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304LN不锈钢表面激光熔覆钴基合金组织和性能

朱明冬, 吴冰洁, 曹立彦, 李彦儒, 张润豪, 吴佳玥

朱明冬, 吴冰洁, 曹立彦, 李彦儒, 张润豪, 吴佳玥. 304LN不锈钢表面激光熔覆钴基合金组织和性能[J]. 焊接学报, 2022, 43(8): 48-53, 86. DOI: 10.12073/j.hjxb.20220508001
引用本文: 朱明冬, 吴冰洁, 曹立彦, 李彦儒, 张润豪, 吴佳玥. 304LN不锈钢表面激光熔覆钴基合金组织和性能[J]. 焊接学报, 2022, 43(8): 48-53, 86. DOI: 10.12073/j.hjxb.20220508001
Mingdong ZHU, Bingjie WU, Liyan CAO, Yanru LI, Runhao ZHANG, Jiayue WU. Microstructure and property of cobalt alloy by laser cladding on 304LN stainless steel surface[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2022, 43(8): 48-53, 86. DOI: 10.12073/j.hjxb.20220508001
Citation: Mingdong ZHU, Bingjie WU, Liyan CAO, Yanru LI, Runhao ZHANG, Jiayue WU. Microstructure and property of cobalt alloy by laser cladding on 304LN stainless steel surface[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2022, 43(8): 48-53, 86. DOI: 10.12073/j.hjxb.20220508001

304LN不锈钢表面激光熔覆钴基合金组织和性能

基金项目: 核反应堆系统设计技术重点实验室基金(6142A07200206)
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    作者简介:

    朱明冬,博士; 主要从事反应堆结构和材料方面的研究; Email: zhumingdong200@163.com

  • 中图分类号: TG 442

Microstructure and property of cobalt alloy by laser cladding on 304LN stainless steel surface

  • 摘要: 为了提高304LN不锈钢的耐磨性,延长控制棒导向筒组件使用寿命,采用激光熔覆技术在304LN不锈钢表面制备了Stellite 6钴基熔覆层.利用光学显微镜(OM)、能谱仪(EDS)、显微硬度计、摩擦磨损试验机、腐蚀试验装置等多种试验测试设备,分析了熔覆层组织形貌、成分、显微硬度、摩擦磨损性能及腐蚀行为,确定了多道多层钴基熔覆层的工艺参数.结果表明,熔覆层与基体之间形成了冶金结合,显微组织主要由平面晶区、胞状和柱状晶区、树枝晶区和等轴晶区组成.熔覆层硬度为500 ~ 550 HV,摩擦磨损系数为0.30 ~ 0.35,熔覆层均匀腐蚀速率和缝隙腐蚀速率分别为0.153 和0.143 mg/(dm2·d). 激光熔覆钴基合金可以有效提高304LN不锈钢表面的硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能.
    Abstract: In order to improve the wear resistance of 304LN stainless steel and prolong the service life of the control rod guide cylinder assembly, a Stellite6 cobalt-based layer was prepared on the surface of 304LN stainless steel by laser cladding technology. The microstructure, composition, microhardness, friction and wear resistance and corrosion behavior of the cladding layer were analyzed by optical microscope (OM), energy dispersive spectrometer (EDS), microhardness tester, friction and wear tester, corrosion test device and other test equipment. The processing parameters of the multi-layer cobalt-based cladding layer were determined. A metallurgical bond is formed between the cladding layer and the matrix, and the microstructure is mainly composed of planar crystal regions, cellular and columnar crystal regions, dendrite regions and equiaxed crystal regions. The hardness of the cladding layer is 500 ~ 550 HV, the friction and wear coefficient is 0.3 ~ 0.35, and the uniform corrosion rate and crevice corrosion rate of the cladding layer are 0.153 mg/(dm2·d) and 0.143 mg/(dm2·d) respectively. Laser cladding cobalt base alloy can effectively improve the hardness, wear resistance and corrosion resistance of 304LN stainless steel surface.
  • 铝/镁复合结构具有密度低、比强度高以及电磁屏蔽效应等优点,广泛应用于航空航天、轨道交通等装备制造业领域[1-3]. 铝/镁异种金属焊接时,接头易形成脆性IMCs,严重降低接头力学性能,是铝/镁异种金属连接亟待解决的难题[4-5]. FSW属于固相连接技术,可有效避免铝/镁异种金属熔化焊时出现气孔、热裂纹及热影响区(heat affected zone, HAZ)软化等问题[6-8],同时可抑制接头中脆性IMCs的形成,在铝/镁异种金属连接方面最具发展潜力[9-10].

    近年来,国内外众多学者对铝/镁异种金属FSW开展大量研究,主要集中在:一是优化焊接工艺,控制转速和焊接速度改善母材塑性流动行为进而改善接头微观组织;二是引入中间层元素,对接头中IMCs种类、数量及分布进行调控,进一步提高接头强度. 研究结果表明[11-13],优化工艺参数仍无法有效避免脆性Al-Mg系IMCs的生成. 因此,近年来,引入中间层元素成为铝/镁异种金属FSW研究领域的热点. Niu 等人[14]和Gan等人[15]研究了锌中间层对铝/镁异种金属FSW接头微观组织分布特征的影响,结果表明,引入锌中间层改变了IMCs种类,接头中弥散分布的Mg-Zn IMCs代替了脆性Al-Mg系IMCs,接头抗剪强度明显提高. Zheng等人[16]研究了锡中间层对铝/镁异种金属FSW搭接接头微观组织和力学性能的影响. 结果表明,含锡接头中生成了Mg2Sn,取代了Al-Mg系IMCs,接头最大断裂载荷达3.72 kN. Liu等人[17]探讨了锌中间层厚度对铝/镁FSW接头抗拉强度的影响规律,研究发现,当中间层厚度为0.05 mm时,接头中连续分布的Al-Mg系IMCs被Mg-Zn系IMCs和Al-Mg-Zn三元系共晶组织完全取代,接头抗拉强度最高.

    文献[18]表明Ni在Al和Mg中具有相当大的溶解度,在640和506 ℃时分别发生共晶反应生成Al-Ni系和Mg-Ni系IMCs. 基于此,引入0.05 mm镍中间层,采用不同FSW焊接工艺参数对铝/镁异种金属进行平板对接,对接头进行系列微观组织表征及力学性能测试,探讨工艺参数对接头中镍分布状态、IMCs种类与分布及接头强度的影响规律.

    试验材料选用厚度为4 mm的AZ31镁合金和6061铝合金(供货状态T6),化学成分如表1所示. 焊件尺寸为280 mm × 150 mm × 4 mm,焊接方式为平板对焊,FSW装配示意图如图1所示. 搅拌针材质为H13钢,轴肩直径12 mm,根部直径5 mm,端部直径2 mm,针长3.7 mm. 镁合金置于前进侧,焊接工艺参数如表2所示. 金相试样用4%的硝酸酒精腐蚀镁侧10 s,用Keller试剂(6 mL HCl + 2.5 mL HNO3 + 1 mL HF)腐蚀铝侧90 s. 采用SU8010型扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)对FSW接头微观组织进行分析,借助E1506-C2B型能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)和D8 ADVANCE型X射线衍射仪(X-ray diffractometer, XRD)对接头中IMCs种类进行精确表征. 采用CMT5105型微机控制电子万能试验机对接头进行抗拉强度测试,拉伸速率为0.5 mm/min,为保证实验数据可靠性,每种焊接条件下制备了3组平行试样,测试结果取均值.

    表  1  6061铝合金和AZ31镁合金的化学成分(质量分数,%)
    Table  1.  Chemical compositions of 6061 aluminum alloys and AZ31 magnesium alloys
    材料 Si Fe Cu Mn Cr Zn Ti Ni Al Mg
    6061 0.55 0.4 0.25 0.074 0.08 0.12 0.08 余量 0.8
    AZ31 0.28 0.001 0.002 0.33 0.71 0.0005 2.8 余量
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    图  1  引入镍中间层铝/镁异种金属FSW装配示意图
    Figure  1.  Schematic diagram of Al/Mg dissimilar metal FSW process with introduction of Ni interlayer
    表  2  焊接工艺参数
    Table  2.  Welding process parameters
    转速
    n/(r·min−1)
    焊接速度
    v/(mm·min−1)
    偏铝侧偏移量
    d/mm
    下压量
    h/mm
    倾角
    α(°)
    450,550,650,
    750,850
    20 0.3 0.2 2.5
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    图2为不同转速下引入镍中间层铝/镁FSW接头WNZ微观组织形貌. 从图2可以看出,WNZ内母材发生明显的塑性流动而形成带状组织[19],转速不同,带状组织形貌不同.

    图  2  引入镍中间层FSW接头WNZ微观组织及镍元素分布
    Figure  2.  Microstructure and Ni distribution of FSW joint WNZ with Ni interlayer. (a) rotation speed 450 r/min;(b) rotation speed 550 r/min; (c) rotation speed 650 r/min; (d) rotation speed 750 r/min; (e) rotation speed 850 r/min

    当转速为450 r/min时,由于转速相对较低,热输入不足,致使母材塑性流动不充分,在WNZ内铝合金基体中分布着大量未完全破碎的片状镍箔颗粒,如图2a所示. 当转速增加到550 r/min时,母材塑性流动能力增强,大片状镍箔颗粒数量有所减少,且分布较为离散,如图2b所示. 转速增至850 r/min时,由于热输入过高,热塑性金属在搅拌针搅拌和轴肩挤压的双重作用下沿轴肩边缘溢出,使得WNZ内母材塑化体积减小,从而在该区域内形成了“隧道型空洞”[4].

    在转速650和750 r/min时得到铝/镁异种金属FSW接头中WNZ微观组织上未观察到明显缺陷,形成了良好的机械互锁且镍元素分布较为均匀,如图2c图2d所示. 从图2可以看出,随着转速增加,镍元素在WNZ内分布愈加均匀,但接头仍然存在片状镍箔颗粒. 相比转速650 r/min,转速为750 r/min的接头WNZ中带状组织机械互锁程度更高,而接头强度很大程度上取决于带状组织[20].

    为进一步探明接头WNZ中带状组织的微观组织构成,对转速为750 r/min时接头WNZ微观组织进行SEM观察,如图3所示. 图3a为WNZ近镁侧边界处的微观组织形貌,图3b图3c为相应的放大视图,可以看出,WNZ由呈明暗交替的黑色条带和白色IMCs所构成. 为确定IMCs种类,对接头WNZ进行XRD分析,结果如图4所示. 从图4可以看出,铝/镁异种金属FSW接头中IMCs主要为Al3Mg2,Al12Mg17及Mg2Ni,但未发现Al-Ni系IMCs. 这是由于Al-Ni系IMCs的最低生成温度约为640 ℃[21],高于铝/镁异种金属正常FSW工艺条件下的峰值温度,在焊接过程中难以形成所致.

    图  3  转速750 r/min下FSW接头WNZ微观组织
    Figure  3.  Microstructure of FSW joint WNZ at rotation speed 750 r/min. (a) bottom of WNZ near Mg side; (b) enlarged view of the selected area in Fig.3a; (c) enlarged view of the selected area in Fig.3b
    图  4  铝/镁异种金属FSW接头XRD分析结果
    Figure  4.  XRD result of Al/Mg dissimilar metal FSW joint

    为进一步确定接头中IMCs种类,选取图3所示5个位置,对WNZ典型IMCs进行了EDS分析,其EDS结果如表3所示. 由表3可知,白色絮状IMCs为Al12Mg17,颗粒状IMCs为Mg2Ni,灰色层状IMCs为Al3Mg2. 综上所示,镍中间层可以改变铝/镁异种金属FSW接头IMCs种类,生成颗粒状Mg2Ni抑制脆性层状Al3Mg2的形成.

    表  3  WNZ内典型IMCs EDS分析结果(原子分数,%)
    Table  3.  EDS results of typical IMCs in WNZ
    位置 Al Mg Ni
    1 57.52 42.28 0.20 Al3Mg2
    2 56.29 42.60 1.11 Al3Mg2
    3 3.02 96.52 0.46 Mg基体
    4 35.27 64.62 0.11 Al12Mg17 + Mg
    5 2.16 92.47 5.37 Mg2Ni + Mg
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    图5为不同焊接工艺参数下铝/镁异种金属FSW接头WNZ微观组织形貌. 当转速为450 r/min时,大量镁合金条带在搅拌针的作用下沉积于WNZ底部,降低了母材的冶金结合. 当转速增加至550 r/min时,接头冶金结合效果明显改善,但大量脆性层状Al3Mg2呈长而直形态连续分布于近镁合金侧热力影响区(thermo mechanical affected zone, TMAZ)和WNZ边界处,如图5b所示. 由于Al3Mg2具有较大的室温脆性[22],在拉伸加载过程中裂纹往往于此处萌生扩展. 此外,当转速增加到650和750 r/min时,脆性层状Al3Mg2数量显著减少,且其连续分布状态得到明显改善,在WNZ内呈断续分布,如图5c图5d所示. 由于Mg2Ni先于Al3Mg2形成[23],而Ni在WNZ内的均匀分布,促进了Mg和Ni的结合,从而抑制了脆性层状Al3Mg2的形成.

    图  5  不同转速下引入镍中间层铝/镁异种金属FSW接头WNZ微观组织
    Figure  5.  Microstructure of WNZ of Al/Mg dissimilar metal FSW joint with Ni interlayer under different rotation speeds. (a) rotation speed 450 r/min; (b) rotation speed 550 r/min; (c) rotation speed 650 r/min; (d) rotation speed 750 r/min

    图6为不同转速下引入镍中间层铝/镁异种金属FSW接头工程应力—应变曲线和抗拉强度. 从图6可以看出,随着转速增加,接头抗拉强度先增大后减小,当转速为750 r/min时,接头抗拉强度达到最大值121 MPa. 在较低转速下,由于材料混合不充分,致使WNZ出现“隧道型空洞”,降低了接头冶金结合效果. 在拉伸过程中,缺陷边缘处存在应力集中,严重影响接头强度. 此外,由图5b可知,在近镁合金侧TMAZ和WNZ边界处存在大量连续分布的脆性层状Al3Mg2,为裂纹的萌生和扩展提供了有利场所,加速了接头断裂失效,所以其抗拉强度较低,如图6b所示. 而在转速650 r/min下得到的FSW接头,虽无任何明显缺陷且脆性Al3Mg2数量及分布状态得到显著改善,但由于在其WNZ内存在较大体积未发生冶金反应的铝合金条带(图2c),一定程度上阻碍了母材的有效结合,机械互锁效应减弱,使得拉伸加载过程中相邻区域变形不协调,产生应力集中,加速裂纹的萌生和扩展.

    图  6  不同转速下FSW接头工程应力—应变曲线及抗拉强度
    Figure  6.  Engineering stress —strain curve and tensile strength of the FSW joints under different rotation speeds. (a) engineering stress—strain curve; (b) tensile strength

    当转速增加至850 r/min时,热塑性变形金属以“飞边”形式于轴肩边缘溢出,使得其在WNZ形成了“隧道型空洞”缺陷,严重降低接头强度. 而当转速为750 r/min时,接头WNZ组织均匀致密,形成了良好的机械互锁,镍的分布更加均匀,有效抑制了脆性层状Al3Mg2的生成,且断续的Al3Mg2在WNZ内呈弥散分布,显著增加了裂纹扩展阻力,因而其具有最高抗拉强度,达到镁合金的56.9%.

    图7为转速750 r/min、焊接速度20 mm/min下铝/镁异种金属FSW接头WNZ微观组织形貌. 从图7可以看出,未引入镍中间层接头WNZ存在大量呈长而直形态连续分布的脆性层状Al3Mg2,在拉伸加载过程中裂纹往往形核于此,并依附于脆性IMCs迅速扩展,严重降低接头强度,接头抗拉强度仅65 MPa,如图6b所示. 而引入镍中间层接头WNZ内Al3Mg2含量显著减少,且多为断续形态弥散分布于WNZ内,增大了裂纹扩展阻力. 此外,由于Mg-Ni系IMCs较于Al-Mg系IMCs具有较低的脆硬性[24],因而其接头强度较高.

    图  7  未引入镍中间层FSW接头WNZ微观组织
    Figure  7.  Microstructure of WNZ of FSW joint without Ni interlayer. (a) bottom of WNZ near Mg side; (b) upper of WNZ near Mg side

    (1) 与未引入中间层接头相比,引入镍改变了铝/镁异种金属FSW接头WNZ中IMCs种类及分布,WNZ存在明显的镁合金与铝合金相间的带状组织,其上分布着絮状Al12Mg17、颗粒状Mg2Ni、层状Al3Mg2及大小不一的镍箔颗粒.随着转速增加,镍箔颗粒分布愈加均匀,Al3Mg2数量相对减少,且脆性Al3Mg2由连续分布逐渐演变为断续分布.

    (2) 当转速为750 r/min时,接头抗拉强度达到最大值,与未引入中间层接头相比,引入镍中间层接头抗拉强度提高了56 MPa,达到镁合金的56.9%.

  • 图  1   不同工艺参数下Stellite 6钴基合金单道多层截面金相组织

    Figure  1.   Metallographic structure of Stellite 6 Co-based alloy with single channel multilayer section under different process parameters. (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4; (e) No.5; (f) No.6

    图  2   不同工艺参数下Stellite 6钴基合金多道多层截面金相组织

    Figure  2.   Microstructure of Stellite 6 Co-based alloy with multi-channel and multi-layer cross section under different process parameters. (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3

    图  3   控制棒导向筒内壁熔覆层金相显微组织

    Figure  3.   Metallographic microstructure of cladding layer on inner wall of guide cylinder of control rod. (a) bottom of the cladding layer; (b) middle of the cladding layer; (c) top of the cladding layer

    图  4   熔覆层到基体的EDS线扫描分析结果

    Figure  4.   EDS line scanning analysis results from cladding layer to matrix

    图  5   熔覆层及基体材料的硬度变化曲线

    Figure  5.   Hardness curves of cladding layer and matrix materials

    图  6   熔覆层及基体的摩擦磨损曲线

    Figure  6.   Friction and wear curve of cladding layer and matrix materials

    图  7   熔覆层均匀腐蚀和缝隙腐蚀宏观形貌

    Figure  7.   Macroscopic morphology of uniform corrosion and gap corrosion of cladding layer. (a) before corrosion; (b) after corrosion

    表  1   304LN不锈钢和Stellite 6钴基合金粉末的化学成分(质量分数,%)

    Table  1   Chemical composition of 304LN stainless steel and Stellite 6 Co-based alloy powder

    材料CMnSiSPCrNiNWMoCoFe
    304LN0.021.710.220.010.02519.299.730.14余量
    Stellite 61.120.0061.2431.272.064.74< 0.005余量0.32
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    表  2   Stellite 6钴基合金激光熔覆成形扫描试验参数

    Table  2   Scanning test parameters of Stellite 6 Co-based alloy by laser cladding

    方案激光功率P/W光斑直径d/mm送粉率vs/(kg·h−1)扫描速度v/(mm·min−1)
    11 68041.085 000
    21 80041.086 000
    31 92041.087 000
    41 68041.265 000
    51 80041.266 000
    61 92041.267 000
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    表  3   熔覆层化学成分(质量分数,%)

    Table  3   Chemical composition of cladding layer

    CCrWNiMoMnSiFeCo
    1.2630.255.051.630.460.171.242.62余量
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-05-07
  • 网络出版日期:  2022-07-22
  • 刊出日期:  2022-08-24

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