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以低熔点Sn元素代替Cd元素后制备的绿色环保型 AgCuZnSn钎料，较AgCuZn钎料熔化温度显著降低，且润湿性能显著改善，广泛应用于钎焊低碳钢、不锈钢、铜合金、高温合金、难熔合金等材料[1-3]. 但高Sn含量的银钎料由于脆性较大，难以进行常规的塑性变形，使其应用受限[4-6].为此，国内外研究人员围绕高性能银钎料难加工的行业难题，在银钎料的设计与制备方法上开展了大量的研究. Long等人[7-8]设计了AgCuZn/ZnCuAgSn/AgCuZn 复合焊片，在感应钎焊过程中原位合成AgCuZnSn 高强度钎料，对不锈钢进行感应钎焊发现接头强度高于常规钎料钎焊后的连接强度.王星星等人[9]通过化学镀覆的方式在 BAg45-CuZn 钎料表面镀覆了一层微米锡层，以该钎料采用火焰钎焊的方式对 H62 黄铜进行钎焊，发现钎焊接头中母材与钎缝紧密结合，接头的抗拉强度随着镀锡含量的增加先升高后降低，在质量分数 6.0%Sn时接头抗拉强度为 353 MPa.为实现低熔速流型高锡含量 AgCuZnSn 钎料的制备及使用一体化，扩展 AgCuZnSn 钎料的应用范围，作者借鉴药芯焊丝的理念[10-13]，将钎剂与铜锡合金粉混合而成的预合金粉芯由 BAg30CuZnSn钎料箔带进行卷制、拉拔等工艺获得低熔速流型复合药芯银钎料.
钎料的润湿性是指液态钎料在固态母材基板表面润湿铺展的能力，是用来评价钎料性能的重要指标之一. 一般来说，钎料合金液态金属在金属基板上的润湿铺展大多数为反应润湿，主要受反应、扩散、溶解和吸附等因素控制，Kozlova等人[14]研究了AgCu共晶钎料在Cu基板上的润湿行为，雷敏等人[15]在AgCu合金的基础上添加了Zn，研究了Zn 元素含量对AgCuZn 钎料在TiC 金属陶瓷表面润湿性的影响. Dudiy等人[16]采用第一性原理方法计算了不同晶面的 TiC 和 Ag，Cu 界面的体系总能量，结果发现，不同的润湿试验中Cu和Ag在TiC陶瓷上润湿性差异很大，这一现象与界面处局部原子的相互协调有关. 在AgCuZnSn钎料润湿性能的研究方面，大多围绕钎料合金成分展开，不适用于文中设计的基于原位合成的合金粉芯药芯钎料的润湿铺展过程.目前，新型的预合金粉芯药芯复合银钎料在基体上的润湿铺展过程研究较少，预合金粉芯药芯复合AgCuZnSn钎料的润湿铺展机理还不清楚. 文中将钎剂与不同质量分数CuSn预合金粉混合，由 BAg30CuZnSn 钎料箔带进行卷制、拉拔制备复合药芯银钎料，并采用该钎料在 T2 紫铜表面进行润湿试验. 通过测量钎料在 T2紫铜表面润湿角和对 AgCuZnSn 钎料/T2紫铜润湿界面微观组织观察，分析 CuSn预合金粉含量对复合钎料在铜基体表面润湿铺展性能的影响，并讨论CuSn预合金粉芯复合银钎料的润湿铺展机理. 通过对上述内容的研究为后续高Sn含量的高性能银钎料的设计与制造提供一定的参考价值.
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复合银钎料选用的金属外皮为 BAg30CuZnSn，预合金粉芯中Cu60Sn40合金粉末粒度约为 50 µm(300 目)，钎剂为自制的复合型硼酸盐钎剂. 将钎剂与Cu60Sn40中间合金粉末按照设定的质量比例进行称量，然后放入高能球磨机中进行混料，混料时间为 6 h. 混合均匀后的预合金粉芯由 BAg30CuZnSn钎料箔带包裹，采用卷制、拉拔等工艺获得直径为 3 mm 的复合银钎料，钎料界面示意图如图1所示. 为观察CuSn预合金粉芯复合银钎料的动态润湿过程，截取等质量等长度的复合银钎料采用坐滴法考察了CuSn预合金粉芯复合银钎料对紫铜的润湿行为. 在PZ-1500型高温高真空接触角测量仪上进行了钎料润湿性试验. 室温下抽真空至1 × 10−5 Pa，然后引入高纯氩气，在测试过程中防止氧化.试验开始时，在室温下重新抽真空至1 × 10−5 Pa，然后以升温速率10 K/min加热至1 123 K后保温20 min. 用接触面测量仪CCD相机观察300 s，结合图形分析软件测定钎料的润湿角. 所有的测试至少采用3个样本，以提高结果的统计显著性.
图 1 复合粉芯药芯银钎料截面示意图
Figure 1. Cross section diagram of composite powder cored silver based filler metal
另截取相同质量和长度的复合银钎料，外置0.2 g钎剂，置于洁净的T2紫铜板上放置于鑫涵SX-2-5-13C型电阻炉中进行铺展试验. 将处理好的待测试样放入炉温为 850 ℃的箱式电阻炉中，保温 2 min 后取出空冷至室温，清洗干净后通过SteREO-V8型体视显微镜测量钎料的润湿面积. 铺展完成后，对样品进行清洗打磨，采用电火花线切割对润湿界面进行取样，依次进行打磨、镶嵌、粗磨、精磨、抛光后用FeCl水溶液进行腐蚀.通过Phenom-XL型扫描电子显微镜及配套自带能谱仪对润湿界面微观组织和微区成分进行分析.
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图2为1 123 K时不同CuSn预合金粉含量下复合银钎料在T2紫铜片上的接触角随时间的变化规律.所有曲线由3个动力学阶段组成，润湿动力学可以以接触角的值为特征.在第1阶段(低于15 s)，接触角随时间增加而减小的趋势较为平缓；在第2阶段(15 ~ 55 s)，不同成分钎料合金的接触角均明显减小；在第3阶段(55 ~ 300 s)，接触角保持稳定，随着时间的延长变化不大.
图 2 不同CuSn预合金粉含量下银钎料接触角变化规律
Figure 2. Change law of contact angle of silver solder with different CuSn pre-alloyed powder
图3为不同CuSn预合金粉含量的复合粉芯银钎料在紫铜上初始接触角和最终接触角的变化规律. 随着CuSn预合金粉含量的增加，初始接触角和最终接触角明显减小. 初始接触角由30%CuSn的119º降低到70%CuSn的94º，最终接触角由30%CuSn 的15º下降到70%CuSn的7º. 这表明CuSn预合金粉的加入有助于提高药芯银钎料对铜基体的润湿性.
图 3 接触角随CuSn预合金粉含量的变化规律
Figure 3. Variation of contact angle with CuSn pre-alloyed powder content
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为研究CuSn预合金粉添加量对钎料在铜板上的铺展性能，对内置添加不同比例CuSn合金粉的BAg30CuZnSn复合银钎料在铜板上的铺展面积进行测量，如图4所示. 图5为添加不同比例CuSn预合金粉的复合银钎料在铜板上的铺展形貌. 从图5可以看出，随着粉芯中CuSn预合金粉含量的不断增加，复合粉芯银钎料在紫铜板上的铺展面积逐渐增加.未添加CuSn合金粉时，钎料在T2紫铜板上的润湿面积为318.92 mm2. 当粉芯中加入CuSn合金粉后钎料在铜板上的润湿面积不断增大，当粉芯中CuSn合金粉含量为30%时，钎料在铜板上的润湿面积达到439.40 mm2，相比于未添加CuSn合金粉时提高了37%；当粉芯中CuSn合金粉含量为60%时，钎料在铜板上的润湿面积达到530.04 mm2，相比于未添加CuSn合金粉时提高了约66%.
图 4 CuSn粉含量对铺展面积的影响
Figure 4. Effect of CuSn pre-alloyed powder content on the spreading areas
图 5 CuSn预合金粉含量对复合银钎料铺展形貌的影响
Figure 5. Effect of CuSn pre-alloyed powder content on the spreading morphology of composite silver filler metal. (a) 0%CuSn; (b) 30%CuSn; (c) 40%CuSn; (d) 50%CuSn; (e) 60%CuSn; (f) 70%CuSn
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图6为40%CuSn预合金粉芯复合银钎料在紫铜板上的润湿铺展过程. 将含有40% CuSn预合金粉的药芯银钎料置于T2紫铜板上，随着感应加热开始至感应加热时间18 s后，粉芯中的钎剂开始流铺至钎料外皮周围，去除母材和钎料表面的氧化皮，同时内部的合金粉芯也随之流出. 继续升温至外皮液相线温度，外皮开始熔化；延长感应加热时间至34 s，温度不断升高，固态钎料外皮转变成液态金属熔滴，开始与先熔化的低熔点预合金金属熔液相互熔合，两者之间发生二次冶金反应. 继续延长感应时间至36 s，钎料开始润湿铺展.当感应加热时间延长至38 s时，熔融钎料周围开始出现润湿环，润湿铺展面积不断增加. 继续加热，当感应加热时间为40 s时，润湿环开始破裂. 停止加热，温度不断降低，钎料开始凝固，室温下润湿形貌如图6所示. 由图6中40%CuSn预合金粉复合银钎料在铜板上的铺展润湿过程可知，CuSn合金粉在钎焊过程中先于BAg30CuZnSn钎料外皮熔化，形成熔融的铜锡液态合金薄层，降低了固液界面张力.随后，熔化的BAg30CuZnSn箔带在先期熔化的铜锡液态薄层上铺展，并与其发生溶质原子的扩散反应，最终形成液态复合钎料，内置低熔点粉芯使药芯银钎料在铜板上的润湿性能显著改善.
图 6 40%CuSn粉芯复合银钎料在铜板上的润湿铺展过程
Figure 6. Wetting and spreading process of 40%CuSn powder cored composite silver filler metal on the copper plate
图7为CuSn预合金粉芯复合银钎料与铜基体的润湿后截面组织与铺展过程示意图. 当处于第1阶段时(图7b)，紫铜母材未发生溶解时，钎剂不断去除钎料与基板表面氧化膜，液态金属表面张力与固-液界面张力发生改变，产生铺展驱动力Fd，液态金属开始铺展，接触角随时间变化呈线性关系，符合Dezellus模型，表明润湿主要受控于界面处氧化膜的破除[17-18].
图 7 润湿界面微观组织和铺展过程示意图
Figure 7. Microstructure at the interface after wetting and schematic diagram of the spreading process. (a) microstructure at the interface after wetting; (b) spreading process during the first stage; (c) spreading process during the second stage
$$ {F_{\rm{d}}} = {\sigma _{{\rm{SV}}}} - {\sigma _{{\rm{SL}}}} - {\sigma _{{\rm{LV}}}}\cos\theta $$ (1) $$ \cos {\theta _{\rm{e}}} - \cos \theta = \left( {\cos {\theta _{\rm{e}}} - \cos {\theta _0}} \right)\exp ( - kt) $$ (2) 式中：Fd为润湿过程中铺展驱动力；σSV，σSL与σLV分别为基板的表面张力、固−液界面张力和液态金属表面张力；θ，θe与θ0分别为动态接触角、最终接触角与初始接触角；k为动力学常数；t为时间.第2阶段时，接触角急剧减小，基板向液态金属中不断溶解，界面上发生强烈的传质作用，呈现非平面状，如图7c所示；液态金属中成分不均匀造成浓度差(ΔC)，而表面张力发生变化，在液态金属内部和三相线处产生表面张力梯度，引发Marangoni对流，增加液态金属流动性，促进液态金属铺展[19-20]，且Sn含量越高，铺展速率越快，接触角θ，θe与θ0将变小.
$$ u = 1.2\left( {v/h} \right){ {{R_{{{\rm{ec}}}}}} ^{\tfrac{2}{3}}} $$ (3) $$ {R_{{{\rm{ec}}}}} = {\sigma _{\rm{C}}}\left( {\Delta C/{r_0}} \right){h^2}/{\rho _{\rm{L}}}{v^2} $$ (4) 式中：u为液态金属铺展速率；v为运动粘度；h为流体层厚度；Rec为Reynolds-Marangoni数；ΔC为液态金属顶部与三相线处的合金成分浓度差；r0为溶解阶段开始时的液滴底部半径；ρL为液态金属密度；σC为溶质驱动力. 当加热至55 s后，润湿行为达到第三阶段，液态金属中溶质浓度达到饱和，基体不再溶解，固−气−液三相在三相线处接近平衡时，铺展驱动力趋于0，而接触角趋于定值.
图8为40%CuSn预合金粉芯的复合银钎料与铜基体润湿界面的元素面扫描分布情况. 从图8可以发现，接头组织较为致密，未发现夹渣、气孔等宏观缺欠，说明添加CuSn预合金粉的复合银钎料与铜基体具有良好的反应润湿性能. 此外，原位合成后钎料组织主要由深灰色大块状相，依附于块状相的白色相和黑白相间的层片状组织组成. 钎缝处熔融的钎料在凝固过程中，液态钎料以两侧固相母材作为非自发形核的基体，首先析出的α-Cu相依托于母材向钎料液态金属中央形核生长，随后剩余液相与初生α-Cu相反应生成β-CuZn相. 随着温度继续降低，低熔点的液态富银钎料依附于大块状Cu基固溶体析出. 当温度降低至Ag-Cu共晶温度，开始生成层片状的共晶相.
图 8 40%CuSn粉芯复合钎料与铜基体润湿界面的元素分布
Figure 8. Element distribution at the interface between composite silver based filler metal with 40% CuSn pre-alloyed powder core and the copper matrix. (a) microstructure of wet interface; (b) distribution of Ag element; (c) distribution of Cu element; (d) distribution of Zn element; (e) distribution of Sn element; (f) distribution of all element
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(1)在温度1 123 K下，研究了CuSn预合金粉芯复合银钎料与紫铜的润湿过程，结果表明，初始接触角和最终接触角随CuSn预合金粉含量的增加而减小.初始接触角由30%CuSn 的119°降低到70%CuSn 的94°，最终接触角由30%CuSn 的15°下降到70%CuSn 的7°.
(2)复合银钎料在紫铜板上的铺展面积随着粉芯中CuSn预合金粉含量的增加而增加.当粉芯中CuSn预合金粉含量为30%时，其在紫铜上的铺展面积较未添加时增加了37%(从318.92 mm2增加439.40 mm2)；当粉芯中CuSn预合金粉含量为60%时，钎料在铜板上的润湿面积达到530.04 mm2，相比于未添加CuSn预合金粉时提高了约66%.
(3)CuSn预合金粉在钎焊过程中先期熔化形成熔融的铜锡液态合金薄层降低了固液界面张力.随后，熔化的BAg30CuZnSn箔带在铜锡液态薄层上铺展，并与其发生扩散与熔合，低熔点CuSn预合金粉的加入使复合银钎料在铜上的润湿性能显著改善.添加40%CuSn预合金粉复合银钎料与铜基体的反应润湿界面均匀致密，其中白色富Ag相互连接，Sn元素主要分布于富Ag相及周围的锡青铜相中.
Wetting and spreading mechanism of CuSn pre-alloyed powder-cored composite silver solder
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摘要: 研究了添加质量分数为30% ~ 70% CuSn预合金粉复合银钎料在T2紫铜基体上的润湿铺展过程，并讨论了CuSn预合金粉复合银钎料在紫铜基体上的润湿铺展机理.结果表明,在与紫铜基体的润湿铺展过程中，初始接触角由30%CuSn 的119°降低到70%CuSn 的94°.最终接触角由30%CuSn 的15°下降到70%CuSn 的7°. 当粉芯中CuSn合金粉含量为60%时，钎料在铜板上的润湿面积达到530.04 mm2，相比于未添加CuSn合金粉时提高了约66%.由于低熔点CuSn预合金粉的前驱润湿作用使复合银钎料表面张力降低，初始接触角和最终接触角随着CuSn预合金粉含量的增加而减小. CuSn预合金粉在钎焊过程中先于BAg30CuZnSn钎料外皮熔化，形成熔融的铜锡液态合金薄层，降低了固液界面张力.随后，熔化的BAg30CuZnSn箔带在先期熔化的铜锡液态薄层上铺展，并与其发生溶质原子的扩散反应，最终形成液态复合钎料. 低熔点CuSn预合金粉的加入，使复合银钎料在铜上的润湿性能显著改善. 添加40%CuSn预合金粉复合银钎料与铜基体的反应润湿界面均匀致密，其中白色富Ag相互连接，Sn元素主要分布于富Ag相和周围的锡青铜相中.Abstract: In this paper, the wetting and spreading process of 30% − 70% CuSn pre-alloyed powder composite silver solder on T2 copper matrix was studied, and the wetting and spreading mechanism of CuSn pre-alloyed powder composite silver solder on copper matrix was discussed. The results show that the initial contact angle decreases from 119° for 30% CuSn to 94° for 70% CuSn during the wetting and spreading process with the copper substrate. The final contact angle decreased from 15° for 30% CuSn to 7° for 70% CuSn. When the content of CuSn alloy powder in the powder core is 60%, the wetting area of the solder on the copper plate reaches 530.04 mm2, an increase of about 66% compared to when no CuSn alloy powder was added. The initial and final contact angles decreased with the increase of CuSn pre-alloy powder content due to the precursor wetting effect of the low melting point CuSn pre-alloy powder, which melted on the outer skin of BAg30CuZnSn brazing material during the brazing process, forming a thin layer of molten CuSn liquid alloy and reducing the solid-liquid interfacial tension. Subsequently, the molten BAg30CuZnSn foil strip spreads over the pre-melted CuSn liquid thin layer and reacts with it by diffusion of solute atoms, eventually forming a liquid composite braze. The addition of the low melting point CuSn pre-alloyed powder improves the wetting performance of the composite silver brazing material on copper significantly. The reaction wetting interface of the composite silver braze with the copper substrate is uniform and dense with the addition of 40% CuSn pre-alloyed powder, where the white Ag-rich phases are interconnected and the Sn elements are mainly distributed in the Ag-rich phase and the surrounding tin bronze phase.
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Key words:
- silver solder /
- CuSn pre-alloy /
- spreading area /
- interfacial structure /
- wetting mechanism
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图 1 复合粉芯药芯银钎料截面示意图
Figure 1. Cross section diagram of composite powder cored silver based filler metal
图 2 不同CuSn预合金粉含量下银钎料接触角变化规律
Figure 2. Change law of contact angle of silver solder with different CuSn pre-alloyed powder
图 3 接触角随CuSn预合金粉含量的变化规律
Figure 3. Variation of contact angle with CuSn pre-alloyed powder content
图 4 CuSn粉含量对铺展面积的影响
Figure 4. Effect of CuSn pre-alloyed powder content on the spreading areas
图 5 CuSn预合金粉含量对复合银钎料铺展形貌的影响
Figure 5. Effect of CuSn pre-alloyed powder content on the spreading morphology of composite silver filler metal. (a) 0%CuSn; (b) 30%CuSn; (c) 40%CuSn; (d) 50%CuSn; (e) 60%CuSn; (f) 70%CuSn
图 6 40%CuSn粉芯复合银钎料在铜板上的润湿铺展过程
Figure 6. Wetting and spreading process of 40%CuSn powder cored composite silver filler metal on the copper plate
图 7 润湿界面微观组织和铺展过程示意图
Figure 7. Microstructure at the interface after wetting and schematic diagram of the spreading process. (a) microstructure at the interface after wetting; (b) spreading process during the first stage; (c) spreading process during the second stage
图 8 40%CuSn粉芯复合钎料与铜基体润湿界面的元素分布
Figure 8. Element distribution at the interface between composite silver based filler metal with 40% CuSn pre-alloyed powder core and the copper matrix. (a) microstructure of wet interface; (b) distribution of Ag element; (c) distribution of Cu element; (d) distribution of Zn element; (e) distribution of Sn element; (f) distribution of all element
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