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钨(W)及钨合金因其高熔点、高溅射电阻和低氚滞留性能而备受青睐，在聚变堆面向等离子第一壁材料、压铸模具等方面广泛应用[1]. 铜(Cu)因其良好的导热性而常被用作散热材料. 将钨和铜相结合, 可在保证散热的前提下充分发挥钨的功能属性，作为一种理想的热沉构件，在聚变堆装置中具有广阔的应用前景[2].
目前，用于连接W的钎料主要以Ni基，Cu基，Ag基等为主，其中Ag基钎料的流动性、润湿性相对较好[2]. 有研究表明[3]，当使用Ni基钎料连接W和Cu时，钎焊温度较高，Ni与W反应较为剧烈，接头处易形成脆性化合物，导致钎焊接头剪切强度较低. 使用Cu基钎料时，由于钎料在W上的润湿性和流动性不佳，加之Cu基钎料和母材W之间的热膨胀系数差异较大，焊缝中极易形成较大的裂纹，从而严重降低焊接接头强度. 采用Ag基活性钎料时，活化元素 Ti可以和W元素产生固溶体，从而实现W和Cu 的紧密连接[3-4]. 但由于W 具有类似陶瓷的低膨胀系数和化学稳定性，在与Cu进行钎焊时，两者之间存在较大的热膨胀系数差. 这将导致在焊接过程中，W和Cu的冷却收缩速率不同在焊缝附近产生较大的残余应力，进而影响焊接接头性能.
针对钎焊母材间热失配问题，研究中多以添加中间物的形式来缓解焊接接头残余应力[5-10]. 添加的中间物往往具有较低的膨胀系数或较高的韧性，包括泡沫金属[5-6]、碳基材料-泡沫金属复合材 料[7-8]、多孔陶瓷[9]、陶瓷颗粒[10]等. Wang等人[6-7]利用泡沫Cu作为中间过渡层，真空钎焊连接ZrB2-SiC与Inconel合金时，有效缓解了接头的残余应力. Zhang等人[10]采用经纳米TiO2改性的AgCuTi钎料钎焊了SiO2f/SiO2复合材料与Invar合金，得到的焊接接头剪切强度达到38 MPa，是单独使用AgCuTi钎料焊接接头强度的2倍.
为研究陶瓷中间物添加在W-Cu钎焊中的作用，文中通过真空钎焊获得不同SiC添加量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头，研究了SiC对W-Cu钎焊接头焊缝组织及剪切强度的影响机制.
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钎焊用母材为纯度99.99%(质量分数)以上的无氧铜和纯钨板材，厚度为4 mm. 所用AgCuTi钎料粉末中的Ag，Cu，Ti的质量分数分别为69.5%，26% 和4.5%，粉末平均粒径为50 μm. 所用SiC粉末为不规则状颗粒，平均粒径约50 μm. 将AgCuTi和SiC粉末按不同比例配比称重，使用混粉机充分混合后，其微观形貌如图1所示.
图 1 不同SiC含量的SiC-AgCuTi复合钎料粉末微观形貌
Figure 1. Images of the SiC-AgCuTi composite filler powders doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 5%) ; (b) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
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将纯钨和无氧铜板材切割成尺寸为8 mm × 10 mm × 4 mm的小块，用砂纸除去表面的氧化薄膜和边缘毛刺，使用无水乙醇超声清洗10 min后，吹干作为母材备用. 分别按照质量分数0，5%，10%和20%的比例称取SiC粉末和AgCuTi钎料粉末，经机械搅拌混合均匀后，形成4种成分的SiC-AgCuTi复合钎料.
为便于钎焊时的装配，称取一定量的SiC-AgCuTi钎料粉末，经机械压制形成厚度约0.5 mm的焊片. 再将钎料置于抛磨过的母材之间，形成三明治结构，置于真空焊炉中. 钎焊过程，真空度达到6 × 10−3 Pa，以10 ℃/min的升温速率升温至900 ℃，保温10 min后，以10 ℃/min降至500 ℃，随后炉冷至室温.
钎焊完成后，将焊接后的样切割成尺寸约为8 mm × 4 mm × 4 mm的钎焊接头样品，如图2a所示. 切割得到的样品经打磨抛光后，采用如图2b所示的模具测试其剪切强度. 使用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对焊缝组织与断口形貌进行观察与分析.
图 2 钎焊接头剪切强度测试示意图
Figure 2. Schematic diagrams of shear strength testing of brazed joint. (a) cutting for shear specimens; (b) shearing test
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图3a为未添加SiC的Cu/AgCuTi/W钎焊接头SEM形貌，结合EDS分析可知，焊缝中的Ag-Cu共晶组织明显倾向于在Cu侧生长. 显然，在接头的Cu侧主要依靠形成Ag-Cu共晶组织实现冶金连接. 但在母材W一侧，由于W与Cu或Ag之间难以形成互溶合金，其连接主要依靠Ti的活性，通过形成W-Ti二元合金而实现冶金结合[4, 11].
图 3 掺杂不同SiC含量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头形貌图
Figure 3. SEM images of the W/SiC-AgCuTi/C joints doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 0%); (b) AgCuTi + SiC(ω = 5%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (d) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
图3b ~ 3d为添加不同SiC含量的Cu/SiC-AgCuTi/W钎焊接头形貌. 宏观上，钎焊接头连接良好，焊缝处无裂纹、气孔等缺陷. 焊缝呈现出网状Ag-Cu共晶组织，SiC随机分布于Ag-Cu共晶组织上. 随着SiC含量的增加，分布于Ag-Cu共晶组织上的SiC块体尺寸逐渐增加. SiC除了以较大尺寸的不定形块状存在以外，还以细小的颗粒状分布于Ag-Cu共晶组织上，这从ω = 10% 的SiC的焊缝组织局部放大图中可以看出(图3c). 当钎料中SiC添加量达到ω = 20%时，以细小颗粒状态存在的SiC显著减少，大部分的SiC以大尺寸的不定形状存在，并随机分布于Ag-Cu共晶组织上，如图3d所示. 上述现象说明，当钎料中SiC掺杂量较少时，SiC易于以小颗粒形态弥散分布于Ag-Cu共晶组织中，起到细化晶粒、强化组织等作用. 但当SiC掺杂量较大时，过多的SiC在钎焊过程中难以有效分散，最终在焊缝组织中聚集形成较大尺寸的块状SiC. 由于SiC与周围Ag，Cu等金属之间的塑性、强度差异明显，在焊接接头受到外力作用时，容易在块状SiC周围产生应力集中，从而恶化焊接接头力学性能.
由于Ti对SiC强烈的活化作用[12-13]，处于Ag-Cu共晶组织上的SiC无论是以细小颗粒状，还是以大块状存在，都可以与Ag-Cu共晶组织间形成可靠的冶金结合. 图4是ω = 20%的SiC的焊缝组织EDS面扫结果. 可以看出，活化元素Ti基本沿着SiC的边缘聚集分布，说明AgCuTi钎料与SiC之间是以冶金反应润湿. 同时，SiC、Ag-Cu组织、富Ti反应层之间结合紧密，无裂纹、孔洞等缺陷，说明所添加的SiC 颗粒在AgCuTi活性钎料中良好融合，形成致密的复合组织结构.
图 4 添加质量分数为20%的SiC的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头EDS面扫描图像
Figure 4. EDS map scanning images of the W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joint doped with 20% SiC. (a) SEM of AgCuTi + SiC(ω = 20%); (b) Si; (c) W; (d) Ag; (e) Cu; (f) Ti
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在室温至钎焊温度范围内，Cu的平均线膨胀系数比W高一个数量级，而SiC与W的线膨胀系数相近，较大的热失配会在焊接过程中形成较高的残余应力[14]. 钎焊接头的残余应力主要来自于降温过程. 在焊接温度下，液态AgCuTi钎料与母材W和Cu发生冶金反应. 降温过程中，当温度达到800 ℃以下时，液态钎料完成凝固，母材W与Cu之间实现可靠连接. 随着温度的进一步降低，由于W与Cu之间的热失配问题突显，不同的冷却收缩率会在焊接接头处逐渐积累残余应力. Cu的塑性较高，冷却过程中可通过形变来缓解一定的应力. 但W的塑性差，导致冷却收缩时的应力难以分散，最终在靠近焊缝的区域集中了大量的残余应力. 焊缝附近残余应力的分布可以通过有限元分析看出，如图5所示. 可见，残余应力主要集中分布在W侧. 因此，靠近焊缝的W侧是焊接接头的薄弱环节.
图 5 W-Cu钎焊接头有限元模拟分析图
Figure 5. Finite element simulation analysis diagram of the brazed W-Cu joint. (a) assembly diagram； (b) residual stress distribution diagram
不同SiC含量的W/AgCuTi/Cu钎焊接头剪切强度如图6所示. 显然，ω = 10%的SiC的钎焊接头强度最高，接近120 MPa，比不含SiC的接头强度提升45%左右. ω = 5%和ω = 20%的钎焊接头强度分别为90 MPa和95 MPa左右，比不含SiC的接头强度略有提高，但明显低于ω=10%的SiC的接头强度. 由此可知，添加ω = 10%的SiC对提升W-Cu钎焊接头强度最有利.
图 6 掺杂不同 SiC 含量复合钎料钎焊接头剪切强度
Figure 6. Shear strength of brazed joints with composite brazing materials doped with different SiC contents
钎料中的SiC颗粒可能起到两种作用[10, 15]：对于焊接接头，低膨胀系数的SiC可有效缓解整个焊接接头的残余应力，提升焊接接头强度；对于焊缝组织，随机分布在Ag-Cu共晶组织上的SiC颗粒可以起到弥散强化的作用，提高组织强度. 从焊接接头剪切强度来看，当SiC添加量从0增加到ω = 10%时，接头强度逐渐提高. 当SiC添加量从ω = 10%增加到ω = 20%时，W-Cu钎焊接头的强度反而降低. 分析认为，当SiC添加量较少(ω = 0 ~ 10%)时，焊接形成的残余应力是影响W-Cu接头强度的主要因素，因此接头强度随SiC添加量的增加而提高. 但当SiC添加量过多时(ω达到20%)，SiC颗粒难以均匀分散，易聚集成块. SiC颗粒对焊缝组织的弥散强化作用消失，但大块聚集的SiC区域将导致组织的不均匀，在焊缝组织中形成应力集中，将严重影响焊缝组织强度. 此时，焊缝组织的强度是制约整个焊接接头强度的关键因素，因此SiC添加过量时接头强度反而降低.
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不同SiC含量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头剪切断口形貌如图7所示. 根据EDS能谱结果，SiC的质量分数分别为0，5%和10%的钎焊接头断口主要成分为W. 从图7a-7c左侧的宏观形貌来看，上述接头的断裂形式基本一致. 对应图7右侧的局部放大图显示，SiC的质量分数为0 ~ 10%的钎焊接头剪切断口均呈现出典型的沿晶脆性断裂特征. 根据力学性能分析，当W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头中SiC的含量较少时，由W-Cu热失配带来的焊接残余应力是影响焊接接头强度的主要因素. 由于Cu比W的热膨胀系数大，在焊接冷却过程中，Cu收缩快、受拉应力，W收缩慢、受压应力. 再加之Cu的塑性好，可以通过一定的塑性变形而缓解应力. 而母材W的塑性较差，焊接形成的大量的残余拉应力会集中在W一侧. 当焊接接头受到剪切力时，在母材W和Cu上同时产生压应力. 此时，Cu一侧的残余拉应力会与剪切产生的压应力相互抵消，而W一侧的残余压应力与剪切产生的压应力将相互叠加. 因此，本身脆性较大的母材W将会在剪切力作用下优先断裂，最终形成沿W一侧的脆性断裂断口.
图 7 不同SiC添加量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头剪切断口形貌
Figure 7. Fracture morphologies of the W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joints doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 0%); (b) AgCuTi + SiC(ω = 5%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (d) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
当SiC添加量达到ω = 20%时，W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头的断口形貌发生了明显的变化. 断口中沿晶脆断形貌消失，塑性变形特征显著. 整个断口由典型的沿晶脆性断口转变为由部分脆性相和塑性变形区组成的混合型断口. 根据力学性能分析，当低膨胀系数的SiC含量较大时，焊接残余应力得到了有效释放，此时焊接接头的薄弱点是焊缝. 结合EDS结果(表1)可知，断口以塑性变形后的Cu为基体，由SiC夹杂区、Ag-Cu组织区域、富W-Cu-Ti相区、Cu基体区域等四个部分构成，各自形成的原因如下：其一，由点1所在区域为代表的SiC夹杂区. 该区域钎料中过量的SiC发生聚集，形成较大尺寸块体形态. 剪切过程中，SiC块体与周围金属基体的塑性变形不协调，产生应力集中，从而成为断裂产生的根源，制约整个焊接接头的强度. 从图7h中可以看出，在SiC与周围Cu基体之间存在明显的裂纹，因而证实了上述分析. 其二，由点2为代表的Ag-Cu共晶组织区域. 由于Ag-Cu共晶组织的塑性比纯Cu差，断口上该区域较为光亮，塑性变形的特征没有Cu基体充分. 其三，以点3为代表的富Cu-W-Ti相. 该区域的产生是由于AgCuTi钎料中的活性元素Ti与母材W产生活化反应，形式富W的W-Ti二元固溶体[4, 11]，依附在Ag-Cu共晶组织周围. 在剪切过程中，W-Ti固溶体随着基体Cu一起发生塑性变形，但W-Ti固溶体的形变能力不足，因此断裂首先从W-Ti固溶体周围开始，在断口上形成覆盖于Cu基体上的W-Ti固溶体，并表现出一定的脆性断裂特征. 最后，由点4为代表的Cu基体区域. 该区域由母材Cu和钎料中的富Cu部分共同组成，具有足够的塑性. 因此，在剪切过程中，可以发生充分的塑性变形，最终呈现典型的形变织构.
表 1 掺杂ω = 20% 的SiC的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头断口EDS点分析结果(质量分数，%)
Table 1. Results of EDS point analysis of fractured W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joints doped with 20% SiC
位置 Ag Cu Ti Si C W 点 1 4.81 2.17 4.62 40.53 46.66 1.20 点 2 65.51 20.45 1.81 5.10 0.01 7.11 点 3 2.86 76.17 8.15 0.81 0.00 12.01 点 4 6.09 83.51 8.82 1.37 0.21 0.00 综上，添加ω = 0 ~ 10%的 SiC的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头在剪切过程中，以母材W一侧的沿晶断裂为主，接头脆断特征显著. 当钎料中SiC的质量分数达到20%时，接头在剪切过程中以铜基的塑性变形为主，表现出良好的韧性. 但由于焊缝中SiC周围的应力集中开裂和W-Ti固溶体相的脆性断裂，很大程度上削弱了焊缝结合力，限制了接头强度的进一步提高. 结合剪切强度结果，若将SiC的质量分数精确控制10% ~ 20%时，在焊接残余应力被完全释放、SiC分布较为均匀的情况下，所获得的W-Cu钎焊接头强度有望进一步提高，此待进一步研究.
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(1) 当SiC的含量由ω = 0 ~ 10%增加到ω = 20%时，SiC在W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头中由均匀弥散态分布转变为大块聚集态分布. 大块状的SiC在受到外力作用时，易产生应力集中，影响焊接接头强度.
(2) 随着SiC含量的增加，W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头剪切强度先增加后降低. 当SiC添加量达到ω = 10%，接头强度达到最高值119.235 MPa，比未添加SiC的焊接接头强度提升45%左右.
(3) W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头的剪切断裂机制随SiC含量的增加而变化. 当SiC含量低于ω = 10%时，断裂以焊接残余应力引起的母材W脆性断裂为主. 当SiC含量达到ω = 20%时，在Cu基体塑性变形的基础上，由SiC周围应力集中和W-Ti相的脆性失效共同引发断裂.
Effect of SiC Adiition on Microstructure and Mechanical Properties of the W/AgCuTi/Cu Brazed Joint
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摘要: 为研究碳化硅(SiC)添加对缓解钨-铜钎焊接头残余应力的作用效果及机理，采用真空钎焊技术获得不同碳化硅含量(质量分数为0 ~ 20%)的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头，分析焊接接头组织演变及剪切性能变化规律. 结果表明，随着SiC含量的增加，钎焊接头剪切强度先提升后降低. 当SiC的质量分数为10%时，钎焊接头的剪切强度达到峰值120 MPa，比未添加SiC的焊接接头强度提升45%左右. 分析认为，少量(质量分数为0 ~ 10%)的SiC硅在W-Cu焊缝组织中较均匀分布，可有效缓解母材热失配带来的焊接残余应力，提升焊接接头强度. 但过量(质量分数为20%)的SiC易在焊缝组织中聚集成大尺寸块体，剪切过程中形成应力集中，不利于焊接接头强度进一步提升.Abstract: To study the effect and mechanism of SiC addition on relieving residual stress in tungsten-copper brazed joints, several W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joints with different SiC contents were obtained using vacuum brazing technology. The microstructure evolution and shearing properties of the joints were analyzed. The results show that the shear strength of the brazed joint initially increases and then decreases with increasing SiC addition. When the addition of SiC increases to 10%, the shear strength of the brazed joint reaches 120 MPa, 45% higher than that of the welded joint without SiC. It was proposed that a small amount of SiC (0 − 10%) can be uniformly distributed in the W-Cu brazed joint, effectively relieving welding residual stress and improving joint strength. However, excess SiC (20%) tends to aggregate into large blocks in the joint, resulting in stress concentration during shearing, which counteracts strengthening of the W-Cu brazed joint.
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Key words:
- tungsten-copper /
- brazing /
- residual stress /
- silicon carbide /
- strength
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图 1 不同SiC含量的SiC-AgCuTi复合钎料粉末微观形貌
Figure 1. Images of the SiC-AgCuTi composite filler powders doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 5%) ; (b) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
图 2 钎焊接头剪切强度测试示意图
Figure 2. Schematic diagrams of shear strength testing of brazed joint. (a) cutting for shear specimens; (b) shearing test
图 3 掺杂不同SiC含量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头形貌图
Figure 3. SEM images of the W/SiC-AgCuTi/C joints doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 0%); (b) AgCuTi + SiC(ω = 5%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (d) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
图 4 添加质量分数为20%的SiC的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头EDS面扫描图像
Figure 4. EDS map scanning images of the W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joint doped with 20% SiC. (a) SEM of AgCuTi + SiC(ω = 20%); (b) Si; (c) W; (d) Ag; (e) Cu; (f) Ti
图 5 W-Cu钎焊接头有限元模拟分析图
Figure 5. Finite element simulation analysis diagram of the brazed W-Cu joint. (a) assembly diagram； (b) residual stress distribution diagram
图 6 掺杂不同 SiC 含量复合钎料钎焊接头剪切强度
Figure 6. Shear strength of brazed joints with composite brazing materials doped with different SiC contents
图 7 不同SiC添加量的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头剪切断口形貌
Figure 7. Fracture morphologies of the W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joints doped with different contents of SiC. (a) AgCuTi + SiC(ω = 0%); (b) AgCuTi + SiC(ω = 5%); (c) AgCuTi + SiC(ω = 10%); (d) AgCuTi + SiC(ω = 20%)
表 1 掺杂ω = 20% 的SiC的W/SiC-AgCuTi/Cu钎焊接头断口EDS点分析结果(质量分数，%)
Table 1. Results of EDS point analysis of fractured W/SiC-AgCuTi/Cu brazed joints doped with 20% SiC
位置 Ag Cu Ti Si C W 点 1 4.81 2.17 4.62 40.53 46.66 1.20 点 2 65.51 20.45 1.81 5.10 0.01 7.11 点 3 2.86 76.17 8.15 0.81 0.00 12.01 点 4 6.09 83.51 8.82 1.37 0.21 0.00 
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