Effect of tool rotation speed on microstructure and mechanical properties of Al/steel vortex flow-based friction stir lap welding
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摘要:
为了避免焊具磨损,采用搅拌—涡流复合摩擦焊技术对5083铝合金和304不锈钢进行搭接焊研究,探究了焊具转速对接头宏观形貌、微观组织和力学性能的影响,建立了铝/钢界面微观组织与接头宏观拉伸剪切性能的映射关系. 结果表明,固定焊接速度为15 mm/min时,在中低转速(200 ~ 400 r/min)焊缝表面成形良好,在高转速(600 r/min)焊缝表面出现点状缺陷. 不同转速下,铝/钢搭接界面均平整且紧密结合,无钩状缺陷形成;铝/钢界面通过金属间化合物和扩散层实现冶金结合,钢侧元素可越过金属间化合物层在铝侧继续扩散. 在200 r/min的转速下,界面形成纳米级金属间化合物层,接头拉伸剪切极限线载荷最高,达479.5 N/mm;随着转速升高到400 r/min,界面金属间化合物层增厚,约为1.2 ~ 1.3 µm,导致接头拉伸剪切极限线载荷降低,为332.8 N/mm;当转速继续升高至600 r/min时,铝/钢界面中间层厚度基本保持不变,接头拉伸剪切极限线载荷重新提升至411.4 N/mm,推测是因中间层金属间化合物部分非晶化所致.
Abstract:The aluminum/steel vortex flow-based friction stir lap welding technology was used to weld 5083 aluminum alloy and 304 stainless steel. The effect of tool rotation speed on the macroscopic morphology, microstructure and mechanical properties of the joint was investigated, and the relationship between the interface microstructure and the tensile shear properties of the joint was clarified. The experimental results show that the weld surface is well formed at low and medium rotation speeds, and point defects appear on the weld surface at a high rotation speed of 600 r/min. The aluminum/steel lap interface is flat, tightly bonded, and has no hook defects. The interface is metallurgically bonded through intermetallic compounds and diffusion layers, and the elements of the steel side diffuse to the aluminum side across the intermetallic compound layer. At a rotation speed of 200 r/min, a nanoscale intermetallic compound layer is formed on the interface, and the tensile shear ultimate line load of the joint is the highest, reaching 479.5 N/mm. As the rotation speed increases to 400 r/min, the intermetallic compound layer on the interface thickens to about 1.2 ~ 1.3 µm, resulting in a decrease in the tensile shear ultimate line load of the joint to 332.8 N/mm. When the rotation speed continues to increase to 600 r/min, the thickness of the intermediate layer at the aluminum/steel interface is basically unchanged, and the tensile shear ultimate line load of the joint increases to 411.4 N/mm, which may be due to the partial amorphization of the intermetallic compounds in the interlayer.
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0. 序言
TiAl基合金具有高比强度和高比刚度、抗蚀抗氧化性良好、低密度以及优异的高温性能等优点,是替代传统镍基合金及耐热钢的理想结构材料,在航空、航天飞行器的发动机等热端部件制造方面得到广泛使用[1-5]. 但TiAl基合金因其低温脆性、塑性和韧性差等因素,无法进行大尺寸构件生产而限制其应用[6]. 因此,实现TiAl基合金有效连接是拓展其工业应用的重点. 目前,熔焊[7]、扩散焊[8-9]和钎焊[10-11]均可用于钛铝合金本身或与其它金属连接. Dong等人[12]指出熔焊接头易产生微裂纹而导致接头强度弱化. Cao等人[13]指出扩散焊因工艺复杂、热循环周期长而限制其广泛应用. 钎焊由于焊接工艺参数可变,操作性强,经济实惠等优点,广泛用于连接TiAl基合金[14-16].
选用合适的钎料亦是实现TiAl基合金有效连接的关键. 传统的Al基和Ag基钎料亦可用于连接TiAl基合金,但Al基钎料熔点低,钎焊接头的使用温度较低,无法满足高温环境下使用. Ag基钎料虽表现出良好的塑性,但高温下接头的抗氧化性和蠕变强度较差[17-19]. Ti基钎料与TiAl基合金具有良好的润性和相容性,钎焊接头具有较高的连接强度和耐腐蚀性,因此常用于连接TiAl基合金[20]. 常用的Ti-15Cu-15Ni (质量分数,%)钎料液相线温度虽只有960 ℃,但钎焊接头最佳强度对应的钎焊温度为1200 ℃,TiAl基合金母材组织在此钎焊温度下会发生明显的改变. Ti-Zr-Cu-Ni系钎料熔点为900 ℃左右,钎焊温度为1000 ℃时获得的TiAl基合金钎焊接头综合力学性能良好,但接头的耐热性较差,无法充分发挥出TiAl基合金的高温特性[21]. Leyens等人[22]指出在Ti-Zr-Cu-Ni系钎料中添加Co和Mo元素可以提高TiAl基合金钎焊接头的高温性能. 因此,选用Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料来钎焊TiAl基合金,实现TiAl基合金的可靠连接.
选用非晶Ti-25Zr-12.5Cu-12.5Ni-3.0Co-2.0Mo(质量分数,%)钎料钎焊连接Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B合金. 重点探究晶态和非晶钎料的特性及钎焊工艺参数对晶态钎料在TiAl基合金表面润湿铺展性和非晶钎料钎焊γ-TiAl接头中界面显微组织及维氏硬度的影响规律.
1. 试验方法
母材厚度为3 mm的Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B 合金,钎焊连接和润湿铺展所用试样尺寸分别为约24 mm × 12 mm和24 mm × 24 mm. 钎料成分为Ti-25Zr-12.5Cu-12.5Ni-3.0Co-2.0Mo,尺寸约为ϕ4.8 mm × 5.0 mm、质量约为0.5 g的铸态钎料用于润湿铺展试验,铸态钎料经重熔后再单旋辊快淬得到的箔带钎料(尺寸约为30 mm × 15 mm × 40 μm)用于钎焊连接. 所有待焊试样的表面用800号砂纸进行终磨后再置于丙酮中超声清洗15 min,吹干. 钎焊试样和润湿铺展试验示意图如图1所示.
钎焊和润湿铺展试验均在HP-12 × 12 × 12真空炉中进行,真空度为 ~ 1.2 × 10−2 Pa. 工艺参数如下:钎焊温度分别为1050,1075和1125 ℃,钎焊时间10 min. 润湿铺展试验温度为900 ~ 1125 ℃,时间为0 ~ 15 min. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对钎料、沿润湿铺展试样纵剖截面的界面及钎焊接头界面显微组织和元素分布进行分析,维氏硬度仪(HVS-1000B)在载荷0.98 N、加载时间10 s下对钎焊接头进行硬度测试.
2. 试验结果与讨论
2.1 铸态与箔带Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料的特性
图2为铸态Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料显微组织背散射电子像图(BEIs). 由图2a可知,钎料的显微组织呈现不同的衬度,表明该钎料至少由两个不同的物相组成. 采用钼当量公式可以确定钛合金类型[23](式中元素含量均为质量分数,%)
$$\begin{split} {\left[ {{\rm{Mo}}} \right]_{{\rm{eq}}}} = & {\rm{Mo}} + {\rm{Cr}}/0.6 + {\rm{Mn}}/0.6 + {\rm{Fe}}/0.5 +\\ & {\rm{Co}}/0.9 + {\rm{Ni}}/0.8 \end{split} $$ (1) 图 2 Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo铸态钎料显微组织Figure 2. Microstructure of Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo cast filler. (a) low magnification microstructure; (b) high magnification microstructure of white zone in Fig. 2a文中使用的钛基钎料可以看成是钛合金,其钼当量计算结果约为20.89,结合文献[23]可知该钎料合金属于亚稳定β型钛合金. 图2b是图2a中白色虚线矩形框高倍BEIs,可知铸态钎料主要由片状相(标记为A和C)和块状相(标记为B和D)组成,对应的EDS结果如表1所示. Zr是Ti的中性元素,且二者化学性质相似,彼此之间可以形成无限固溶体,可在不显著降低钛合金塑性的情况下提高合金的强度. Mo是β-Ti的同晶型元素和中等固溶强化剂,在Ti中有较大的溶解度. Cu,Ni和Co是β-Ti的共析元素,因此,Zr和Mo在某种程度上可以视为Ti,Ni和Co视为Cu [15,22,23]. 结合文献[24]和EDS结果可以确定片状相A和C主要是γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni),块状相B和D主要是α-(Ti,Zr).
钎料润湿铺展性的好坏对钎焊接头的质量有着较大的影响,良好的润湿效果是获得优异钎焊接头的前提. 铸态Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料在TiAl合金母材表面的润湿铺展面积随试验温度和保温时间的变化曲线如图3所示. 当保温时间为10 min、试验温度为900 ℃时,钎料在母材表面的润湿铺展面积较小,这主要是由于在低的试验温度时钎料合金元素具有较小的原子扩散系数. 试验温度的升高会加快母材合金向液态钎料中的溶解速度,同时降低液态钎料的表面张力σlg以及液态钎料与母材合金的界面张力σls,从而显著提高钎料合金的流动性. 另外,试验温度的升高也会增加母材合金向液态钎料中的溶解量,这将会抑制甚至降低液态钎料的流动性[25]. 试验温度由900 ℃升高到1050 ℃时,由于试验温度的升高对提高钎料合金的流动性的影响远大于母材合金向液态钎料中的溶解量的增加对钎料流动性的抑制作用,因此随着试验温度的升高,钎料合金在TiAl合金母材表面的润湿铺展面积是不断增大,且增幅也是增大的. 当试验温度继续升至1125 ℃时,由于母材合金向液态钎料中的溶解量显著增加,对钎料流动性的抑制作用也就明显增强,因此润湿铺展面积是继续增大的,但增幅是有所下降的. 当温度为1050 ℃时,润湿铺展面积随着保温时间的延长而增大,但当保温时间超过10 min后几乎没有改变. 这是因为保温时间10 min时,母材与熔融钎料两者之间形成的界面产物逐渐接近饱和,原子间相互扩散速率几乎为零. 固态母材与液态钎料构成的润湿体系,既存在物理润湿,还存在钎料元素跟母材合金元素之间相互扩散而形成金属间化合物的反应润湿. 晶态钎料熔化开始阶段是以物理性润湿为主,随着保温时间的进一步延长,浓度梯度促使晶态钎料原子向母材合金中扩散并发生反应生成界面反应层,进入了以反应性润湿为主阶段. 这就是铸态Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料的润湿铺展面积随着保温时间的增加先急剧增大后几乎不变的原因.
图4所示是工艺参数1050 ℃/10 min时Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo铸态钎料合金在TiAl合金母材表面润湿铺展试样的纵剖截面的界面显微组织. 由图可知,钎料与母材合金之间的界面组织致密、连续、无气孔和裂纹之类缺陷,表明TiAl母材合金与Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料之间发生了充分的冶金反应,两者之间润湿铺展行为优良、附着良好. 润湿角大约为23° (图4a),进一步说明钎料在TiAl基合金母材表面上的润湿铺展性能较为理想.图4b是图4a 中白色虚线矩形部分的高倍BEIs图,进一步表明钎料与母材合金之间的熔合紧密.表2是图4b中3个典型区域对应的EDS,结果显示:区域A中主要是Ti和Al元素,包含少许钎料合金元素;区域B中主要是钎料合金元素,还存在一些母材合金元素,尤其是Al元素含量较高;区域C中几乎全部是钎料元素,且元素占比与原始钎料成分占比非常接近,但还是存在极少量的母材合金元素. 由EDS结果分析可知,钎料和母材合金元素之间在界面处发生了明显地相互扩散和合金化冶金反应,但距离界面偏远的区域主要发生熔化凝固行为.
图 4 1050 ℃/10 min润湿铺展试样的界面组织Figure 4. Interfacial microstructure of wetting and spreading sample ontained at 1050 ℃/10 min. (a) wetting angle image; (b) high magnification BEIs of the white rectangular zone in Fig. 4a表3是图5中任选3个区域的EDS分析. 从图5a可知,箔带钎料无明显衬度区分,表明箔带钎料显微组织和元素分布是均匀的. 图5b的XRD图结果显示箔带钎料在衍射角2θ约为40°处存在唯一宽大的漫散射衍射峰,表明该箔带钎料是非晶态的.图5c,5d所示的TEM图及SAED图,仅由一个衍射环组成,且无明显的衬度区别,进一步证明了箔带钎料的非晶特性. Liu等人[26]的研究结果表明,与晶态钎料相比,非晶钎料具有良好的组织均匀性和优异的润湿铺展性,且非晶钎料存在独特的过冷液相区有助于加速元素原子的扩散和界面反应,对获得高质量的钎焊接头是大有裨益的. 因此,选用非晶态Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料钎焊连接TiAl基合金.
2.2 Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料合金钎焊γ-TiAl接头的界面显微组织
图6所示是采用Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo非晶钎料在1125 ℃保温10 min时钎焊Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B合金获得接头的界面显微组织的BEIs. 钎焊接头界面主要包括Ⅰ和Ⅱ两层(图6a). 层Ⅰ主要是由TiAl母材合金向熔融钎料中溶解但未及时扩散的部分和熔融钎料向母材扩散来的元素发生等温凝固反应形成的,主要由黑色相(A和H)和灰色相(B和G)组成,如图6b和图6c所示. TiAl母材合金元素在液态钎料熔池中扩散并与液态钎料元素发生冶金反应形成了层Ⅱ,层Ⅱ主要由连续灰色块状相C和F以及浅灰色相D和黑色相E等组成. 为了表征各主要元素在钎焊接头中的分布情况和确定钎焊接头中组成相,对界面组织进行了元素面扫描分析(图6d)和图中各标识(A ~ H)区域进行能谱分析(表4). 由图6d可知,①从母材合金中扩散至焊缝中心区域的Al元素主要富集于衬度颜色较浅的区域D;②残留在焊缝中心区域的Zr元素在衬度颜色较深的区域的含量相对其它区域要多;③钎料中有大量的Cu元素扩散到层Ⅰ中,结果表明非晶钎料与TiAl母材合金间发生了良好的冶金反应.表4中的EDS结果进一步的证明了图6d的分析结果,结合合金相图[27-28]和文献[29],可知A和H是α2-Ti3Al相,B和G是AlCuTi+α2-Ti3Al相,C和F的物相主要是γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu)及少量的α-(Ti,Zr),D和E分别是α2-Ti3Al和α-(Ti,Zr)+γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu).
区域 Ti Al Zr Ni Cu Cr Co Mo Nb 可能相 A 61.12 26.96 1.77 1.06 5.40 1.27 0.46 0.20 1.76 α2-Ti3Al B 49.77 33.49 1.13 1.56 10.25 1.43 0.36 0.20 1.81 α2-Ti3Al+AlCuTi C 46.45 8.01 14.97 9.01 17.95 1.27 1.58 0.24 0.52 γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu)+α-(Ti,Zr) D 71.68 22.80 2.63 0.43 0.79 0.16 0.09 0.43 0.99 α2-Ti3Al E 59.65 7.39 12.52 10.1 8.54 1.07 1,62 0.25 0.48 α-(Ti,Zr)+γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu) F 46.93 8.05 14.15 9.56 17.68 1.16 1.63 0.15 0.69 γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu)+α-(Ti,Zr) G 49.42 34.04 0.86 1.61 10.73 0.97 0.31 0.38 1.68 α2-Ti3Al+AlCuTi H 60.68 25.49 0.59 1.41 7.75 1.54 0.48 0.10 1.96 α2-Ti3Al 2.3 钎焊温度对TiAl/Ti基钎料/TiAl钎焊接头显微硬度的影响
图7为保温时间10 min时不同钎焊温度下γ-TiAl钎焊接头界面显微组织BEIs及维氏硬度分布曲线. 随着钎焊温度的升高,钎缝的总体宽度没有发生明显变化,但钎缝中各区域对应的硬度值总体是不断增加的且均高于TiAl基合金母材. 不同钎焊温度对应的钎焊接头硬度值从左侧到右侧均是先增大后减小的,中心钎缝区硬度值始终最高,1125 ℃时达到最大硬度为872( ± 8) HV. 由图6可知,层Ⅰ中主要包括金属间化合物α2-Ti3Al和AlCuTi,γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni)主要分布在层Ⅱ中. Dong,Simões和Shiue等人[12,30-31]研究结果表明Ti2Ni (等同于γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni))的硬度远高于γ-TiAl母材、α2-Ti3Al和AlCuTi等金属间化合物,这可能是导致层Ⅱ尤其是中心钎缝区硬度高于层Ⅰ的主要原因. 当钎焊温度由1050 ℃升高到1125 ℃,TiAl合金母材向液态钎料中溶解的量随着温度的升高而增多,导致钎缝中Al元素含量增加. 根据文献[31-32]可知在以Ti,Cu/Ni元素为主的Ti-Cu-Al和Ti-Ni-Al三元体系合金中,合金化合物相的硬度随着Al元素含量的增加而增大,且α2-Ti3Al的硬度是仅次于γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni))的. 因此,钎缝中(尤其是层Ⅱ)各区域的硬度随着温度的升高而明显增大. Lee等人[33]指出TiAl合金母材溶解到熔融钎料中,并有效扩散到钎缝中的Al元素是影响钎焊接头界面显微组织的主控因素,连续的α2-Ti3Al层在温度低于1200 ℃是稳定的且对钎料合金元素和母材合金元素之间相互扩散有壁垒作用. 当钎料达到熔点熔化时,TiAl合金母材瞬间向熔融钎料中大量溶解,且溶解量随着钎焊温度的升高而增多. 溶解的TiAl合金母材一部分与靠近母材的少量液态钎料等温凝固形成连续的α2-Ti3Al层Ⅰ,阻止了钎料合金元素向TiAl合金母材中扩散和TiAl合金母材的继续溶解. 溶解的TiAl合金母材另一部分则不断地在液态钎料中向焊缝中心扩散,并与钎料元素发生充分的冶金结合反应. 结合三元合金Ti(Zr)-Ni(Cu)-Al相图可知,α2-Ti3Al的熔点高于1 600 ℃,α2-Ti3Al形成的共析转变温度1125 ℃是文中选择的最高钎焊温度. 因此,在层Ⅱ中α2-Ti3Al相优先析出并团聚在靠近层Ⅰ的区域(图6中D和G),且随着Al元素含量的增加而增多,对应消耗的Ti(Zr)元素也增多,从而降低了钎缝中(图6中E和F)固溶体α-(Ti,Zr)的含量,提高了γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni))在中心焊缝区域的占比含量. 综上所述,钎焊接头中γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni)和α2-Ti3Al的生成量随着钎焊温度的升高而不断增多,是导致钎焊接头硬度随着温度的升高而增大的主因.
3. 结论
(1)晶态Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料包含α-(Ti,Zr)和γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni)两种物相,随着温度和保温时间增加,晶态钎料在TiAl合金表面的润湿铺展面积逐渐增大,而增幅则先增大后减小,最大润湿角约为23°. 经快冷凝固制备的箔带钎料呈非晶态,具有更优异的钎焊性.
(2)非晶Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料钎焊Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B合金接头界面组织的形貌,随着钎焊温度升高呈现团聚分层. 在1125 ℃/10 min时,接头界面组织分为TiAl基母材层,层Ⅰ为α2-Ti3Al和少量的AlCuTi相以及层Ⅱ为γ-(Ti,Zr)2(Ni,Cu)和少量的α-(Ti,Zr)相.
(3) Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B合金接头焊缝硬度值随着钎焊温度增加而增大,1125 ℃时达到最大值为872 ( ± 8) HV,这主要是由于钎焊温度与γ-(Ti,Zr)2(Cu,Ni)和α2-Ti3Al的生成量有重要关联性,从而对钎焊接头的硬度产生影响.
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表 1 5083铝合金和304不锈钢的化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical composition of 5083 aluminum alloy and 304 stainless steel
材料 Si Mg Cr Ni Mn Fe Al 5083 0.08 4.4 0.08 — 0.56 0.19 余量 304 0.75 — 19.00 9.5 2.00 余量 — 表 2 图5(b)中点1的化学成分(原子分数,%)
Table 2 Chemical compositions of point 1 in Fig. 5(b)
Al Fe Mg Cr Mn Ni Si O 70.05 12.30 7.25 3.76 0.28 1.26 0.16 4.93 -
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期刊类型引用(1)
1. 李力,王一轩,罗芬,张文涛,赵巍,李小强. 钎焊时间对TiH_2-65Ni+TiB_2钎料钎焊连接TiAl合金接头的影响. 机械工程学报. 2024(08): 176-185 . 百度学术
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