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17-4PH马氏体不锈钢具有良好的强度、塑韧性，兼具出色的耐腐蚀性能，在航空航天、核电以及医疗器械等领域得到大规模应用. 随着这些领域技术的发展，17-4PH不锈钢零件的几何外形复杂程度和力学性能有了更高的要求[1]. 然而，17-4PH不锈钢较高的强度和硬度导致其切削加工性能不理想，传统制造技术目前很难满足工程需求.
激光选区熔化技术(selective laser melting, SLM)近年来得到广泛关注和应用，该技术采用高能激光束对金属粉末逐点、逐线、逐层熔化和凝固，在三维空间对金属材料进行垒加[2–5]，十分适合17-4PH不锈钢几何形状复杂工件的精密快速成形.
国内外学者对SLM成形17-4PH不锈钢的工艺参数、微观组织及力学性能进行了研究. 研究结果显示，不同工艺参数下沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的相组成差异很大. 当保护气氛为氩气时，组成相多以马氏体为主，同时存在数量较少的残余奥氏体；而当保护气氛为氮气时，不同截面上的残余奥氏体含量可在50% ~ 75%之间波动，其余为马氏体[5]. Ponnusamy等人[6]研究发现较高含量的残余奥氏体使沉积态17-4PH不锈钢的屈服强度(485 MPa)低于锻件的屈服强度(657 MPa)，但应变硬化率较高，进而使抗拉强度(1128 MPa)高于锻件的抗拉强度(1 028 MPa). Alnajjar等人[7]指出沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中的体心立方相并非仅代表马氏体相，亦有可能为δ铁素体，通过试验证明部分沉积态SLM成形17-4PH不锈钢完全由δ铁素体组成. SLM成形过程涉及极高的温度梯度和冷却速度，沉积态17-4PH不锈钢的相分布不均，组织各向异性显著. 热处理工艺可以弱化组织各向异性，使力学性能得到改善[1,8].
然而，目前有关SLM成形17-4PH不锈钢力学性能的研究多集中于硬度、拉伸性能、疲劳性能等，有关其动态断裂性能的研究鲜有报道. 系统研究了SLM成形17-4PH不锈钢微观组织与动态断裂性能之间的关系，对优化SLM成形工艺，加快该技术投入生产实践具有十分重要的意义. 基于此，文中重点研究了固溶热处理前后SLM成形17-4PH微观组织结构的演变，采用示波冲击试验对其动态断裂行为进行研究，分析了微观组织与动态断裂性能之间的关系. 该研究结果对SLM成形高性能17-4PH不锈钢有一定的指导意义.
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沉积态SLM成形17-4PH不锈钢借助EOS M290激光选区熔化成形设备在氩气保护气氛中制备. 所用合金粉末采用气雾化工艺制备而成，主要化学成分如表1所示，平均粒径为30.4 μm，粉末粒度呈正态分布. 增材制造成形工艺参数中，铺粉层厚为40 μm，激光功率为220 W，扫描速率为755 mm/s，扫描线间距为100 μm. 激光扫描策略如图1所示，激光束在每层粉末中以图示箭头方向往复扫描，逐层旋转67°. SLM成形60 mm × 7 mm × 12 mm的长方体试样用于冲击试验，以及10 mm × 10 mm × 10 mm的块体试样用于组织分析. 成形过程中，除对基板预热至40 ℃外，未进行其它预热处理. 固溶态SLM成形17-4PH不锈钢是将沉积态SLM成形17-4PH不锈钢加热至1040 ℃，保温0.5 h后空冷至室温.
表 1 17-4PH不锈钢粉末的化学成分(质量分数，%)
Table 1. Chemical compositions of 17-4PH stainless steel powder
C Cr Ni Cu Nb Si Mn N Fe 0.011 15.92 4.66 4.2 0.30 0.62 0.33 0.01 余量 
图 1 SLM工艺扫描策略示意图
Figure 1. Schematic of the scanning strategy of SLM process
采用HIT450P型摆锤冲击试验机进行示波冲击试验，其最大冲击吸收能量为450 J. 在沉积态和固溶态SLM成形17-4PH不锈钢中切取V形缺口冲击试样各3个，根据GB/T 229—2020《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》加工成55 mm × 5 mm × 10 mm的小尺寸冲击试样，长度方向与增材方向平行. 冲击试验结束后，采用JSM-7800F型扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察其断口形貌.
利用D8 Advance型 X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)进行物相分析. 采用30 V直流电源在体积分数为5%的高氯酸酒精溶液中对试样电解抛光10 ~ 20 s，通过配备电子背散射衍射(electron backscattered diffraction, EBSD)探头的JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜对试样的晶粒取向和形貌进行分析，扫描步长为1 ~ 3 μm. 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢经机械研磨至厚度为40 ~ 50 μm，减薄冲孔后通过Tecnai F20型透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)进行形貌观察和选区电子衍射(selected area electron diffraction, SAED)分析.
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图2为沉积态与固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的XRD图谱. 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢主要由体心立方相(body-centered cubic, BCC)和占比很低的面心立方相(face-centered cubic, FCC)，即奥氏体相组成. 固溶热处理后，相组成几乎完全由BCC相组成. 然而，17-4PH不锈钢中碳含量很低，质量分数小于0.07%，马氏体的体心正方晶格(body-centered tetragonal, BCT)畸变程度很低，晶格结构与BCC的铁素体相非常相似，很难通过XRD将两者区分开[9]，所以XRD只能判断试样中是否有奥氏体存在，而不能准确区分铁素体和马氏体.
图 2 沉积态和固溶态17-4PH不锈钢的XRD图谱
Figure 2. XRD patterns of as-built and solution heat treated 17-4PH stainless steels
由于马氏体中位错等晶体缺陷密度较高，且碳元素在铁素体和马氏体两相之间的固溶度不同，二者的晶格畸变存在较大差异，进而使EBSD衍射花样质量存在明显的区别，借此可以辨别铁素体和马氏体，该方法的可靠性已在多类钢种的相组成分析中得到验证[10–12]. 菊池带斜率(band slope, BS)是衍射花样菊池带边缘处信号强度的最大斜率，是衍射花样质量的表征方式之一. 与铁素体相比，马氏体中碳的固溶导致其晶格畸变更大，且晶体缺陷密度较高，因此其衍射花样质量较差，BS值较低，而铁素体对应的BS值较高.
图3为沉积态与固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的xOy和yOz面对应的BS值统计信息. 固溶态试样中BS值呈单峰分布，固溶热处理将试样加热至1040 ℃进入奥氏体稳定相区保温0.5 h后淬火，奥氏体化时间更充足，冷却至室温时发生马氏体相变，因此其相组成应为单一马氏体相. 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的BS值分布呈双峰分布，同时存在铁素体和马氏体.
图 3 SLM成形17-4PH不锈钢的BS值统计信息
Figure 3. Statistics of BS obtained from 17-4PH stainless steels fabricated by SLM
图4为沉积态SLM成形17-4PH不锈钢xOy和yOz面的BS图. 图中BS值低则灰度较高，因此马氏体对应图4中较暗区域，铁素体对应较亮区域，晶界处衍射花样质量低，在BS图中呈现出细小的暗色线条. 从图4可以看出，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢以铁素体为主，对应尺寸较大的柱状晶粒，而马氏体晶粒尺寸更加细小. 基于EBSD对沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中BCC相(马氏体与铁素体)和FCC相(奥氏体)的定量分析得到，奥氏体占比低于1%. 由图4可知，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢xOy和yOz面中马氏体占比分别约为30.4%和39.2%，马氏体与铁素体并非均匀分布，因此xOy面和yOz面中马氏体相的占比会因EBSD所选择的视野不同而存在明显差异.
图 4 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢xOy和yOz面BS图
Figure 4. BS maps of as-built 17-4PH stainless steel fabricated by SLM. (a) xOy plane; (b) yOz plane
沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中马氏体极其细小，低倍下很难观察其亚结构，因此采用TEM进行高倍观察，TEM图及对应的SAED斑点如图5所示. 图中A区域对应尺寸较大的柱状晶粒，在其内部观察不到马氏体的形态特征，这与上述分析中确定尺寸较大的柱状晶粒为铁素体是一致的. 铁素体晶粒内部细小黑色线条为位错，与马氏体内的高密度位错相比，铁素体内位错数量少，分布不均，趋向于聚集成胞状结构(约150 nm). B区域可以观察到明显的马氏体板条状结构，其板条宽度约为170 nm. 同时B区域所示SAED斑点可以确定板条马氏体间有奥氏体存在，与马氏体满足西山关系(Nishiyama−Wasserman, N−W)，即(011)α//(111)γ，[100]α//[
$01 \bar{1} $ ]γ. 此外，TEM分析时几乎观察不到析出相颗粒，表明SLM成形时，尽管相邻层间及熔化道间的重叠区会经历多次热循环，但对沉淀强化相析出的作用有限. 基于上述分析，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢微观组织主要由铁素体、马氏体和少量奥氏体组成.
图 5 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢TEM明场像与SAED图
Figure 5. TEM bright-field image of as-built 17-4PH stainless steel fabricated by SLM and SAED patterns
有关沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的报道中，相组成一般以马氏体为主，含有少量残余奥氏体[1,5,13]. 分析认为，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢含有大量铁素体，一定数量的马氏体以及较少的奥氏体，与SLM过程中极高的冷却速度(约105 ~ 107 K/s[14])相关. 极高的冷却速度导致大量δ铁素体快速经过奥氏体稳定相区而未发生奥氏体相变，最终保留至室温[7]. 而细小马氏体和奥氏体晶粒则是由于熔化焊道搭接区受相邻激光扫描轨道以及下一个沉积层的影响，经历重熔和多次热循环，温度可达奥氏体稳定相区，同时冷却速度逐渐放缓，因此部分δ铁素体在奥氏体稳定相区停留时间增加，发生奥氏体相变，冷却至较低温时转变为马氏体.
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图6为沉积态和固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的反极图. 图中晶体取向的观测方向与增材方向平行，大角度晶界(取向差≥15°)用黑色线条标出. 图6a和图6b分别为沉积态SLM成形17-4PH不锈钢xOy面(与增材方向垂直)及yOz面(与增材方向平行)反极图. 两截面中晶粒形貌存在很大差异，组织各向异性显著. 从图6a和图6b可以观察到，数量较多的细条铁素体柱状晶粒沿增材方向拉长，长度可达80 μm，这是由于SLM成形时熔池向基底传热，沿增材方向温度梯度很大，晶粒沿温度梯度大的方向生长速度较快. 同时，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中在大尺寸柱状晶间杂乱分布着取向随机的细小晶粒，结合图4可知，马氏体相主要分布于该区域. 分析认为，这些晶粒是由于SLM成形时相邻熔化道重叠区域会经历多次热循环，该区域发生马氏体相变，马氏体板条块边界为大角度晶界，因此该区域大角度晶界更为密集，晶粒细小.图6c和图6d分别为固溶态SLM成形17-4PH不锈钢xOy面和yOz面反极图. 从图6c和图6d可明显观察到，由平行排列的板条块组成的板条束，呈现出板条马氏体的组织特征，板条块宽度平均值为2.21 μm. 与沉积态相比，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢组织明显细化，而且xOy和yOz面组织形貌差异很小，表明固溶热处理可使沉积态SLM成形17-4PH不锈钢组织均匀化.
图 6 SLM成形17-4PH不锈钢的反极图
Figure 6. Inverse pole figures of 17-4PH stainless steel fabricated by SLM. (a) xOy plane of as-built sample; (b) yOz plane of as-built sample; (c) xOy plane of solution heat treated sample; (d) yOz plane of solution heat treated sample
图7为沉积态和固溶态SLM成形17-4PH不锈钢极图. 极图中法线方向为增材方向(z轴)，位于极图中心点处. 图7a为沉积态SLM成形17-4PH不锈钢铁素体相极图，显示较强<100>织构. 图7b和图7c分别为沉积态和固溶态SLM成形17-4PH不锈钢马氏体相极图，极密度最大值降低，无明显择优取向，这是因为<100>为立方晶系生长最快的方向，该方向与热传导方向吻合可实现晶粒快速生长，而经历δ → γ → α/α′相变后，晶粒取向分布更加漫散[7]. 因此，铁素体<100>择优与增材方向平行，而沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中马氏体及固溶态SLM成形17-4PH不锈钢则因经历多次相变，晶粒取向随机，这与上述沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的δ铁素体自液相凝固后直接保留至室温，未发生固态相变的分析相吻合.
图 7 SLM成形17-4PH不锈钢极图
Figure 7. Pole figures of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM. (a) ferrite of as-built 17-4PH sample; (b) martensite of as-built 17-4PH sample; (c) martensite of solution heat treated 17-4PH sample
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采用示波冲击试验对裂纹萌生、稳定扩展及失稳扩展3个特征阶段所对应的冲击吸收能量进行分析[15]，如图8所示. 冲击吸收能量用冲击试验过程中载荷−位移曲线(P−d曲线)所包围的面积来表示，Pgy，Pin，Pm，Piu，Pa分别对应屈服载荷、裂纹萌生时的载荷、冲击试验过程中的最大载荷、裂纹开始失稳扩展及裂纹失稳扩展结束时的载荷大小.
图 8 示波冲击过程中断裂不同阶段与柔度变化率法示意图
Figure 8. Schematic diagram of different stages of fracture during an instrumented impact test and variation of compliance changing rate
Pgy对应P−d曲线中线性段与非线性段的分割点，裂纹萌生点则通过柔度变化率法[16]确定，计算方法为
$$ \Delta C/C = (C - {C_{{\text{el}}}}{\text{)}}/{C_{{\text{el}}}} $$ (1) $$ C = \Delta d/\Delta P $$ (2) 式中：ΔC/C为柔度变化率；C为表观弹性柔度；Δd为位移增量；ΔP为载荷增量；
${C_{{\text{el}}}} = {d/{P}}$ 为弹性区柔度，由P−d曲线初始线性段计算得到，其中d为位移，P为载荷.在弹性变形阶段，柔度变化率为0；进入塑性变形阶段后，试样的表观弹性柔度增大，柔度变化率增大，其柔度变化率与材料的加工硬化指数有关. 当裂纹启裂后，试样的横截面积变小，柔度变化率增加变快，在柔度变化率—位移曲线中表现为曲线斜率明显增大. 因此，裂纹萌生对应于柔度变化率—位移曲线中的突变点. 裂纹失稳扩展阶段，即Piu与Pa之间，对应于P−d曲线后半部分的准线性段.
示波冲击试验原始载荷值具有较大振荡，对试验曲线进行信号处理可得到平滑的P−d曲线[15-16]. 图9为沉积态和固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的P−d曲线. 表2为裂纹扩展不同阶段所对应的冲击吸收能量. 固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的裂纹萌生功及稳定扩展功均高于沉积态SLM成形17-4PH不锈钢. 裂纹稳定扩展阶段，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢所对应的冲击吸收能量大于沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的3倍，不过失稳扩展阶段，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢与固溶态SLM成形17-4PH不锈钢差异很小. 固溶态SLM成形17-4PH不锈钢总冲击吸收能量约为沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的2倍，这与其微观组织结构密切相关. 马力深等人[17]在对高铬(12%Cr)耐热合金钢冲击性能的研究中，发现δ铁素体相的存在会严重损害合金钢的冲击性能，δ铁素体的存在可使马氏体基体合金钢的冲击功下降近80%，而且铁素体含量越高，尺寸越大，危害越大. 因此，冲击试验结果表明固溶热处理可以显著改善SLM成形17-4PH不锈钢的冲击性能. 固溶热处理后δ铁素体数量大大减少，显微组织转变为单一均匀细小的马氏体相是冲击性能改善的主要原因.
图 9 示波冲击试验载荷—位移曲线
Figure 9. Load−displacement curves of instrumented impact tests
表 2 示波冲击试验裂纹扩展不同阶段冲击吸收能量
Table 2. Absorbed impact energies associated with different stages of instrumented Charpy impact tests J
试样类型 裂纹萌生功Win 稳定扩展功Wstable 失稳扩展功Wunstable 总冲击吸收能量Wtotal 沉积态 4.81 ± 0.32 4.29 ± 0.45 4.74 ± 0.28 17.20 ± 1.01 固溶态 6.84 ± 0.46 15.59 ± 1.21 4.48 ± 0.36 34.86 ± 0.98 -
对于未预制裂纹的V形缺口冲击试样，可采用“主曲线”法[18-19]获得试样的动态裂纹扩展阻力曲线.
对载荷−位移曲线中Pgy和Pin之间的曲线段用式(3)进行拟合[18].
$$ \frac{{PW}}{{Bb_0}^2} = k{\left(\frac{{{d_{{\text{pl}}}}}}{W}\right)^s} $$ (3) $$ {d_{{\text{pl}}}} = d - P{C_{{\text{el}}}} $$ (4) 式中：P为载荷大小；B和W分别为试样厚度(5 mm)和宽度(10 mm)；b0为试样初始韧带长度，且
${b_0} = W - {a_0}$ ，a0 = 2 mm；d为与载荷P对应的位移；dpl为塑性位移；Cel为弹性区柔度.对试验数据进行拟合可以确定无量纲的参数k和s. 基于此，裂纹萌生后任意时刻试样的韧带长度b和裂纹扩展量Δa表示为
$$ \Delta a = {b_0} - b $$ (5) $$ \frac{{PW}}{{Bb_{}^2}} = k{\left(\frac{{{d_{{\text{pl}}}}}}{W}\right)^s} $$ (6) 动态J积分值可以通过Rice等人提出的方法进行计算[19].
$$ J = \frac{{\eta U}}{{B(W - {a_0})}} $$ (7) 式中：U为冲击吸收能量，其数值等于P−d曲线所包围的面积；对于夏比V形缺口冲击试样，η值取1.46[20]. 考虑到裂纹扩展对J积分值的影响，采用公式(8)对J积分值进行修正[19].
$$ {J_n} = {J_{n - 1}}\frac{{W - {a_n}}}{{W - {a_{n - 1}}}} + \frac{{\eta {U_n}}}{{B(W - {a_{n - 1}})}} $$ (8) 式中：Un对应于载荷—位移曲线中dn和dn−1之间所围成的面积.
通过上述公式可以计算出与Δa对应的J积分值，以式(9)对裂纹稳定扩展阶段的试验数据点进行拟合[20]，即可得到动态裂纹扩展阻力曲线.
$$ J = m + q{(\Delta a)^n} $$ (9) 式中：m，n，q均为拟合参数.
两组试样的动态裂纹扩展阻力曲线(J−R曲线)，如图10所示. 由于J−R曲线主要关注裂纹扩展0.2 mm左右的趋势[19-20]，因此图10仅展示了裂纹稳定扩展阶段中Δa在0 ~ 1 mm内的J−R曲线. 在裂纹扩展初始阶段(Δa < 0.2 mm)，与固溶态相比，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢需要较低的J积分值来维持裂纹扩展. 当裂纹继续扩展时(Δa> 0.2 mm)，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢裂纹扩展阻力曲线增长缓慢，接近平直，而固溶态SLM成形17-4PH不锈钢对应的J−R曲线更加陡峭，呈现较大的韧性撕裂模量. 当裂纹扩展量接近1 mm时，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢所对应的J积分值要高于沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的2倍. 由此可以看出固溶态SLM成形17-4PH不锈钢对裂纹扩展的阻力更大，对应更优良的动态断裂性能. 综上所述，动态裂纹扩展阻力曲线的试验结果表明，固溶热处理后SLM成形17-4PH不锈钢动态断裂韧性得到明显提升，对裂纹萌生和扩展具有更显著的抑制和阻碍效果.
图 10 SLM成形17-4PH不锈钢的J−R曲线
Figure 10. Dynamic J−R curves of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM
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图11为不同处理状态SLM成形17-4PH不锈钢冲击断口形貌. 从图11可以观察到沉积态SLM成形17-4PH不锈钢冲击断口存在大量解理面和数量较少且尺寸细小的韧窝，表明其微观断裂机理为准解理断裂. 此外，在冲击断口中还可以观察到突出的球状颗粒，粒径约23.2 μm，与试验所用的合金粉末平均粒径接近，借助EDS对该颗粒(点1)及周围基体(点2)进行成分分析，如图12所示，两处化学成分接近，而且图5所示TEM图中未观察到明显的析出相颗粒. 基于此可以推断，该球状颗粒为未完全熔化的粉末颗粒. 在承受载荷作用时，该部位会造成较大应力集中，诱发裂纹萌生，降低材料的冲击韧性. 结合图6a和图6b可以看出，韧窝主要分布于较大柱状晶周围，即马氏体相区，可以认为细小板条马氏体的存在一定程度上提高了沉积态SLM成形17-4PH不锈钢的塑性变形能力. 然而，细小韧窝所包围的区域，即粗大柱状晶所处区域，存在大面积的剥离面，该区域因粗大柱状晶与周围细小晶粒界面结合力弱，在冲击载荷作用下，界面间发生脆性断裂，严重危害其冲击韧性.
图 11 SLM成形17-4PH不锈钢冲击断口形貌
Figure 11. Fracture surfaces of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM. (a) as-built sample; (b) solution heat treated sample
从图11b可以观察到，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢断口中韧窝比例要远远高于沉积态SLM成形17-4PH不锈钢，韧窝更深，尺寸更大，具有明显的微孔聚集型韧性断裂的特征，表明其具有更加优良的塑性变形能力，因此固溶态SLM成形17-4PH不锈钢裂纹稳定扩展阶段对应更高的冲击吸收能量，J−R曲线具有较高的韧性撕裂模量. 同样，在固溶态SLM成形17-4PH不锈钢中也可以看到少量因未熔合等孔洞诱发的裂纹存在. 由上述分析可知，经固溶热处理后，SLM成形17-4PH不锈钢组织更加均匀细小，几乎由单一马氏体相组成，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢冲击断口中韧窝分布相比沉积态更加均匀，且固溶热处理后，沿增材方向拉长的大尺寸δ铁素体柱状晶转变为马氏体，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢断口中的弱结合面消失，因此，其动态断裂韧性得到显著改善.
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(1) 采用SLM工艺成形了17-4PH不锈钢，沉积态SLM成形17-4PH不锈钢由粗大柱状铁素体晶粒和细小马氏体晶粒组成，板条马氏体间存在数量极少的奥氏体，微观组织复杂且分布不均. 铁素体<100>择优与增材方向平行.
(2) 固溶热处理可以削弱沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中的组织各向异性，得到由单一马氏体相组成的微观组织，使17-4PH不锈钢组织细化、均匀化.
(3) 示波冲击试验结果显示，固溶态SLM成形17-4PH不锈钢的总冲击吸收能量约为沉积态的2倍，J−R曲线上升更加陡峭，撕裂模量较高，动态断裂韧性得到显著改善；沉积态SLM成形17-4PH不锈钢中大尺寸铁素体柱状晶与细小马氏体晶粒界面结合较弱是脆化严重的主要原因.
Microstructure and dynamic fracture behaviors of 17-4PH stainless steel fabricated by selective laser melting
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摘要: 通过激光选区熔化(selective laser melting, SLM)技术制备了17-4PH不锈钢，采用电子背散射衍射(electron backscattered diffraction, EBSD)和透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)等方法对沉积态和固溶态试样微观组织结构进行了分析. 通过示波冲击试验确定了裂纹萌生扩展的特征阶段和动态裂纹扩展阻力曲线(J−R曲线)，研究了微观组织与动态断裂性能之间的关系. 结果表明，沉积态试样主要由<100>择优且沿增材方向拉长的δ铁素体柱状晶、取向随机的细小马氏体，以及少量奥氏体组成，不同截面具有显著的组织各向异性；大尺寸δ铁素体柱状晶与细小晶粒的结合面作为薄弱环节，使其脆性增加，J−R曲线的撕裂模量较低，以准解理方式断裂. 固溶热处理明显弱化组织各向异性，微观组织由尺寸细小、均匀的马氏体组成，其冲击吸收能量提升1倍，动态断裂韧性优良，属于韧性断裂. 大尺寸δ铁素体柱状晶与周围细小马氏体晶粒界面结合较弱是沉积态17-4PH不锈钢动态断裂性能较差的主要原因.Abstract: 17-4PH stainless steel was fabricated by selective laser melting (SLM). The microstructure of the as-built and solution heat treated 17-4PH was analyzed by electron backscattered diffraction (EBSD) and transmission electron microscope (TEM). The relationship between microstructure and dynamic fracture behavior was investigated by performing instrumented impact test. Absorbed impact energies related to crack initiation, stable and unstable propagation were calculated and the dynamic J−R curves were estimated.The results demonstrate that as-built 17-4PH stainless steel mainly consists of coarse columnar δ ferrite grains growing along the building direction with <100> texture and fine martensitic grains with random orientation. A small amount of austinite can also be found in the as-built sample. As-built 17-4PH stainless steel displays low resistance to crack initiation and propagation, resulting in marginally rising J−R curve and quasi-cleavage fracture. After solution heat treatment, the retained ferrite transforms into martensite and microstructural anisotropy can be eliminated. The impact toughness is 1 times higher than that in as-built conditions and the dynamic J−R curve rises steeply, indicating superior dynamic mechanical properties. Fracture surfaces revealed that the inferior dynamic fracture toughness of as-built 17-4PH stainless steel can be attributed to the weak boundaries between the coarse δ ferrite grains and surrounding fine martensite grains.
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Key words:
- selective laser melting /
- stainless steel /
- microstructure /
- mechanical properties
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图 2 沉积态和固溶态17-4PH不锈钢的XRD图谱
Figure 2. XRD patterns of as-built and solution heat treated 17-4PH stainless steels
图 3 SLM成形17-4PH不锈钢的BS值统计信息
Figure 3. Statistics of BS obtained from 17-4PH stainless steels fabricated by SLM
图 4 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢xOy和yOz面BS图
Figure 4. BS maps of as-built 17-4PH stainless steel fabricated by SLM. (a) xOy plane; (b) yOz plane
图 5 沉积态SLM成形17-4PH不锈钢TEM明场像与SAED图
Figure 5. TEM bright-field image of as-built 17-4PH stainless steel fabricated by SLM and SAED patterns
图 6 SLM成形17-4PH不锈钢的反极图
Figure 6. Inverse pole figures of 17-4PH stainless steel fabricated by SLM. (a) xOy plane of as-built sample; (b) yOz plane of as-built sample; (c) xOy plane of solution heat treated sample; (d) yOz plane of solution heat treated sample
图 7 SLM成形17-4PH不锈钢极图
Figure 7. Pole figures of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM. (a) ferrite of as-built 17-4PH sample; (b) martensite of as-built 17-4PH sample; (c) martensite of solution heat treated 17-4PH sample
图 8 示波冲击过程中断裂不同阶段与柔度变化率法示意图
Figure 8. Schematic diagram of different stages of fracture during an instrumented impact test and variation of compliance changing rate
图 10 SLM成形17-4PH不锈钢的J−R曲线
Figure 10. Dynamic J−R curves of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM
图 11 SLM成形17-4PH不锈钢冲击断口形貌
Figure 11. Fracture surfaces of 17-4PH stainless steels fabricated by SLM. (a) as-built sample; (b) solution heat treated sample
表 1 17-4PH不锈钢粉末的化学成分(质量分数，%)
Table 1. Chemical compositions of 17-4PH stainless steel powder
C Cr Ni Cu Nb Si Mn N Fe 0.011 15.92 4.66 4.2 0.30 0.62 0.33 0.01 余量 
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表 2 示波冲击试验裂纹扩展不同阶段冲击吸收能量
Table 2. Absorbed impact energies associated with different stages of instrumented Charpy impact tests J
试样类型 裂纹萌生功Win 稳定扩展功Wstable 失稳扩展功Wunstable 总冲击吸收能量Wtotal 沉积态 4.81 ± 0.32 4.29 ± 0.45 4.74 ± 0.28 17.20 ± 1.01 固溶态 6.84 ± 0.46 15.59 ± 1.21 4.48 ± 0.36 34.86 ± 0.98
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