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微观组织对镁合金FSW焊缝应变硬化行为的影响

许楠, 冯若男, 宋亓宁, 包晔峰

许楠, 冯若男, 宋亓宁, 包晔峰. 微观组织对镁合金FSW焊缝应变硬化行为的影响[J]. 焊接学报, 2020, 41(11): 7-12. DOI: 10.12073/j.hjxb.20200707001
引用本文: 许楠, 冯若男, 宋亓宁, 包晔峰. 微观组织对镁合金FSW焊缝应变硬化行为的影响[J]. 焊接学报, 2020, 41(11): 7-12. DOI: 10.12073/j.hjxb.20200707001
XU Nan, FENG Ruonan, SONG Qining, BAO Yefeng. Effects of microstructure on strain hardening behavior of friction stir welded magnesium alloy[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2020, 41(11): 7-12. DOI: 10.12073/j.hjxb.20200707001
Citation: XU Nan, FENG Ruonan, SONG Qining, BAO Yefeng. Effects of microstructure on strain hardening behavior of friction stir welded magnesium alloy[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2020, 41(11): 7-12. DOI: 10.12073/j.hjxb.20200707001

微观组织对镁合金FSW焊缝应变硬化行为的影响

基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51805145);常州市科技计划资助项目(CJ20200076);中央高校基本科研业务费(B200202229)资助项目.
详细信息
    作者简介:

    许楠,1985年出生,博士,教授;主要从事搅拌摩擦焊接及加工方向的研究;发表论文30余篇;Email:xunan@hhu.edu.cn

  • 中图分类号: TG 453.9

Effects of microstructure on strain hardening behavior of friction stir welded magnesium alloy

  • 摘要: 采用传统搅拌摩擦焊和冷源辅助搅拌摩擦焊对3 mm厚的AZ31B镁合金进行焊接. 利用电子背散射衍射、透射电子显微镜和静拉伸试验研究焊缝区的微观组织对力学性能的影响. 结果表明,液态二氧化碳不仅降低焊接峰值温度,还提高焊后冷却速度. 焊缝峰值温度的降低为激活{10-12}孪生行为创造了有利条件. {10-12}孪晶可降低基面织构的强度,也可进一步分割晶粒,起到细化晶粒的作用. 焊后冷却速度的提高使焊接过程中产生的大量位错保留在晶粒内部. 因此冷源辅助搅拌摩擦焊缝表现为具有大量{10-12}孪晶和位错的细晶结构. 在拉伸过程中,细晶强化和位错强化为主要强化机制. 孪晶界面可有效吸收和分解变形时产生的位错,从而协调应变和减小应力集中,使焊缝具有合理的应变硬化行为和强塑性匹配.
    Abstract: 3-mm-thick AZ31B magnesium alloy plates were successfully joined by conventional friction stir welding and cold source-assisted friction stir welding. The effect of microstructure on mechanical properties of the welds were investigated by electron backscatter diffraction, transmission electron microscopy, and tensile tests. The obtained results showed that the welding peak temperature was significantly reduced, and the cooling rate after welding also remarkably increased due to liquid CO2 cooling. The decreased welding peak temperature created favorable condition for the activation of {10-12} twinning behavior. The {10-12} twins reduced the basal texture intensity, and further refined the grain size. Because of the enhanced cooling rate, massive dislocations which generated during the welding process were maintained in the grain interior. Therefore, the weld obtained by cold source-assisted friction stir welding exhibited a fine-grained structure with massive {10-12} twins and dislocations. During the tensile tests, the main strengthening mechanisms were attributed to grain boundary strengthening and dislocation strengthening. The twin boundaries can effectively coordinate strain and reduce stress concentration by absorbing and decomposing dislocations which produced in plastic deformation. Therefore, the weld showed reasonable strain hardening behavior and a good matching of strength and ductility.
  • 镁合金具有密度小和比强度高等优点,在航空航天、轨道交通、汽车制造以及通讯电子等工业领域具有巨大的应用潜力[1]. 镁合金大型复杂结构件的制造离不开焊接工艺. 搅拌摩擦焊(FSW)作为新型的固相连接方法,可有效避免和传统熔化焊相关的气孔和热裂纹等缺陷[2].

    FSW过程中,由于发生动态再结晶,焊缝通常具有细晶或超细晶组织. 但由于镁合金滑移系数量较少,在高速旋转搅拌头的作用下,焊缝易出现强烈的基面织构[3]. 母材和焊缝晶粒的取向差较大,导致母材和焊缝的边界成为整个接头力学性能最薄弱的区域. 因此,镁合金FSW接头的强度和塑性较母材明显降低[4-6]. 近年来,学者们开始着重研究通过弱化基面织构来改善镁合金FSW接头的综合力学性能. Xin等人[4]和Lee等人[5]对AZ31镁合金FSW接头进行不同程度的焊后塑性变形,发现接头中出现的{10-12}孪晶可改变晶粒取向并弱化基面织构,从而提高焊缝强度. 但塑性变形引入了大量的位错,造成接头的塑性降低. Xin等人[6]又对AZ31镁合金FSW接头进行焊后拉伸和退火处理,发现在接头强度提高的同时,塑性没有发生明显下降,接头的强塑性匹配得到了改善. 在课题组的前期研究中开发了冷源辅助FSW工艺用于镁合金的焊接[3, 7]. 即在焊接过程中采用液态二氧化碳或液氮对焊缝进行强制冷却,可将焊接温度控制在{10-12}孪晶稳定存在的最高温度523 K[8]以下. 接头产生大量{10-12}孪晶,基面织构明显减弱,焊缝的强度和塑性均得到显著改善. 横向拉伸试验表明断裂发生在母材处,实现了镁合金的等强焊接.

    焊缝的微观组织对拉伸过程中的应变硬化行为有很大影响,最终决定了焊缝的综合力学性能. 但目前很少有文献报道镁合金FSW焊缝的微观结构是如何影响其应变硬化行为. 因此,文中采用传统FSW和冷源辅助FSW分别对AZ31B镁合金进行焊接,获得具有不同微观组织特征的焊缝. 利用电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)对焊缝组织进行表征,分析焊缝微观组织在静拉伸试验过程中对加工硬化行为的影响规律.

    采用商用热轧AZ31B镁合金(200 mm × 100 mm × 3 mm)为研究对象,焊接过程的三个几何方向分别定义为法向(normal direction, ND),横向(transverse direction, TD)和焊接方向(welding direction, WD). 焊接前,彻底清理板材表面以及对接面的杂质和污物. 试件两端用夹具固定,板材下方放置钢制冷却垫板. 搅拌头的轴肩直径15 mm,搅拌针直径和长度分别为6 mm和2.8 mm. 焊接试验的参数为定值,即搅拌头转速600 r/min,焊接速度200 mm/min,轴向压力为9.8 kN. 为了使焊缝具有不同的微观组织,采用冷源辅助FSW方法(冷媒为液态二氧化碳)在相同的参数下再进行一次焊接.

    焊接完成后,垂直于WD切取试样. 首先在TD-ND平面对母材和焊缝中心进行EBSD表征. EBSD晶体学数据采集系统安装在一个场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)内部. 加速电压20 kV,扫描步长为0.4 μm. EBSD样品首先在砂纸上研磨,然后进行电解抛光,电解液为600 mL甲醇,300 mL甘油和100 mL硝酸的混合溶液. 电解液中加入适量液氮,使其温度保持在−30 ℃. 电解抛光的电压为20 V,时间为40 ~ 60 s. 根据国家标准GB/T 228.1—2010,在平行于WD的焊缝内部切取拉伸试样,标距尺寸为12 mm × 3 mm × 2 mm. 在室温下以1 mm/min的速度进行拉伸试验. 为了解焊缝组织对力学性能的影响,采用TEM对拉伸试验前后的冷源辅助FSW焊缝进行表征,加速电压为200 kV. TEM样品取自焊缝中心,首先在砂纸上将样品机械研磨至50 μm,然后对其双喷减薄,电压为10 V,温度为−30 ℃.

    图1图3显示的是母材和焊缝的EBSD表征结果,包括反极图、晶界图、{0001}极图、晶粒尺寸分布图和取向差分布直方图. 其中,取向差2° ≤ θ ≤ 15°的为小角度晶界(low angle grain boundary, LAGB),θ ≥ 15°的为大角度晶界(high angle grain boundary, HAGB),θ = 86.3° ± 5°的为孪晶界(twin boundary, TB),在晶界图中分别用蓝线、黑线和红线表示. 母材具有均匀的等轴晶组织,其平均晶粒尺寸为9.5 μm,LAGB的比例为26.9%,且大多数晶粒的<0001>方向和ND平行. 这些是典型热轧镁合金的组织特征[9]. 与母材相比,传统FSW焊缝的晶粒尺寸明显细化,平均晶粒尺寸为4.5 μm,LAGB的比例增加到32.7%. 这是由于在焊接过程中发生了动态再结晶[3]. 另外,在高速旋转搅拌针的作用下,焊缝金属受到剧烈的剪切变形,造成大多数晶粒的(0001)面沿搅拌针的表面平行分布. 因此,焊缝中心晶粒的<0001>方向趋于和WD平行. 冷源辅助 FSW焊缝的平均晶粒尺寸为2.1 μm,比传统FSW焊缝的晶粒更加细小,LAGB的比例增至44.1%. 焊缝的微观组织由变形温度、应变速率和冷却速度共同决定. 其中应变速率和温度在材料科学中是一对耦合的变量,对材料某种性质的影响往往是一致的. 在塑性变形过程中,温度越低、应变速率越大,材料的晶粒越细小. 应变速率和温度对变形组织的综合影响通常用Zener-Hollomon (Z) 参数[10]来描述,即

    图  1  母材和焊缝区的EBSD表征结果
    Figure  1.  EBSD results of base metal and welds. In grain boundary map, LAGB, HAGB, TB were indicated by blue, black, and red lines, respectively. (a) base metal; (b) conventional FSW; (c) cold source-assisted FSW
    图  2  母材和焊缝的晶粒尺寸分布
    Figure  2.  Grain size distribution of base metal and welds
    图  3  母材和焊缝区的取向差分布直方图
    Figure  3.  Histograms of misorientation angle distribution of base metal and welds. (a) base metal; (b) conventional FSW; (c) cold source-assisted FSW
    $$Z = \dot \varepsilon \exp ({Q / {RT}})$$ (1)

    式中:$\dot \varepsilon $为应变率;$Q$为活化能;$R$为气体常数;$T$为变形温度. 先前的研究表明镁合金FSW的峰值温度通常在300 ~ 450 ℃之间[11-12]. 同时,搅拌针的高速旋转使焊缝金属具有较大的应变速率. 因此,与热轧相比,FSW的温度和应变速率都较大. 由于FSW的应变速率远大于轧制变形,因此应变速率对$Z$参数的贡献占主导作用. 由式(1)可知,FSW过程中的$Z$参数比轧制变形大,因此焊缝的晶粒尺寸比母材细小. 传统FSW和冷源辅助FSW的焊接参数相同,因此应变速率相同. 但由于液态二氧化碳的冷却作用,冷源辅助FSW的焊接温度比传统FSW低. 同时冷源辅助FSW焊缝的冷却速度很快,晶粒长大受到抑制,因此其晶粒尺寸比传统FSW更细小. 另外,LAGB通常由位错结构组成[13],冷源辅助FSW焊缝极快的冷却速度限制了位错回复,使大量位错保留在晶粒内部,因此LAGB的比例更大. 有趣的是,冷源辅助FSW焊缝的晶粒有两种取向成分,一部分晶粒的<0001>方向和WD平行,另一部分晶粒的<0001>方向趋于和ND方向平行,基面织构强度明显减弱.

    FSW过程中轴向压力和搅拌针旋转带来的剪切力分别提供了垂直于c轴的压缩变形和平行于c轴的拉伸变形. 为协调c轴上的应变,焊缝中产生了大量的{10-12}拉伸孪晶[9]. 图4为冷源辅助FSW焊缝中心高分辨EBSD的表征结果,如图4a所示,M和T分别表示基体和孪晶. 由晶体学空间模型可知,在晶粒M1中,孪晶T1和T2具有相同的取向,组成平行孪晶结构. 在相邻晶粒M1和M2中,孪晶T2与T3具有相同的取向,并且在晶界处相连,形成孪晶对,这是相邻晶粒之间应变协调的结果. 孪晶T2在晶粒M1中形核后,一端向晶粒M2扩展. 与晶粒M2晶界接触后,晶界产生大量位错,造成晶界处应力集中. 为了释放应力和协调应变,孪晶T3形核并逐渐长大,孪晶T4的出现阻止了孪晶T3的生长. 孪晶T3和T4取向不同,形成交叉孪晶结构,在交叉点附近作点对点取向分布图,如图4b所示. 可以看出,孪晶T3与T4晶体学关系为60°<10-10>. 由图1c的(0001)极图可知,{10-12}孪晶的极点分布于从ND到TD ± 30°的范围内,表明焊缝中具有大量的平行和60°交叉的孪晶结构,此结果与Park等人[9]的研究结果一致.

    图  4  冷源辅助FSW焊缝的高分辨EBSD表征结果
    Figure  4.  High resolution EBSD characterization results of cold source assistant FSW weld. (a) micrography; (b) point-to-point orientation distribution in Fig.4a red arrow

    母材和焊缝区的真应力—应变曲线和拉伸性能分别如图5表1所示. 可以看出,冷源辅助FSW焊缝的屈服强度较传统FSW低,但其抗拉强度和断后伸长率最高,表现出良好的应变硬化行为. 应变硬化能力Hc、应变硬化指数n以及加工硬化率μ通常用于表征材料的应变硬化行为. Hc为抗拉强度与屈服强度的比值[14],即

    图  5  母材和焊缝区的真应力—应变曲线
    Figure  5.  True stress–strain curves of base metal and welds
    表  1  母材和焊缝的拉伸性能
    Table  1.  Tensile properties of base metal and welds
    材料抗拉强度
    Rm/MPa
    屈服强度
    ReL/MPa
    断后伸长率
    A(%)
    母材205 ± 745 ± 516 ± 1
    传统FSW171 ± 1056 ± 211 ± 2
    冷源辅助FSW230 ± 549 ± 420 ± 1
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    $${H_{\rm{c}}} = \frac{{{R_{\rm{m}}}}}{{{R_{{\rm{eL}}}}}} - 1$$ (2)

    经计算,冷源辅助FSW焊缝区Hc值最大,表明其应变硬化能力最好. 在均匀塑性变形阶段,流变应力常用Hollomon关系[14]来表示,即

    $$\sigma = K{\varepsilon ^{\rm{n}} }$$ (3)

    式中:K为由应变硬化引起的强度系数. Afrin等人[14]提出了以下修正方程,即

    $$\log \left( {\sigma - {R_{{\rm{eL}}}}} \right) = K + n\log \left( {\varepsilon - {\varepsilon _{{\rm{eL}}}}} \right)$$ (4)

    式中: $\sigma $为真应力;$\varepsilon $为真应变;${{\varepsilon _{{\rm{eL}}}}} $为屈服应变.

    采用式(4)对n值进行拟合,结果如图6所示. 可以看出,传统FSW焊缝的n值最大,冷源辅助FSW焊缝次之,母材最小.

    图  6  母材和焊缝的应变硬化指数
    Figure  6.  Strain hardening exponent of base metal and welds

    图7为母材和焊缝的应变硬化率变化曲线. 可以看出,应变硬化率先迅速减小,然后在ε = 2%附近出现明显转折后缓慢下降,这两个特征分别对应于加工硬化的第Ⅲ阶段和第Ⅳ阶段. 在塑性变形过程中,加工硬化和回复是同时进行的,前者通过位错增殖提高位错密度,后者通过位错湮灭降低位错密度,两者的相互作用对应变硬化率产生影响. 根据Kocks应变硬化模型[15],位错存储速率${{{\rm{d}}\rho } / {{\rm{d}}\varepsilon }}$与位错密度$\;\rho$的关系,即

    $$\frac{{{\rm{d}}\rho }}{{{\rm{d}}\varepsilon }} = {k_1}{\rho ^{\frac{1}{2}}} - {k_2}\rho + \frac{{{k_3}}}{d}$$ (5)

    式中:k1k2为常数,与位错的热存储和动态湮灭有关;k3也为常数,表示晶界位错的非热储存;d为晶粒尺寸. 根据位错存储速率,应变硬化率可表示为式(6),即

    $$ \theta =\frac{M\alpha Gb}{2{\rho }^{1/2}}\left(\frac{{\rm{d}}\rho }{{\rm{d}}\varepsilon }\right)$$ (6)

    式中:M表示泰勒系数;α表示常数;G表示弹性模量;b表示柏氏矢量. 将式(5)代入式(6)化简得式(7)[16],即

    $$\theta = \frac{{M\alpha Gb}}{2}\left[ {{k_1} - {k_2}{\rho ^{{1 / 2}}} + \frac{{{k_3}}}{{d{\rho ^{{1/ 2}}}}}} \right]$$ (7)
    图  7  母材和焊缝区的应变硬化率曲线
    Figure  7.  Strain hardening rate curves of base metal and welds

    因此,可以看出晶粒尺寸和位错密度对应变硬化率产生主要影响. 冷源辅助FSW焊缝的晶粒尺寸最小,且单位体积内HAGB和LAGB的含量高,可有效阻碍位错运动. 因此其应变硬化率较大,焊缝强度最高.

    传统FSW焊缝的屈服强度最高,这是因为其焊接温度高于Mg-Al共晶温度437 ℃[17],造成β-Mg17Al12颗粒在焊缝中析出(图8). 在拉伸过程中,位错需切过脆硬的β-Mg17Al12相,增加了位错运动的阻力,提高了屈服强度[18]. 随着拉伸的持续进行,β-Mg17Al12相颗粒周围位错不断增多,造成严重的位错塞积,导致第二相颗粒和基体的界面易产生裂纹而失效,表现为较低的抗拉强度和断后伸长率. 相反,冷源辅助FSW焊缝温度低于Mg-Al共晶温度,没有第二相析出,焊缝和母材的组成相同,即单相α固溶体. 因此冷源辅助FSW焊缝的屈服强度较传统FSW稍低.

    图  8  传统FSW焊缝TEM明场像
    Figure  8.  Bright field TEM image of conventional FSW weld

    由于冷源辅助FSW焊缝中存在大量{10-12}孪晶,拉伸过程产生的位错向孪晶界滑移时,不会在孪晶界处塞积. 也就是说孪晶界的存在可容纳塑性变形过程中产生的位错,从而使焊缝表现出良好的应变硬化行为. 图9显示的是拉伸试验后焊缝的TEM表征结果. 由图9a所示的TEM明场像可以看出,孪晶界附近有大量位错. 孪晶界处的傅立叶变换图谱表明基体与孪晶的{10-12}晶面的倒易点相互偏离大约7°,如图9b所示. Zhang等人[19]采用ECAP对纯钛进行加工时,发现孪晶和基体的{10-12}晶面倒易点出现了相互偏离的状况,即孪晶界面的取向差偏离了理论值. 这是因为当晶格中的<a>全位错与{10-12}孪晶界相遇时,会向孪晶内发射一条分位错并在孪晶界上留下一个肖克莱位错,当孪晶界出现肖克莱位错时,便会造成孪晶界的取向差偏离理论值. 由于肖克莱位错可在孪晶界上滑移,在拉伸过程中降低了位错塞积造成的应力集中.

    图  9  拉伸试验后冷源辅助FSW焊缝TEM表征结果
    Figure  9.  TEM characterization of cold source assisted FSW weld after tensile test. (a) BFTEM; (b) fourier transform graph

    综上,由于液态二氧化碳的快速冷却作用,冷源辅助FSW焊缝出现了大量的{10-12}孪晶. {10-12}孪晶不仅可降低基面织构的强度,还可以进一步细化晶粒. 在塑性变形过程中,大量的孪晶界面可有效吸收和分解位错,从而协调应变和减小应力集中,因此,冷源辅助FSW焊缝具有良好的应变硬化行为,并表现出合理的强塑性匹配.

    (1) 传统FSW和冷源辅助FSW均可细化母材的晶粒尺寸. 冷源辅助FSW焊缝中产生的大量{10-12}孪晶可改善基面织构,减小母材和焊缝晶粒之间的取向差别.

    (2) 冷源辅助FSW焊缝的强化机制主要为细晶强化和位错强化. 焊缝中大量的孪晶界面通过吸收和分解拉伸过程中产生的位错,可协调应变和减小应力集中. 冷源辅助FSW焊缝表现出合理的应变硬化行为以及强塑性匹配.

  • 图  1   母材和焊缝区的EBSD表征结果

    Figure  1.   EBSD results of base metal and welds. In grain boundary map, LAGB, HAGB, TB were indicated by blue, black, and red lines, respectively. (a) base metal; (b) conventional FSW; (c) cold source-assisted FSW

    图  2   母材和焊缝的晶粒尺寸分布

    Figure  2.   Grain size distribution of base metal and welds

    图  3   母材和焊缝区的取向差分布直方图

    Figure  3.   Histograms of misorientation angle distribution of base metal and welds. (a) base metal; (b) conventional FSW; (c) cold source-assisted FSW

    图  4   冷源辅助FSW焊缝的高分辨EBSD表征结果

    Figure  4.   High resolution EBSD characterization results of cold source assistant FSW weld. (a) micrography; (b) point-to-point orientation distribution in Fig.4a red arrow

    图  5   母材和焊缝区的真应力—应变曲线

    Figure  5.   True stress–strain curves of base metal and welds

    图  6   母材和焊缝的应变硬化指数

    Figure  6.   Strain hardening exponent of base metal and welds

    图  7   母材和焊缝区的应变硬化率曲线

    Figure  7.   Strain hardening rate curves of base metal and welds

    图  8   传统FSW焊缝TEM明场像

    Figure  8.   Bright field TEM image of conventional FSW weld

    图  9   拉伸试验后冷源辅助FSW焊缝TEM表征结果

    Figure  9.   TEM characterization of cold source assisted FSW weld after tensile test. (a) BFTEM; (b) fourier transform graph

    表  1   母材和焊缝的拉伸性能

    Table  1   Tensile properties of base metal and welds

    材料抗拉强度
    Rm/MPa
    屈服强度
    ReL/MPa
    断后伸长率
    A(%)
    母材205 ± 745 ± 516 ± 1
    传统FSW171 ± 1056 ± 211 ± 2
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-07-06
  • 网络出版日期:  2020-11-04
  • 刊出日期:  2021-02-05

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