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316L奥氏体不锈钢具有优良的理化性能，在反应堆建设领域被广泛应用[1]. 金属材料经高能粒子辐照后，组织及结构发生变化，造成材料力学性能下降[2-3]. 针对这一问题，国内外学者开展了大量研究.
研究表明，辐照后材料组织发生变化，产生大量微观缺陷，造成力学性能下降[4]. 对于同种材料随着辐照剂量的增加，缺陷密度也会增加，力学性能持续下降[5]. 相较于母材，辐照后焊缝内部产生的缺陷密度更高，辐照后焊缝硬度的增量远高于母材[6]. 焊缝作为焊接构件的薄弱区域，往往比母材表现出更差的抗辐照损伤性能. 因此，提升焊缝的抗辐照损伤性能十分重要.
针对不同的工况条件，焊接方法的选择很重要. 当前的研究仅局限于焊缝及母材抗辐照损伤性能的差异化对比，尚缺乏对不同焊接方法制备的焊缝在辐照环境下损伤情况的研究. 针对这一问题，采用AFM，SEM，GIXRD，拉伸和纳米压痕技术等方法，对采用不同焊接方法制备的316L奥氏体不锈钢焊缝经He + 辐照后的损伤情况及力学性能进行了分析. 表征了不同焊接方法制备的焊缝在辐照环境下的损伤情况，以探究焊接方法对抗辐照损伤性能的影响. 通过研究，探究不同焊缝抗辐照损伤的能力，为核反应堆生产和可控核聚变建设时焊接方法的选择提供了依据. 通过对不同焊缝抗辐照损伤及辐照硬化规律的研究，提出改变焊接方法、细化焊缝晶粒，来提高焊缝抗辐照损伤性能的思路.
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316L奥氏体不锈钢母材和填充金属的化学成分见表1. 采用埋弧焊(submerged arc welding, SAW)、焊条电弧焊(shielded metal arc welding, SMAW )，钨极氩弧焊(tungsten inert gas welding, TIG )制备了不同焊缝. 焊接工艺参数和坡口加工形式如表2所示，该参数及坡口形状被中国广核集团在核电设备建造过程中广泛使用.
表 1 316L不锈钢及填充材料化学成分(质量分数，%)
Table 1. Chemical compositions of 316L stainless steel and filler materials
材料 Cr Mn Si Mo Ni P S C Fe 316L 16.67 1.07 0.36 2.06 10.56 0.03 0.02 0.02 余量 ER316L 18.73 1.85 0.38 2.36 12.5 0.03 0.02 0.02 余量 E316L 18.85 1.96 0.39 2.43 12.1 0.03 0.02 0.02 余量 表 2 316L不锈钢焊接工艺参数
Table 2. Welding parameters of 316L stainless steel
参数 埋弧焊 焊条电弧焊 钨极氩弧焊 坡口形状(mm) 
焊接电流I/A 420 ~ 500 120 ~ 150 80 ~ 120 焊接电压U/V 28 ~ 32 20 ~ 30 8 ~ 15 填充材料 ER316L E316L ER316L 焊丝直径d/mm 4 3.2 2 焊剂或保护气 SJ601A Ar(体积分数为99.9%) 焊接速度v/(mm·s−1) 450 ~ 520 100 ~ 180 100 ~ 160 焊缝截面积S/mm2 403.9 313.2 258.2 焊接完成后使用DK7745型线切割机床对焊缝取样，取样位置如图1所示. 分析试样规格为10 mm × 10 mm × 1 mm，拉伸试样尺寸如图2所示. 样品经180 号 ~ 2000 号的SiC砂纸手工打磨后，使用颗粒度为W1(0.025 ~ 0.012 μm)的抛光剂进行机械抛光. 将抛光后的试样浸泡入丙酮和无水乙醇中进行超声波清洗. 干燥后使用LC16B 型离子注入机在室温下，用能量70 keV、束流60 μA、剂量为1 × 1017 ions/cm2的He + 对样品进行辐照.
图 1 焊缝取样示意图
Figure 1. Schematic diagram of weld sampling
图 2 拉伸样示意图(mm)
Figure 2. Schematic diagram of tensile specimen
SRIM-2013可以用来模拟计算辐照后入射离子的浓度分布和靶材原子的离位数(displacements per atom, dpa). 根据辐照参数与模拟结果，计算出的辐照损伤量和离子浓度沿深度的分布如图3所示.
图 3 辐照损伤与氦浓度沿深度分布
Figure 3. Distribution of irradiation damage and helium concentration along depth
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AFM是一种具有高分辨率的显微镜，使用MFP-3D型AFM对样品辐照前后的表面三维形貌及粗糙度进行分析. SEM可以用来观察分析试样及拉伸试样辐照前后的表面形貌. FEI Nova Nano450型SEM被用来对辐照前及辐照后的样品表面进行拍照观察. GIXRD可有效降低衬底信号对分析结果的影响. 使用日本理学Smart Lab 型GIXRD对辐照前及辐照后的试样进行物相分析. DDL100型电子万能试验机被用来测试拉伸试样的拉伸性能. Agilent Nano Indenter G200型纳米压痕仪对辐照前后样品表面的硬度进行表征. Nano measurer是一款广泛用于SEM等电镜图片粒径大小的分布情况进行统计等操作的工具软件. 使用Nano measurer 1.2对辐照前后扫描电镜下观察到的缺陷进行统计.
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研究表明，辐照会引起靶材表面粗糙度的变化，随着辐照剂量的增加，表面粗糙度也增加[7].为研究辐照对不同焊缝表面粗糙度的影响，采用AFM对焊缝辐照前后的表面粗糙度进行了分析表征，结果如图4所示. 如图4a ~ 4c所示，辐照前，焊缝表面粗糙度较低. 如图4d ~ 4f所示，辐照后，表面粗糙度增加. 粗糙度统计如图4g ~ 4i所示. 最大值反映轮廓线峰顶偏离基准线的高度，最小值为轮廓线峰谷偏离基准线的深度，RMS为粗糙度平均值的均方根，可表征表面整体粗糙度. 辐照前，SAW，SMAW和TIG焊缝表面最大值分别为：18.441，16.063和14.129 nm；最小值分别为：−16.027，−11.420和−13.822 nm；粗糙度RMS分别为：3.870，3.661和3.751 nm. 辐照后，SAW，SMAW和TIG焊缝表面最大值分别为：98.441，69.180和46.390 nm；最小值分别为：−49.079，−36.407和−25.904 nm；粗糙度RMS分别为：20.351，15.818和9.890 nm. 结果表明，辐照后，SAW焊缝的表面最粗糙，RMS增长了近526%，TIG焊缝的表面粗糙度最小，RMS增长了近264%.
图 4 不同焊缝辐照前后表面AFM图及粗糙度统计图
Figure 4. Surface AFM diagram and roughness statistics of different welds before and after irradiation. (a) SAW before irradiation; (b) SMAW before irradiation; (c) TIG before irradiation; (d) SAW after irradiation; (e) SMAW after irradiation; (f) TIG after irradiation; (g) Roughness of SAW; (h) Roughness of SMAW; (i) Roughness of TIG
当靶材受高能粒子辐照时，表面原子遭到轰击从表面逸出，导致表面刻蚀，粗糙度增加. 同时表面迅速升温与靶材内部产生温度梯度，形成热应力梯度. 辐照点缺陷在热应力作用下发生聚集并迁移至材料表面形成空洞. 三类焊缝当中TIG焊缝热输入最低，冷却速度更快，焊缝晶粒尺寸更小，晶界密度更高. 辐照时，晶界成为缺陷阱大量吸收点缺陷，阻止点缺陷之间的相互聚集，避免了材料表面生成较大尺寸的空洞，故辐照后TIG焊缝表面的粗糙度最小
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不同焊缝辐照前后的SEM表面形貌及空洞统计如图5所示. 如图5a ~ 5c所示，辐照前焊缝表面无空洞存在. 如图5d ~ 5f所示，辐照后不同焊缝表面都弥散分布着空洞.对空洞的尺寸和数量进行统计，结果如图5g ~ 5i所示. 辐照后，SAW焊缝金属表面产生的空洞数量为2.1 × 1013 m−2，空洞平均直径为32.2 nm；SMAW焊缝金属表面产生的空洞数量为1.1 × 1013 m−2，空洞平均直径为29.5 nm；TIG焊缝金属表面产生的空洞数量为8.3 × 1012 m−2，空洞平均直径为27.3 nm. 辐照时，焊缝金属中形成空位，空位以三维的方式不断长大，在金属内产生空洞. 离子辐照过程中，高能粒子轰击试样表面，试样表面温度高于其内部温度，由于温度梯度的存在，空位缺陷向试样表面扩散，最终在试样表面形成空位团簇. 空位团簇不断聚集、长大最终在试样表面形成空洞.
图 5 不同焊缝辐照前后表面SEM图及空洞统计图
Figure 5. Surface SEM diagram and voids statistical diagram of different welds before and after irradiation. (a) SAW before irradiation; (b) SMAW before irradiation; (c) TIG before irradiation; (d) SAW after irradiation; (e) SMAW after irradiation; (f) TIG after irradiation; (g) Voids of SAW; (h) Voids of SMAW; (i) Voids of TIG
随着焊接方法的改变，直径在10 ~ 30 nm的空洞占比不断增加，而直径在40 ~ 70 nm的空洞占比不断降低. 这表明TIG焊缝能更好的阻止空位团簇聚集、长大成为尺寸较大的空洞.
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图6a为辐照前后的GIXRD全峰衍射图，由Jade软件分析可知，不同焊缝经辐照后均有(111)、(200)和(220)晶面.
图 6 不同焊缝辐照前后GIXRD图
Figure 6. GIXRD diagram of different welds before and after irradiation. (a) Full peak diffraction pattern; (b) Diffraction pattern of (111) crystal plane
根据谢乐公式，有
$$ D = \frac{{{{K}}{\gamma }}}{{B{\text{cos}}\theta }} $$ (1) 式中：K为Scherrer常数；D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度；B为实测样品衍射峰半高宽度；θ为布拉格角；γ为X射线波长，γ = 0.154 056 nm.
使用Jade软件中相关程序计算得出，三类焊缝的平均晶粒尺寸分别为：198，97和63 nm. SAW焊缝平均晶粒尺寸最大，TIG焊缝平均晶粒尺寸最小. 这是由于SMAW焊缝与TIG焊缝熔敷金属的填充量只占SAW焊缝填充量的77%和64%. 焊接方法的不同，导致三种焊缝热输入不同，最终造成焊缝平均晶粒尺寸不同. 图6b为γ相(111)晶面局部放大图. 结果表明，辐照后不同焊缝衍射峰角度向高角度发生了微小的偏移. TIG焊缝的衍射峰偏移量最小，SAW焊缝的衍射峰偏移量最大.
由布拉格方程，即
$$ 2d\sin \theta = n{\lambda } $$ (2) 式中，d为316L不锈钢焊缝的晶面间距；θ为衍射角；n为反射级数；λ为X射线波长.
当θ变大，晶面间距d将变小. 这表明辐照后，TIG焊缝晶面间距d最大，SAW焊缝晶面间距d最小. 辐照时，焊缝内生成大量间隙原子和空位[8]. 空位聚集形成空位团簇或空洞，而间隙原子聚集，造成晶面间距d减小. 但空位和间隙原子的扩散能力不同，间隙原子会优先在辐照区域扩散、聚集为间隙原子团簇，晶面间距减小，导致衍射峰向高角度偏移. 晶面间距减小，晶格产生畸变，晶格畸变能升高. 晶格畸变能升高使材料内能增加，微观应力增大，阻碍位错运动，表现为金属硬度升高、韧性和塑性下降. TIG焊缝的衍射峰偏移量更小，表明TIG焊缝晶粒更小、缺陷阱更多的特点，阻止了间隙原子的扩散、聚集，降低了晶格产生的畸变.
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如图7所示，辐照前后SAW焊缝的抗拉强度均最低，TIG焊缝抗拉强度均最高. 同类焊缝辐照前后抗拉强度差别较小. 辐照前，随着热输入增加，焊缝晶粒尺寸变大，力学性能降低[9]. 辐照后，焊缝内产生大量缺陷，硬度增加，力学性能降低. 离子辐照入射浅，使同类焊缝辐照前后的拉伸性能变化较小.焊缝拉伸后表面形貌如图8所示. 辐照前不同焊缝表面均出现密集的滑移线，如图8a ~ 8c所示. 辐照后焊缝表面产生了微裂纹，如图8d ~ 8f所示. 三类焊缝中，SAW焊缝表面的微裂纹数量更多，TIG焊缝表面的微裂纹更少，表明辐照后TIG 焊缝的塑性、韧性更好，抗辐照硬化能力更好.
图 7 不同焊缝辐照前后抗拉强度图
Figure 7. Tensile strength of different welds before and after irradiation
图 8 辐照前后不同焊缝经拉伸后的表面形貌图
Figure 8. Surface SEM of different welds after stretching before and after irradiation. (a) SEM of SAW before irradiation; (b) SEM of SMAW before irradiation; (c) SEM of TIG before irradiation; (d) SEM of SAW after irradiation; (e) SEM SMAW after irradiation; (f) SEM of TIG after irradiation
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图9为纳米压痕测试结果. 载荷—深度曲线如图9a所示. 辐照前SAW，SMAW和TIG焊缝的最大载荷值为：58.2，53.8和52.6 mN. 辐照后SAW，SMAW和TIG焊缝的最大载荷值为：78.0，71.2和66.1 mN. 不同焊缝辐照前后最大载荷差值为：19.8，17.4和13.5 mN. SAW焊缝的最大载荷差值更大，TIG焊缝的最大载荷差值更小. 表明SAW焊缝的辐照硬化效果最强，TIG焊缝的辐照硬化效果最弱.
图 9 不同焊缝辐照前后纳米压痕测试曲线
Figure 9. Nano-indentation test curves of different welds before and after irradiation. (a) load-depth curve; (b) Nano hardness-depth curve; (c) elastic modulus-depth curve
硬度—深度曲线如图9b所示. 辐照前与辐照后，三种焊缝的硬度随深度的增加而减小，最后趋于稳定. 在同一深度下，焊缝辐照后的硬度高于辐照前的硬度，且无论辐照前还是辐照后，SAW焊缝的纳米硬度始终最高，TIG焊缝的纳米硬度最低. 表明TIG焊缝的抗辐照硬化能力更优异，在辐照前及辐照后始终具有更低的硬度.
图9c是弹性模量—深度曲线. 由于材料的均匀程度不一，且晶粒存在各向异性，曲线不稳定且周期性波动[10]. 宏观上，弹性模量表示单向应力状态下应力除以该方向的应变. 这表明在辐照前后，在相同应力下，SAW焊缝应变最小，TIG焊缝应变最大. TIG焊缝在辐照前后始终具有更优异的塑性与韧性. 微观上，弹性模量表征原子间结合力的大小. 经辐照后焊缝内部产生高密度点缺陷，造成点阵畸变，晶体的内能增加. 辐照前后SAW焊缝的弹性模量更高，TIG焊缝的弹性模量更低. 表明TIG焊缝内辐照缺陷密度更低，焊缝晶格畸变能更小，晶体内能增量更少、结构更稳定，具有更好的抗辐照硬化性能.
辐照可以使金属以两种不同的方式产生硬化现象[11-12]. 源硬化理论认为，辐照可以使一个位错在其滑移面上开始运动所需的应力增加，该应力称为解扎应力，如图10所示. 当一个位错在其滑移面上移动时，还可能被处在滑移面上经辐照产生的障碍物所阻碍，这种阻碍位错继续移动而使金属硬度增加的方式称为摩擦硬化，如图11所示. 源硬化理论中位错启动时的解扎应力，以及摩擦硬化中位错切过障碍时所需要的剪切应力，都与内部障碍物间隔l成反比. 焊缝金属经离子辐照后，金属内部产生大量缺陷，使l不断减小，进而增大了位错运动的阻力，使焊缝金属的硬度不断增加.
图 10 源硬化过程示意图
Figure 10. Schematic diagram of source hardening process
图 11 摩擦硬化过程示意图
Figure 11. Schematic diagram of friction hardening process. (a) dislocation cutting through precipitate particles; (b) dislocation cutting through voids
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(1) 辐照后焊缝表面均产生微观缺陷. TIG焊缝晶粒更小、晶界密度更高，更多的缺陷阱抑制了点缺陷聚集，使辐照后的焊缝表面粗糙度更小，表面空洞直径更小，衍射峰偏移量也更小.
(2) 辐照后焊缝表面硬度增加. TIG焊缝拉伸后表面微裂纹更少，且辐照前及辐照后，表面硬度始终更低，具有较好的抗辐照硬化能力.
(3) 晶粒组织更小、晶界密度更高的TIG焊缝具有更优异的抗辐照损伤能力，在核电生产建设中可以优先采用TIG焊接. 通过细化晶粒、增加晶界密度的方法提高焊缝的抗辐照损伤性能是可行的.
Effect of welding method on irradiation damage resistance of 316L stainless steel weld
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摘要: 为探究焊接方法对316L不锈钢焊缝抗辐照损伤性能的影响，采用原子力显微镜(atomicforce microscopy, AFM )、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM )、掠入射X射线衍射(grazing incidence X-ray diffraction,GIXRD )、拉伸和纳米压痕技术等方法，对不同焊接方法制备的经能量为70 keV、剂量为1 × 1017 ions/cm2的He + 辐照后的316L奥氏体不锈钢焊缝损伤情况及力学性能进行了研究. 结果表明，离子辐照后不同焊缝表面均产生了空洞等微观缺陷，力学性能呈现不同程度的降低. 辐照后TIG焊缝表现出更优异的抗辐照损伤性能. TIG焊缝中更多的缺陷阱有效阻碍了辐照点缺陷的相互聚集，使辐照后焊缝内形成的缺陷数量更少、尺寸更小. 表明改变焊接方法、细化焊缝晶粒来提高焊缝抗辐照损伤性能及抗辐照硬化性能，是一种可行的思路与方法.Abstract: To explore the influence of welding methods on the irradiation damage resistance of 316L stainless steel welds, 316L austenitic stainless-steel welds prepared by different welding methods were exposed to He+ ions with 70 keV energy to a dose of 1 × 1017 ions/cm2 at room temperature. The welds were analyzed using atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), grazing incident X-ray diffraction (GIXRD), tensile testing, and nanoindentation techniques. The results showed that microdefects such as voids appeared on the surfaces of different weld joints after ion irradiation, and the mechanical properties decreased to varying degrees. TIG welds exhibited better irradiation damage resistance after irradiation. This is because more defect traps in TIG welds effectively prevent the mutual aggregation of irradiation point defects, resulting in fewer and smaller defects formed in the weld after irradiation. This indicates that refining the weld grain and improving weld resistance to irradiation damage and irradiation hardening by changing the welding method is a feasible idea and method.
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Key words:
- austenitic stainless steel /
- welding method /
- irradiation hardening /
- nano-indentation
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图 3 辐照损伤与氦浓度沿深度分布
Figure 3. Distribution of irradiation damage and helium concentration along depth
图 4 不同焊缝辐照前后表面AFM图及粗糙度统计图
Figure 4. Surface AFM diagram and roughness statistics of different welds before and after irradiation. (a) SAW before irradiation; (b) SMAW before irradiation; (c) TIG before irradiation; (d) SAW after irradiation; (e) SMAW after irradiation; (f) TIG after irradiation; (g) Roughness of SAW; (h) Roughness of SMAW; (i) Roughness of TIG
图 5 不同焊缝辐照前后表面SEM图及空洞统计图
Figure 5. Surface SEM diagram and voids statistical diagram of different welds before and after irradiation. (a) SAW before irradiation; (b) SMAW before irradiation; (c) TIG before irradiation; (d) SAW after irradiation; (e) SMAW after irradiation; (f) TIG after irradiation; (g) Voids of SAW; (h) Voids of SMAW; (i) Voids of TIG
图 6 不同焊缝辐照前后GIXRD图
Figure 6. GIXRD diagram of different welds before and after irradiation. (a) Full peak diffraction pattern; (b) Diffraction pattern of (111) crystal plane
图 7 不同焊缝辐照前后抗拉强度图
Figure 7. Tensile strength of different welds before and after irradiation
图 8 辐照前后不同焊缝经拉伸后的表面形貌图
Figure 8. Surface SEM of different welds after stretching before and after irradiation. (a) SEM of SAW before irradiation; (b) SEM of SMAW before irradiation; (c) SEM of TIG before irradiation; (d) SEM of SAW after irradiation; (e) SEM SMAW after irradiation; (f) SEM of TIG after irradiation
图 9 不同焊缝辐照前后纳米压痕测试曲线
Figure 9. Nano-indentation test curves of different welds before and after irradiation. (a) load-depth curve; (b) Nano hardness-depth curve; (c) elastic modulus-depth curve
图 11 摩擦硬化过程示意图
Figure 11. Schematic diagram of friction hardening process. (a) dislocation cutting through precipitate particles; (b) dislocation cutting through voids
表 1 316L不锈钢及填充材料化学成分(质量分数，%)
Table 1. Chemical compositions of 316L stainless steel and filler materials
材料 Cr Mn Si Mo Ni P S C Fe 316L 16.67 1.07 0.36 2.06 10.56 0.03 0.02 0.02 余量 ER316L 18.73 1.85 0.38 2.36 12.5 0.03 0.02 0.02 余量 E316L 18.85 1.96 0.39 2.43 12.1 0.03 0.02 0.02 余量 
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表 2 316L不锈钢焊接工艺参数
Table 2. Welding parameters of 316L stainless steel
参数 埋弧焊 焊条电弧焊 钨极氩弧焊 坡口形状(mm) 焊接电流I/A 420 ~ 500 120 ~ 150 80 ~ 120 焊接电压U/V 28 ~ 32 20 ~ 30 8 ~ 15 填充材料 ER316L E316L ER316L 焊丝直径d/mm 4 3.2 2 焊剂或保护气 SJ601A Ar(体积分数为99.9%) 焊接速度v/(mm·s−1) 450 ~ 520 100 ~ 180 100 ~ 160 焊缝截面积S/mm2 403.9 313.2 258.2
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