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选区激光熔化(selective laser melting, SLM)技术近年来被广泛用于空天领域、能源装备等复杂构件的制备[1-2]. 然而，随着增材部件的小型化趋势及对成形表面质量和精度要求的不断提高，由此进一步衍生出微米级选区激光熔化(micro-selective laser melting, M-SLM)技术. 相比SLM的光斑尺寸(50 ~ 90 µm)[3]和成形精度(约200 μm)[4]，M-SLM具有细光斑(小于20 µm)和高精度(20 ~ 50 µm)，且表面粗糙度Ra可达1 μm的精细成形优势，在航空航天、能源装备、通讯电子及生物医疗等领域具有极大的应用潜力[5].
面心立方奥氏体不锈钢316L具有优异的塑性、耐腐蚀性和焊接性，在航空航天、石油化工、海洋装备等领域广泛应用，因此成为SLM开展相关研究的热点[6-7]. 其中，Salman等人[8]利用SLM制备了316L不锈钢试样，研究了超常凝固组织的热稳定性对使役条件下力学性能的影响，认为纳米尺度胞状结构对SLM成形材料的力学强度有重要影响. Liu等人[9]通过控制激光扫描速率得到纳米尺度胞状结构，实现了对SLM制备316L不锈钢的力学性能设计. 而Watanabe[10]则率先提出大幅增加特殊晶界(special boundary, SB)的比例(fSBs)来提高多晶材料晶界时效行为的构想，提出了“晶界特征分布(grain boundary character distribution, GBCD)优化”的概念，以Σ3n(n = 1, 2, 3)晶界为特征，并在奥氏体不锈钢的GBCD优化中取得重要进展. 文献[11]认为304不锈钢变形后的特殊晶界可以有效阻断大角度晶界的连通性，但缺乏对GBCD优化机制的深入探讨，特别是对Σ3n这类特殊晶界分布缺乏系统研究. 为此，文中通过M-SLM获得高纳米晶比例的316L不锈钢，研究拉伸变形对316L不锈钢特殊晶界分布的影响，分析统计了不同应变对Σ3n特殊晶界的特征分布，并对M-SLM增材制造的316L不锈钢拉伸过程的GBCD微观机制进行初步探讨.
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试验采用自主研发的316L不锈钢粉末，球形度大于97%，粒径分布为10 ~ 25 μm，化学成分见表1.
表 1 316L不锈钢粉末的化学成分(质量分数, %)
Table 1. Chemical composition of 316L stainless steel powder
C Si Mn S P Cr Ni N O Fe 0.02 0.22 1.58 ＜0.006 ＜0.008 18.02 13.82 0.078 ＜0.015 余量 试验使用联合研发的Aixway Precision 100型M-SLM成形设备，激光额定功率P为100 W，波长λ为1 050 ~ 1 080 nm. 在激光成形仓内经反复抽真空-充Ar过程，将环境含氧量降至0.000 4%以下，如图1所示尺寸采用STL(standard template library)格式3D编辑软件建模、文件切片并导入微机后，使用M-SLM制备水平方向拉伸试样1和垂直方向拉伸试样2.
图 1 M-SLM制备拉伸试样尺寸示意图
Figure 1. Schematic of tensile sample using M-SLM
M-SLM激光束的能量密度ρ如式(1)所示，即
$$ \rho=P /\left(h_s v t\right) $$ (1) 式中：P为激光功率；hs为激光扫描间距；t为铺粉厚度；v为扫描速率. 最终计算得到激光体能量密度ρ为58.3 J/mm3，层间激光扫描相对变换角度设置为67°.
拉伸试验采用Instron LDW-2拉伸试验机，在室温下设置应变速率为10−3 s−1的条件下，应变量分别达到8%、18%和28% 3个应变量时停止加载，得到3种不同塑性变形条件下的拉伸变形试样. 切取变形区进行电化学抛光，在配有电子背散射衍射(electron back-scatter diffraction, EBSD)功能的S-3400N型扫描电镜上完成同一样品、3个邻近区域的取向显微重构(orientation imaging microscopy，OIM)晶界特征分布测定，扫描区域25 μm × 25 μm，扫描步长0.1 μm，并使用HKL分析软件标定菊池(Kikuchi)花样，进而得到晶粒取向信息，重构晶界特征分布形貌. 根据Brandon[12]提出的△θ≤15°
$ {\mathrm{\Sigma }}^{-\tfrac{1}{2}} $ 作为判据确定重位点阵晶界，其中Σ3，Σ9和Σ27特殊晶界分别按<111>/60°，<110>/38.94°和<110>/31.58°标定，标定率大于92%.微矩形截面法能实现孪晶界共格和非共格的判定. 当满足<111>/60°取向关系的Σ3晶界两侧晶面取向同位于{111}时，可判定共格Σ3晶界(Σ3C)，而位于其他晶面上时，则为非共格Σ3晶界(Σ3IC). 根据微矩形截面法，在邻近Σ3晶界位置设置一个长边平行于晶界的微矩形，其矩形短边方向必与晶界法线方向一致，因此只需测定该微矩形区内的晶粒{111}极图，判断垂直于Σ3晶界的矩形短边方向是否与{111}极图点重合即可判断Σ3C或Σ3IC，判定角度公差一般为± 3°[13].
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试样1在拉伸应变量8%,18%和28%时的特殊晶界(SB)分布比例(fSBs)如图2所示，拉伸应变量对SB的分布量密切相关，分析认为，小变形量的拉伸样品相比于大变形量的拉伸样品，后者更容易被激发出特殊晶界. 这是由于小变形的试样变形储能低，材料变形过程中不足以在诱发一般大角度晶界的形成，且多以原试样中Σ3IC的迁移为主要机制[14].
图 2 特殊晶界比例分布
Figure 2. Proportional distribution of special grain boundaries
试样1和试样2的变形分布如图3，图4所示，图3中横向拉伸试样1晶粒变形的趋势可见，当应变量在8%时，样品中可见约15.6%的再结晶晶粒，境内可见少量非连续性、未贯通晶粒的小角度晶界(黑色迹线)，证明了在应变量8%条件下，样品的变形储能少；随着变形储能的增加，当应变量达到18%时，原始增材制备的再结晶晶粒发生了明显减少，变形晶粒占比增加，说明晶界随变形量的增加发生迁移并诱发较多晶内贯通的连续性Σ3n(n = 1, 2, 3)晶界. 当变形量进一步增大到28%时，连续性Σ3n晶界通过迁移，进一步增加了材料基体的变形储能，晶粒变形区域面积显著提升，变形区比例约82.5%. 该规律与图4所示试样2在不同应变下的变形相吻合，且当图4c中应变量达到28%时，变形晶粒比例超过90%. 以上分析的结果可用晶界迁移机制进行分析，并在下文中进一步论述.
图 3 试样1在不同应变下的变形分布图
Figure 3. Deformation distribution of sample 1 under different strains. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
图 4 试样2在不同应变下的变形分布图
Figure 4. Deformation distribution of sample 2 under different strains. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
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图5给出了M-SLM制备316L拉伸横向试样(图5a)和法向试样(图5b)在拉伸应变量8%，18%和28%时Σ3n晶界比例的分布. 经测定，8%应变下的试样1和试样2的fΣ3分别为4.6%和7.7%，fΣ9 + fΣ27分别为2.3%和3.1%. 当拉伸变形量增大至28%，fΣ3分别增至17.3%和27.2%，fΣ9 + fΣ27分别降至0.4%和0.55%. 不难看出，随着拉伸应变量的增大，Σ3晶界比例显著增加，而Σ9 + Σ27晶界比例显著降低. 可见，较大的变形能可显著促进Σ3晶界生成，抑制Σ9 + Σ27的产生.
图 5 M-SLM制备316L拉伸试样应变量对特殊晶界的影响
Figure 5. Effect of strain on special grain boundaries of 316L tensile specimens prepared by M-SLM. (a) Σ3n proportional distribution in sample 1; (b) Σ3n proportional distribution in sample 2
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试样1和试样2的取向显微术(OIM)重构晶界特征分布如图6和图7所示. 当拉伸应变为8%时，可见Σ3n晶界(黑色箭头表示Σ3晶界，白色箭头表示Σ9晶界及Σ27晶界)明显地阻断了大角度晶界的连续性，当拉伸应变提升至18%和28%后，大角度晶界网络被Σ3晶界分割更为显著，且晶内开始呈现大量Σ3晶界，通过对晶内进行观察发现，Σ3晶界的形态有所差异. 晶内Σ3晶界形貌多为贯穿型平直结构，但尚存在一定量的弯曲状Σ3晶界，特别是试样2在18%应变量条件下展示了较为典型的、具有准直特征的共格Σ3孪晶晶界. 为了进一步辨别共格与非共格的Σ3晶界，文中对图6b和图7b进行Σ3共格和非共格晶界判定.
图 6 试样1的拉伸区域取向显微重构晶界分布图
Figure 6. Grain boundary distribution of microstructure reconstruction in tensile region of sample 1. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
图 7 试样2的拉伸区域取向显微重构晶界分布图
Figure 7. Grain boundary distribution of microstructure reconstruction in tensile region of sample 2. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
如图6b所示，指定区域的为例(见图8所示)，设置微矩形1和微矩形2分别靠近临近的Σ3晶界，故矩形的短边一定与Σ3晶界的法向方向平行. 将短边指向方向复制在{111}极图中，记为法线
$ \overrightarrow{{\mathrm{N}}_{1}} $ 和$ \overrightarrow{{\mathrm{N}}_{2}} $ ，可以看出$ \overrightarrow{{\mathrm{N}}_{1}} $ 刚好通过{111}极图的重合点，故将矩形1邻近的晶界判定为共格Σ3C晶界；而$ \overrightarrow{{\mathrm{N}}_{2}} $ 在角度公差± 3°范围内均未能与{111}极图点重合，故判定矩形2邻近晶界为非共格Σ3IC晶界. 按此方法，对图6b和图7b中随机各选取约30条Σ3晶界进行统计分析，表中C表示共格晶界，IC表示非共格晶界，分析结果见表2和表3所示. 从表中数据统计得出，横向试样1在18%拉伸应变下的Σ3C和Σ3IC分别约为40%和60%，而法向拉伸试样2在同样拉伸应变下的Σ3C却提高至约73%.
编号 角度公差θ(°) 晶界特征 编号 角度公差θ(°) 晶界特征 6b-1 + 2 C 6b-16 − 7 IC 6b-2 − 5 IC 6b-17 + 8 IC 6b-3 + 5 IC 6b-18 − 5 IC 6b-4 + 9 IC 6b-19 + 1 C 6b-5 + 1 C 6b-20 + 1 C 6b-6 − 2 C 6b-21 + 5 IC 6b-7 + 5 IC 6b-22 − 4 IC 6b-8 − 6 IC 6b-23 + 7 IC 6b-9 + 4 IC 6b-24 − 6 IC 6b-10 − 2 C 6b-25 − 4 IC 6b-11 0 C 6b-26 + 3 C 6b-12 + 2 C 6b-27 + 1 C 6b-13 − 8 IC 6b-28 − 4 IC 6b-14 + 5 IC 6b-29 0 C 6b-15 − 3 C 6b-30 − 5 IC 编号 角度公差θ(°) 晶界特征 编号 角度公差θ(°) 晶界特征 7b-1 + 2 C 7b-16 0 C 7b-2 − 3 C 7b-17 + 3 C 7b-3 + 1 C 7b-18 − 2 C 7b-4 − 5 IC 7b-19 + 4 IC 7b-5 + 3 C 7b-20 + 4 C 7b-6 − 2 C 7b-21 − 6 IC 7b-7 + 5 IC 7b-22 + 1 C 7b-8 − 3 C 7b-23 + 2 C 7b-9 + 1 C 7b-24 − 2 C 7b-10 + 7 IC 7b-25 − 3 C 7b-11 − 1 C 7b-26 + 1 C 7b-12 0 C 7b-27 + 5 IC 7b-13 + 2 C 7b-28 − 5 IC 7b-14 + 5 IC 7b-29 0 C 7b-15 − 3 C 7b-30 − 1 C -
关于Σ3n晶界迁移机制，目前成熟的理论有Σ3再迁移模型[15]，高Σ重位点阵模型[16]和非共格Σ3迁移模型[9]等. Σ3再迁移模型认为Σ3IC晶界是Σ3C晶界迁移获得. 首先Σ3C晶界的界面能相对Σ3IC晶界低，通过稳定的Σ3C晶界迁移得到Σ3IC晶界本质上违背了能量最小原理. 高Σ重位点阵模型指出，低Σ晶界(如Σ3、Σ9、Σ27)是由更高Σ值特殊晶界分解而来，从理论上该模型给出了低Σ值和高Σ值晶界从出现概率上应该是均等的，如图5所示，随着拉伸应变的增加，Σ3的增加伴随着Σ9的降低，Σ27甚至未检出. 目前，非共格Σ3迁移理论能合理解释文中所得结果：根据反应能量最小原理，共格Σ3孪晶界相对非共格Σ3孪晶界而言更为稳定[17]，这说明高能量的非共格Σ3孪晶界可通过应变过程的界面迁移获得更多稳定的低能量共格Σ3孪晶界，并基于Σ3IC的高度可动性，此类晶界在材料变形时彼此交汇，从而衍生出Σ9晶界，并再次与Σ3IC汇合进而生成Σ27或重生成Σ3C特殊晶界[18]，促成Σ3特殊晶界比例随着应变量的增加而显著增加，这些特殊晶界多位于一般大角度晶界上，且有效打断了其连通性. 非共格Σ3迁移理论模型很好解释了表2和表3所示结果，为何图6b中出现大量的Σ3IC晶界，而随着图5中拉伸应变增至28%后，Σ3特殊晶界比例进一步上升，Σ9 + Σ27特殊晶界比例降低的原因.
基于界面能理论，晶界处的能量主要包括两部分，即弹性畸变能和化学交互能. 其中，弹性畸变能的大小取决于失配度的大小. 对于共格晶界来说，由于界面上原子保持着匹配关系故界面上原子结合键数目不变，此时应变能是主要的. 而对于非共格晶界，由于界面上原子的化学键数目和强度与晶内相比发生了很大变化，故其界面能以化学能为主，而总界面能较高，这就很好地解释了为何SLM制备横向的拉伸材料强度普遍高于法向的拉伸强度的原因，恰与余晨帆等人[7]通过传统SLM制备316L不锈钢得出的拉伸结果相吻合. 图9对比了M-SLM与传统SLM成形316L拉伸力学性能的结果：在横向试样断后伸长率同约40%时，M-SLM制备的316L抗拉强度达到690 MPa，相比传统SLM提升11%；在法向试样抗拉强度同约650 MPa时，M-SLM制备的316L断后伸长率达到64.5%，相比传统SLM提升72%，这进一步说明相比于传统SLM，M-SLM制备316L的总界面能更高. 此外，晶界能的大小还取决于晶界的面积. 在M-SLM增材制造单相奥氏体316L不锈钢的晶粒细化程度会显著优于传统SLM，且绝大部分细小纳米级晶粒间均形成以大角度晶界为代表的特殊晶界，其总界面能将显著优于传统SLM制备的同种材料. 除以上纵向对比分析外，M-SLM制备的316L在拉伸过程中的横向对比(如图5所示)也不难发现，随着拉伸应变的增加，Σ3特殊晶界的比例是显著增加的，联立分析表1统计数据可见，法向18%拉伸应变状态下的共格Σ3C孪晶界的比例显著提升，即在材料内部平衡状态下，共格Σ3C孪晶界的增加使得总晶界能同比减小，这就促使了两晶粒晶界的平直化过程，以上分析与如图7b呈现结果相吻合.
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(1) 在8%应变下，横向试样1和法向试样2的fΣ3分别为4.6%和7.7%，fΣ9 + fΣ27分别为2.3%和3.1%. 当变形量增大至28%，fΣ3分别增至17.3%和27.2%，fΣ9 + fΣ27分别降至0.4%和0.55%.
(2) 横向试样1在18%拉伸应变下以Σ3IC为主，约占60%，而法向拉伸试样2在同样条件下以Σ3C为主，约占73%. 这类特殊晶界有效阻断SB晶界的连通性，使得M-SLM成形316L的横向抗拉强度达到690 MPa，相比传统SLM提升11%；其法向断后伸长率达到64.5%，相比传统SLM提升72%.
Study on special grain boundary distribution of Σ3n in micron selective laser melting of 316L stainless steel during tensile deformation
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摘要: 利用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了微米级选区激光熔化制备316L不锈钢横向拉伸试样和法向拉伸试样在8%、18%和28%拉伸应变下的晶界特征分布. 结果表明，随着拉伸应变的增加，横向试样和法向试样的Σ3晶界比例显著增加，Σ9 + Σ27晶界比例明显降低. Σ3晶界有效隔断了一般大角度晶界的贯通性. 通过微矩形截面法对Σ3特殊晶界的共格/非共格特征进行测定，其中，横向试样在18%拉伸应变下以Σ3IC为主，约占60%，而法向拉伸试样在同样条件下以Σ3C为主，约占73%. 进一步分析指出，非共格Σ3IC晶界的迁移并与Σ9晶界的汇合是促进拉伸应变过程中Σ3特殊晶界比例升高的原因.Abstract: In this paper, electron back scatter diffraction (EBSD) technique was used to study the grain boundary characteristic distribution of 316L stainless steel transverse tensile samples and normal tensile samples prepared by micron selective laser melting under 8%, 18% and 28% tensile strain. The results show that with the increase of tensile strain, the proportion of Σ3 grain boundaries of transverse and normal samples increased significantly, while the proportion of Σ9 and Σ27 grain boundaries decreased significantly. The connectivity of general high angle grain boundary network was effectively interrupted by Σ3 grain boundaries. The coherent/incoherent characteristics of special grain boundaries were measured by micro rectangular section method. When the transverse specimen was under 18% tensile strain, the special grain boundaries were mainly Σ3IC, accounting for about 60%. Under the same conditions, the special grain boundaries of normal tensile specimen were mostly Σ3C, accounting for about 73%. Further analysis pointed out that the migration of incoherent Σ3IC grain boundaries and the interaction with Σ9 grain boundaries were the reasons for the increase of the proportion of Σ3 special grain boundaries during the tensile strain.
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Key words:
- selective laser melting /
- 316L /
- plastic deformation /
- Σ3n grain boundary
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图 3 试样1在不同应变下的变形分布图
Figure 3. Deformation distribution of sample 1 under different strains. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
图 4 试样2在不同应变下的变形分布图
Figure 4. Deformation distribution of sample 2 under different strains. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
图 5 M-SLM制备316L拉伸试样应变量对特殊晶界的影响
Figure 5. Effect of strain on special grain boundaries of 316L tensile specimens prepared by M-SLM. (a) Σ3n proportional distribution in sample 1; (b) Σ3n proportional distribution in sample 2
图 6 试样1的拉伸区域取向显微重构晶界分布图
Figure 6. Grain boundary distribution of microstructure reconstruction in tensile region of sample 1. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
图 7 试样2的拉伸区域取向显微重构晶界分布图
Figure 7. Grain boundary distribution of microstructure reconstruction in tensile region of sample 2. (a) tensile strain 8%; (b) tensile strain 18%; (c) tensile strain 28%
表 1 316L不锈钢粉末的化学成分(质量分数, %)
Table 1. Chemical composition of 316L stainless steel powder
C Si Mn S P Cr Ni N O Fe 0.02 0.22 1.58 ＜0.006 ＜0.008 18.02 13.82 0.078 ＜0.015 余量 
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编号 角度公差θ(°) 晶界特征 编号 角度公差θ(°) 晶界特征 6b-1 + 2 C 6b-16 − 7 IC 6b-2 − 5 IC 6b-17 + 8 IC 6b-3 + 5 IC 6b-18 − 5 IC 6b-4 + 9 IC 6b-19 + 1 C 6b-5 + 1 C 6b-20 + 1 C 6b-6 − 2 C 6b-21 + 5 IC 6b-7 + 5 IC 6b-22 − 4 IC 6b-8 − 6 IC 6b-23 + 7 IC 6b-9 + 4 IC 6b-24 − 6 IC 6b-10 − 2 C 6b-25 − 4 IC 6b-11 0 C 6b-26 + 3 C 6b-12 + 2 C 6b-27 + 1 C 6b-13 − 8 IC 6b-28 − 4 IC 6b-14 + 5 IC 6b-29 0 C 6b-15 − 3 C 6b-30 − 5 IC
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编号 角度公差θ(°) 晶界特征 编号 角度公差θ(°) 晶界特征 7b-1 + 2 C 7b-16 0 C 7b-2 − 3 C 7b-17 + 3 C 7b-3 + 1 C 7b-18 − 2 C 7b-4 − 5 IC 7b-19 + 4 IC 7b-5 + 3 C 7b-20 + 4 C 7b-6 − 2 C 7b-21 − 6 IC 7b-7 + 5 IC 7b-22 + 1 C 7b-8 − 3 C 7b-23 + 2 C 7b-9 + 1 C 7b-24 − 2 C 7b-10 + 7 IC 7b-25 − 3 C 7b-11 − 1 C 7b-26 + 1 C 7b-12 0 C 7b-27 + 5 IC 7b-13 + 2 C 7b-28 − 5 IC 7b-14 + 5 IC 7b-29 0 C 7b-15 − 3 C 7b-30 − 1 C
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