采用VHX-1000型超景深三维成像系统观察焊缝组织形态和拉伸后断裂位置；采用Zeiss Merlin Compact型扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)对拉伸断口形貌进行观察，采用FEI Quanta 200F型扫描电子显微镜及能谱仪(energy dispersive spectrometer，EDS)对接头区域沉淀相进行观察并分析.
2. 试验结果与分析
2.1 焊缝成形
图1为焊缝的表面形貌. 接头无明显飞边，挤出材料在轴肩作用下回填到搅拌针后侧的空腔中，弧纹均匀、清晰，焊缝成形良好，焊接过程稳定，焊接工艺参数位于最佳焊缝成形区间内部. 从弧纹三维重构图可以发现，弧纹间距为255 μm左右，与焊具旋转一周所前进的距离基本相同，弧纹峰谷高度差约为62 μm.
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图 1 焊缝宏观形貌Figure 1. Macroscopic morphology of the weld. (a) surface appearance; (b) 3D reconstruction of surface appearance图2为接头横截面形貌. 接头整体呈现“V”形，与焊具形状相似，接头不同区域所经历的热循环和应力应变存在差异，从而将焊缝分为焊核区(weld nugget zone，WNZ)、热力影响区(thermo- mechanically affected zone, TMAZ)、热影响区(heat affected zone, HAZ)和母材(base metal, BM). 由于材料流动方向与焊具前进方向的差异，将接头分为前进侧(advancing side, AS)和后退侧(retreating side，RS). 焊核区根据受到焊具作用的不同又可分为轴肩影响区(shoulder affected zone，SAZ)和搅拌针影响区(pin affected zone，PAZ). SAZ材料在轴肩驱动作用下由后退侧向前进侧沿水平方向流动；PAZ材料受到周向铣三平面搅拌针的搅动作用，呈现明显的“洋葱环”结构；由于焊接倾角的存在，材料在轴肩顶锻的作用下产生一定程度的减薄. Tongne等人[6]数值模拟结果表明，决定“洋葱环”出现的主要因素为焊具结构特征，佐证了此种焊具在厚板FSW的可行性.后退侧TMAZ部分材料向焊核区侵入，填充了搅拌针经过后留下的部分空隙.
2.2 焊缝微观组织分析
图3为接头各区微观组织. WNZ受到焊具的直接搅动作用，且峰值温度最高，使得原始BM中轧制态晶粒发生完全的动态再结晶(dynamic recrystallization，DRX)，形成细小的等轴状晶粒，如图3a ~ 图3c所示. TMAZ经历的热循环温度低于WNZ，且仅受到WNZ材料的力作用，仅发生部分DRX，形成被拉长的晶粒；HAZ只经历热循环过程，因此原有的轧制态晶粒仅发生长大. 测量焊核区不同高度处的晶粒尺寸并绘制统计图，如图4所示.从图4可以发现，随着到焊缝上表面距离的增加，再结晶晶粒尺寸逐渐减小，其主要原因在于厚板焊接过程热量在板厚方向上分布不均匀. FSW主要通过焊具轴肩产热，焊接所需的轴肩尺寸随着板厚的增加而增大，其产热量也随之增加. 因受到材料热传导能力的限制，焊缝上表面经历了最高的峰值温度和最长的高温停留时间，其再结晶晶粒发生了明显的长大；而焊缝根部热输入最低，且背部垫板相当于一个较大的热沉，进一步降低了焊缝根部温度，使得晶粒长大的驱动力减小，形成了最细小的等轴晶粒.
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图 3 FSW接头各区域晶粒形态Figure 3. Grain structures in different zone of FSW joint. (a) top of WNZ; (b) middle of WNZ; (c) bottom of WNZ; (d) RS-TMAZ; (e) AS-TMAZ图5和表2分别为母材与焊核区域背散射及EDS点分析结果，母材中存在少量白色块状相以及沿轧制方向分布的棒状相，根据能谱结果推断块状相为含有Fe，Mn，Si元素的高熔点杂质相；棒状相组成元素为Al，Cu元素，原子比约为2∶1，推断为2A14铝合金中常见的二元相θ相(Al2Cu相). WNZ中的相多为颗粒状，能谱结果表明其元素种类仅为Al，Cu元素，推断为焊接过程中未完全溶解的θ相.
表 2 EDS分析结果(原子分数，%)Table 2. Results of EDS analysis位置 Al Cu Fe Mn Si 1 70.38 4.80 5.86 9.92 9.04 2 68.12 31.88 0 0 0 3 80.02 19.98 0 0 0 4 72.76 27.24 0 0 0 2.3 拉伸性能分析
对母材和接头进行拉伸试验，其结果如图6所示，母材抗拉强度为429 MPa，断后伸长率为25.0%；接头抗拉强度为360 MPa，断后伸长率为11.0%，分别为母材的83.9%和44.0%. 图7为接头拉伸断裂位置.从图7可以观察到接头断裂发生在后退侧TMAZ，这说明焊缝相较于母材仍然是一个薄弱区域.焊接过程中热输入和机械搅动作用导致焊缝区域沉淀相溶解或长大，并使得晶粒形态发生变化. 相较于WNZ发生完全的动态再结晶获得细小的等轴晶粒以及析出的细小弥散分布的第二相，经历回复和部分动态再结晶的TMAZ晶粒较为粗大，细晶强化和析出强化作用较低，加之变形晶粒与周围组织形态上存在区别，拉伸过程中存在应力集中，使得裂纹率先在TMAZ出现并扩展.
图8为距焊缝上表面不同高度处的拉伸断口形貌. 从图8可以发现，不同区域拉伸断口都呈现微孔聚集型断裂，伴随有撕裂脊存在，但不同高度处断口形貌存在差别. 焊缝下部断口韧窝呈等轴状，韧窝直径较小，深度较浅. 这与焊缝下部热输入较低，析出的沉淀相较为细小有关，同时也说明焊缝区材料加工硬化率较高. 随着距上表面高度减小，断口处的等轴韧窝逐渐被拉长，形成椭圆形的撕裂型韧窝；断口中部的韧窝底部存在由于材料塑性变形过程中位错滑移产生的蛇形滑动特征.
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图 8 接头断口形貌Figure 8. Fracture surface of the FSW joint. (a) Top; (b) Middle; (c) Bottom2.4 接头显微硬度分析
无缺陷条件下接头的拉伸性能和断裂位置主要由焊缝组织决定，由前述可知，接头成形良好，无焊接缺陷产生，因此可以通过接头硬度分布对接头各区域软化程度进行分析. 图9为不同高度处接头显微硬度分布. 焊缝显微硬度分布形状近似于“W”形，与对应横截面形貌相对应. BM经过固溶和自然时效，晶内分布着密度较高的θ相，沉淀强化效果最好，显微硬度最高. WNZ经历完全的动态再结晶，形成显著细化的等轴晶，由Hall-Patch公式可知，其细晶强化作用提高，同时主要强化相基本溶解，沉淀强化效果降低，固溶强化效果提高，但由于2xxx系铝合金中沉淀强化效果最为明显，因此其显微硬度低于母材；HAZ仅经历热循环作用，沉淀相和晶粒发生长大，沉淀强化和细晶强化作用降低；TMAZ经历回复和部分再结晶，部分沉淀相发生溶解，沉淀强化作用降低，在机械搅动作用下晶粒发生弯曲，位错密度增加，位错强化提高. 综上所述，焊缝不同区域的热/力作用使得原始母材中的沉淀相发生溶解、粗化或转化，从而在WNZ，TMAZ和HAZ形成一个显微硬度低于BM的软化区域.
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图 9 不同厚度处接头的显微硬度分布Figure 9. Microhardness distribution at different thicknesses of the joint在厚板焊接过程中，由于热输入和搅动作用的不同，焊缝厚度方向上显微硬度分布也存在区别，焊缝上部软化区域最大，其硬度最低值出现在后退侧距离中心−9 mm处，为99.9 HV. 焊缝中部硬度最低值出现在后退侧距离中心−6 mm处，为97.9 HV. 焊缝下部硬度最低值出现在后退侧距离中心−4 mm处，为94.7 HV. 焊缝区不同厚度处显微硬度最低值都出现在后退侧，这与前述接头断裂位置吻合.
3. 结论
(1) 在转速400 r/min、焊接速度100 min/min条件下，实现了9 mm厚2A14铝合金厚板FSW，获得表面成形良好、内部无缺陷的接头，其抗拉强度360 MPa，为母材的83.9%.
(2) 由于热输入和搅动作用的不同，焊缝显微组织沿厚度方向存在明显差异，焊缝上部、中部、下部晶粒平均直径分别为7.9，5.0和2.8 μm.
(3) 焊缝下部断口韧窝呈等轴状，韧窝直径较小，深度较浅，随着距上表面高度减小，断口处的等轴韧窝逐渐被拉长，形成椭圆形的撕裂形韧窝.
(4) 接头断裂位置和最低显微硬度均出现在后退侧TMAZ，显微硬度沿厚度方向分布存在差别，焊缝上部、中部、下部显微硬度分别为99.9，97.9和94.7 HV.
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图 1 焊接接头宏观形貌
Figure 1. Macroscopic appearance of welded joint. (a) face of welded seam; (b) back of welded seam; (c) cross section of welded joint
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图 2 焊态焊接接头微观组织形貌
Figure 2. Microstructure of welded joint without heat treatment. (a) overall micromorphology; (b) WM; (c) SEM of WM; (d) HAZ; (e) SEM of HAZ; (f) BM; (g) SEM of BM
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图 3 热处理焊接接头微观组织形貌
Figure 3. Microstructure of welded joint with heat treatment. (a) overall micromorphology; (b) WM; (c) SEM of WM; (d) HAZ; (e) SEM of HAZ; (f) BM; (g) SEM of BM
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图 4 焊缝金属EBSD图
Figure 4. EBSD orientation images of welded metal. (a) grain morphology of welded metal without heat treatment; (b) grain orientation diagram of welded metal without heat treatment; (c) grain morphology of welded metal with heat treatment; (d) grain orientation diagram of welded metal with heat treatment
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图 5 晶粒间的取向差分布
Figure 5. Misorientation angle distribution diagram. (a) welded metal without heat treatment; (b)welded metal with heat treatment
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图 8 拉伸试样断后组织形貌
Figure 8. Microstructure and morphology of tensile specimens after fracture. (a) macroscopic morphology of tensile test specimen without heat treatment; (b) macroscopic morphology of tensile test specimen with heat treatment; (c) low appearance of welded joint without heat treatment; (d) low appearance of welded joint with heat treatment; (e) high appearance of welded joint without heat treatment; (f) high appearance of welded joint with heat treatment
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图 9 冲击试样断后组织形貌
Figure 9. Microstructure and morphology of impact test specimens after fracture. (a) macroscopic morphology of impact specimen without heat treatment; (b) macroscopic morphology of impact specimen with heat treatment; (c) impact fracture morphology of welded joint without heat treatment; (d) impact fracture morphology of welded joint with heat treatment
表 1 母材和药芯焊丝熔敷金属化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of base metal and deposited metal
材料 Al V Fe C N H O Ti TC4 钛合金母材 6.30 4.11 0.018 0.024 0.007 0.001 0.14 余量 Ti-Al-V系药芯焊丝熔敷金属 6.10 4.15 0.040 0.012 0.006 0.001 0.02 余量 
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表 2 焊接工艺参数
Table 2 Welding process parameters
焊接层数 激光功率P/W 焊接速度v1/(m·min−1) 送丝速度v2/(m·min−1) 焦距f/mm 离焦量Δf/mm 打底焊接 3 500 1.00 — 425 + 20 2 ~ 7层填充焊接 3 000 0.65 1.5 425 + 20
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表 3 母材及焊接接头拉伸及冲击性能
Table 3 Tensile and impact properties of titanium alloy base metal and welded joints
检验项目 抗拉强度Rm/MPa 断后伸长率A(%) 断裂位置 室温冲击韧性AKV/J TC4钛合金母材 925 12.5 — 20 焊态焊接接头 928 13.0 母材 12 热处理焊接接头 917 16.5 热影响区 22
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