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镍钛合金自1951年被美国海军工程实验室发现以来，由于其较高的比强度，较好的耐腐蚀性，特殊的形状记忆效应以及良好的生物相容性，而被广泛应用于航空航天、电子器件、医用植入物等领域，具有广泛的应用价值[1-5]. 例如Ti47Ni44Nb9由美国波音公司应用于制造航空管接头，并在39年的服役过程中无一例失效现象出现[6]. 然而，由于镍钛合金的高粘滞性导致切削性能较差，常规减材制造方法加工困难，而增材制造技术由于一次成形的特点，成为了制备镍钛合金的较好选择[7-8]. Halani与Taheri等人[9-10]使用选取激光熔化的方法制备了镍钛合金，测量了其不同工艺参数下镍钛试样的压缩性能与超弹性，得到了具有一定超弹性响应与形状记忆效应的镍钛合金样品.
电弧丝材增材制造(WAAM)作为一种新兴的金属增材制造方法，其优势是可以快速沉积大型构件，与传统的减材制造方法相比，则具有节省原材料，可制作复杂构件等优点[11]. 而其缺点主要为热输入较大导致的晶粒粗大与组织与性能恶化的问题[12]. 针对这些问题，学者们提出了诸如原位合金化、施加双脉冲电流、进行激光协同、对增材试样进行固溶处理等方法[13-17]以优化WAAM试样的组织与性能，其中常用的原位合金化方法有铺粉法与加覆箔片法等[13-14].
学者们已经对WAAM镍钛合金进行了一些研究. Lu等人[18]使用等离子弧沉积法制备了具有准超弹性与窄相变滞后的镍钛合金样品. Wang等人[19-20]则使用双丝电弧增材制造的方法，研究了沉积电流对WAAM镍钛合金的显微组织、晶粒大小与记忆效应的影响，为WAAM制备镍钛合金的工艺参数选择提供了参考.
为了适应不同的使用条件，对NiTi合金进行合金化以获得或强化某种特定性能是常用的方法，如Nb元素可以在不改变镍钛合金基本特性的同时增加合金的相变滞后，从而有利于构件的低温预加载及常温保存. Bewerse等人[21-26]对铸态下的镍钛合金中加入Nb元素进行原位合金化进行了研究，结果表明Nb元素可以在不改变或较小改变NiTi合金其它性能的基础上，增加NiTi合金的相变滞后.
由于WAAM制备的NiTi合金仍存在晶粒粗大及其导致的力学性能较差等问题，文中使用Nb合金化的方法，在原有的双丝WAAM镍钛合金的基础上添加Nb元素堆积了Ti47Ni44Nb9合金，并探究Nb合金化对其组织、力学性能相变滞后与形状记忆效应的影响，以期得到更宽的相变温度滞后与更优异的力学性能.
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试验原材料为纯镍丝和纯钛丝(直径1.2 mm，成分如表1所示)、纯铌箔(厚度100 μm，纯度99.9%). 基板使用4 mm厚度的纯钛板，试验前，通过打磨去除基板表面的氧化膜，并使用酒精清洗.
表 1 镍焊丝与钛焊丝化学成分
Table 1. Compositon list of nikel wire and titanium wire
材料 Ti Ni O C N H Fe Si Mg 钛丝 余量 — 0.09 0.01 0.01 0.003 0.1 — — 镍丝 2.0 余量 — 0.15 — — 0.10 0.07 0.10 -
试验堆积了Ni52Ti48与Ti47Ni44Nb9 (原子分数，%)两种合金，电弧增材参数如表2所示. 当堆积Ni52Ti48合金时，具体试验方法为：首先根据合金成分计算与前期试验确定钛丝和镍丝的送丝速度分别为90与65 cm/min；将纯钛基板固定在预热台上后，将基板温度预热至400 ℃，随后开始堆积墙体，钛丝和铝丝作为填充材料单独送入熔池，熔池随着焊枪连续行走并冷却形成单道堆积层，冷却期间层间温度控制在270 ℃左右；随后在前一道堆积层上重复堆积，最终形成单道墙体. 当堆积Ti47Ni44Nb9合金时，保持送丝速度与沉积速度不变，根据合金成分计算Nb的添加量，确定所加覆Nb箔的宽度为17.8 mm，将铌箔折叠至略窄于沉积层宽度后置于前一道堆积层表面，后端进行固定. 在电弧热源的作用下，3种材料共同熔化形成熔池并冷却形成单道堆积层;重复上述过程即得到Ti47Ni44Nb9合金单道墙体.
表 2 主要堆积参数
Table 2. Main WAAM parameter
焊枪氩气流速Q1/(L·min−1) 保护罩氩气流速Q2/(L·min−1) 沉积电流I/A 沉积速度v/(mm·s−1) 电极到工件距离d/mm 10 20 120 2 3 -
图1为增材制造镍钛合金墙体构件示意图. 截取不同位置镍钛合金用于组织与性能检测. 在沉积墙体中取方形试样使用X射线衍射仪(D8-Advanced)对试样的相组成进行了分析. 取图1中所示墙体zOy横截面为金相试样，用砂纸打磨并进行机械抛光，随后进行60 s的化学腐蚀(腐蚀试剂为氢氟酸∶硝酸∶水=1∶3∶10)，使用光学显微镜(Carl Zeiss Axio Scope.A1)对处理好的金相试样进行宏观组织观察，并分别取堆积试样的底部、中部与顶部位置进行显微组织观察，为了验证堆积试样成分的均匀性，分别对3个位置的显微组织进行了元素面扫描分析(JSM-7800F). 选取直径为8 mm，高度16 mm的横向(x方向)、纵向(z方向)压缩试样进行了压缩力学测试(MTS Model E45.106)，每个方向至少测试3个试样，压缩速率为0.01 mm/s. 形状记忆效应的表征采用压缩-加热法，将打磨好的压缩试样加载到8%应变后卸载至零，随后使用马弗炉加热至Af以上50 ℃，记录其应变量，获得形状记忆效应曲线. 选取墙体的中间位置进行相变温度测试，采用差示扫描量热仪(NETZSCH DSC 200F3)测量试样的相变曲线，扫描温度范围为−100 ~ 300 ℃，扫描速率10 ℃/min.
图 1 增材制造镍钛合金墙体构件示意图
Figure 1. Schematic drawing of WAAM nickel-titanium alloy wall
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图2所示为双丝电弧增材制造制备的Ni52Ti48与Ni47Ti44Nb9堆积试样的XRD衍射图谱. 由图可知，Ni52Ti48试样衍射峰仅为B2相衍射峰，而无B19'相衍射峰，说明该试样的相组成主要为B2-NiTi相，故推测该试样在室温下为B2母相状态. 而Ni47Ti44Nb9试样的衍射峰除B2相峰外，还有β-Nb相的衍射峰，说明Ni47Ti44Nb9试样中的相组成为B2-NiTi相与β-Nb相.
图 2 两种试样XRD衍射图
Figure 2. XRD pattern of two samples
为了表征NiTi合金的组织特征，使用带有EDS能谱仪的扫描电镜对增材墙体的剖面进行组织观察与成分分析结果如图3与表3所示. 其中图3a所示为Ni52Ti48合金剖面(yOz平面)宏观组织光镜图，由图可看出试样成形良好，无明显缺陷. 结合SEM组织放大图与EDS能谱结果可以看出，试样下部区域(图3d)中B2相为晶粒粗大的B2相等轴晶，晶间分布有少量Ti2Ni相，试样中部区域(图3c)为外延生长的B2相柱状枝晶，试样顶部区域(图3b)为细小的B2等轴晶，3种组织形貌中，晶间均分布有少量的Ti2Ni相. 这是由于WAAM过程中不同区域的冷却速率与温度梯度不同造成的. 增材制造底部区域时，由于预热基板的热量对沉积层的加热作用，底部区域冷却速度较慢，形成了较大的等轴晶，而随着增材过程的进行，基板热量的影响减小，沿增材方向的温度梯度较大，形成了外延生长的柱状枝晶，最后在顶部区域，没有后续的沉积层对顶部进行再加热与重熔，冷却速率较大，在较大的过冷度下形成了细小的等轴晶.
图 3 两种合金光镜与扫描电镜组织图
Figure 3. Optical microstructure and SEM image of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9. (a) the macroscopic of Ni52Ti48 alloy; (b) top region of Ni52Ti48 alloy; (c) middle region of Ni52Ti48 alloy；(d) bottom region of Ni52Ti48 alloy; (e) the macroscopic of Ni47Ti44Nb9 alloy；(f) top region of Ni47Ti44Nb9 alloy; (g) middle region of Ni47Ti44Nb9 alloy; (h) bottom region of Ni47Ti44Nb9 alloy
表 3 图3中各点能谱分析结果(原子分数，%)
Table 3. EDS results of points in Fig.3
点 Ni元素 Ti元素 Nb元素 可能相 A1 48.08 51.92 — B2-NiTi B1 62.14 37.86 — Ti2Ni A2 49.13 50.87 — B2-NiTi B2 65.46 34.54 — Ti2Ni A3 48.73 51.27 — B2-NiTi B3 66.39 33.61 — Ti2Ni A4 45.74 50.05 4.20 B2-NiTi B4 18.80 9.28 71.92 β-Nb+Ti2Ni A5 46.15 50.75 3.10 B2-NiTi B5 23.95 14.14 61.90 β-Nb+Ti2Ni A6 16.79 50.36 2.85 B2-NiTi B6 28.59 9.74 61.67 β-Nb+Ti2Ni 图3e ~ 3h为Ni47Ti44Nb9堆积试样宏观组织光镜图与局部组织SEM图，其中图3e所示为Ni47Ti44Nb9试样剖面(yOz平面)宏观组织图，由图可见试样成形良好，Nb箔完全熔化，试样无明显缺陷. 从SEM组织放大图可以看出，图3f ~ 3h所示的不同区域组织特征与Ni52Ti48试样基本相同，区别在于晶间相由Ti2Ni相变为了β-Nb相与Ti2Ni相共存. 这是由于Ni47Ti44Nb9合金在冷却过程中，B2 NiTi相先从液相中析出形成晶胞[11,17]，在NiTi初生相长大过程中残余液相的成分逐渐接近NiTi-Nb共晶成分，最终发生共晶反应，生成β-Nb粒子与次生NiTi相.
图4a ~ 4c为Ni52Ti48合金典型组织面扫图，由图可看出在基体中Ti元素与Ni元素均匀分布于镍钛基中，无元素偏聚，图4d ~ 4g则为Ni47Ti44Nb9合金典型组织面扫图，由图可知，除NiTi晶粒内部有少量固溶的Nb存在，Nb元素主要分布在晶间区域，这与上述推断相符.
图 4 Ni52Ti48与Ni47Ti44Nb9合金组织及面扫图
Figure 4. Magnified images and corresponding elemental mappings of Ni52Ti48 alloy and Ni47Ti44Nb9 alloy. (a) microstructures of Ni52Ti48; (b) Ti of Ni52Ti48; (c) Ni of Ni52Ti48; (d) microstructures of Ni52Ti48Nb9; (e) Ti of Ni52Ti48Nb9; (f) Ni of Ni52Ti48Nb9; (g) Nb of Ni52Ti48Nb9
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图5为Ni52Ti48与Ni47Ti44Nb9合金在x方向与z方向压缩试验结果. 从图中可以看出，对于两种成分，总体上横向压缩试样的抗压强度与压缩塑性低于纵向压缩试样，其中Ni52Ti48试样的横向压缩强度为1766 MPa，压缩塑性为28.1%，纵向压缩强度为1981 MPa，压缩塑性为35.3%. 而在添加Nb元素进行原位合金化后，得到的Ni47Ti44Nb9合金在两个方向上仍呈现各向异性，但其强度与Ni52Ti48合金相比略有提高. 其中横向压缩试样抗压强度提高至1 905 MPa，压缩塑性提高至32.4%，纵向压缩试样的抗压强度提高至2 042 MPa，压缩塑性提高至38.1%. 这是由于Nb元素的添加改善了NiTi晶粒基体的塑韧性，以及在晶界形成β-Nb软相粒子，阻碍了裂纹在晶界的扩展[19].
图 5 两种合金横向压缩、纵向压缩应力-应变曲线
Figure 5. Compression strain-stress curves of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9 samples in x-direction and z-direction
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为了评估WAAM制备的两种合金的记忆效应，对两种合金分别进行DSC分析，得到相变点后，使用压缩-加热法测试两种合金的记忆回复率. 由图6a，6c可以看出，Ni52Ti48与Ni47Ti44Nb9增材试样的相变特征曲线显著不同. 将两曲线中各自合金的相变点进行记录，如表4所示，Ni52Ti48合金的马氏体相变起始温度(Ms)为32.6 ℃，奥氏体相变结束开始(As)为26.2 ℃，而Nb合金化后的Ni47Ti44Nb9合金的Ms和As点分别是−22.3与18.6 ℃. 由此可以算出NiTi与NiTiNb两种增材合金的相变温度滞后分别为−6.4与40.9 ℃，这是由于β-Nb作为一种塑韧性较好的软相粒子，并不参与NiTi的相变过程，并且在NiTi基体的相变过程中，随着NiTi的晶格结构由CsCl结构的B2相(奥氏体相)向单斜结构的B19'相(马氏体相)转变，β-Nb会吸收部分能量，抑制相变的发生与马氏体的生长，从而降低了Ms点，扩大相变温度滞后[27-28].
表 4 Ni52Ti48、Ni47Ti44Nb9合金相变温度表 (℃)
Table 4. Characteristic transformation temperatures of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9 alloy
成分 As Af Ms Mf As-Ms Ni52Ti48 26.2 54.3 32.6 −26.1 −6.4 Ni47Ti44Nb9 18.6 27.6 −22.3 −66.5 40.9 
图 6 两种合金的DSC曲线和形状记忆回复曲线
Figure 6. DSC curve and shape memory recovery curve of Ni52Ti48 sample and Ni47Ti44Nb9 sample. (a) DSC curve of Ni52Ti48 alloy; (b) shape memory recovery curve of Ni52Ti48 alloy; (c) DSC curve of Ni47Ti44Nb9 alloy; (d) shape memory recovery curve of Ni47Ti44Nb9 alloy
采用压缩-加热法分别测量了两种成分合金的形状记忆效应回复率，加载量均为8%应变. 如图6b，6d所示，WAAM的Ni52Ti48合金加载8%应变后，卸载至应力为0，再升温至Af以上50 ℃，测得其形状记忆恢复率为97.7%，而WAAM得到的Nb47Ti44Nb9合金形状记忆恢复率为93.8%. 这是由于在加载过程中，随着载荷的增加，β-Nb发生了塑性形变，而由于β-Nb相不具备NiTi基体这样的热弹性马氏体相变特性，在后续的加热过程中，其塑性形变没有恢复，导致了Ni47Ti44Nb9合金的形状记忆效应比Ni52Ti48合金低[19].
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(1)由于热过程的差异，NiTi WAAM试样沿沉积方向在不同高度的组织形貌有所不同，下部为粗大B2相等轴晶，中部为B2相柱状枝晶，顶部为比较细小的B2相等轴晶. 进行原位合金化后，各高度下B2相晶粒之间的晶界处均有β-Nb相粒子析出.
(2)进行原位合金化后，得到的Ni47Ti44Nb9合金较Ni52Ti48合金的压缩强度与断后伸长率均显著提升，这是由于晶界处β-Nb相粒子的增韧作用导致的. 但电弧增材制造所共有的各向异性问题仍然存在.
(3)与Ni52Ti48合金相比，Ni47Ti44Nb9合金的相变温度Ms降低，As略微升高，温度滞后从−6.4 ℃提升到40.9 ℃，这是由于在相变过程中β-Nb粒子会吸收能量，阻碍相变进行.
(4)得到的WAAM NiTi合金具有较好的形状记忆效应，在8%应变加载下的记忆恢复率为97.7%，而NiTiNb合金的记忆回复率为93.8%，这是由于加载过程中β-Nb粒子发生的塑性形变没有恢复造成的.
Effect of Nb alloying on wire arc additive manufacturing NiTi-based shape memory alloys
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摘要: NiTi合金是一种应用广泛的形状记忆合金，其中Ti47Ni44Nb9成分的合金是一种可靠的航空管接头材料. 采用双丝电弧增材制造(WAAM)的方法制备了Ni52Ti48合金，并以Nb元素进行了原位合金化得到了Ti47Ni44Nb9合金，研究了其典型组织、压缩性能、相变温度与形状记忆效应，分析了Nb元素的添加对WAAM镍钛合金组织及性能的影响. 结果表明，加入Nb元素后，合金的组织除B2相晶粒外，还在晶界处有细小的β-Nb相析出，使得合金的压缩强度在横向与纵向上分别增加了7.9%与3.1%，形状记忆回复率则下降了4.0%，相变温度滞后从−6.4 ℃提升至40.9 ℃，使得该材料作为记忆合金管接头时更加利于储存与装配.Abstract: NiTi alloy is a widely used shape memory alloy, in which Ti47Ni44Nb9 alloy is a reliable material for aviation pipe coupling. In this research, Ni52Ti48 alloy was fabricated by double wire arc additive manufacturing (WAAM) method and Ti47Ni44Nb9 alloy was obtained by in situ alloying with Nb element. The typical microstructure, compression properties, phase transformation temperature and shape memory effect of the alloy were studied. The effects of Nb element addition on the microstructure and properties of WAAM nickel-titanium alloy were analyzed. The results show that the microstructure of NiTi alloy fabricated by WAAM is characterized by coarse B2 equivalent axonal grains in the lower part, columnar B2 phase dendrite in the middle part, and relatively fine B2 equivalent axonal grains in the top part. Besides B2 phase grains, fine β-Nb phase precipitates at the grain boundary after the addition of Nb element, which makes the compress strength increased by 7.9% and 3.1% respectively in transverse and longitudinal directions, while the shape memory recovery ratio decreased by 4.0%,which is due to the fact that the plastic deformation of β-Nb particles precipitated between grain does not recover during loading, and the hysteresis of phase transformation temperature increased from −6.4 ℃ to 40.9 ℃, which makes shape memory alloy more convenient for storage and assembly when used as pipe coupling.
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图 3 两种合金光镜与扫描电镜组织图
Figure 3. Optical microstructure and SEM image of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9. (a) the macroscopic of Ni52Ti48 alloy; (b) top region of Ni52Ti48 alloy; (c) middle region of Ni52Ti48 alloy；(d) bottom region of Ni52Ti48 alloy; (e) the macroscopic of Ni47Ti44Nb9 alloy；(f) top region of Ni47Ti44Nb9 alloy; (g) middle region of Ni47Ti44Nb9 alloy; (h) bottom region of Ni47Ti44Nb9 alloy
图 4 Ni52Ti48与Ni47Ti44Nb9合金组织及面扫图
Figure 4. Magnified images and corresponding elemental mappings of Ni52Ti48 alloy and Ni47Ti44Nb9 alloy. (a) microstructures of Ni52Ti48; (b) Ti of Ni52Ti48; (c) Ni of Ni52Ti48; (d) microstructures of Ni52Ti48Nb9; (e) Ti of Ni52Ti48Nb9; (f) Ni of Ni52Ti48Nb9; (g) Nb of Ni52Ti48Nb9
图 5 两种合金横向压缩、纵向压缩应力-应变曲线
Figure 5. Compression strain-stress curves of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9 samples in x-direction and z-direction
图 6 两种合金的DSC曲线和形状记忆回复曲线
Figure 6. DSC curve and shape memory recovery curve of Ni52Ti48 sample and Ni47Ti44Nb9 sample. (a) DSC curve of Ni52Ti48 alloy; (b) shape memory recovery curve of Ni52Ti48 alloy; (c) DSC curve of Ni47Ti44Nb9 alloy; (d) shape memory recovery curve of Ni47Ti44Nb9 alloy
表 1 镍焊丝与钛焊丝化学成分
Table 1. Compositon list of nikel wire and titanium wire
材料 Ti Ni O C N H Fe Si Mg 钛丝 余量 — 0.09 0.01 0.01 0.003 0.1 — — 镍丝 2.0 余量 — 0.15 — — 0.10 0.07 0.10 
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表 2 主要堆积参数
Table 2. Main WAAM parameter
焊枪氩气流速Q1/(L·min−1) 保护罩氩气流速Q2/(L·min−1) 沉积电流I/A 沉积速度v/(mm·s−1) 电极到工件距离d/mm 10 20 120 2 3
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表 3 图3中各点能谱分析结果(原子分数，%)
Table 3. EDS results of points in Fig.3
点 Ni元素 Ti元素 Nb元素 可能相 A1 48.08 51.92 — B2-NiTi B1 62.14 37.86 — Ti2Ni A2 49.13 50.87 — B2-NiTi B2 65.46 34.54 — Ti2Ni A3 48.73 51.27 — B2-NiTi B3 66.39 33.61 — Ti2Ni A4 45.74 50.05 4.20 B2-NiTi B4 18.80 9.28 71.92 β-Nb+Ti2Ni A5 46.15 50.75 3.10 B2-NiTi B5 23.95 14.14 61.90 β-Nb+Ti2Ni A6 16.79 50.36 2.85 B2-NiTi B6 28.59 9.74 61.67 β-Nb+Ti2Ni
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表 4 Ni52Ti48、Ni47Ti44Nb9合金相变温度表 (℃)
Table 4. Characteristic transformation temperatures of Ni52Ti48 and Ni47Ti44Nb9 alloy
成分 As Af Ms Mf As-Ms Ni52Ti48 26.2 54.3 32.6 −26.1 −6.4 Ni47Ti44Nb9 18.6 27.6 −22.3 −66.5 40.9
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