Effect of laser power density on wear resistance of TC4 alloy manufactured by SLM
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摘要: 采用激光选区熔化技术(selective laser melting, SLM)制备TC4磨损试样，探究不同激光功率密度对SLM试样磨损性能的影响. 采用MMW-1A万能摩擦磨损试验机测试不同功率密度下SLM试样的耐磨损性能，通过X射线衍射仪(XRD)，X射线能谱仪(EDS)和扫描型电子显微镜(SEM)表征SLM试样的成分和结构，并用显微硬度仪测试硬度. 结果表明，SLM试样比精铸TC4磨损过程更稳定，提高激光功率密度有利于激光细晶强化作用，提高了材料的抗磨损性能.Abstract: In this essay, TC4 wear samples were prepared by selective laser melting (SLM) to study the effects of different laser power densities on the wear properties of SLM samples. The wear resistance of SLM specimens at different power densities was tested by MMW-1A universal wear tester. The composition and structure of different TC4 samples by SLM were analyzed by X-ray diffraction, energy dispersion spectrum and scanning electron microscopy, and the hardness was tested by microhardness tester. The results show that SLM specimens are more stable than the casting. Increasing the laser power density increases the fine grain strengthening effect of the laser, which is beneficial to improve the wear resistance of the material.
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0. 序言
TC4钛合金具有高比强度和优良的生物相容性，同时具有良好的耐磨性能，已经广泛应用于生物医学制造领域[1]. 近年来，罹患膝关节疾病人口数目不断增加，采用全膝置换手术(TKC)成为治疗此类疾病的有效方式[2]. 人工膝关节植入体的需求将会越来越大[3-4]. 激光选区熔化成形技术(selective laser melting，SLM)是增材制造技术(additive manufacturing，AM)的一个重要分支，并且已经验证能够成功应用于制造医疗植入物领域[5-6]. 当人体植入物如人造骨骼、关节等植入人体后，与相邻骨骼或关节形成天然摩擦副，在正常人体活动中发生频繁的摩擦，故要求植入材料具备良好抗磨损能力[7]. 文中通过对SLM成形TC4耐磨损性能进行研究，探讨SLM工艺不同激光功率密度对TC4磨损性能的影响.
1. 试验方法
SLM技术是直接将直径为20 ~ 50 μm的金属粉末完全熔化，在金属表面形成微熔池，凝固后直接沉积在金属表面的过程. 由于该过程是一个快速冷却结晶过程，如果热输入过大容易引起合金元素过烧氧化，不利于组织及性能稳定. 采用北京隆源自动成型系统有限公司生产的AFS-M260快速成形机进行试验，SLM成形材料采用南通金源智能技术有限公司制备的Ti6Al4V粉末，其化学成分见表1，工艺参数见表2. 激光光斑直径为70 μm，分别采用不同激光功率制备不同功率密度磨损试样，试样表面用600号~1200号砂纸依次打磨，最后用超声清洗.
表 1 TC4合金的化学成分（质量分数，%）Table 1. Chemical compositions of TC4 alloyAl V Fe C N O H Ti 5.5 ~ 6.8 3.5 ~ 4.5 ≤ 0.30 ≤ 0.10 ≤ 0.05 ≤ 0.20 ≤ 0.015 余量 表 2 TC4试样SLM成形参数Table 2. Parameters of TC4 alloy by SLM激光功率 P/W 扫描速度 v/(m·s−1) 扫描层厚度 δ/μm 扫描间距 s/μm 200，250，300 2 50 100 2. 试验结果与分析
2.1 摩擦系数分析
图1为不同激光功率密度下SLM试样及精铸态TC4的摩擦系数—时间曲线. 由图可知，精铸态TC4试样摩擦系数在0.25 ~ 0.6范围内波动，并且在600 s之后摩擦系数急剧增加，波动范围较大，磨损过程剧烈. 而SLM试样摩擦系数相比于精铸态试样数值较小，且波动平缓，磨损过程稳定. 不同功率密度下SLM试样的摩擦系数变化情况不同，功率密度为7.799 × 104 W/mm2试样摩擦系数最小，约为0.375. 由此可以看出，提高激光功率密度有利于提高SLM试样抗磨损性能.
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图 1 不同功率密度沉积态与精铸态TC4摩擦系数曲线Figure 1. Friction curve of SLM samples and casting TC4 under different power densities2.2 表面硬度与磨损失重分析
材料耐磨性能与表面硬度密切相关[8-9]. 为了进一步分析激光功率密度对SLM工艺磨损性能的影响，采用ARCHIMEDES显微硬度仪测试不同功率密度下SLM试样与精铸态试样表面硬度，测试结果见图2所示. A，B，C，D分别代表功率密度为7.799 × 104，6.499 × 104 ，5.200 × 104 W/mm2 SLM试样和精铸态试样，横坐标为施加载荷，纵坐标为不同载荷下硬度值，每种载荷取3个样本点，测试结果取平均值. 可以看出，在不同载荷下，SLM试样表面硬度明显高于精铸态，提高激光功率密度，SLM试样硬度略有提高. 这是因为激光选区熔化成形工艺是一个快速加热冷却的过程，激光功率密度越大，相邻晶粒之间的温度梯度越大，晶粒长大的空间越小，越容易形成致密组织，激光细化晶粒的效果越明显[10-12].
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图 2 不同功率密度沉积态与精铸态TC4显微硬度Figure 2. Hardness curve of SLM manufactured parts on different laser power density图3是不同激光功率密度下SLM试样和精铸态TC4的磨损失重对比. 可以看出，在相同的磨损条件下，沉积态TC4磨损量明显低于精铸态TC4，并且当激光功率密度增加到7.799 × 104 W/mm2时，磨损量从0.132 g降低到0.114 g，大约减少了15.8%，材料的耐磨性能显著增强. 分析上述试验现象，可以得出结论，在相同磨损条件下，合理范围内提高激光功率密度有利于减少材料的磨损失重，提高材料耐磨性能，这是由于在一定范围内增加激光功率密度，有利于晶粒细化，产生细晶强化作用，增加材料表面硬度，从而表现出减磨效果.
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图 3 不同功率密度SLM试样与精铸态TC4磨损失重Figure 3. Wear weight losses of the different samples in friction-wear test2.3 磨损形貌分析
图4为A，B，C试样磨损表面形貌和磨损产物的EDS分析结果. 从图中可以看出，功率密度较高时磨损表面较为光滑，局部区域有少量磨屑，大部分区域被氧化膜覆盖，且比较平滑致密. 功率密度较低时材料表面硬度较低，在摩擦过程中材料表面容易疲劳剥落，生成一些尺寸较小的硬质磨粒，这些磨粒在来回的摩擦运动中不断切削材料表面，从而生成不连续微坑. 对比可以看出，A试样的Al元素含量11.161%，B试样为9.769%，C试样为7.872%. 提高激光功率密度导致Al元素含量增加，表明SLM试样中含有更多的Al2TiO5(钛酸铝)，Al2TiO5是一种陶瓷相，微观孔隙结构使其具有优良的热绝缘性和热冲击抗性，极低的热膨胀系数提高了TC4的抗裂纹扩张能力. 因此得出结论，激光功率密度增加时，组织更加细小致密，材料表面硬度增加，磨损过程中产生的磨屑减少，形成的沟槽尺寸数量也相对较少，同时Al2TiO5含量的增多提高了材料的抗裂纹扩展能力，表现出较强减磨效果. 并且Al元素为α相稳定元素，有利于增加α相固溶度，提高组织均匀性，使磨损过程更稳定.
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图 4 不同功率密度TC4的SEM像和EDS分析Figure 4. SEM images and EDS analyses of the TC4 alloy at different power density. (a) sample A; (b) sample B; (c) sample C; (d) scanning result of sample A; (e) scanning result sample B; (f) scanning result of sample C2.4 物相分析
图5为不同功率密度下A，B，C试样的XRD衍射图谱. 观察图谱可知，试样均由Ti，Al2TiO5，Anatase(锐钛矿)和Rutile(金红石)三种相组成，其中Rutile，Ti衍射峰信号最强. 观察衍射谱可知，衍射花样在36°，54°的位置峰存在较大差异，A试样存在明显宽化现象. 对比PDF卡进行图谱分析得知36°衍射峰代表Al2TiO5，其中A试样含量最多，C试样含量最少，表明提高激光功率密度，Al2TiO5含量增加，验证了EDS谱分析结果. 54°位置峰代表Ti和Rutile，虽然三种试样均含有Rutile，但提高激光功率密度后，54°峰强明显增强，表明Rutile含量增多. 与Anatase相比，Rutile为TiO2热稳定晶型，其锥状的物理结构比Anatase更容易分散，形成的团聚物更加均匀，组织更加致密，物理稳定性更好.
3. 结论
(1)通过试验对比发现，激光功率密度7.799 × 104 W/mm2试样摩擦系数最小，磨损率最低，耐磨性能最好. 原因是提高激光功率密度可以细化晶粒，增加材料表面硬度，具有细晶强化作用，有利于材料抗磨损性能.
(2)提高激光功率密度可以增加Al2TiO5含量，提高材料的抗裂纹扩展能力，从而有效降低磨损率. 同时，与较低功率密度相比，较高激光功率密度促进了Anatase向Rutile转变，形成的组织更加致密均匀，提高了材料的抗磨损性能.
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图 1 不同功率密度沉积态与精铸态TC4摩擦系数曲线
Figure 1. Friction curve of SLM samples and casting TC4 under different power densities
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图 2 不同功率密度沉积态与精铸态TC4显微硬度
Figure 2. Hardness curve of SLM manufactured parts on different laser power density
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图 3 不同功率密度SLM试样与精铸态TC4磨损失重
Figure 3. Wear weight losses of the different samples in friction-wear test
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图 4 不同功率密度TC4的SEM像和EDS分析
Figure 4. SEM images and EDS analyses of the TC4 alloy at different power density. (a) sample A; (b) sample B; (c) sample C; (d) scanning result of sample A; (e) scanning result sample B; (f) scanning result of sample C
表 1 TC4合金的化学成分（质量分数，%）
Table 1 Chemical compositions of TC4 alloy
Al V Fe C N O H Ti 5.5 ~ 6.8 3.5 ~ 4.5 ≤ 0.30 ≤ 0.10 ≤ 0.05 ≤ 0.20 ≤ 0.015 余量 
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表 2 TC4试样SLM成形参数
Table 2 Parameters of TC4 alloy by SLM
激光功率 P/W 扫描速度 v/(m·s−1) 扫描层厚度 δ/μm 扫描间距 s/μm 200，250，300 2 50 100
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