Forming mechanism of Cf/SiC-Nb brazed joints reinforced by core-sheath structure
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摘要:
为了解决陶瓷基复合材料与金属钎焊接头残余应力高、强度低的问题，采用中空骨架网络结构碳海绵作为中间层缓解接头应力，提高接头力学性能. 在真空环境下对三聚氰胺甲醛泡沫进行快速高温碳化处理获得骨架连续、孔隙均匀的中空碳海绵，随后将其作为中间层辅助Cf/SiC复合材料与金属Nb进行钎焊连接. 结果表明，在850 ℃/10 min的工艺参数，Ag-27Cu-3.5Ti钎料对碳海绵中空腔体填充饱满，并与碳海绵骨架反应形成了TiC包覆钎料合金的“芯—鞘”结构. 当碳海绵中间层厚度达到2.0 mm时接头强度达到最高值112.6 MPa，相较于无中间层直接钎焊接头提高了56%，这得益于“芯—鞘”结构对接头的多重协同强化效应.
Abstract:In order to address the issues of high residual stress and low strength in the brazed joints between ceramic-matrix composites and metals, a hollow-skeleton network-structured carbon sponge was used as an interlayer to relieve the joint stress and improve the mechanical properties of the joint. The melamine-formaldehyde foam was subjected to rapid high-temperature carbonization treatment in a vacuum environment to obtain a hollow carbon sponge with continuous skeletons and uniform pores. Subsequently, it was used as an interlayer to assist in the brazing process between Cf /SiC composites and Nb. The results show that under the brazing parameter of 850 ℃/10 min, the Ag-27Cu-3.5Ti filler metal fully filled the hollow space of the carbon sponge and reacted with the carbon sponge skeleton to form a core-sheath structure in which the filler metal alloy was coated with TiC. When using the thickness of the carbon sponge interlayer as 2.0 mm, the joint strength reached a maximum value of 112.6 MPa, which is 56% higher than that of the direct brazed joint without an interlayer. This is attributed to the multiple synergistic strengthening effects of the core-sheath structure on the joint.
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Keywords:
- brazing /
- residual stress /
- carbon sponge /
- mechanical properties /
- core-sheath structure
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0. 序言
碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料具有密度低、强度高及抗热冲击性能优异等特点，在高速飞行器的设计和制造中发挥着不可或缺的作用，是实现高速飞行器发动机轻量化和提高性能的关键材料. 在实际应用中，Cf/SiC复合材料常作为喷管材料与过渡环材料铌(Nb)进行钎焊连接[1-2]. 尽管如此，Cf/SiC复合材料与Nb因热膨胀系数(coefficient of thermal expansion, CTE)及弹性模量失配导致焊后接头内存在高残余应力，降低接头承载能力，并影响接头服役寿命[3].
近年来，采用多孔结构材料作为中间层强化接头的方式被广泛报道，该方法主要通过弥散钎缝中聚集的脆性相及提高接头的塑韧性缓解异种材料钎焊接头的残余应力、提高接头强度[4-6]. 然而，当前采用的多孔中间层材料存在如下问题：①以泡沫Cu、泡沫Ni为主的多孔金属CTE较高，与钎料及金属母材相当，削弱其对接头残余应力的缓释效果；②与金属材料相比，钎料对陶瓷材料的润湿性相对较差，例如：多孔SiN、多孔SiO2，这不仅提高了钎焊工艺控制的复杂性，也使得接头界面具有产生空洞缺陷的隐患. 相比之下，碳纳米材料(如石墨烯、碳纤维、碳纳米管)不仅具有低CTE(＜ ~ 1 × 10 −6K−1)，而且易被AgCuTi，TiZrCuNi和CuTi等活性钎料润湿[2,7-8]. 然而，在熔融钎料的侵蚀作用下，碳纳米材料向碳化物(例如TiC)的转化使得碳纳米材料的固有属性发生根本性变化，尽管冶金产物仍具有较低的CTE，能够起到明显的应力缓释作用，但其对接头的强韧化效果被大幅削弱，需要从结构的角度进行补偿.
“芯—鞘”结构是一种由外层“鞘”包裹内层“芯”的异质复合结构，有报道指出这种结构具有独特的载荷传递与应变阻碍能力[9]，是材料强韧化的有力手段，但要在接头中形成“芯—鞘”结构需要寻找合适的前驱体. 近年来，一种具有三维多孔中空骨架结构的碳海绵材料在储能、催化等领域被广泛报道[10]. 此外，Kang等人[11]通过快速碳化三聚氰胺甲醛(MF)泡沫制备了碳海绵材料，并发现其具有优异的机械柔性与应变调节能力；Zhang等人[12]还发现，碳海绵材料表面存在丰富的sp3杂化原子缺陷，具有较高的反应活性. 受上述报道启发，可以推测碳海绵在钎焊过程中有望保持连续完整的骨架结构，同时可以利用活性钎料对碳海绵的良好润湿铺展，在钎焊过程中令熔融钎料填充碳海绵的中空骨架，从而获得构筑的“芯—鞘”结构.
基于此，文中首先对MF泡沫进行真空高温快速碳化处理制备碳海绵，随后将碳化产物作为中间层搭配AgCuTi钎料对Cf/SiC复合材料与Nb进行钎焊. 考虑到不同厚度的高柔性碳海绵在钎焊装配中受压，进而影响钎缝中的碳海绵含量，故文中重点研究碳海绵厚度对钎焊接头界面组织结构及性能的影响，揭示钎缝内“芯—鞘”结构的成形机理并阐明“芯—鞘”结构对接头的强化机制，实现Cf/SiC复合材料与Nb的高质量连接.
1. 试验方法
选用99%孔隙率、长度10 mm、宽度10 mm、厚度分别为1.0 mm，2.0 mm和3.0 mm的MF泡沫(濮阳绿宇新材料有限公司)作为前驱体进行碳化处理获得不同厚度的碳海绵. 采用电火花线切割加工尺寸为5 mm × 5 mm × 5 mm的Cf/SiC复合材料(密度2.0 g/cm3，孔隙率16% ~ 18%. 碳纤维在复合材料中的体积分数为45% ~ 50%)与尺寸为15 mm × 10 mm × 2 mm的金属Nb(纯度大于99.9%，鼎远金属制备有限公司)作为母材，将Cf/SiC复合材料、Nb与100 μm厚的AgCuTi(Ag-27Cu-3.5Ti，质量分数，%)(杭州华光先进焊接材料有限公司)的待焊表面用600号的砂纸研磨后用酒精、丙酮超声清洗干净，干燥备用. 钎焊装配示意图如图1所示，装配从上至下顺序依次为Cf/SiC-AgCuTi—碳海绵—AgCuTi—Nb，将装配好的接头放入真空钎焊炉(VF1300-222)中钎焊温度设为850 ℃，保温时间设为10 min，真空度抽至3 × 10−3 Pa后开始钎焊. 采用电子万能试验机(DDL100)测试焊后接头在室温下的抗剪强度(性能测试标准参照国家标准GB/T 1450.1—2005《纤维增强塑料层间剪切强度试验方法》)，加载速度为0. 5 mm/min，并用光学电子显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)及拉曼(Raman)光谱对碳海绵微观结构和缺陷度、钎焊接头界面以及断口的形貌和微观组织结构进行分析.
2. 试验结果与分析
2.1 碳海绵制备及其质量评估
MF泡沫厚度的变化不会影响其自身的碳化机制，因此选用厚度为1.0 mm的MF泡沫对其碳化行为进行分析. 图2是制备的碳海绵的OM和SEM形貌、TG曲线及Raman光谱. 碳海绵制备过程如下：首先将MF泡沫置于石英管内均温区中心位置，采用机械泵对石英管抽真空至真空度达到1 × 10−1 Pa，然后启动混合箱式管式炉(KSL1100XSH)开始加热，热循环过程中保持机械泵处于工作状态，炉温以10 ℃/min的速度从室温升至950 ℃，然后将石英管迅速放置于炉内并固定法兰盘，在950 ℃下保温30 min，随后关闭加热系统并取出石英管空冷至室温后关闭机械泵，最终获得黑色多孔形貌产物，即碳海绵. 图2(a)为MF泡沫前驱体以及碳海绵的OM以及SEM形貌，可以发现乳白色的MF泡沫前驱体经过快速高温碳化之后尺寸缩小大约50%，颜色变为碳黑色，此外，碳海绵骨架呈现中空结构且在骨架交联处出现囊泡，这与MF前驱体存在显著区别. 出现该现象的原因主要是MF泡沫内的发泡剂、甲醛等物质在高温下气化形成排气通道所致[13].
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图 2 MF泡沫碳化前后对比Figure 2. Comparison of MF foam before and after carbonization. (a) OM and SEM images; (b) TG curve of carbon sponge; (c) Raman spectrum of carbon sponge图2(b)为MF泡沫在N2气氛下的TG曲线，MF泡沫的热失重过程可分为4个阶段. 阶段I：100 ℃以下的失重是由MF泡沫中剩余的少量水损失引起的；阶段II：在100 ~ 350 ℃范围内的失重是由MF泡沫聚合物的部分断裂和一系列小分子的蒸发引起的(如甲醛和MF泡沫结构内的部分结构缺陷分子)；阶段Ⅲ：在350 ~ 400 ℃范围内，MF泡沫的失重速率加速，失重幅度约为总重量的30%，失重与热化学反应引起的剧烈放热有关；阶段Ⅳ：在400 ~ 950 ℃范围内，损失率趋于稳定，碳化产物保留了约15%的原始重量. 图2(c)为碳海绵的Raman光谱，可以清楚的看到拉曼位移分别位于1 357 cm−1和1 598 cm−1的D和G特征峰，其中D峰和G峰的面积积分比ID/IG可以表示碳结构的有序化程度，由图可知ID/IG≈2.54，说明其存在大量的缺陷并且具有较低的结晶度，可以很好的被钎料润湿反应[14].
2.2 钎焊接头的显微组织结构
采用无中间层直接钎焊和用不同厚度碳海绵中间层辅助钎焊Cf/SiC复合材料与Nb接头的界面组织结构如图3所示，表1为各接头特征区域的EDS能谱分析结果. 从图3(a)中可以看出，无中间层直接钎焊接头中主要由银基固溶体(Ag(s,s))、铜基固溶体(Cu(s,s))以及TiCu相组成，钎缝与Cf/SiC复合材料侧TiC + Ti5Si3反应层厚度随着碳海绵厚度的增加而减小，这源于碳海绵对钎料中Ti元素的消耗. 由图3(b) ~ 图3(d)可以看出，引入碳海绵之后，接头界面保持连续无缺陷，但钎缝中出现显著的网络结构，对钎缝中的黑色环状物相进行放大观察，发现黑色环状“鞘”包裹着钎料“芯”，根据EDS结果，“鞘”由TiC + C组成，这说明钎料与与碳海绵之间发生良好的冶金结合，并且随着碳海绵厚度的增加环状鞘数量也随之增加. 除此之外的钎缝组织仍主要由Ag(s,s)，Cu(s,s)和TiCu构成. 值得注意的是，根据Gibson-Ashby理论，在钎缝中连续的网络结构具有独特的能量吸收机制[15]，有利于缓解接头残余应力并提高接头韧性. 另随着碳海绵厚度的增加，钎缝厚度并无明显变化，这说明碳海绵具有优异的机械柔性，并不影响钎料铺展和钎缝成形完整性，且不因装配压力或冶金反应而坍塌，并且具有较低的结晶度，可以很好的被钎料润湿反应[16].
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图 3 直接钎焊和用不同厚度碳海绵辅助钎焊Cf/SiC复合材料-Nb接头界面组织结构的SEM形貌Figure 3. SEM image of the interfacial microstructure of the Cf/SiC composite-Nb joints. (a) directly brazing joint without an interlayer; (b) 1.0 mm carbon sponge interlayers; (c) 2.0 mm carbon sponge interlayers; (d) 3.0 mm carbon sponge interlayers表 1 钎焊接头界面及断口特征组织的能谱数据及可能相分析Table 1. EDS analysis of typical locations at the Cf/SiC composite-Nb joints interface and fracture surface位置 原子分数 a( %) 可能相 C Si Nb Ag Ti Cu A — 0. 19 1. 03 6. 37 2. 77 89. 64 Cu(s,s) B 6. 63 — 1. 03 1. 35 32. 42 58. 57 Cu(s,s) + TiCu C 11. 01 0. 62 1. 41 44. 51 1. 68 40. 78 Ag(s,s) + Cu(s,s) D 34. 83 13. 12 1. 76 4. 02 43. 55 2. 72 TiC + Ti5Si3 E 85. 37 13. 94 0. 06 0. 04 0. 23 0. 35 Cf/SiC F 33. 69 2. 84 0. 65 26. 37 9. 01 27. 44 钎焊填充金属 + TiC + Ti5Si3 A1 9. 96 — 0. 92 2. 40 1. 36 85. 69 Cu(s,s) B1 14. 14 1. 48 2. 21 74. 76 0. 68 6. 74 Ag(s,s) C1 7. 44 0. 06 2. 25 1. 26 42. 52 45. 96 TiCu D1 15. 04 24. 34 2. 60 8. 95 46. 58 2. 49 TiC + Ti5Si3 E1 57. 88 0. 10 0. 88 4. 81 33. 73 2. 60 TiC + C F1 84. 65 14. 82 0. 16 0. 42 1. 56 0. 40 Cf/SiC G1 84. 68 4. 85 0. 20 0. 34 8. 04 1. 89 碳纤维 + TiC + Ti5Si3 2.3 钎焊接头的力学性能
接头力学性能及断口形貌如图4所示.无中间层直接钎焊以及添加不同厚度碳海绵中间层辅助钎焊Cf/SiC复合材料与Nb钎焊接头的室温抗剪强度如图4(a)所示. 无中间层直接钎焊时，由于Cf/SiC复合材料与Nb的CTE和弹性模量相差较大，使得焊后接头残余应力过大，接头强度仅为72.3 MPa. 引入低CTE的碳海绵中间层后，接头室温抗剪强度发生明显变化，当碳海绵厚度为2.0 mm时接头强度达到最大112.6 MPa，相较于直接钎焊的接头提高56%. 而当碳海绵厚度进一步增加，过多的碳材料引入会大量消耗钎料中的Ti元素，导致Cf/SiC复合材料侧的TiC + Ti5Si3反应层厚度下降，接头连接强度削弱，抗剪强度降至65.9 MPa. 图4(b)和图4(c)分别为无中间层直接钎焊Cf/SiC复合材料与Nb接头及添加2.0 mm碳海绵中间层辅助钎焊接头的断口表面形貌，可以发现无中间层直接钎焊接头的断口表面存在大量的钎缝填充金属；相反，添加碳海绵中间层的断口主要由大量被拔出的法向碳纤维组成，说明接头薄弱位置由钎缝和反应层向复合材料内部转移.
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图 4 接头力学性能及断口形貌Figure 4. Mechanical properties and fracture morphology of joints. (a) joint shear strength at room temperature; (b) fracture morphology of directly brazed joints; (c) 2.0 mm sponge carbon brazed joint2.4 钎焊接头强化机制分析
采用0.3 g/mol的Fe(NO3)3溶液对接头钎缝区域进行腐蚀，腐蚀后的微观形貌如图5所示，从图中可以清晰的辨识连续的中空网状骨架，说明钎料熔化后已将碳海绵填充饱满，形成了“芯—鞘”结构. 图5展示了碳海绵与钎料冶金结合后形成的“芯—鞘”结构示意图，其对接头的强化机制可从以下方面进行描述：①钎焊母材的热膨胀系数是影响接头残余应力的关键因素，“芯—鞘”结构中的TiC鞘具有相对较低的CTE ( ~ 7.4 × 10−6 K−1)，低于AgCuTi钎料( ~ 16.7 × 10−6 K−1). 称取3次2.0 mm厚MF泡沫重量取平均值，根据TG分析可知碳海绵所剩质量约为MF泡沫的15%，得到2.0 mm碳海绵质量为2.4 × 10−4 g，由碳原子摩尔质量可知碳海绵摩尔数为2 × 10−5 mol，算出TiC质量为1.2 × 10−3 g，除以其密度算出其体积，然后根据混合定律得到钎缝的综合CTE为 ~ 16.3 × 10−6K−1，故接头的残余应力一定程度上得到缓解[3]. TiC和Ag(s,s) + Cu(s,s)共晶分别作为“鞘”和“芯”，在承受剪切载荷时，两者的组合比结构比单体结构更有利于载荷的传递，从而提高接头的抗应变能力，同时提高接头的剪切性能. 此外，“芯—鞘”结构的连续分布，在钎缝中构成网状结构，可以提高接头的剪切性能. TiC网状“鞘”和Ag(s,s) + Cu(s,s)共晶“芯”之间形成了良好的界面连接，同时，碳材料与AgCuTi钎料通过冶金反应形成的TiC界面反应层一般由细晶构成，有利于二者间形成快速载荷传递响应. 在上述因素的影响下，残余应力可以更有效的通过共晶芯体的微塑性变形获得释放； ② Zhang等人[17]及Song等人[18]发现，钎缝中的连续三维网络陶瓷增强体对承担剪切载荷有显著作用，这主要源于在载荷传递作用下，陶瓷的剪切滑移贡献了接头界面的部分变形，同样在载荷传递作用下，Ag(s,s) + Cu(s,s)共晶芯体的微塑性变形能够对TiC鞘的力学性能形成补偿. 同时，金属芯体还可以消除陶瓷鞘的锯齿状屈服后响应，有效抑制其早期的快速失效[19] ；③ 从微观结构层面来看，由于钎料对碳海绵良好的润湿作用，使得TiC鞘与包裹在其芯部的Ag(s,s) + Cu(s,s)共晶周围形成强烈的化学键合作用，这种化学键合能够有效地阻碍位错的运动，位错在鞘体外部的钎料区域向TiC陶瓷层传播时，由于界面处原子排列的不连续性以及化学键的阻力，位错线会被“钉扎”在界面附近，从而大大增加了位错滑移的阻力，故而提高了接头的抗剪强度. 同时，TiC陶瓷的晶体结构与钎料组织的晶体结构存在一定的晶格失配度，进而在界面区域产生晶格畸变，形成局部内应力场. 这种内应力场会与外加载荷相互作用，使得位错在靠近界面区域时受到额外的应力作用，其运动方向和方式发生改变，更倾向于在共晶内部形成缠结和堆积，而不是自由滑移，从而增强了钎缝区材料的加工硬化，进一步提升了材料的强度. 此外，三维多孔结构本身也为强化机制增添了独特的维度，这种多孔结构使得材料内部存在大量的界面和孔隙，孔隙可以作为位错的“陷阱”，位错在运动过程中会进入孔隙中，从而减少了可自由滑移的位错数量，进一步增强了材料的强度. 同时，多孔结构在承受载荷时，能够通过孔隙的变形和塌陷吸收能量，提高材料的能量吸收能力，类似于在冲击载荷下的缓冲作用，这对于提升材料在复杂应力状态下的综合性能具有重要意义，从能量吸收和耗散的角度对材料进行了强化. 综上，在“芯—鞘”结构的多重协同效应下，接头界面的应变受阻，接头的强度有效提高.
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图 5 腐蚀后的接头界面微观形貌及“芯—鞘”结构示意图Figure 5. Microstructure of the corroded joint interface and the core-sheath structure diagram3. 结论
(1)在950 ℃下对MF泡沫快速高温碳化30 min，成功制得具有三维网络中空骨架结构的碳海绵材料. 碳海绵富含表面结构缺陷，有助于AgCuTi活性钎料对其内外表面及内部空间的铺展与填充.
(2)在钎焊过程中，碳海绵中间层与AgCuTi钎料发生冶金反应，在钎缝中形成低CTE的TiC包裹Ag(s,s) + Cu(s,s)共晶的“芯—鞘”结构，界面连续完整无缺陷.
(3)“芯—鞘”结构的产生降低了钎缝整体的CTE，缓解了接头残余应力；同时还通过应力强化了钎缝对外加载荷的承担能力. 在钎焊温度850 ℃、保温时间10 min的工艺下，采用不同厚度碳海绵辅助钎焊Cf/SiC复合材料与Nb，当碳海绵厚度达到2.0 mm时接头抗剪强度达到最大值112.6 MPa，比无中间层直接钎焊接头提高了56%.
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图 2 MF泡沫碳化前后对比
Figure 2. Comparison of MF foam before and after carbonization. (a) OM and SEM images; (b) TG curve of carbon sponge; (c) Raman spectrum of carbon sponge
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图 3 直接钎焊和用不同厚度碳海绵辅助钎焊Cf/SiC复合材料-Nb接头界面组织结构的SEM形貌
Figure 3. SEM image of the interfacial microstructure of the Cf/SiC composite-Nb joints. (a) directly brazing joint without an interlayer; (b) 1.0 mm carbon sponge interlayers; (c) 2.0 mm carbon sponge interlayers; (d) 3.0 mm carbon sponge interlayers
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图 4 接头力学性能及断口形貌
Figure 4. Mechanical properties and fracture morphology of joints. (a) joint shear strength at room temperature; (b) fracture morphology of directly brazed joints; (c) 2.0 mm sponge carbon brazed joint
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图 5 腐蚀后的接头界面微观形貌及“芯—鞘”结构示意图
Figure 5. Microstructure of the corroded joint interface and the core-sheath structure diagram
表 1 钎焊接头界面及断口特征组织的能谱数据及可能相分析
Table 1 EDS analysis of typical locations at the Cf/SiC composite-Nb joints interface and fracture surface
位置 原子分数 a( %) 可能相 C Si Nb Ag Ti Cu A — 0. 19 1. 03 6. 37 2. 77 89. 64 Cu(s,s) B 6. 63 — 1. 03 1. 35 32. 42 58. 57 Cu(s,s) + TiCu C 11. 01 0. 62 1. 41 44. 51 1. 68 40. 78 Ag(s,s) + Cu(s,s) D 34. 83 13. 12 1. 76 4. 02 43. 55 2. 72 TiC + Ti5Si3 E 85. 37 13. 94 0. 06 0. 04 0. 23 0. 35 Cf/SiC F 33. 69 2. 84 0. 65 26. 37 9. 01 27. 44 钎焊填充金属 + TiC + Ti5Si3 A1 9. 96 — 0. 92 2. 40 1. 36 85. 69 Cu(s,s) B1 14. 14 1. 48 2. 21 74. 76 0. 68 6. 74 Ag(s,s) C1 7. 44 0. 06 2. 25 1. 26 42. 52 45. 96 TiCu D1 15. 04 24. 34 2. 60 8. 95 46. 58 2. 49 TiC + Ti5Si3 E1 57. 88 0. 10 0. 88 4. 81 33. 73 2. 60 TiC + C F1 84. 65 14. 82 0. 16 0. 42 1. 56 0. 40 Cf/SiC G1 84. 68 4. 85 0. 20 0. 34 8. 04 1. 89 碳纤维 + TiC + Ti5Si3 
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