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AgCu+SiC复合钎料中SiC含量对Al2O3/TC4接头组织和性能的影响

李淳, 郑祖金, 亓钧雷, 冯吉才, 曹健

李淳, 郑祖金, 亓钧雷, 冯吉才, 曹健. AgCu+SiC复合钎料中SiC含量对Al2O3/TC4接头组织和性能的影响[J]. 焊接学报, 2019, 40(12): 11-16. DOI: 10.12073/j.hjxb.2019400002-y
引用本文: 李淳, 郑祖金, 亓钧雷, 冯吉才, 曹健. AgCu+SiC复合钎料中SiC含量对Al2O3/TC4接头组织和性能的影响[J]. 焊接学报, 2019, 40(12): 11-16. DOI: 10.12073/j.hjxb.2019400002-y
LI Chun, ZHENG Zujin, QI Junlei, FENG Jicai, CAO Jian. Effect of the SiC content in the Ag-Cu+SiC composite brazing filler on the microstructure and mechanical properties of the Al2O3/TC4 brazing joint[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2019, 40(12): 11-16. DOI: 10.12073/j.hjxb.2019400002-y
Citation: LI Chun, ZHENG Zujin, QI Junlei, FENG Jicai, CAO Jian. Effect of the SiC content in the Ag-Cu+SiC composite brazing filler on the microstructure and mechanical properties of the Al2O3/TC4 brazing joint[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2019, 40(12): 11-16. DOI: 10.12073/j.hjxb.2019400002-y

AgCu+SiC复合钎料中SiC含量对Al2O3/TC4接头组织和性能的影响

基金项目: 国家自然科学基金青年项目(51805114);国家自然科学基金航天联合基金项目(U1737205);国家自然科学基金优秀青年科学基金项目(51622503)

Effect of the SiC content in the Ag-Cu+SiC composite brazing filler on the microstructure and mechanical properties of the Al2O3/TC4 brazing joint

  • 摘要: 采用AgCu+SiC复合钎料钎焊连接了Al2O3陶瓷与TC4钛合金,研究了SiC增强相含量与钎焊温度对接头组织与性能的影响,发现接头的典型组织为Al2O3陶瓷/Ti3Cu3O/Ag基固溶体+Cu基固溶体+TiC+Ti5Si3/TiCu2/TiCu/TC4钛合金. 陶瓷一侧的反应层随着钎焊温度的升高而变厚,随着增强相含量的增加而变薄,当增强相含量较少时,反应产物呈弥散分布,当增强含量较多时,反应产物发生了团聚现象. 钎焊的反应产物随着钎焊温度的升高由团聚分布变为弥散分布. 接头的抗剪强度随着增强相的含量与钎焊温度的升高先增加后降低,当增强相含量为3%(质量分数),钎焊温度为870℃时达到最大,为98 MPa.
    Abstract: The joining between Al2O3 and TC4 titanium alloy was realised using Ag-Cu+SiC composite filler metal. The effects of the mass fraction of SiC and the brazing temperature on microstructure and mechanical properties of the joint were investigated. It was found that the typical microstructure of the joint is Al2O3/Ti3Cu3O/Ag solid solution + Cu solid solution +TiC+Ti5Si3/TiCu2/TiCu/TC4. The thickness of the reaction layer adjacent to the ceramic is increasing with the rising of the temperature and is decreasing with the growing mass fraction of the SiC. For the joint with a small amount of SiC, the reaction products distribute uniformly, while for the joint with a large amount of SiC, the reaction products tends to agglomerate. Reaction products of brazing change from agglomerated distribution to uniform distribution with the increase of brazing temperature. The shear strength of the joint first increases and then decreases with the increase of the brazing temperature and the SiC mass fraction. The highest shear strength of the joint reaches 98 MPa when the mass fraction of the strengthening phase is 3% and the brazing temperature is 870℃.
  • 钢/铝结构件可兼具两种材料性能上的优势,在确保足够强度的同时还具有显著的减重效果,从而被广泛应用于汽车车身的轻量化设计制造[1],因此实现钢/铝可靠连接显得尤为迫切. 然而,钢/铝异种材料的热物理性质差异巨大、冶金相容性差[2],焊接过程中极易形成高脆性Fe-Al金属间化合物(IMC),极大地恶化接头性能,成为限制钢/铝结构件推广应用的关键难题[3].

    针对上述关键难题,不少学者通过调控界面相组成和工艺参数改善接头的力学性能. Hu等人[4]研究了Si元素含量对6061铝合金和DP590双相钢激光钎焊接头组织和性能的影响,通过软质Fe(Al,Si)相在高硬度Fe2(Al,Si)5相中的弥散强化作用,显著改善了接头的抗拉强度;与之类似,Yang和Chen等人[5-6]在钢/铝焊接中分别以Zn和Ni作为合金化元素,利用熔池界面形成的低脆性新相FeZn10和Ni1.1Al0.9有效降低了接头脆性,提高了接头的抗拉强度;此外,Borrisutthekul和Li等人[7-8]通过设置散热块和调控工艺参数影响熔池界面的热输入,降低了界面IMCs的层厚度并提高了接头的力学性能.由此表明,通过调控钢/铝熔池界面IMC的相组成或层厚度是改善接头力学性能行之有效的方法.

    基于此,近年来兴起的摆动激光技术除了具有传统激光能量密度高、热输入量小、加热/冷却速度快等特点,还兼具促进能量均匀分布,加快熔池流动等优势,被广泛应用于异种材料焊接[9-10]. 鲁弈廷等人[11]研究了圆形摆动对激光能量分布及焊缝成形性的影响,发现摆动激光可以明显改善焊缝成形并降低飞溅数量;Li等人[12]开展了镁合金/锡箔/双相钢圆形摆动激光焊研究,表明光束摆动不仅可以改善激光能量分布,还可以利用对流效应细化晶粒;Cai等人[13]通过优化工艺参数,减小了钢/铝熔池界面的峰值温度和温度梯度,降低了界面IMC的层厚度,抑制了脆性相Fe(Al,Si)3的形成,此外还研究了圆形摆动对界面IMCs厚度的影响,发现当摆动频率为30 Hz时IMCs的分布更加连续均匀[14];Meng等人[15]开展了8字形摆动模式下的Al/Mg激光搭接焊研究,表明均匀的激光能量分布有利于完全熔化钛中间层,并增加界面连接宽度;Yang等人[16]则研究了摆动幅度对铝/钢直线摆动激光焊接头组织和性能的影响,表明IMC层厚度的降低以及结合面积的增加有利于提高接头的抗剪强度.

    综上所述,摆动激光具有降低界面IMC层厚度、改善激光能量分布、减小焊接飞溅等工艺优势,但目前的研究主要集中在圆形摆动和直线摆动模式,而有关8字形摆动模式应用于钢/铝搭接焊的研究较少. 文中开展钢上铝下的8字形摆动激光焊研究,分析摆动频率对接头界面微观组织和力学性能的影响,为钢/铝结构件的推广应用提供新思路.

    选用DP590双相钢和6022铝合金进行焊接试验,尺寸100 mm × 30 mm × 1.4 mm和100 mm × 30 mm × 1.2 mm,化学成分分别为Fe-0.15C-0.6Si-2.5Mn(质量分数,%)和Al-0.6Mg-1.5Si-0.5Fe-0.2Mn. 焊接试验前采用砂纸打磨去除表面氧化层并用丙酮清洗去除油污,焊接试验采用型号为YLS-4000-CUT的光纤激光器,其最大输出功率4 kW,激光波长1 070 nm,光斑直径0.4 mm,通过两个摆动电机和反射镜实现光束摆动,焊接过程中以氩气作为保护气体,并利用高速摄像机观测熔池表面形貌,摆动激光焊示意图如图1所示.

    图  1  摆动激光焊示意图
    Figure  1.  Schematic diagram of oscillating laser welding

    文中重点分析摆动频率对钢/铝8字形摆动激光焊接头组织和性能的影响,激光器的焊接参数为焊接速度30 mm/s,离焦量0 mm,气体流量15 L/min,由于摆动激光会分散能量,为确保有效连接,激光功率随摆动频率增加相应增大,同时设置未摆动模式试验进行对比,具体工艺参数见表1. 焊后利用线切割制备标准剪切拉伸试样,采用标准制样程序制备金相试样,利用金相显微镜观察熔池内部形貌、晶粒大小,采用配备能谱仪的扫描电镜检测熔池界面显微组织特征、元素扩散及接头断口形貌,选用电子万能试验机评估接头力学性能,基于上述试验结果探究摆动频率对接头组织和性能的作用机制.

    表  1  摆动激光焊接参数
    Table  1.  Oscillating laser welding parameters
    摆动频率f/Hz激光功率P/kW
    00.95
    100.95
    301.15
    601.35
    1001.55
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    不同摆动频率下的焊缝表面形貌如图2所示.未摆动时,焊缝宽度大约3 mm,摆动频率10 Hz时,焊缝宽度增至6 mm且呈“波浪状”,归因于此时频率较低导致8字形轨迹未重叠;摆动频率增至30 Hz时,焊缝表面平整且为漂亮的“鱼鳞状”花纹,焊缝成形性良好;摆动频率进一步增至60 Hz时,焊缝中心可见轻微塌陷且有明显飞溅现象,焊缝表面质量下降;当摆动频率达到最大值100 Hz时,整个焊缝宽度不均,焊缝表面有明显的咬边及凹陷,焊缝表面质量恶化,意味此时的摆动频率和热输入量过大,一方面造成小孔诱发形成的熔池流动速度过快,另一方面导致熔融金属过量蒸发汽化,加剧了由小孔底部向上的反冲压力,最终打破了熔池内部流体的动态平衡,造成熔池流动剧烈失稳.

    图  2  焊缝表面形貌
    Figure  2.  Weld surface morphology. (a) 0; (b) 10 Hz; (c) 30 Hz; (d) 60 Hz; (e) 100 Hz

    图3为相同时间间隔下的焊缝表面高速摄像结果,未摆动模式下熔池中心的液态金属流动剧烈导致熔池震荡且无规律,施加光束摆动后,摆动频率低于30 Hz时,小孔中心附近形成了平稳的顺时针涡流,该流动行为有利于提高焊缝成形性;摆动频率增至60 Hz时熔池面积变大,起初熔池流动平稳(图3(d)),随后可见明显的起伏波动,最后时刻熔体明显波动并向上涌起,表明熔池流动稳定性降低;摆动频率增至100 Hz时,熔池面积进一步增大,小孔周围熔体流动更加剧烈并形成塌陷,熔池上方明显的“白雾状”金属蒸气意味焊缝烧损严重,表明此时的摆动频率和相应的激光功率均过大,严重降低了熔池稳定性及焊缝表面成形性,同时也进一步印证了图2(e)中的焊缝表面形貌.

    图  3  不同时刻焊缝高速摄像结果
    Figure  3.  High-speed camera results of welds at different times. (a) 0; (b) 10 Hz; (c) 30 Hz; (d) 60 Hz; (e) 100 Hz

    各摆动频率下的熔池横截面形貌和激光能量密度分布分别如图4图5所示. 熔池形貌方面,未摆动模式下熔宽较小且为单熔池,当摆动频率10 Hz时铝侧熔池为左右大小不一的“双熔池”,30 Hz时可见“三熔池”,而60 Hz和100 Hz时又变为左右大小相近的“双熔池”. 熔池的形貌差异和激光的能量密度分布密切相关,8字形摆动模式下“双熔池”对应的能量密度分布为两侧高中间低(图5(a),图5(c)和图5(d)),当摆动频率为30 Hz时可见能量密度呈“山”字形分布,相当于将激光的能量在熔宽方向分成三部分,从而形成了“三熔池”特征.

    图  4  熔池横截面形貌
    Figure  4.  Cross section morphology of molten pool. (a) 0; (b) 10 Hz; (c) 30 Hz; (d) 60 Hz; (e) 100 Hz; (f) enlarged view of Z1;(g) enlarged view of Z2
    图  5  垂直焊缝方向激光能量密度分布
    Figure  5.  Laser energy density distribution perpendicular to the direction of weld seam. (a) 10 Hz; (b) 30 Hz; (c) 60 Hz; (d) 100 Hz

    由此表明,摆动频率不同使得激光在熔宽和熔深方向的能量分布不一,导致最终形成的熔池形貌各异. 图6进一步表明,当摆动频率30 Hz时,激光的能量密度分布在熔宽方向相对更均匀,相应的焊缝成形性也更好(图2(c)),随着摆动频率增加能量密度分布均匀性反而下降.此外,熔池顶部随摆动频率的增加由明显凸起(图4(a)和图4(b))变为趋向平整(图4(c)和图4(d))和显著凹陷(图4(e)),归因于焊缝表面烧损程度不同,与图2中各参数下的焊缝表面形貌也相吻合.

    图  6  焊缝方向激光能量密度分布
    Figure  6.  Laser energy density distribution along the direction of weld seam. (a) 10 Hz; (b) 30 Hz; (c) 60 Hz; (d) 100 Hz

    熔宽和熔深方面,由图7可知,随着摆动频率增加,熔宽和熔深均呈现先增大后减小的趋势,当摆动频率60 Hz时熔宽达到最大值,而结合面积的增加有利于提高接头力学性能;气孔缺陷方面,当摆动频率低于60 Hz时熔池内部均有气孔缺陷存在,直至100 Hz时气孔缺陷明显减少,是由于此时熔深较浅(图4(e)),导致形成的工艺型气孔向上逸出距离变短,加之高频摆动下小孔移动速度加快,从而更易捕获并吸收气孔[17];晶粒大小方面,与未摆动模式相比(图4(f)),相同热输入摆动频率10 Hz时钢侧熔池基本为等轴晶(图4(g)),晶粒得到了明显细化,而晶粒的细化可通过阻碍位错运动提高接头韧性.

    图  7  熔池的熔宽和熔深
    Figure  7.  Width and depth of the molten pool

    选取图4(a) 、图4 (b) 和图4 (d)中的接头进行熔池界面微观组织分析,结果如图8所示. 首先,熔池界面均由两种IMC组成,根据前期研究可知分别为靠近熔池的层状Fe2Al5相和靠近铝基体的针状FeAl3[18],两者均为高硬脆相;其次,EDS线扫描结果显示熔池界面的元素扩散区域由未摆动模式下的26 μm降至10 Hz时的6 μm,随着摆动频率及激光功率的增加又增至13 μm,而元素扩散区域和IMC层厚度相对应. 研究表明,IMC的层厚度由界面温度决定,由此表明相同热输入下8字形摆动可通过降低界面温度抑制Fe-Al之间的冶金反应,而60 Hz的能量密度峰值虽低于10 Hz,但其轨迹间距更小(图6),激光在相同长度内的作用时间更长,从而导致IMC层厚度增加;最后,10 Hz时铝基体内无针状相分布,而未摆动和60 Hz时的针状相则杂乱分布于铝基体内,进一步表明其熔池稳定性下降.

    图  8  熔池界面SEM形貌
    Figure  8.  SEM morphology of molten pool interface. (a) 0; (b) 10 Hz; (c) 60 Hz; (d) EDS line scanning results of non-oscillation; (e) EDS line scanning results of 10 Hz; (f) EDS line scanning results of 60 Hz

    为进一步分析摆动频率对熔池内部主要元素分布的影响,对图4(b)和图4 (d)两熔池进行EDS面扫描,结果如图9所示. 明显可见,当摆动频率10 Hz时Al元素均匀分布于熔池内部,且未形成明显聚集(图9(c)),根据Fe-Al相图可知,Al元素在Fe元素中的固溶度为44%,当超过该值时会形成Fe-Al化合物,结合EDS线扫描结果可推断熔池内部形成了铁基固溶体,可通过固溶强化提高接头性能;摆动频率60 Hz时熔池内部几乎未见Al元素,但高度聚集于熔池界面,归因于高频摆动作用下形成的强涡流旋转,将由熔池底部向上流动的Al元素转移到了熔池界面. 此外,相的形成和热力学条件密切相关,能量越低越易形成,Fe-Al各相的吉布斯自由能(ΔG)顺序为ΔG(Fe2Al5)<ΔG(FeAl3) <ΔG(FeAl2) <ΔG(FeAl) <ΔG(Fe3Al) [19],因此在凝固过程中,吉布斯自由能更低的Fe2Al5首先形成,又因Fe2Al5晶格沿c轴方向的空位高达30%,可为Al原子进入Fe2Al5提供快速的扩散路径,加之此时界面的Al原子充足,从而促进Fe2Al5晶胞沿c轴方向快速生长并导致层状相厚度增加;然而,Fe2Al5相的硬度(1 000 ~ 1 100 HV)明显高于FeAl3相(820 ~ 980 HV),且两者的热膨胀系数(Fe2Al5为18.94 × 10−6 K−1,FeAl3为19.86 × 10−6 K−1)相比母材(Fe为12.2 × 10−6 K−1,Al为23.5 × 10−6 K−1)有明显差异[20],故IMC层厚度越高,越易诱发形成裂纹并恶化接头性能. 此外,60 Hz时铝基体内的针状相数量多且分布杂乱,也容易诱发形成裂纹.

    图  9  熔池元素分布EDS面扫描结果
    Figure  9.  EDS surface scanning results of element distribution in the molten pool. (a) Fe element distribution; (b) Al element distribution; (c) Fe-Al element distribution

    图10为各工艺参数下的最大剪切拉伸力及典型接头应力—应变曲线.对比可知,相同热输入下(0.95 kW)施加8字形摆动接头的最大剪切拉伸力由1 046.9 N增至1 376.2 N,接头的承载能力提高了31.5%,相应的应力—应变曲线表明接头韧性显著提高(韧性为应力—应变曲线下的面积[21]);随着摆动频率增加,接头的最大剪切拉伸力明显下降,进一步对比10 Hz和60 Hz时的应力—应变曲线可知,接头的韧性也明显下降,由此表明,相同热输入下8字形摆动可显著提高接头的承载能力及韧性,但随着摆动频率提高,接头的承载能力及韧性反而降低. 此外,前述分析表明,与10 Hz相比,60 Hz时的熔宽最大,代表此时形成的机械结合强度最高,但相应的界面IMC层厚度也更大,加之两种摆动频率下熔池内部均有气孔缺陷存在,因此可以推断,8字形摆动模式下影响接头力学性能的主要因素为界面IMC层厚度,且随摆动频率增加接头力学性能下降主要归因于界面IMC层厚度的增加.

    图  10  接头力学性能
    Figure  10.  Mechanical properties of joint. (a) the maximum shear tensile force;(b) stress-strain curve

    图11为未摆动、摆动频率10 Hz及60 Hz时接头的断裂位置和断口形貌. 由图可知,未摆动时接头的断裂位置位于熔池界面处,断口形貌呈河流状花样且有明显的裂纹(图11(d)),为典型的脆性断裂特征,EDS点成分分析表明断裂主要发生在Fe2Al5处;图11(b)隐约可见接头的断裂位置位于铝侧熔池,相应的断口SEM形貌有明显的韧窝、剪切唇和撕裂棱,表明此摆动频率下接头的断裂模式以韧性断裂为主,根据表2中EDS点成分结果可知断口表面的韧窝(B点)及撕裂棱(C点)均为铝基体,因此可推断断裂发生在靠近铝侧熔池的铝基体;图11(c)表明摆动频率60 Hz时断裂位于铝侧熔池界面处,断口表面也有明显的韧窝,但同时也有很多微裂纹和类似解离平台存在,表明断裂模式为韧性和脆性的混合断裂,EDS点成分结果表明韧窝边缘(D点)和微裂纹(E点)的组织分别为Al + Fe2Al5和Fe2Al5,结合图8(c)可确定引起接头断裂的原因为厚度较大的层状Fe2Al5相. 综上所述,相同热输入下施加8字形摆动,接头的断裂模式由脆性断裂转变为韧性断裂,而随着摆动频率的增加又变为脆性和韧性的混合断裂,上述断口分析很好的印证了前述的试验结果. 由此表明,相同热输入下8字形摆动可以有效提高接头的强度及韧性.

    图  11  接头断裂位置及断口形貌
    Figure  11.  Fracture location and fracture morphology of the joint. (a) 0; (b)10 Hz; (c) 60 Hz; (d) SEM morphology of fracture non-oscillation; (e) SEM morphology of fracture of 10 Hz; (f) SEM morphology of fracture of 60 Hz
    表  2  EDS点成分分析(原子分数,%)
    Table  2.  EDS spot composition analysis results
    FeAl可能相
    A77.8622.14Fe + Fe2Al5
    B3.1896.82铝基体
    C1.5198.49铝基体
    D15.3684.64Al + Fe2Al5
    E31.2568.75Fe2Al5
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    (1) 8字形摆动模式下焊缝宽度增加了近一倍,30 Hz时焊缝成形性良好,随着摆动频率增加,熔池流动稳定性降低,导致焊缝成形性变差,熔池形状在“双熔池”和“三熔池”之间转变,并与激光的能量密度分布相对应.

    (2) 相同热输入下,界面元素扩散区域由未摆动时的26 μm降至10 Hz时的6 μm,随后又增至60 Hz时的13 μm,熔池内部的Al元素也随着摆动频率增加明显聚集于熔池界面.

    (3) 接头的最大剪切拉伸力主要由界面IMC层厚度决定,与未摆动相比,摆动频率10 Hz时接头的最大剪切拉伸力提高了31.5%,韧性也得到显著增强,随着摆动频率增加,接头的力学性能和韧性反而下降,断裂模式由脆性断裂向韧性断裂和混合断裂转变.

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  • 收稿日期:  2019-04-03

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