Effect of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of M390/304 CMT welded joints
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摘要: 基于改善M390高碳马氏体不锈钢与304奥氏体不锈钢焊接接头的力学性能特别是提高焊接接头硬度，以达到高端刀具生产的要求，对冷金属过渡焊接M390高碳马氏体不锈钢与304奥氏体不锈钢获得的焊接接头进行不同工艺的热处理研究. 采用拉伸、维氏显微硬度测试及扫描电镜(SEM)表征不同热处理工艺的焊接接头力学性能及微观组织演变，统计了不同热处理工艺下焊接接头中M390母材、M390细晶区和M390粗晶区等区域的碳化物分布，研究了不同热处理工艺下焊接接头的断裂机理. 研究结果表明，在1 150 ℃水淬热处理工艺下焊接接头既满足刀具钢硬度的要求，又具有良好的力学性能，可以作为M390/304焊接接头的最佳热处理工艺，对应焊接接头的抗拉强度和断后伸长率为502 MPa和20.8 %，抗拉强度和断后伸长率分别是焊态的98%和95%. 1 150 ℃水淬热处理工艺的M390母材、细晶区和粗晶区中碳化物平均尺寸最小，碳化物形貌以细小的块状均匀分布. 淬火温度升高，抗拉强度和断后伸长率均呈现出先下降后升高的趋势，随着冷却速度的减小，抗拉强度和断后伸长率均呈现出下降的趋势. 不同热处理工艺下焊接接头的断裂位置在M390粗晶区和焊缝的界面位置，在此位置处硬度差异很大，存在应力分布不均匀现象.
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关键词:
- M390/304焊接接头 /
- 淬火工艺 /
- 微观组织 /
- 力学性能 /
- 碳化物
Abstract: In order to improve the mechanical properties of M390 high carbon martensitic stainless steel and 304 austenitic stainless steel welded joints, especially the hardness of welded joints to meet the requirements of advanced knives production, different heat treatment processes of welded joints were performed for M390 high carbon martensitic stainless steel and 304 austenitic stainless steel joints obtained by cold metal transfer welding. Tensile, Vickers microhardness tests and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the mechanical properties and microstructure evolution of welded joints with different heat treatment processes, the carbide distributions of M390 base metal, M390 fine-grained region and M390 coarse-grained region in welded joints under different heat treatment processes were calculated, the fracture mechanism of welder joints under different heat treatment processes was studied. The research results show that the water quenching at 1 150 ℃ heat treatment process not only meets the hardness requirements of advanced knives, but also has good mechanical properties, and can be used as the best heat treatment process for M390/304 welded joints, the tensile strength and elongation of the corresponding welded joints reach 502 MPa and 20.8%, the tensile strength and elongation of the corresponding welded joints reach 98% and 95% of as-welded joint. The average size of carbides in M390 base metal, fine-grained region and coarse-grained region of water quenching at 1 150 ℃ heat treatment process is the smallest, and the carbide morphology is uniformly distributed in small blocks. With the increase of quenching temperature, both the tensile strength and elongation showed a trend of first decreasing and then increasing. With the decrease of cooling rate, both the tensile strength and elongation showed a decreasing trend. The welded joints under different heat treatment processes are fractured at the interface between M390 coarse-grained region and weld metal, where the hardness varies greatly, and there is a phenomenon of uneven stress distribution.-
Keywords:
- M390/304 welded joint /
- Quenching process /
- Microstructure /
- Mechanical Properties /
- Carbide
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0. 序言
高熵合金具有高强度、高硬度、优异的耐磨性和耐腐蚀性等[1-2].由于高熵合金涂层含有多种主元元素使得高熵合金的种类繁多[3]，但目前更多研究的是对特定性能的强化以此改善高熵合金涂层的力学性能，使其能够增强结构件的综合性能，延长其使用寿命[4-5].
Nb元素具有较高的熔点，较大的原子半径，与其他元素结合具有更小的混合焓且互溶性较差[6]，由于Nb元素具有这些特点可以改变复合涂层的微观组织，所以在液/固界面处会产生聚集，阻碍晶粒的生长[7].一般来说在复合涂层中加入Nb元素，不仅会在高熵合金涂层内部产生晶格畸变，导致显著的固溶强化和弥散强化[8]，而且可以改善BCC固溶相的稳定性，促进析出细小弥散的第二相[9]，有助于提高硬度和耐磨性，改善复合涂层的力学性能.
Xiang等人[10]在纯钛表面制备出CoCrFeNiNbx (x = 0,1)涂层，添加Nb元素之前涂层相结构为BCC相和Cr2Ti型Laves相.添加Nb后涂层中又出现了Cr2Nb型Laves相，涂层硬度达到1008 HV，是基体的8倍多.Cheng等人[11]利用等离子转移电弧法制备了CoNiCuFeCrNb涂层，涂层中包含FCC相和(CoCr)Nb型的Laves相，研究发现，在相同的磨损环境下，加入Nb元素可以使涂层的耐磨性能提高1.5倍左右.
为探究Nb元素对高熵合金涂层组织与力学性能的影响，设计4组Nb元素含量，制备CoCrFeNiTi0.8Nby(y = 0.25，0.5，0.75，1.0)，分析Nb元素对熔覆涂层组织结构、硬度和耐磨性的影响. 为提升高熵合金的耐磨性能与硬度提供试验参数.
1. 试验方法
熔覆粉末的化学成分见表1.在XQM-2型的立式行星球磨机中进行球磨，采用干磨的方法，球磨时间为90 min，得到混合均匀的预制涂层粉末.把混合好的合金粉末在干燥箱中烘干60 min，烘干温度为80 ℃.
表 1 熔覆合金粉末成分(质量分数，%)Table 1. Compositions of cladding alloy powderCoCrFeNiTi0.8Nby Cr Fe Co Ni Ti Nb CoCrFeNiTi0.8Nb0.25 18.12 19.46 20.53 20.45 13.34 8.10 CoCrFeNiTi0.8Nb0.5 16.76 18.00 19.00 18.92 12.34 14.98 CoCrFeNiTi0.8Nb0.75 15.59 16.75 17.67 17.60 11.49 20.90 CoCrFeNiTi0.8Nb1.0 14.58 15.66 16.52 16.45 10.74 26.05 试验采用预制粉末法，将球磨后的合金粉末均匀涂覆在Q235母材表面.利用YLS-3000型激光器制备CoCrFeNiTi0.8Nby(y = 0.25，0.5，0.75，1.0)高熵合金复合涂层，其工艺参数如表2所示.
表 2 制备涂层工艺参数Table 2. Preparation of coating process parameters激光功率 P/W 光斑直径 d/mm 扫描速度 v/(mm·s−1) 1 600 3 6 对熔覆好的试样进行切割，尺寸为10 mm × 10 mm × 10 mm，将熔覆层截面打磨抛光后，使用氢氟酸与硝酸的混合溶液进行腐蚀.利用Zeiss Lab.A1型光学显微镜(optical microscope, OM)、CamScan2600FE型扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)分析涂层微观组织；采用DX-2700B型X射线衍射仪(X-ray diffractomer, XRD)分析熔覆涂层的相结构；利用HVS-1000型显微维氏硬度计进行硬度试验，试验力为2.942 N，加载10 s后卸载，多次测量取其平均值；采用MMW-1型摩擦磨损试验机，加载载荷为100 N，试验加载时间为40 min，对试样的耐磨性进行测试.
2. 试验结果与分析
2.1 熔覆层组织结构
图1为在Q235表面制备的CoCrFeNiTi0.8Nb0.75高熵合金复合熔覆层的形貌，其中图1(a)是CoCrFeNiTi0.8Nb0.75的涂层截面宏观形貌，图1(b)是熔合线处的微观组织.
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图 1 CoCrFeNiTi0.8Nb0.75熔覆层的组织结构Figure 1. Microstructure of the CoCrFeNiTi0.8Nb0.75 cladding. (a) cross-sectional macromorphology of coating; (b) microstructure morphology at the fusion line激光熔覆具有快速加热、快速冷却的特点，形成的微观组织晶粒细小，并且晶粒呈现规律性生长趋势.在与基体的结合处同样有一条亮白色的线条，说明与基体有良好的冶金结合.在熔合线处的温度梯度较大，冷却速度较小，导致过冷度较大，所以促进了平面晶的形成.通常导热方向与涂层和基体之间的界面垂直，所以底层的胞状晶与界面相垂直，并向内延伸生长[12].
2.2 熔覆层微观组织
图2是CoCrFeNiTi0.8Nby(y = 0.25，0.5，0.75，1.0)高熵合金涂层在光学显微镜下的微观组织.其中当Nb元素含量为0.25时，晶粒尺寸较大，呈现典型的树枝晶结构，枝晶的主干相对较长，如图2(a)所示.随着Nb元素含量的增加可以看出涂层微观组织发生明显变化，组织尺寸逐渐减小，如图2(b)~(d)所示. Nb元素含量增加到0.75时，从图2(e)可以看出高熵合金涂层中的枝晶组织发生了明显的细化.这种现象可能是由于Nb元素含量的增加促使了合金的晶格发生了严重的畸变，使体系的能量增加，进而促进了形核的速率，合金的形核数增多，合金的晶粒更为细小[13].在该体系的合金中，Nb元素的熔点相对较高，所以在凝固过程中，会增加合金过冷度，从而促使枝晶快速生长，使枝晶细化. 因为随着成分过冷的进行，具有较大原子半径的Nb元素与其他原子的固溶度变小，更易聚集到固/液界面前沿，随着Nb含量的持续增加，晶粒生长受到阻碍，使树枝晶成为向各方向均匀生长的细小的等轴晶.
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图 2 不同Nb元素含量涂层的微观组织Figure 2. Microscopic morphology at different Nb contents. (a) CoCrFeNiTi0.8Nb0.25; (b) CoCrFeNiTi0.8Nb1.0; (c) CoCrFeNiTi0.8Nb0.75; (d) CoCrFeNiTi0.8Nb1.0对CoCrFeNiTi0.8Nb0.75高熵合金涂层的微观组织成分进行分析，图3显示了CoCrFeNiTi0.8Nb0.75高熵合金涂层的SEM结果和能谱图.表3为CoCrFeNiTi0.8Nb0.75涂层中不同位置的元素含量分析的结果，可以发现，A点处富含Fe和Nb元素，B点处富含Fe，Ti，Nb元素，C点处Fe含量较多，Co，Cr，Ni，Ti，Nb分布较为均匀.B点处可以推断出是富含Ti，Nb的Laves相.这是由于Ti，Nb元素的原子半径与其他元素相比是相对较大的，使体系的晶格畸变严重，能量的提高使晶体结构发生改变，所以固溶能力有限的体系中Ti，Nb元素有一部分能被溶解在到高熵合金涂层中，由于高熵合金本身具有迟滞扩散效应，Ti，Nb元素就容易被排斥到枝晶间的区域，从而其余的Ti，Nb元素则形成了富含Ti，Nb的Laves相[14].
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图 3 CoCrFeNiTi0.8Nb0.75涂层能谱分析Figure 3. Energy spectrum analysis of CoCrFeNiTi0.8Nb0.75表 3 能谱分析结果(质量分数，%)Table 3. Results of energy spectrum analysis测量点 Co Cr Fe Ni Ti Nb A 9.42 7.77 42.94 6.32 4.77 28.78 B 7.78 7.68 35.19 7.57 22.04 19.74 C 10.73 10.98 51.56 11.32 4.86 10.55 2.3 X射线衍射试验
图4为不同Nb元素含量下的CoCrFeNiTi0.8Nby高熵合金复合涂层的XRD.通过对XRD的结果分析可知，高熵合金涂层的相结构是由BCC相、FCC相和Laves相组成的.能够看出随着Nb元素含量的增加，高熵合金涂层中产生了新的金属间化合物Laves相.由于高熵合金具有高熵效应使其更容易形成固溶体相，当Nb元素含量为0.25时，涂层以BCC相为主，固溶体相较多，Laves相较少.随着Nb元素含量的增加，Laves相略微增多，FCC固溶体相先略微增加后减小，而BCC固溶体相强逐渐增多.可以判断出涂层中Nb元素含量的增加，促进了Laves相的形成.通过结合Jade软件确定其为Fe2(Ti，Nb)结构的Laves相.结合能谱分析可知，所添加的Nb元素主要以化合物的形态存在于高熵合金的涂层组织中，少部分固溶到高熵合金涂层中.
2.4 硬度试验
图5为CoCrFeNiTi0.8Nby(y = 0.25，0.5，0.75，1.0)高熵合金涂层的显微硬度，从涂层到基体按一定间隔进行测量的数据.可以看出，各涂层的硬度呈降低的趋势.相较于基体，涂层的硬度有显著提高.随着Nb含量的增加，涂层硬度先升高后降低.在CoCrFeNiTi0.8Nb0.75的涂层中，硬度最高可达710 HV，是基体硬度的4倍多.
结合涂层的微观组织尺寸可以看出，因为涂层微观组织受到热源和激光扰动的缘故，产生了细晶强化的作用，同时受成分过冷的影响，涂层内部组织结构的变化对硬度有一定的影响，又由于添加适量的Nb元素对显微硬度的提升有促进作用[15].
Nb原子在与原本其他元素发生置换时会导致晶格发生扭曲，产生严重的晶格畸变，晶格之间转变为互相挤压的状态，因此可能会产生位错交割，进一步阻碍了位错的滑移，从而产生固溶强化的效果[16].其次，随着Nb元素含量的增加，在枝晶间Nb元素能促进合金中Laves相的形成，在合金体系中析出的Laves相与位错起到第二相强化的作用[17].因此，Nb元素含量的增加能提高涂层的显微硬度是在于细晶强化、固溶强化与第二相强化的共同作用所产生的结果.
2.5 耐磨性试验
从图6中可以看出，随着Nb元素含量的增大，涂层的磨损量先降低后升高.其中当Nb元素含量为0.75时，高熵合金涂层磨损量最小，此时Nb元素的磨损失重为3.2 mg.
通过对各组分的高熵合金复合涂层进行摩擦磨损试验，得到光学显微镜下不同Nb元素含量的涂层磨损形貌和扫描电镜下的磨痕形貌，分别如图7和图8所示.观察磨损形貌图可知，不同Nb元素含量下的磨损形貌都有或深或浅的犁沟，同时由于在摩擦副表面产生的相对滑动，使其在粘着效应所形成的粘着结点处发生了剪切和断裂，从而形成了这样的磨损形貌.Nb元素含量为0.25与0.5时，涂层磨损形式主要为磨粒磨损和粘着磨损.其中CoCrFeNiTi0.8Nb0.25的磨损表面存在严重的剥落，产生了更多的磨损碎片. CoCrFeNiTi0.8Nb0.5涂层具有深浅不一的犁沟，涂层磨损表面的沟槽分布密集，形成的凹槽深而宽.同时在磨损形貌中也可以看出在沟的边缘发生了严重的塑性变形.在磨损的过程中，由于涂层中存在硬质Laves相，在对磨环和涂层表面之间反复的摩擦，磨损表面产生了犁沟，对磨环与涂层表面的往复运动使其接触面温度逐渐升高，致使磨损表面发生氧化.当Nb元素含量为0.75时，高熵合金涂层的犁沟更浅更均匀且涂层的硬度相对较高，抑制了摩擦副对涂层表面的切割，磨损量相对较小.当Nb元素的含量为1.0时，此时涂层中硬质相较多，致使涂层表面产生较多的犁沟，高熵合金涂层表面因犁沟的增加而产生了更多的剥落，使磨损加剧.因此，磨损加剧的原因一方面在摩擦磨损试验机上通过施加设定的载荷，摩擦副中的微突将硬的颗粒或凸出物压入涂层并冲刷摩擦表面.而试验中相对滑动的硬质颗粒在涂层表面产生了犁沟效应，使得磨损表面出现了磨痕[18]；另一方面，由于硬质相颗粒脆性大的缘故，摩擦副和涂层之间持续的相对运动和反复切应力作用下导致沟槽两边的材料被破坏，更容易从涂层表面脱落.结合不同Nb元素含量涂层扫描电镜下的磨痕形貌如图8所示，从图中可以看出不同成分下的高熵合金涂层其磨损表面有着明显的犁沟和磨粒磨屑，表现出了较为严重的磨粒磨损和粘着磨损.随着复合涂层中Nb元素含量的增加，产生更多的高硬度Laves相，使涂层耐磨性提升.
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图 7 不同Nb元素含量涂层磨痕形貌Figure 7. Morphology of wear marks of coatings with different Nb content. (a) CoCeFeNiTi0.8Nb0.25; (b) CoCeFeNiTi0.8Nb0.5; (c) CoCeFeNiTi0.8Nb0.75; (d) CoCeFeNiTi0.8Nb1.0![]()
图 8 扫描电镜下CoCeFeNiTi0.8Nby磨损形貌Figure 8. Wear morphology of CoCeFeNiTi0.8Nby in SEM. (a) CoCeFeNiTi0.8Nb0.25; (b) CoCeFeNiTi0.8Nb0.5; (c) CoCeFeNiTi0.8Nb0.75; (d) CoCeFeNiTi0.8Nb1.0以上试验结果表明，Nb元素含量增多时，使复合涂层中析出金属间化合物等硬质相，可以阻止犁削切削过程的进行，进而提高了涂层的耐磨性能.当Nb含量为0.75时，涂层的硬度最高，磨痕最轻，耐磨性最好.
图9所示为CoCrFeNiTi0.8Nby高熵合金涂层的摩擦系数.Nb元素含量为0.25，0.5，0.75和1.0的高熵合金涂层的平均摩擦系数分别为0.563，0.497，0.363和0.455.此外，随着Nb元素含量的增加，平均摩擦系数先降低后增加.这也与硬度的变化趋势相似，随着硬度的提高，耐磨性也随之增强.其中CoCeFeNiTi0.8Nb0.75高熵合金涂层的显微硬度最高，随着加载过程的进行摩擦系数曲线也更为平滑.
3. 结论
(1)利用激光熔覆技术制备CoCrFeNiTi0.8Nby高熵合金涂层. 涂层由BCC相、FCC相和Laves相构成，其中Laves相为Fe2(Nb,Ti)型；微观组织主要受过冷度的影响，同时随着Nb元素含量的增加促使合金的晶格发生畸变，促进了形核率，使得组织的晶粒更为细小；
(2)随着Nb元素含量的增加，熔覆层硬度先增加后降低，CoCeFeNiTi0.8Nb0.75涂层的硬度最高，可达到710 HV，这是细晶强化、固溶强化与第二相强化的共同作用所产生的结果；耐磨性随着Nb元素含量的增加，呈现出先增加后降低的趋势，磨损机理主要为磨粒磨损和粘着磨损，当Nb元素含量为0.75时涂层的耐磨性最好.
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图 1 M390/304焊接接头的热处理工艺示意图
Figure 1. Schematic diagram of heat treatment process of M390/304 welded joint
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图 4 1 000 ℃油淬下M390/304焊接接头微观组织演变
Figure 4. Microstructure evolution of M390/304 welded joints after oil quenching at 1 000 ℃. (a) M390 BM; (b) FGHAZ; (c) CGHAZ
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图 5 1 060 ℃油淬下M390/304焊接接头微观组织演变
Figure 5. Microstructure evolution of M390/304 welded joints after oil quenching at 1 060 ℃. (a) M390 BM; (b) FGHAZ; (c) CGHAZ
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图 6 1 150 ℃油淬下M390/304焊接接头微观组织演变
Figure 6. Microstructure evolution of M390/304 welded joints after oil quenching at 1 150 ℃. (a) M390 BM; (b) FGHAZ; (c) CGHAZ
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图 7 1 150 ℃水淬下M390/304焊接接头微观组织演变
Figure 7. Microstructure evolution of M390/304 welded joints after water quenching at 1 150 ℃. (a) M390 BM; (b) FGHAZ; (c) CGHAZ
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图 8 1 150 ℃空淬下M390/304焊接接头微观组织演变
Figure 8. Microstructure evolution of M390/304 welded joints after air quenching at 1 150 ℃. (a) M390 BM; (b) FGHAZ; (c) CGHAZ
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图 9 不同热处理工艺下M390/304焊接接头的碳化物演变
Figure 9. Carbide evolution of M390/304 welded joints under different heat treatment processes
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图 10 M390/304焊接接头不同热处理工艺的拉伸性能
Figure 10. Tensile properties of M390/304 welded joints with different heat treatment processes. (a) Stress-strain curves; (b) Tensile strength and elongation
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图 11 淬火温度和冷却介质对M390/304焊接接头性能的影响
Figure 11. Effect of quenching temperature and cooling medium on the properties of M390/304 welded joints. (a) Effect of quenching temperature on tensile strength and elongation; (b) Effect of quenching medium on tensile strength and elongation
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图 12 不同热处理工艺下M390/304焊接接头的宏观断口分析
Figure 12. Macro-fracture analysis of M390/304 welded joints under different heat treatment processes
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图 13 不同热处理工艺下M390/304焊接接头的微观断口分析
Figure 13. Micro-fracture analysis of M390/304 welded joints under different heat treatment processes
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图 14 不同热处理工艺下M390/304焊接接头宏观断裂位置分析
Figure 14. Analysis of macroscopic fracture position of M390/304 welded joints under different heat treatment processes
表 1 M390与304的化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical compositions of M390 and 304
材料 C Cr Mn + Mo + Si + V Ni W Fe M390304 1.970.07 19.719 5.93 —11.0 0.63— 余量余量 
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表 2 M390/304 CMT焊接工艺参数
Table 2 The welding process parameters of M390 and 304
焊接速度
v/(mm∙s−1)送丝速度
vf /(m∙min−1)焊接电流
I/A焊接电压
U/V焊接热输入E/J 4.5 9 110 18.1 442.4
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表 3 M390/304 接头的热处理工艺参数
Table 3 The heat treatment parameters of M390/304 joint
热处理工艺 淬火温度T1/℃ 回火温度T2/℃ 淬火介质 1 1 000 — 油淬 2 1 060 — 油淬 3 1 150 — 油淬 4 1 150 — 水淬 5 1 150 — 空冷 6 1 150 500 空冷
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表 4 不同热处理工艺下M390/304焊接接头断裂位置分析
Table 4 Analysis of fracture position of M390/304 welded joints under different heat treatment processes
热处理工艺 断裂类型 断裂位置 工艺1 脆性断裂 M390侧界面 工艺2 脆性断裂 M390侧界面 工艺3 脆性断裂 M390侧界面 工艺4 韧性断裂 M390侧界面 工艺5 韧性断裂 焊缝 工艺6 韧性断裂 M390侧界面
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