Microstructure and corrosion behavior of Ti-6Al-4V alloy using selective laser melting
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摘要:
为了揭示选区激光熔化(selective laser melting，SLM)在钛合金水下装备触水部件上的应用可行性，文中对SLM制备的Ti64合金在模拟海水环境下的耐腐蚀性能进行了研究. 结果表明，SLM制备的Ti64合金主要以针状α'马氏体组织为主，β相的含量约为0.3%. 对比电化学测试发现，在质量分数为3.5%的NaCl溶液中，SLM Ti64合金的开路电位Eocp为−119.3 mV，远低于与锻造Ti64合金的234.12 mV. 采用外推法分析动电位极化曲线，SLM Ti64合金的腐蚀电位Ecorr为−237.3 mV，同样低于锻造Ti64合金的118.4 mV；采用等效电路对阻抗谱进行拟合分析，SLM Ti64合金钝化膜电阻 Rf 和电荷转移电阻Rct 分别为184.1 kΩ·cm2和2.76 × 105 MΩ·cm2，均低于锻造Ti64合金的231 kΩ·cm2和4.26 × 105 MΩ·cm2. 通过对不同应变速率下的慢应变应力腐蚀结果进行分析，在应变速率为10−5 s−1，5 × 10−5 s−1和10−6 s−1下，SLM Ti64合金的应力腐蚀敏感性分别为20.2%、17.2%和14.4%，均高于同等条件下锻造Ti64合金的-1.4%、12.9%和10.8%.
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关键词:
- 激光选区熔化 /
- Ti-6AI-4V合金 /
- 微观组织 /
- 耐腐蚀性能
Abstract:To reveal the feasibility of applying selective laser melting (SLM) to titanium alloy-made underwater equipment components, the corrosion resistance of SLM-prepared Ti64 alloy in a simulated seawater environment was explored. The research finds that the SLM-prepared Ti64 alloy primarily consists of needle-like α' martensite, with a β-phase content of approximately 0.3%. Comparison through electrochemical tests reveals that in a NaCl solution with a mass fraction of 3.5%, the open-circuit potential of SLM-prepared Ti64 is −119.3 mV, significantly lower than that of wrought Ti64 (234.12 mV). The analysis of the potentiodynamic polarization curves using the extrapolation method shows that the corrosion potential (Ecorr) of the SLM-prepared Ti64 is −237.3 mV, also lower than that of wrought Ti64 (118.4 mV). By fitting the impedance spectra with an equivalent circuit model, the passive film resistance (Rf) and charge transfer resistance (Rct) of the SLM-prepared Ti64 alloy are 192.4 kΩ·cm2 and 2.69 MΩ·cm2, respectively, both lower than those of wrought Ti64 (235 kΩ·cm2 and 4.34 MΩ·cm2). The slow stress and strain corrosion results at different strain rates are analyzed. At strain rates of 10−5 s−1, 5 × 10–6 s−1, and 10–6 s−1, the stress corrosion susceptibility of the SLM-prepared Ti64 alloy is 20.2%, 17.2%, and 14.4%, respectively, all higher than that of wrought Ti64 under the same conditions (−1.4%, 12.9%, and 10.8%).
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0. 序言
水下装备在海底资源勘测和开发中扮演着不可或缺的角色. 在考虑到深海极端环境和装备轻量化的需求下，当前国际上普遍采用800 MPa级Ti64合金制造深海装备. 受物理化学特性的影响，钛合金在热加工过程中面临着一系列挑战，主要体现在，高强度和低导热率导致加工过程中需要较大的切削力，高的熔点和热膨胀系数引起变形和残余应力，钛合金对H元素、O元素和N元素等极其敏感，易造成组织性能的改变[1]. 除此之外，随着水深的增加，材料的厚度也被要求增加，加工难度更会呈指数级增加，因此限制了钛合金材料的在水下装备上的广泛应用.
相比传统工艺，SLM技术在钛合金零部件制造上具有显著的优势，尤其适合复杂结构成形，同时大幅提高了原材料的利用率，制件的力学性能可以媲美锻件，在航空航天领域迅速获得了广泛应用[2-3]. 然而，由于应用环境的显著差异，钛合金水下装备要求部件具有优异的力学性能，水下环境对部件的耐腐蚀性也有严苛的要求. 因此，揭示SLM钛合金的耐腐蚀性特点，对于拓展SLM技术的应用空间和保障水下装备的安全服役具有重要意义.DAI等人[4]比较了SLM Ti64合金与锻造钛合金在质量分数为3.5% 的NaCl溶液中的腐蚀行为. 结果表明，增材制件的耐腐蚀性能明显衰退. 一般归因于SLM过程中出现的针状α′马氏体组织以及β相的减少[5]. 然而，CHENG等人[6]的研究表明，增材制造的TC4合金的耐腐蚀性优于锻造TC4合金，适当的热处理可以进一步提高钝化膜的稳定性. 除电化学腐蚀外，DENG等人[7]研究晶粒尺寸和微观组织对应力腐蚀性能的影响. 结果表明，更细的晶粒尺寸以及更高的β/α相比例能够优化了Ti64合金的微观组织. 提高了Ti64合金钝化膜的稳定性和生成速率，降低了腐蚀速率和应力腐蚀敏感性. Lian等人[8]的研究表明，Cr元素和Fe元素的添加可细化钛合金的α相，并促进αs形成，同时通过优化晶界结构和调控裂纹扩展路径，显著提高了钛合金的应力腐蚀断裂韧性.
目前对于SLM Ti64合金腐蚀特性的研究主要集中在静态腐蚀行为上，而且，报道的耐腐蚀性差异较大. 为准确评估SLM技术在钛合金水下装备建造中的可行性，还需要深入研究制件在海水环境下的应力腐蚀特性. 然而，目前还没有相关的研究进展.文中以SLM技术制备的Ti64合金为研究对象，从电化学特性和应力腐蚀特性两方面，揭示增材制件的耐腐蚀性，并建立微观组织和耐腐蚀性能制件的关系，为SLM技术在水下装备应用的可行性分析提供可靠数据支撑.
1. 试验方法
Ti-6Al-4V合金粉末的形貌和粒径分布，如图1所示. SLM用Ti64合金气雾化粉末，合金粉末多为球形颗粒，表面光滑，平均尺寸为34.1 µm. Ti元素、Al元素和V元素的质量分数分别为1%，5.89%和4.2%. SLM工艺参数，如表1所示. 试样制备完成后，对试样采用砂纸依次进行打磨抛光，并进行蚀刻，HF，HNO3和H2O的比例为2∶6∶92. 使用SOPTOP CX40M光学显微镜和ZEISS Gemmini300扫描电子显微镜对微观组织和孔隙率进行分析.
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图 1 Ti64合金粉末的形貌和粒径分布Figure 1. Powder particle morphology and size distribution of Ti64 Alloy. (a) powder particle morphology； (b) size distribution表 1 SLM工艺参数Table 1. SLM parameters光斑直径
d/μm激光功率
P/W扫描速度
v/(mm·s−1)层厚
δ/mm扫描间距
h/mm150 190 1200 0.03 0.03 依据国家标准GB/T 40299-2021《金属和合金的腐蚀 腐蚀试验电化学测量方法适用惯例》和国家标准GB/T15970.7-2017《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验 第7部分：慢应变速率试验》分别进行电化学性能测试和慢应变应力腐蚀性能测试. 慢应变应力腐蚀试验在SSRT50慢应变速率应力腐蚀试验机上进行，应变速率分别为10−5 s−1，5 × 10−5 s−1和10−6 s−1. 环境为室温空气中和室温下质量分数为3.5% 的NaCl溶液中. 应力腐蚀试验参数，如表2所示.
表 2 应力腐蚀试验参数Table 2. Parameters of stress corrosion test试样 成形工艺 腐蚀介质 应变速率
η/( × 10−5 s−1)1 SLM 空气 1.0 2 SLM NaCl溶液 1.0 3 SLM 空气 5.0 4 SLM NaCl溶液 5.0 5 SLM 空气 0.1 6 SLM NaCl溶液 0.1 7 锻造 空气 1.0 8 锻造 NaCl溶液 1.0 9 锻造 空气 5.0 10 锻造 NaCl溶液 5.0 11 锻造 空气 0.1 12 锻造 NaCl溶液 0.1 2. 试验结果与分析
2.1 微观组织分析
通过电子背散射衍射(electron backscattered diffraction，EBSD)对SLM和参考锻造Ti64合金的取向图、相图、极点图及晶粒尺寸进行表征. 轧制方向为RD(rolling direction)，轧件的横向为TD(transverse direction). SLM Ti64合金和锻造Ti64合金的EBSD，如图2所示. 对于SLM Ti64而言，β晶粒边界非常显著，β柱晶粒形成的根本原因是熔池温度梯度诱导β晶粒外延生长，重熔过程中产生的温度梯度极大，促进了晶粒沿构建方向生长. 此外，β晶粒内出现了大量的马氏体，长度可达100 μm，具有较大的长宽比. 普遍认为，具有类似特征的马氏体相为针状马氏体相或α'相. 原因为在SLM过程中熔池内的103 ~ 108 K/s的冷却速率，远高于生成平衡相的约为410 K/s的临界冷却速率，同时微小熔池中沿成形高度方向较高的104 ~ 105 K/cm的热梯度，共同作用导致马氏体结构的生成.
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图 2 SLM Ti64合金和锻造Ti64合金的EBSDFigure 2. EBSD of SLM Ti64 alloy and wroughted Ti64 alloy. (a) orientation maps of SLM Ti64 alloy; (b) phase maps of SLM Ti64 alloy; (c) pole figures of SLM Ti64 alloy; (d) orientation maps of wroughted Ti64 alloy; (e) phase maps of wroughted Ti64 alloy; (f) pole figures of wroughted Ti64 alloy而锻造Ti64合金组织以等轴晶粒为主. 从图2(b)的相分布图中可以看出，等轴状的纳米β相不规则地分布于试样中，且含量占比极其微小，仅为0.3%，远低于图2(e)中材料锻件的β相含量的5.3%. 快速熔化和凝固，会引起相对较大的热循环. 热循环导致SLM Ti64合金在凝固时形成α'相，无法为β相的生长提供充足时间. SLM Ti64合金的织构明显高于参考材料，最大织构强度分别为39.581和8.039.
2.2 电化学腐蚀性能分析
SLM Ti64合金和锻造Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中开路电位Eocp，如图3所示. 当浸泡时间接近16000s时，电位趋于稳定. 与锻件的234.12 mV相比，SLM Ti64合金开路电位为−119.3 mV. 开路都向正电位方向移动，说明在被测样品表面形成了稳定的钝化保护膜[4]. BOWERD等人[9]的研究结果表明，钝化膜为TiO2或TiO2/Al2O3的混合物. 通常情况下，开路电位较高时，腐蚀倾向较小. SLM Ti64合金向开路电位正方向偏移的水平，远小于锻件，证明了SLM Ti64合金具有更高的腐蚀倾向. 在电解液中长时间浸泡后，钝化膜可能会溶解，并在随后的过程中局部形成新的钝化膜. 钝化膜的形成与破裂是同时发生且相互竞争的，会在工作电极表面造成不稳定的电化学过程，从而使Eocp轻微连续波动.
SLM Ti64合金和锻造Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线，如图4所示. 两者具有相同的趋势，在较宽的范围内展现出钝化特征. 但在电化学参数上有差异. 通过外推法得到，SLM Ti64合金的腐蚀电位Ecorr为−237.3 mV，低于锻件的118.4 mV. 结合文献[10]可知，SLM Ti64合金腐蚀倾向更大. 腐蚀电位处于0.5 ~ 2V，腐蚀电流密度随腐蚀电位的增大几乎保持恒定. 样品都表现出明显的钝化行为，说明所有样品都形成了稳定的钝化膜，在质量分数为3.5%的NaCl溶液中起到保护膜的作用，抑制了样品的腐蚀. 然而，SLM Ti64合金钝化电流Ip为48.8 μA/cm2，为锻件钝化电流3.31 μA/cm2的10倍以上，因此其钝化更困难. 此外，SLM Ti64合金的击穿电位Ep为64.2 mV，小于锻件的71.3 mV，说明其表面的钝化膜不如锻件稳定.
锻件和SLM Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的交流阻抗谱，如图5所示. 通过图5(c)的等效电路对获取的数据进行拟合分析. 两个样品在最佳拟合的Nyquist图中显示相同的单个电容器电弧阻抗特性，归因于电荷转移在合金表面形成致密膜. 而SLM Ti64合金的阻抗直径小于锻件，结合文献[11]可知，钝化膜相对不稳定，锻件的耐腐蚀性能更好. 从最佳拟合Bode图(阻抗和相对于频率的相位角)中的阻抗模量|Z|值来看，SLM Ti64合金的耐腐蚀性也不如锻件. 等效电路对交流阻抗谱的拟合结果，如表3所示. 钝化膜膜抗电阻Rf值和溶液电荷转移电阻Rct值越高一般代表其耐腐蚀性能越好[12].
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图 5 交流阻抗谱Figure 5. Electrochemical impedance spectroscopy. (a) Nyquist plots; (b) Bode plots; (c) fitted equivalent circuits表 3 交流阻抗谱拟合结果Table 3. Fitted results of electrochemical impedance spectroscopy成形工艺 溶液电阻
Rs/(Ω·cm2)膜抗电阻
Rf/(kΩ·cm2)电荷转移电阻
Rct/( × 105MΩ·cm2)锻造 2.39 231.0 4.26 SLM 2.38 184.1 2.76 SLM Ti64合金和锻造Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中电化学腐蚀后形貌对比，如图6所示. 相对于锻造Ti64合金而言，SLM被腐蚀更加严重，大部分区域已被腐蚀物覆盖. 通过能谱仪线扫描分析可知，两者元素变化表现出一致的特征，腐蚀区域Ti元素、Al元素和V元素含量均下降，SLM Ti64合金下降更加严重，也反映出SLM Ti64合金的腐蚀性能较锻件要差. 而Cl元素的含量急剧上升，验证了氯化腐蚀物的生成.
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图 6 电化学腐蚀形貌与元素分布Figure 6. Electrochemical corrosion morphology andelement distribution. (a) corrosion morphology of wrought; (b) element distribution of wrought; (c) corrosion morphology of SLM; (d) element distribution of SLM电化学腐蚀测试表明，SLM Ti64合金的耐腐蚀性相对锻件显著降低，与SLM产生的组织有密切关系. 钛合金的耐腐蚀性与钝化膜密切相关，钝化膜优先在高活化能区形成. 与锻件中的α组织相对比，SLM Ti64合金中的针状α'马氏体相是亚稳的，在腐蚀方面具有“高能态”，使得α'-Ti更容易被溶解. 除此之外，SLM Ti64合金的β相含量仅为0.3%，远小于对比材料锻件中的5.3%. 微观结构中β相分数的差异会导致溶液介质中电化学活性的不同，含有更多V元素的β相在抗腐蚀方面展现出更优异的性能，钛合金的TiO2氧化膜在β相上比在α相上更稳定[13]. 图2(c)和图2(e)中SLM Ti64合金展现出更强的织构强度，导致在材料表面形成了一些特定取向的晶粒可能导致更大的局部腐蚀倾向. 可以合理地得出结论，SLM Ti64合金的耐腐蚀性比锻件差.
2.3 慢应变应力腐蚀
在应变速率为10−5 s−1，5 × 10−5 s−1和10−6 s−1的条件下，SLM Ti64合金和锻造Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中和空气中，典型的慢应变应力腐蚀结果，如图7所示. 应力腐蚀敏感性指数可以表征应力腐蚀开裂敏感性[14]. 应力腐蚀敏感性指数为
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图 7 慢应变应力腐蚀结果Figure 7. Slow strain rate stress corrosion results. (a) stress strain curves at a strain rate of 10−5 s−1; (b) stress strain curves at a strain rate of 5 × 10−5 s−1; (c) stress strain curves at a strain rate of 10−6 s−1$$ I_{\text {sct }} = \left(1-\frac{I_{\text {cor }}}{I_{0}}\right) \times 100 \% $$ (1) 式中：Icor为腐蚀环境中的特征参数；I0为空气环境中的特征参数.
在不同的应变速率下，SLM Ti64合金的应力腐蚀在NaCl溶液中的慢抗拉强度与空气中的慢抗拉强度相当，没有明显损失. 然而，断后伸长率受到削弱，其中，应变速率为10−5 s−1时，SLM Ti64合金的断后伸长率从空气中的11.78%降至NaCl溶液中的9.8%，降幅最明显.
SLM Ti64合金和锻造Ti64合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中慢应变速率应力腐蚀，如表4所示. 与锻件相比，SLM Ti64合金表现出更大应力腐蚀敏感性. 随着应变速率的减小，SLM Ti64合金的应力腐蚀敏感性逐渐降低. 尽管SLM Ti64合金的强度高于锻件，断后伸长率依然较差，组织以针状马氏体α'为主，相比于锻件α + β的双态组织，α'相为密排六方结构，晶体结构滑移系少，塑性变形能力相对于锻件α + β等轴组织差，SLM的断后伸长率低于锻件，因此在应力腐蚀试验中，SLM断裂的时间相对锻件更短.
表 4 慢应变应力腐蚀性能Table 4. slow strain rate stress corrosion properties试样 抗拉强度Rm /MPa 断裂时间t/h 断后伸长率A(%) 应力腐蚀敏感性指数Issc(%) 1 1124.1 3.27 11.78 20.2 2 1083.2 2.72 9.80 20.2 3 1104.7 6.52 11.72 17.2 4 1102.4 6.15 11.07 17.2 5 1095.6 32.70 11.76 14.4 6 1086.3 28.60 10.28 14.4 7 978.8 4.41 15.86 −1.4 8 915.2 4.47 16.08 −1.4 9 963.6 7.36 13.24 12.9 10 934.8 6.52 11.72 12.9 11 970.5 41.10 14.78 10.8 12 919.8 37.10 13.34 10.8 3. 结论
(1)SLM Ti64合金过程中极高的冷却速率，导致β晶粒内分布着大量长度可达100 μm的α'针状马氏体. EBSD分析表明，β相的含量仅占0.3%.
(2)通过在质量分数为3.5%的NaCl溶液中电化学性能分析，SLM Ti64合金的耐腐蚀性能均比锻件差. 对电化学腐蚀后的形貌进行分析，表面均有氯化物的生成，且SLM Ti64合金表面形貌腐蚀更加严重.
(3) 在质量分数为3.5%的NaCl溶液中进行应变速率为10−5 s−1，5 × 10−5 s−1和10−6 s−1的慢应变速率应力腐蚀试验，SLM Ti64合金的应力腐蚀敏感性分别为20.2%，17.2%和14.4%，均高于同等条件下锻件的−1.4%，12.9%和10.8%.
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图 1 Ti64合金粉末的形貌和粒径分布
Figure 1. Powder particle morphology and size distribution of Ti64 Alloy. (a) powder particle morphology； (b) size distribution
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图 2 SLM Ti64合金和锻造Ti64合金的EBSD
Figure 2. EBSD of SLM Ti64 alloy and wroughted Ti64 alloy. (a) orientation maps of SLM Ti64 alloy; (b) phase maps of SLM Ti64 alloy; (c) pole figures of SLM Ti64 alloy; (d) orientation maps of wroughted Ti64 alloy; (e) phase maps of wroughted Ti64 alloy; (f) pole figures of wroughted Ti64 alloy
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图 5 交流阻抗谱
Figure 5. Electrochemical impedance spectroscopy. (a) Nyquist plots; (b) Bode plots; (c) fitted equivalent circuits
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图 6 电化学腐蚀形貌与元素分布
Figure 6. Electrochemical corrosion morphology andelement distribution. (a) corrosion morphology of wrought; (b) element distribution of wrought; (c) corrosion morphology of SLM; (d) element distribution of SLM
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图 7 慢应变应力腐蚀结果
Figure 7. Slow strain rate stress corrosion results. (a) stress strain curves at a strain rate of 10−5 s−1; (b) stress strain curves at a strain rate of 5 × 10−5 s−1; (c) stress strain curves at a strain rate of 10−6 s−1
表 1 SLM工艺参数
Table 1 SLM parameters
光斑直径
d/μm激光功率
P/W扫描速度
v/(mm·s−1)层厚
δ/mm扫描间距
h/mm150 190 1200 0.03 0.03 
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表 2 应力腐蚀试验参数
Table 2 Parameters of stress corrosion test
试样 成形工艺 腐蚀介质 应变速率
η/( × 10−5 s−1)1 SLM 空气 1.0 2 SLM NaCl溶液 1.0 3 SLM 空气 5.0 4 SLM NaCl溶液 5.0 5 SLM 空气 0.1 6 SLM NaCl溶液 0.1 7 锻造 空气 1.0 8 锻造 NaCl溶液 1.0 9 锻造 空气 5.0 10 锻造 NaCl溶液 5.0 11 锻造 空气 0.1 12 锻造 NaCl溶液 0.1
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表 3 交流阻抗谱拟合结果
Table 3 Fitted results of electrochemical impedance spectroscopy
成形工艺 溶液电阻
Rs/(Ω·cm2)膜抗电阻
Rf/(kΩ·cm2)电荷转移电阻
Rct/( × 105MΩ·cm2)锻造 2.39 231.0 4.26 SLM 2.38 184.1 2.76
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表 4 慢应变应力腐蚀性能
Table 4 slow strain rate stress corrosion properties
试样 抗拉强度Rm /MPa 断裂时间t/h 断后伸长率A(%) 应力腐蚀敏感性指数Issc(%) 1 1124.1 3.27 11.78 20.2 2 1083.2 2.72 9.80 20.2 3 1104.7 6.52 11.72 17.2 4 1102.4 6.15 11.07 17.2 5 1095.6 32.70 11.76 14.4 6 1086.3 28.60 10.28 14.4 7 978.8 4.41 15.86 −1.4 8 915.2 4.47 16.08 −1.4 9 963.6 7.36 13.24 12.9 10 934.8 6.52 11.72 12.9 11 970.5 41.10 14.78 10.8 12 919.8 37.10 13.34 10.8
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