Formation and properties of aluminum-steel transition joints processed by friction stir additive manufacturing
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摘要:
为了解决铝/钢异种金属连接强度不高，连接方法使用范围受限的问题，提出连续送丝搅拌摩擦增材制备铝/钢过渡接头的方法. 以5B06铝合金丝材为增材原料，3 mm厚的316L不锈钢板为基板，采用激光刻蚀辅助的手段，在单层厚度1.0 mm，沉积效率3.0 kg/h的参数下制备了成形与性能良好的铝/钢过渡接头. 结果表明，获得的增材层表面成形良好，丝材在热—机耦合作用下热塑化，并填充激光刻蚀槽. 铝/钢过渡界面未观察到缺陷，并在界面处发现厚度约为1.8 μm的金属间化合物层，实现了机械—冶金复合连接. 界面的抗剪强度达到110.0 MPa ± 4.7 MPa，相对于未表面处理的接头强度提升了18%. 钢侧断口均匀黏附铝合金，并观测到Fe2Al5和Fe4Al13金属间化合物. 接头为韧—脆混合型断裂模式，说明铝/钢过渡界面在机械互锁和冶金连接共同作用下实现了可靠连接. 该研究为铝/钢过渡接头的制备提供了新的解决思路.
Abstract:Considering the difficulties of low strength and limited application of aluminum-steel joining, a wire-based friction stir additive manufacturing method was proposed and utilized for the aluminum-steel transition joints. 5B06 aluminum alloy wires and 3 mm 316L stainless steel sheets were used as feedstock and substrate, respectively. Aluminum-steel transition joints with good forming and excellent mechanical performance were manufactured with laser texture assistance at a deposition efficiency of 3.0 kg/h and a single-layer thickness of 1.0 mm. The wires were thermo-plasticized and filled into the textured groove. No defect was observed along the interface. Metallurgical bonding was achieved by Al/Fe intermetallic compounds (IMCs) layers with a thickness of 1.8 μm. The shear strength of the joint reached 110.0 MPa ± 4.7 MPa, which increased by 18% relative to the joints with untreated surfaces. Aluminum alloys and IMCs (Fe2Al5 and Fe4Al13) were noticed on the fracture of the steel side, indicating that sound bonding was achieved by mechanical and metallurgical joining. The fracture mode of the joints was tough-brittle composite fracture. This method showed great potential in manufacturing aluminum-steel transition joints.
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0. 序 言
随着国内海洋工程装备的快速发展，海洋平台的建设也逐渐向大型化的方向发展，所需要的钢板厚度日益增加，建造效率也随之加大. 为了提高焊接生产效率，大热输入焊接技术应运而生[1-2]，气电立焊、电渣焊、单面埋弧焊等具有高效、安全可靠、便于自动化等优势的焊接技术得到越来越广泛的使用[3].
在大热输入焊接条件下，焊接热影响区(HAZ)的峰值温度将达到1 350 ℃，减慢了冷却速度，增加了原奥氏体晶粒长大时间，导致热影响区粗晶区的组织将急剧粗化，最终对焊接接头的韧性产生不利的影响[4-8]. 其中，奥氏体晶粒长大及相变规律与焊接热影响区的最终组织以及焊接接头冲击性能密切相关，因此，对奥氏体晶粒长大及相变规律的研究将有助于控制相变后的组织，进而提高冲击性能[9].
针状铁素体(IAF)是在低碳微合金钢的焊接热影响区组织中发现的，其大角度晶界的特点能有效阻碍钢中裂纹的扩展，提高钢的强度和韧性. 已有研究表明，不同种类的合金元素和夹杂物及其尺寸是影响焊接HAZ中IAF形核长大的主要因素，添加适当合金元素后形成的夹杂物，可以诱导IAF形核[10]. 对于低合金高强度钢，在大热输入焊接条件下，只有在0.2 ~ 20 μm范围内的夹杂物才可能作为有效的形核核心. 此外，IAF形核还与奥氏体晶粒的尺寸有关，但是对于不同的钢种，其利于IAF形核的最佳奥氏体晶粒尺寸也有所不同[11-13].
目前大热输入焊接条件下TiNbV微合金钢的焊接HAZ奥氏体晶粒尺寸与IAF形核之间关系的规律研究缺乏，使得焊接工艺设计缺乏理论依据. 付魁军等人[14]利用热模拟技术研究了在焊接热输入下TiNb钢热影响区组织变化对韧性的影响规律，但是对晶粒的生长及相变过程仍缺乏认识.
文中利用高温共聚焦显微镜原位观察方法研究奥氏体晶粒长大及相变规律，以期为大热输入钢的研发及应用提供理论依据.
1. 试验方法
试验用钢为中试厂冶炼试验的大热输入TiNbV钢，其化学成分及力学性能分别如表1和表2所示.
表 1 试验用钢化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical composition of the steel plateC Si Mn P S Ni Nb Al Ti N 0.079 0.2 1.45 0.003 6 0.001 5 0.16 0.021 0.018 0.016 0.005 6 表 2 试验用钢力学性能Table 2. Mechanical properties of the steel plate屈服强度ReH/MPa 抗拉强度Rm/MPa 断后伸长率A(%) −40 ℃冲击吸收能量 AKV/J 435 522 28 310 采用型号为VL2000DX-SVF17sp激光共聚焦显微镜对奥氏体晶粒长大及相变过程进行原位动态观察，可实现最快120桢/s的高速扫描. 加热采用1.5 kW卤素光源红外反射集光，可形成圆柱型超高温加热空间. 将试验用钢加工成ϕ7 mm × 3 mm(3 mm为板纵向方向)的圆片试样，上下表面用磨床磨平(绝对水平)，柱面无明显划痕. 试样经180，200及500目金相砂纸打磨后进行抛光，用酒精冲洗并吹干备用. 把试样放置于显微镜加热台上. 为了更加清晰的观察奥氏体晶粒长大过程以及奥氏体晶粒尺寸对冷却过程中相变的影响，采用的热循环工艺为：以5 ℃/s的速度加热试样至1 400 ℃，分别保温5，100，300 s，然后以5 ℃/s的速度降温.
在试验过程中随机取20个奥氏体晶粒尺寸不再变化的视场，采用截点法统计其晶粒尺寸. 观察冷却过程中的相变，找出IAF的转变的起止温度，计算IAF转变的温度区间. 原位观察试验完成后，对试样进行重新抛光，用4%的硝酸酒精溶液腐蚀10 s后，在型号为VHX-1000E的金相显微镜下观察不同保温时间条件下，试样的最终金相组织.
2. 试验结果与分析
2.1 奥氏体晶粒长大过程
图1为热循环过程特征温度点奥氏体晶粒原位拍摄的形貌，对应的高温停留时间为5 s. 从图1可以看出，在升温阶段，约1 100 ~ 1 300 ℃时，晶粒开始发生明显的长大；约1 300 ~ 1 400 ℃晶粒迅速长大，晶粒大小趋于均匀. 在降温阶段，约1 400 ~ 1 300 ℃时，晶粒仍有长大趋势；当温度低于1 300 ℃，晶粒长大不明显.
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图 1 热循环升温与降温阶段的奥氏体晶粒形貌Figure 1. Austenite grain morphology during heating and cooling stages of thermal cycle. (a) 1 100 ℃; (b) 1 200 ℃; (c) 1 350 ℃; (d) 1 400 ℃; (e) 1 300 ℃; (f) 1 100 ℃热循环升温与降温阶段晶粒尺寸的变化如图2所示. 从图中可以看出，温度低于1 250 ℃时，晶粒尺寸变化不明显，低于15 μm；当温度超过1 250 ℃时，晶粒尺寸开始发生明显的长大，加热到1 300 ~1 400 ℃阶段，晶粒尺寸从30 μm迅速长大至约60 μm.
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图 2 热循环升温与降温阶段晶粒尺寸Figure 2. Grain size during heating and cooling stages of thermal cycle2.2 奥氏体晶粒长大方式
文中观察到两种晶粒长大方式：几个小晶粒合并成一个大晶粒的长大方式(图3)和晶界移动长大方式(图4). 几个小晶粒合并成一个大晶粒的长大方式，主要发生在加热升温过程的1 300 ~ 1 400 ℃高温区，该阶段温度较高，晶粒长大的驱动力较大，能明显观察到小晶粒的晶界迅速消失，取而代之的是由几个小晶粒的轮廓构成的较大晶粒的晶界，该种晶粒长大方式使得晶粒迅速长大，晶粒尺寸可迅速增加几倍. 晶界移动的晶粒长大方式主要发生在冷却过程的高温阶段1 400 ~ 1 350 ℃温度区间内，该阶段的晶粒已经达到较大尺寸，晶粒长大的驱动力难以使小晶粒合并成一个大晶粒的方式长大，但可以明显观察到晶界缓慢的移动，在该种晶粒长大方式下，晶粒长大的速度很慢. 此外还可以观察到，即使冷却至1 300 ℃左右时，晶粒仍以这种方式长大，但长大速度十分缓慢.
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图 3 晶粒合并长大方式Figure 3. Several small grains transform into a big grain. (a) before merging; (b) after merging![]()
图 4 晶界移动长大方式Figure 4. Movement of grain boundary. (a) before migration; (b) after migration2.3 加热冷却过程中的相变
图5为热循环的相变过程. 从图中可以看出，当加热升温到一定温度时，首先发生由铁素体和珠光体向奥氏体的转变，当温度相对较低时，转变很不均匀，随着温度的提高，铁素体和珠光体向奥氏体的转变加快，最后完全转变为奥氏体. 随着温度的进一步提高，奥氏体化逐渐达到均匀. 当冷却降温时，初期组织仍保持奥氏体形式，当降温到一定温度时，开始发生由奥氏体向贝氏体的转变，转变过程非常迅速，转变完成后，全部为贝氏体组成.
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图 5 相变过程Figure 5. Phase transformation process. (a) 860 ℃; (b) 960 ℃;(c) 650 ℃; (d) 600 ℃2.4 高温停留时间对冷却过程中相变的影响
IAF转变的开始温度、终了温度变化趋势如图6所示. 从图6中可以看出，高温停留时间分别为5，100，300 s. 对应的最终奥氏体晶粒尺寸分别为76.66，129.6，191.65 μm，高温停留时间越长，奥氏体晶粒尺寸越大且长大速度逐渐降低. 这是由于随保温时间的增加，碳化物逐渐溶解并均匀化分布，使得奥氏体逐渐均匀化分布，且高温停留时间越长，溶解及均匀化速率越低，最终奥氏体形状与尺寸趋于稳定.
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图 6 IAF形成温度、终了随高温停留时间变化趋势Figure 6. Trend of the formation and ending temperature of IAF with the change of high-temperature dwell time从图6中还可以看出，延长高温停留时间，IAF开始形成的温度和形成终了的温度不断降低，形成温度区间不断减小. 这是由于IAF形核与奥氏体尺寸有关，当高温停留时间较短时(5 s)，奥氏体晶界面积较大，IAF优先在晶界处形核. 随高温停留时间的延长，奥氏体尺寸增大，晶界总面积减少，阻碍了晶界铁素体的析出，而IAF在夹杂物上的形核析出比晶界铁素体的析出温度要低，因此，IAF终了温度随高温停留时间不断降低且降低趋势逐渐减小，IAF转变温度区间不断降低.
贝氏体转变的开始温度、终了温度变化趋势如图7所示. 从图7中可以看出，延长高温停留时间，贝氏体开始形成的温度和形成终了的温度不断降低，形成温度区间不断减小. 这是由于随高温停留时间的延长，奥氏体尺寸与组织趋于稳定，当温度降低时，稳定的奥氏体难以在较高温度发生向贝氏体的转变，导致贝氏体形成温度降低. 贝氏体转变开始后，奥氏体迅速向贝氏体转变，且温度越低，转变越迅速. 因此，贝氏体终了温度随高温停留时间不断降低且降低趋势逐渐减小，贝氏体转变温度区间不断降低.
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图 7 贝氏体形成温度、终了温度随高温停留时间变化趋势Figure 7. Trend of the formation and ending temperature of bainite with the change of high-temperature dwell time为了分析高温停留时间对冷却组织中IAF的含量的影响，对原位观察之后的试样进行了组织分析，其结果如图8所示. 从图8中可以看出，高温停留5 s时，冷却转变后的组织主要为多边形铁素体，贝氏体和IAF，组织相对细小且不均匀，铁素体分布不均匀. 高温停留100 s时，冷却转变的组织主要为先共析铁素体，贝氏体IAF，无多边形铁素体，其中贝氏体、含量降低，IAF含量有所增加，且铁素体晶粒明显长大，组织较为均匀. 高温停留300 s时，贝氏体含量显著降低，IAF含量降低，先共析铁素体较为粗大，组织更为均匀.
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图 8 不同高温停留时间下的金相组织Figure 8. Metallographic structure under different holding time. (a) 5 s of holding time; (b) 100 s of holding time; (c) 300 s of holding time2.5 热循环过程中晶粒长大与相变模型
热循环过程中晶粒长大及相变随温度变化的模型如图9所示. 从图中可以看出，升温阶段，860 ℃开始发生奥氏体转变； 980 ℃奥氏体转变基本完成，但奥氏体分布并不均匀且尺寸较小，1 300 ~ 1 400 ℃晶粒迅速长大，均匀分布；降温阶段，在冷却过程的高温阶段1 400 ℃下，晶粒仍有长大趋势，温度低于1 300 ℃后，晶粒长大不明显；降温到660 ~ 580 ℃发生贝氏体转变，组织中产生多边形铁素体和针状铁素体，随转变的完成，铁素体含量逐渐增多. 降温阶段，降温到660 ~ 580 ℃发生贝氏体转变，组织中产生多边形铁素体和针状铁素体，随转变的完成，铁素体含量逐渐增多，奥氏体晶粒的大小对贝氏体转变后的组织形貌有直接影响，奥氏体晶粒大小决定了贝氏体板条束的最大长度.
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图 9 热循环过程中晶粒长大及相变随温度变化的模型Figure 9. Modeling of the growth and phase transformation of the grains in HAZ with the heating temperature during thermal cycling. (a) original structure; (b) austenitic transition begins at 860 °C; (c) austenitic transition ends at 980 °C; (d) rapid growth of austenite at 1 300 °C; (e) grains merge at 1 400 °C; (f) grains migrate at 1 300 °C; (g) bainite transition begins at 660 °C; (h) bainite transition ends at 580 °C3. 结论
(1) TiNbV钢在加热升温过程中，奥氏体晶粒的长大趋势呈现先明显后缓慢的规律，升温至1 100 ℃以上，奥氏体晶粒开始有明显长大的趋势；升温至1 300 ~ 1 400 ℃，晶粒主要以合并长大方式迅速长大. 在冷却降温过程中，约在1 400 ~ 1 350 ℃，奥氏体晶粒以晶界迁移方式长大，呈现缓慢趋势.
(2) TiNbV钢在焊接热循环过程中，发生了奥氏体和贝氏体转变，加热至860 ℃时，开始发生奥氏体转变，加热至980 ℃，奥氏体转变基本完成，冷却到660 ~ 580 ℃，发生贝氏体转变，奥氏体晶粒大小决定了贝氏体板条束的最大长度.
(3) 高温停留时间对相转变温度和组织具有一定程度的影响，高温停留延长，奥氏体晶粒尺寸增大，IAF与贝氏体形成、终了温度及温度区间均有降低，冷却组织中贝氏体含量降低，先共析铁素体含量增加，IAF含量先增加后减少，组织出现均匀粗化趋势. 当高温停留时间为100 s时，组织中出现大量IAF，将会获得较好的冲击韧性.
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图 1 工艺原理示意图
Figure 1. Schematic of the process. (a) additive manufacturing of transition joints; (b) shearing process; (c) thermo-plasticizing and depositing process
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图 3 不锈钢表面形貌
Figure 3. Surface morphology of the stainless steel plate. (a) the three-dimensional morphology image; (b) the profile line of groove
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图 5 增材件横截面形貌
Figure 5. Morphology of the cross-section of the joint. (a) macro morphology; (b) morphology of the interface
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图 6 界面SEM图像及线扫描结果
Figure 6. SEM image and the line scanning results of the interface. (a) SEM image; (b) line scanning result
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图 7 刻蚀槽内SEM图像及线扫描结果
Figure 7. SEM image and the line scanning results of the groove. (a) SEM image；(b) line scanning result
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图 10 断口SEM图像
Figure 10. SEM images of the fractures. (a) the macro morphology of the joint with the treated surface; (b) the magnified image (high); (c) the macro morphology of the joint with the untreated surface; (d) the magnified image (high)
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图 11 断裂过程示意图
Figure 11. Schematic diagram of the fracture mechanism. (a) crack propagation of the joint with untreated surface; (b) crack propagation of the joint with treated surface
表 1 5B06铝合金化学成分表(质量分数，%)
Table 1 Composition of 5B06 aluminum alloys
Mg Mn Ti Fe Si Al 7.55 0.57 0.18 0.17 0.24 余量 
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表 2 316L不锈钢板化学成分表(质量分数，%)
Table 2 Composition of 316L stainless steel plates
C Si Mn P S Cr Ni Mo Fe <0.08 <1.00 <2.00 <0.05 <0.03 16.00 ~ 18.00 10.00 ~ 14.00 99.70 余量
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