Microstructure and properties of 316L stainless steel parts fabricated by double wire CMT + P additive manufacturing
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摘要:
采用了冷金属过渡加脉冲(CMT + P)双丝双电弧工艺进行60层316L不锈钢沉积件的增材，对比分析了不同熔敷电流对沉积件的显微组织与力学性能的影响. 结果表明，随着熔敷电流增大，成形宽度逐渐增大，而高度则先增大后减小，表面良好无明显缺陷，是一种可行的双丝双电弧增材制造工艺.通过金相分析可以看出组织均由γ-Fe和δ铁素体构成，自下而上均以连续生长的柱状枝晶为主.当电流变化时，铁素体的大小和形状存在明显变化，铁素体同熔敷电流呈负相关，通过力学性能分析可知，当熔敷电流100 A时表现出的整体性能最优，平均冲击吸收能量为31.15 ± 0.85 J，整体抗拉强度达到537.9 ± 31.25 MPa，整体屈服强度达到214.45 ± 5.87 MPa，断后伸长率达47.1% ± 2.3%，断口为韧性断裂；当熔敷电流83 A时平均硬度最高，达到209.1 HV0.3，但熔敷电流100 A时硬度更均匀.
Abstract:The cold metal transition plus pulsed (CMT + P) double wire double arc process was used to add 60 layers of 316L stainless steel deposits, and the effects of different deposition current on the microstructure and mechanical properties of the deposits are comparatively analysed. With the increase of the deposition current, the forming width increases gradually, the height increases first and then decreases, and the forming surface is good without obvious defects, which is a feasible double wire double arc additive manufacturing process. Metallographic analysis shows that the microstructure consists of γ-Fe and δ-ferrites, and the bottom up was dominated by continuously growing columnar dendrites. When the current changes, there are obvious changes in the size and shape of the ferrite, and the ferrite is negatively correlated with the deposition current; The mechanical property analysis shows that the overall performance was optimal when the deposition current is 100 A. The average impact absorption work is 31.15 ± 0.85 J, the overall tensile strength reaches 521.9 ± 5.18 MPa, the overall yield strength reaches 214.45 ± 5.87 MPa, and the elongation at break reaches 47.6 ± 2.1 %, and the fracture is a toughness fracture; The highest average hardness of 209.1HV0.3 is achieved at a deposition current of 83A, but the hardness is more uniform at a deposition current of 100 A.
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0. 序言
ERNiCrFe-13镍基合金焊丝是在ERNiCrFe-7A焊丝合金体系的基础上通过进一步提高Nb含量、加入Mo元素来改进抗高温失塑裂纹(ductility dip cracking，DDC)能力研制出来的[1]. ERNiCrFe-13镍基合金焊丝熔敷金属的抗DDC能力得到了很大幅度提升[2]，临界不开裂应变εmin可达到10%左右[3]，但Nb，Mo均是有一定偏析倾向的元素，易于在凝固结晶过程中产生偏析，在枝晶间形成γ/Laves共晶组织，扩大结晶温度区间，增大结晶裂纹敏感性[4-5].
焊缝的组织不仅取决于化学成分，而且与热循环过程有直接关系. 当成分一定时，焊接热循环尤其凝固冷却速率对组织有直接且重要的影响. 目前针对冷却速率对GH4169，Inconel 718等镍基合金组织的影响已经开展了一定的研究[6-7]，对于ERNiCrFe-13镍基合金主要开展了成分对组织和性能的研究[8-9]，焊接工艺对组织的影响尚缺乏研究.
文中采用基于不填丝TIG重熔试验开展重熔电流对ERNiCrFe-13熔敷金属组织以及裂纹敏感性的影响研究，通过调整与控制重熔工艺，不仅可以构建冷却速率接近于焊接热循环过程的条件，还可以形成收缩的应力应变条件，为研究结晶裂纹创造条件.
1. 试验方法
重熔试验前，首先在Q235钢板上采用GTAW工艺堆焊熔敷金属，母材规格为长(300 mm) × 宽(200 mm) × 厚(40 mm)，堆焊的熔敷金属试样尺寸约为长(200 mm) × 宽(100 mm) × 厚(25 mm). 重熔焊点布置及取样示意图如图1所示. 重熔试验前将熔敷金属表面进行磨削加工以保证足够的平整度，然后按照图1a中虚线所示进行不填丝重熔焊点试验，组织分析取样位置见示意图1b，图1b中红色虚线为线切割切取微观组织试样的轨迹与SDAS及共晶组织测量位置.
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图 1 重熔焊点布置及组织分析取样示意图Figure 1. Schematic diagram of remelting spot layout and microstructure sample preparation. (a) remelting spot layout; (b) microstructure sample preparation重熔焊点依次编号为D1，D2，D3，D4，分别对应重熔电流为120 A，180 A，240 A，320 A的，其余参数均一致，重熔电压为13.5 V，重熔时间为4 s，收弧时间为6 s. 熔敷金属堆焊试验用焊接材料为试制的ERNiCrFe-13型镍基合金气体保护焊丝，规格为Φ1.2 mm，焊丝熔敷金属化学成分见表1.
表 1 试制的ERNiCrFe-13焊丝熔敷金属化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical compositions of deposited metal with experimental ERNiCrFe-13 wireC Si Mn S P Nb 0.02 0.10 0.85 0.001 0.002 2.97 Fe Mo Al Ti Ni Cr 10.60 3.40 0.30 0.21 余量 30.35 通过磨制、抛光和腐蚀制成重熔焊点横截面金相试样. 利用OLYMPUS GX51型光学显微镜对于熔敷金属金相组织进行观察，利用OLYMPUS配套Stream图像分析软件测量熔深、熔宽，采用截线法测量重熔焊点芯部SDAS，各测量5组数据后求取平均值. 利用ZEISS EVO18 型扫描电子显微镜进一步放大观察微观组织细节，并配合OX-FORD INCA能谱仪进行了区域成分分析. 借助Image-Pro Plus图像处理软件对每个试样各取5张不同视场的1 000倍SEM照片，进行γ/Laves共晶组织标记处理，统计共晶组织数量与面积，实现共晶组织定量化评价；借助该软件测定裂纹周长，取各裂纹周长的一半作为裂纹最终长度.
2. 试验结果与分析
2.1 重熔电流对焊点尺寸的影响
不同重熔电流下焊点横截面的金相组织见图2. 随着重熔电流的增加，焊点熔宽、熔深显著增加.
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图 2 不同重熔电流下焊点中心横截面金相组织Figure 2. Welding spot at different remelting current. (a) 120 A; (b) 180 A; (c) 240 A; (d) 320 ASDAS是凝固结晶组织的重要参数，代表凝固过程中的扩散距离，对微观偏析程度及共晶组织的形成有重要影响[10]. 不同重熔电流下焊点芯部的SDAS测量结果见图3.从图3可以看到，随着重熔电流的增加，SDAS显著增加. SDAS(λ2)与凝固过程中的冷却速率(cooling rate，CR)存在式(1)所描述的关系[11-12]，即
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图 3 不同重熔电流下的SDAS数据及拟合曲线Figure 3. SDAS data at different remelting current and fitting curve$$ {\lambda }_{2}=M{\left({C}_{\rm{R}}\right)}^{-1/3} $$ (1) 式中：M为合金特定常数. 对于重熔焊点，随着I的增大，热源功率增大，热输入增加，凝固过程中的CR越小. 单纯从理论上讲，电流无限大，冷却速率无限小，为便于分析，将二者关系假设为简单的反比关系，即
$$ {\lambda }_{2}=N{I}^{1/3} $$ (2) 式中：N为合金特定常数. 按照式(2)式对二者关系进行拟合，可得到图3中的拟合曲线，
$ {\lambda }_{2}={0.682I}^{1/3} $ ，相关系数R2 = 0.95.2.2 重熔电流对共晶组织的影响
图4为重熔电流为320 A时焊点芯部典型的γ/Laves共晶组织SEM形貌.
不同重熔电流下的γ/Laves共晶组织的成分见表2，可见，重熔电流对γ/Laves共晶组织成分无显著影响.
表 2 γ/Laves共晶组织EDS成分分析(质量分数，%)Table 2. γ/Laves eutectic chemical composition by EDS焊点编号 Ni Cr Fe Nb Mo D1 46.18 ± 0.37 27.47 ± 0.25 7.21 ± 0.14 11.14 ± 0.44 4.88 ± 0.27 D2 45.82 ± 0.82 28.82 ± 0.58 7.24 ± 0.33 11.17 ± 0.52 4.33 ± 0.58 D3 45.43 ± 0.78 28.78 ± 0.67 7.19 ± 0.23 10.96 ± 0.55 4.41 ± 0.37 D4 45.67 ± 0.68 28.46 ± 0.66 7.44 ± 0.41 11.046 ± 0.42 4.56 ± 0.67 γ/Laves共晶组织的形成与凝固结晶过程中Nb，Mo在残余液相中的偏析有直接关系[13-14]. 偏析本质上是凝固过程中溶质元素在固液界面的不平衡分配，考虑逆扩散的Back-diffusion模型见式(3).
$$ {C}_{{\rm{s}}}^{i}={k}_{0}^{i}{C}_{0}^{i}{\left[1-\left(1-2{\alpha }_{i}{k}_{0}^{i}\right){f}_{{\rm{s}}}\right]}^{\frac{{k}_{0}^{i}-1}{1-2{\alpha }_{i}{k}_{0}^{i}}} $$ (3) 式中：
${C}_{{\rm{s}}}^{i}$ 是组元在固相中的成分；$ {C}_{0}^{i} $ 是组元在合金中的平均成分；${f}_{{\rm{s}}}$ 是固相体积分数；$ {k}_{0}^{i} $ 为组元的平衡凝固分配系数；$ {\alpha }_{i} $ 是Fourier数(无量纲扩散时间)，决定了固相反扩散的程度，表达式为$$ {\alpha }_{i}={D}_{i}\frac{\tau }{{l}^{2}}={D}_{0}^{i}{\rm{e}}{\rm{x}}{\rm{p}}\left(\frac{{Q}^{i}}{kT}\right)\frac{\tau }{{l}^{2}} $$ (4) 式中：
$ {D}_{i} $ 为组元在固相中的扩散系数；$ {D}_{0}^{i} $ 为组元的扩散常数；k为Boltzmann常数；$ {Q}^{i} $ 为组元的扩散激活能；T为温度；$ \tau $ 为扩散时间；$ l $ 为扩散距离，对于树枝晶一般取SDAS的一半. 冷却速率主要通过SDAS，$ \tau $ 影响枝晶间偏析程度[10]. 冷却速率减小，一方面$ \tau $ 增加，有利于扩散，另一方面SDAS增大，扩散距离增加，不利于扩散，对于扩散程度的最终影响取决于二者的综合作用. 按照表1中的化学成分，采用JMatPro软件中考虑逆扩散的Back-diffusion凝固模块计算了不同冷却速率下固相比例分数为95%时的残余液相中的Nb，Mo含量，结果见图5.![]()
图 5 不同冷速速率下液相中Nb，Mo含量趋势Figure 5. Effect of cooling rate on Nb，Mo content in liquid at 95% solid fraction由图5可见，冷却速率在100 ℃/s以内，随着冷却速率的减小，残余液相中Nb，Mo元素含量减小，偏析减弱，这时扩散时间
$ \tau $ 起主导作用，冷却速率减小有利于扩散. 当冷却速率增大到100 ℃/s以后，冷却速率对残余液相成分的影响不明显. 对于TIG重熔，在凝固温度区间冷却速率可以达到每秒数百摄氏度，冷却速率较快，局部凝固时间$ \tau $ 对偏析的影响不明显，计算结果与表2中的结果一致. 因此，当冷却速率较快时，Nb，Mo在固相中的扩散可以忽略不计.不同重熔电流下γ/Laves共晶组织的数量及面积见图6. 随着重熔电流的增加，熔敷金属中共晶组织数量显著下降，共晶组织平均面积略有上升、最大面积显著上升.
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图 6 不同重熔电流下的共晶组织统计结果Figure 6. Eutectic microstructure average area, maximum area and number at different remelting current一般认为，冷却速率越大，枝晶偏析会更加严重. 事实上，在冷却速率较大的时候，不仅固相扩散受到抑制，液相扩散也会受到影响，继续增大冷却速率反而有利于减轻枝晶偏析[10]. 相同固相比例分数下，冷却速率越快，SDAS越小，树枝晶更为发达，枝晶间区域分布较为分散、尺寸较小. 相反，冷却速率慢，枝晶越粗大,枝晶间微观偏析区面积更大，形成的共晶组织尺寸更大、数量更少.
2.3 重熔电流对结晶裂纹的影响
由图2可见电流较大时，重熔焊点横截面存在结晶裂纹. 典型裂纹SEM形貌见图7. 可见裂纹沿一次枝晶或二次枝晶分布.
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图 7 典型裂纹SEM形貌(重熔电流：320 A)Figure 7. Typical cracking morphology by SEM (remelting current: 320 A)不同重熔电流下各试样中结晶裂纹的长度与面积应变，结果如图8所见.
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图 8 重熔电流对焊点裂纹敏感性的影响Figure 8. Effect of remelting current on cracking susceptibility of welding spot由图8可见，随着重熔电流增加，裂纹最大长度均显著增加. 这是由于随着重熔电流的增加，一方面γ/Laves共晶组织平均面积、最大面积增大，另一方面积应变增大，二者综合作用导致焊点结晶裂纹加剧.
3. 结论
(1)随着重熔电流的增加，重熔焊点熔宽、熔深、SDAS均显著增加，SDAS与重熔电流符合
$ {\rm{\lambda }}_{2}={0.682I}^{1/3} $ 关系，相关系数R2 = 0.95.(2)随着重熔电流的增加，凝固过程冷却速率不断减小，枝晶间γ/Laves共晶组织平均面积、最大面积均增大，但数量减少. 重熔电流对γ/Laves共晶组织的成分无显著影响.
(3)在γ/Laves共晶组织尺寸增大、应变加大的共同作用下，焊点中结晶裂纹最大长度随着重熔电流的增加显著增大.
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图 2 拉伸冲击试样尺寸(mm)
Figure 2. Tensile and impact specimen dimensions. (a) tensile specimen; (b) impact specimen
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图 4 熔敷电流对成形的影响机制
Figure 4. Mechanism of the influence of the melting current on the forming
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图 5 2号沉积方向上微观组织形貌
Figure 5. Microstructure morphology in the deposition direction of NO.2. (a) bottom; (b) bottom to center; (c) center; (d) center to top; (e) top
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图 6 不同熔敷电流沉积墙体局部微观组织
Figure 6. Local microstructure of deposited walls under different welding current conditions. (a) No.1 topmost part; (b) No.2 topmost part; (c) No.3 topmost part; (d) No.1 middle part; (e) No.2 middle part; (f) No.3 middle part; (g) No.1bottom part; (h) No.2 bottom part; (i) No.3 bottom part
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图 7 沉积方向上硬度的演变规律
Figure 7. Evolutionary pattern of hardness in the depositional direction
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图 8 CMT + P熔敷电流与力学性能之间的关系
Figure 8. Relationship between CMT + P deposition current and mechanical properties
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图 9 不同电流下的拉伸断口SEM形貌
Figure 9. SEM morphology of tensile fracture under different currents (a) No.1-horizontal (b) No.1-vertical (c) No.2-horizontal (d) No.2-vertical (e) No.3-horizontal (f) No.3 - vertical
表 1 316L不锈钢焊丝及基板的化学成分及力学性能
Table 1 Chemical compositions and mechanical properties of 316L stainless steel wires and substrates
主要的化学成分(质量分数，%) 力学性能 C Mn Si Ni Cr Mo Fe 抗拉强度Rm/MPa 屈服强度Rel/MPa 断后伸长率A(%) 维氏硬度H/HV 316L焊丝 0.025 1.8 0.4 12.0 19.0 2.5 余量 ≥480 ≥177 ≥40% ≤200 316L基板 0.026 0.92 0.36 10.8 16.5 2.2 余量 
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表 2 熔敷工艺参数
Table 2 Process parameters
编号 熔敷电流I/A 熔敷速度
v/(cm·min−1)送丝速度
vs/(m·min−1)保护气流量
Q/(L·min−1)成形高度
h/cm成形宽度
w/cmCMT模式 P模式 1 120 120 60 3.75 15 8.37 1.21 2 100 100 60 2.75 15 8.44 0.93 3 83 83 60 1.90 15 7.25 0.84
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表 3 沉积件的硬度
Table 3 Hardness of the deposition samples
编号 熔敷电流I/A 最大硬度
H1/HV0.3最小硬度
H2/HV0.3平均硬度
H3/HV0.3CMT模式 P模式 1 120 120 180.75 153.1 168.2 2 100 100 196.6 159.1 173.3 3 83 83 242.5 190.6 209.1
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表 4 316L沉积墙体的横向及纵向冲击性能
Table 4 Transverse and longitudinal impact properties of 316L deposited walls
编号 取样方向 23 ℃冲击吸收能量
AKV/J平均值
AKV/J1 C1、C2、C3 32.0、32.5、34.0 32.8 D1、D2、D3 30.0、29.0、29.0 29.3 2 C1、C2、C3 33.0、31.0、32.0 32.0 D1、D2、D3 32.0、28.0、31.0 30.3 3 C1、C2、C3 32.5、32.0、31.0 31.8 D1、D2、D3 31.0、23.0、30.0 28.0
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