Analysis of the response surface method for optimising the flatness of ceramic-metal brazing
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摘要:
陶瓷—金属封装作为电子真空器件中的关键工艺在集成电路封装，医疗设备、国防等得到了广泛应用，两者连接后的平面度决定了芯片的可靠性，预测并控制封装后陶瓷平面度变化对半导体行业的发展具有重大意义. 基于一种高温共烧陶瓷—金属结构，采用响应曲面法对陶瓷金属钎焊的试验进行设计，以同时研究多个试验变量对陶瓷金属钎焊平面度的影响. 将钎焊前后陶瓷平面度变化作为响应值，采用中心组合设计(centralcomposite design，CCD)建立了二次多项式回归方程的预测模型，研究了陶瓷尺寸、金属尺寸对平面度变化的影响. 结果表明，增大陶瓷高度或者减小陶瓷边长、墙体厚度均使平面度变化减小；同时发现陶瓷尺寸对平面度影响较为显著，而墙体厚度对平面度影响作用较小，该结果为陶瓷钎焊平面度的预测及控制提供了参考.
Abstract:Ceramic-to-metal packaging is widely used as a key process in electronic vacuum devices in integrated circuit packaging, medical devices, and defence.The flatness of the two connections determines the reliability of the chip, and it is of great significance for the development of the semiconductor industry to predict and control the change of ceramic flatness after encapsulation.Design of experiments for ceramic-metal brazing based on a high-temperature co-fired ceramic-metal structure using the response surface method to simultaneously investigate the effects of multiple experimental variables on the flatness of ceramic-metal brazing.The change in ceramic flatness before and after brazing was taken as the response value, and a prediction model with quadratic polynomial regression equations was developed using a CCD combinatorial design to investigate the effect of ceramic size and metal size on the change in flatness.The results show that increasing the height of the ceramic or decreasing the length of the ceramic sides and the thickness of the wall reduces the change in flatness.At the same time, the ceramic size has a more significant effect on flatness, while the wall thickness plays a smaller role in affecting flatness. The results provide a reference for the prediction and control of ceramic brazing flatness.
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Keywords:
- ceramic-to-metal packages /
- planarity /
- response surface methodology
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0. 序言
TC11是一种α + β型热强钛合金，由于其良好的耐腐蚀性、热稳定性、抗蠕变性和高强度而被应用于航空发动机的压气机盘、叶片、环形件和紧固件中[1-4]，而钛合金高昂的原材料成本限制了其应用范围. 选区激光熔化(selective laser melting，SLM)技术利用激光逐层熔化金属粉末，能够实现复杂几何外形金属零件的近净尺寸成形[5-7]，具有成形精度高、试样表面质量好、适应性强、材料利用率和制造效率高等一系列优点[8-9]. 另外，SLM一般在惰性气氛舱或真空环境条件下进行，能够避免金属零件受到空气的污染，十分适合于钛合金零件的建造[10].
SLM技术可建造的零件尺寸受限于气氛舱和真空舱室的体积，无法实现超大几何尺寸零部件一体成形，可能需要通过焊接技术实现SLM零件间的连接. 另外，SLM零件在实际应用过程中可能需要与锻造基体进行连接. 然而，钛合金SLM试样的组织特征是粗大的原始β柱状晶粒，内部由细小的马氏体α相组成[11-13]，与锻造钛合金的组织存在明显差异，影响其焊接性能.
有关学者已经开展了增材制造钛合金的焊接性能研究. Chen等人[14]研究了40 mm厚激光沉积TC11合金电子束焊接接头的组织和力学性能，结果表明，焊缝组织为细小的针状马氏体α′，增材制造基体组织为片层状α相，因此，焊缝的显微硬度高于基体，且拉伸试验的断裂位置均出现在基体处. 另外，原始β晶粒存在明显的建造织构，建造方向的拉伸试样抗拉强度高于水平方向的拉伸试样. 同样，TC4作为α + β型钛合金，是目前应用最广泛、研究最充分的钛合金. Yu等人[15]研究了不同工艺下TC4激光焊接接头的力学性能，结果表明，选区激光熔化TC4(TC4-SLM)/TC4-SLM焊缝与TC4-SLM/锻造TC4(TC4-R)焊缝的显微硬度、强度和疲劳裂纹扩展速率接近. Xu等人[16]开展了电子束焊接方向对增材制造TC4(TC4-AM)/TC4-R接头性能的影响研究，结果表明，拉伸试样断裂位置均在增材试样处，且水平方向增材制造与锻造钛合金的焊接接头强度高于建造方向增材与锻造钛合金的强度. Sun等人[17]研究了TC4-AM/TC4-R激光焊接接头的力学性能，结果表明，TC4-AM/TC4-R合金激光焊接接头的力学性能取决于增材制造TC4合金的性能.另外，焊接方向与电子束熔化TC4建造方向的夹角由0°增加至45°时，接头断后伸长率由9.0%降低至6.0%. Qin等人[18]研究了电子束熔化TC4合金摩擦焊接头的微观组织和力学性能，结果表明，与增材TC4基体粗大的柱状晶粒不同，焊缝为等轴α晶粒；基体的抗拉强度和断后伸长率分别为1 046 MPa ± 13 MPa和10.0% ± 1.0%，接头抗拉强度和断后伸长率分别为1034 MPa ± 9 MPa和13.0% ± 1.0%.
目前的研究主要集中于增材制造/锻造钛合金焊接接头的微观组织和力学性能，锻造/锻造钛合金焊接接头和增材制造/增材制造钛合金焊接接头微观组织和力学性能的差异需开展深入研究. 因此，开展了TC11-R/TC11-R，TC11-AM/TC11-AM和TC11-AM/TC11-R的激光焊接，结合电子背散射衍射技术表征了焊接接头不同位置组织，并对比研究了不同焊接接头的微观组织、显微硬度和抗拉强度，为钛合金增材件与锻造件的应用提供理论和数据支撑.
1. 试验方法
1.1 试验材料
利用SLM-260型选区激光熔化设备增材制造尺寸为100 mm × 50 mm × 1.6 mm的TC11合金试样，激光波长为1 070 nm，光斑直径为60 μm. SLM工艺参数如表1所示.
表 1 SLM工艺参数Table 1. Process parameters of SLM激光功率
P/W扫描速度
v/(mm·s−1)填充间距
d/mm层厚
δ/mm350 1000 0.10 0.03 SLM TC11试样，即增材试样的致密度为99.7%，试样表面形貌如图1所示，表面存在大量部分熔化的TC11粉末，表面不平度为49.06 μm.其组织特征是粗大的原始β柱状晶粒，内部由相互交叉的细小马氏体α′组成，如图2所示.锻造TC11合金的微观组织为典型的等轴组织，由等轴α相和转变β组织组成如图3所示.
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图 2 TC11-AM合金的组织形貌Figure 2. Microstructure morphologies of TC11-AM alloy. (a) low magnification; (b) high magnification增材制造和锻造TC11合金的力学性能如表2所示.SLM增材制造TC11合金抗拉强度为1691 MPa，断后伸长率为5.0%. 相比锻造TC11合金，强度提高了15.2%，塑性降低了50.0%.
表 2 TC11-R和TC11-AM 合金的力学性能Table 2. Mechanical properties of TC11-R and TC11-AM alloy材料 屈服强度
Rp0.2/MPa抗拉强度
Rm/MPa断后伸长率
A(%)TC11-R 1 380 1 468 10.0 ± 1.0 TC11-AM 1 565 1 691 5.0 ± 1.0 1.2 试验步骤
采用由IPG-8000型光纤激光器、ABB 6轴机器人和局部惰性气体保护装置组成的激光焊接系统，激光波长为1070 nm，光斑直径为200 μm. 利用砂纸和酒精打磨、清洗焊接坡口. TC11-R/TC11-R接头、TC11-AM/TC11-AM接头和TC11-AM/TC11-R接头采用激光焊工艺参数，即激光功率为1022 W、焊接速度为15 mm/s、离焦量为0 mm.
焊后利用电火花线切割机切取金相试样. 试样经过不同颗粒度的砂纸打磨和SiO2抛光液抛光后，利用keller试剂(HF∶HNO3∶H2O = 1∶3∶10)腐蚀.使用ZEISS Observer.Z1m型光学显微镜表征焊接接头的微观组织.使用扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)和牛津HKL-Channel5数据采集软件进行电子背散射衍射(electron backscattered diffraction, EBSD)试验.将试样置于温度为20 ℃，且25 V的电压下在由6%高氯酸、30%正丁醇和64%甲醇组成的电解液中电抛光40 s. 将处理好的试样进行EBSD数据采集和数据分析试验，步长为0.5 μm.
在XHVT-1000Z型显微硬度计上进行维氏硬度试验，加载载荷为5 N，加载时间为10 s，加载速度为30 μm/s. 利用电火花线切割机切取拉伸试样，拉伸试样尺寸如图4所示. 根据标准GB/T 2651—2008《焊接接头拉伸试验方法》在Instron万能试验机上进行拉伸试验，拉伸速率为0.2 mm/min. 为了保证数据的准确性，每组拉伸试验切取3个试样，结果取其平均值. 利用超声波清洗断口30 min后使用SU8230型扫描电子显微镜观察拉伸试样断口形貌.
2. 试验结果与分析
2.1 组织特征
图5、图6和图7分别为TC11-R/TC11-R接头、TC11-AM/TC11-AM接头和TC11-AM/TC11-R接头TC11合金焊接接头组织. 从图5a接头横截面可以明显分辨出焊缝区和热影响区，其宽度分别约为2.0 mm和0.8 mm. 焊缝区微观组织为粗大的柱状晶粒，柱状晶以母材为基体，沿着最佳散热方向，即垂直于焊接方向联生生长、竞争结晶(图5c)，晶粒内部为相互交错的细小针状马氏体α′. 由于热影响区散热条件良好，冷却过程中形成等轴β晶粒，这些等轴晶粒为焊缝区域晶粒的生长提供了形核基点[15]. 图6a为TC11-AM/TC11-AM接头横截面宏观形貌，可以根据原始β晶粒尺寸明显的区分出焊缝区域，但热影响区并不明显. 由于增材制造TC11试样表面存在大量分布不均匀的部分熔化粉末，粉末中间存在缝隙，这导致焊接接头外貌出现起伏，因此焊接接头出现明显的不对称现象. TC11-AM/TC11-AM接头焊缝微观组织与TC11-R/TC11-R接头类似，晶粒以热影响区晶粒为基体向焊缝中心生长，热影响区出现了等轴晶粒.图7a为TC11合金TC11-AM/TC11-R激光焊接头宏观形貌，接头的增材部分区域组织特征与图6a特征类似，锻造TC11部分区域组织特征与图5a特征类似. 增材部分和锻造部分的焊缝组织特征没有明显差异，说明母材的原始组织特征对焊缝组织无明显的影响.
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图 5 TC11-R/TC11-R 接头的宏观和微观组织Figure 5. Macro-morphology and micro-structure of TC11-R/TC11-R joint. (a) macro-morphology of joint; (b) enlargement of area a1 in Fig. 5a; (c) enlargement of area a2 in Fig. 5a; (d) enlargement of area a3 in Fig. 5a![]()
图 6 TC11-AM/TC11-AM接头的宏观和微观组织Figure 6. Macro-morphology and micro-structure of TC11-AM/TC11-AM joint. (a) macro-morphology of joint; (b) enlargement of area a1 in Fig. 6a; (c) enlargement of area a2 in Fig. 6a; (d) enlargement of area a3 in Fig. 6a![]()
图 7 TC11-AM/TC11-R 接头的宏观形貌和微观组织Figure 7. Macro-morphology and micro-structure of TC11-AM/TC11-R joint. (a) macro-morphology of joint; (b) enlargement of area a1 in Fig. 7a; (c) enlargement of area a2 in Fig. 7a; (d) enlargement of area a3 in Fig. 7a2.2 显微硬度
图8为不同焊接接头的维氏硬度. 为了更加清晰地分辨不同接头维氏硬度分布的趋势，利用多项式拟合接头显微硬度，如图9所示. TC11-AM/TC11-AM接头不同区域维氏硬度分布较为均匀，焊缝和热影响区维氏硬度均值分别为449 HV和450 HV，相比母材分别增加了2.6%和3.0%. TC11-R/TC11-R接头不同区域维氏硬度存在明显差异，焊缝和热影响区维氏硬度均值分别是457 HV和434 HV，相比母材分别增加了16.0%和10.2%. TC11-AM/TC11-R接头中，增材侧和锻造侧焊缝维氏硬度值分别为452 HV和457 HV，差异不明显，说明母材的原始组织状态不影响焊缝的微观组织和力学性能.
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图 9 不同焊接接头的硬度分布趋势Figure 9. Microhardness distribution trends of different welded joints图10为TC11-AM/TC11-AM接头不同区域组织反极图(IPF). 母材、热影响区和焊缝区域α相的平均宽度分别是1.34，1.38 μm和1.21 μm. 相比母材，焊缝区域α′相宽度降低了9.7%，这是因为增材试样的α′相受到后续沉积层的反复热处理，导致α′相长大[19]. 焊缝内更加细小的α′相增加了维氏硬度.热影响区维氏硬度的增加是α′相内位错密度增加引起的，母材、热影响区和焊缝中α′相的几何必要位错密度分别是3.34 × 1014，3.46 × 1014 m−2和3.26 × 1014 m−2.这可能是因为热影响区组织不均匀，冷却过程中较大的应力导致内部位错密度增加.图11为TC11-R/TC11-R接头不同区域IPF. 母材、热影响区和焊缝区域α′相的平均宽度分别是18.31，8.70 μm和1.18 μm. 焊缝区存在大量过饱和固溶体，针状马氏体α′相引起固溶强化. 另外，相比母材中的等轴α相，α′相尺寸小、位错密度高. 热影响区作为焊缝和母材的过渡区域，存在一定数量的针状马氏体α′相，使其硬度值升高. 图12为TC11-AM/TC11-R接头不同区域IPF.焊缝区中α′相的平均宽度为1.23 μm，增材制造TC11一侧热影响区中α′相的平均宽度为1.39 μm；锻件TC11一侧热影响区中α′相的平均宽度为7.94 μm；增材和锻造侧热影响区维氏硬度值分别为438 HV和415 HV，母材的原始组织状态是影响热影响区组织和性能的重要因素.
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图 10 TC11-AM/TC11-AM接头的IPFFigure 10. IPF of TC11-AM/TC11-AM joint. (a) weld; (b) heat affected zone; (c) base metal![]()
图 11 TC11-R/TC11-R接头的IPFFigure 11. IPF of TC11-R/TC11-R joint. (a) weld; (b) heat affected zone; (c) base metal![]()
图 12 TC11-AM/TC11-R接头的IPFFigure 12. IPF of TC11-AM/TC11-R joint. (a) weld; (b) heat affected zone at the TC11-AM side; (c) heat affected zone at the TC11-R side2.3 拉伸性能
图13为TC11合金激光焊接接头抗拉强度. TC11-R/TC11-R接头的抗拉强度均值为1 593 MPa，断裂在母材位置；相比母材，接头的抗拉强度增加了6.3%；TC11-AM/TC11-AM接头其中一个拉伸试样的抗拉强度为1710 MPa，断于焊缝位置，另外两个拉伸试样的抗拉强度分别是1 660 MPa和1 692 MPa，断裂在母材位置；接头的抗拉强度均值为1 687 MPa，与增材件母材抗拉强度(1691 MPa)差异不明显，说明增材件母材强度和焊缝强度相当. 焊缝中马氏体α′相尺寸更小，能够一定程度上强化焊缝.但是焊缝中的原始β晶粒更加粗大，接头不同区域微观组织根据伯格斯关系重建的原始β晶粒如图14所示，焊缝、热影响区和母材的原始β晶粒宽度分别是48.5，32.9 μm和21.3 μm，母材区域原始β晶界更多，晶界能够起到强化作用. 因此，在更细小的马氏体α′相和更粗大的原始β晶粒的共同作用下，焊缝强度与母材强度接近；TC11-AM/TC11-R接头抗拉强度均值为1575 MPa，断裂均发生在增材母材位置.相比TC11-R/TC11-R接头和TC11-AM/TC11-AM接头，强度分别下降了1.2%和6.6%.
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图 14 TC11-AM/TC11-AM接头重建的原始β晶粒Figure 14. Reconstruction prior β grains of TC11-AM/TC11-AM joint. (a) weld; (b) heat affected zone; (c) base metal图15、图16和图17为不同接头的断口形貌，断口可以分为纤维区和剪切唇区[20].在纤维区和剪切唇区能够观察到大量的韧窝，展现了韧性断裂特征.相比纤维区，剪切唇区域的韧窝小且浅. TC11-R/TC11-R接头试样的韧窝尺寸更大、更深，同时在纤维区发现了二次裂纹(图15b). 另外，TC11-R/TC11-R接头为断裂在母材的试样，出现了明显的颈缩，说明锻造TC11合金良好的塑性变形能力. 相比TC11-AM/TC11-R接头的纤维区(图17b)，TC11-AM/TC11-AM接头纤维区中的韧窝小且浅(图16b).在TC11-AM/TC11-AM接头断裂在增材母材部分的试样上发现了部分熔化粉末，如图16a所示，这些位置可能会是应力集中区域，拉伸过程中可能成为裂纹萌生点，造成综合力学性能下降.另外，在TC11-AM/TC11-R接头拉伸试样断口上也发现部分熔化粉末(图17a).
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图 15 TC11-R/TC11-R接头的断口形貌Figure 15. Fracture morphology of TC11-R/TC11-R joint. (a) macro-morphology of fracture; (b) enlargement of area a1 in Fig.15a; (c) enlargement of area a2 in Fig.15a![]()
图 16 TC11-AM/TC11-AM接头的断口形貌Figure 16. Fracture morphology of TC11-AM/TC11-AM joint. (a) macro-morphology of fracture; (b) enlargement of area a1 in Fig.16a; (c) enlargement of area a2 in Fig.16a![]()
图 17 TC11-AM/TC11-R接头的断口形貌Figure 17. Fracture morphology of TC11-AM/TC11-R joint. (a) macro-morphology of fracture; (b) enlargement of area a1 in Fig.17a; (c) enlargement of area a2 in Fig.17a3. 结论
(1) TC11-AM/TC11-AM，TC11-R/TC11-R和TC11-AM/TC11-R 3种接头焊缝区均无明显气孔缺陷. 母材的组织状态对焊缝微观组织无明显影响，均为粗大的柱状晶粒，晶粒内部为相互交叉的马氏体α′相；母材为TC11-AM时，试样表面的粉末间存在缝隙，会导致焊接接头外貌出现起伏和不对称现象；母材的组织状态直接影响焊接接头热影响区等轴晶粒的尺寸，母材为TC11-AM时，热影响区等轴晶粒尺寸更大.
(2)母材的组织状态显著影响焊接热影响区的力学性能，对焊缝的力学性能影响不明显. 因此TC11-AM/TC11-AM焊缝与TC11-R/TC11-R焊缝维氏硬度接近，而热影响区域维氏硬度差异明显. 由于TC11-AM/TC11-R接头中不同区域微观组织存在明显差异，拉伸过程中试样整体协调变形能力差，导致接头强度最低. 3种接头形式的拉伸试样均展现了韧性断裂特征，断裂面均发现大量韧窝.
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图 1 试验外壳结构示意图: 陶瓷—金属墙体结构
Figure 1. Schematic construction of the test enclosure: ceramic-metal wall construction
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图 2 不同瓷件边长对陶瓷—金属钎焊平面度的影响规律
Figure 2. Influence of different edge lengths on the flatness of ceramic—metal brazing
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图 3 不同瓷件高度对陶瓷—金属钎焊平面度的影响规律
Figure 3. Influence of different edge heights on the flatness of ceramic—metal brazing
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图 4 不同金属墙体厚度对陶瓷—金属钎焊平面度的影响规律
Figure 4. Influence of different metal wall thickness on the flatness of ceramic—metal brazing
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图 5 平面度变化回归方程的预测值与试验测量值的对比
Figure 5. Comparison of predicted and experimentally measured values from regression equations for changes in flatness
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图 6 不同瓷件边长下，瓷件高度与墙体厚度对瓷件平面度变化值的影响规律
Figure 6. Influence of porcelain height and wall thickness on the change value of porcelain flatness under different porcelain side lengths. (a) 20 mm; (b) 30 mm; (c) 40 mm
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图 7 不同瓷件高度下，瓷件边长与墙体厚度对瓷件平面度变化值的作用规律
Figure 7. Role of porcelain side length and wall thickness on the change value of porcelain flatness under different porcelain heights. (a) 0.8 mm; (b) 1.6 mm; (c) 2.4 mm
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图 8 不同墙体厚度下，瓷件边长与瓷件高度对瓷件平面度变化值的作用规律
Figure 8. Law of the role of porcelain edge length and porcelain height on the change value of porcelain flatness for different wall thicknesses. (a) 0.4 mm; (b) 0.6 mm; (c) 0.8 mm;
表 1 CCD试验设计及瓷件平面度变化值
Table 1 CCD test design and flatness change value of porcelain parts
试验
编号输入变量 响应值 瓷件边长a/mm 瓷件高度b/mm 墙体厚度h/mm 平面度变化值d/mm 1 30 2.4 0.6 0.004425 2 40 2.4 0.4 0.002560 3 20 2.4 0.4 0.001640 4 40 0.8 0.4 0.080680 5 40 0.8 0.8 0.106175 6 40 1.6 0.6 0.020040 7 30 0.8 0.6 0.073730 8 40 2.4 0.8 0.009400 9 20 0.8 0.8 0.040000 10 20 0.8 0.4 0.028000 11 30 1.6 0.4 0.011120 12 20 1.6 0.6 0.010300 13 30 1.6 0.8 0.026530 14 30 1.6 0.6 0.017270 15 20 2.4 0.8 0.004750 
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表 2 平面度方差分析
Table 2 Analysis of variance (ANOVA) for flatness
Source 误差平方和SSE/mm2 自由度df 均方R/mm2 组间方差/组内方差F-value 显著值p-value Model 0.0144 9 0.0016 32.78 0.00060 瓷件边长a 0.0018 1 0.0018 36.82 0.00180 瓷件高度b 0.0094 1 0.0094 191.31 < 0.00010 墙体厚度h 0.0004 1 0.0004 8.08 0.03610 ab 0.0016 1 0.0016 32.82 0.00230 ah 0.0000 1 0.0000 0.7587 0.04236 bh 0.0001 1 0.0001 1.94 0.02224 a² 0.0000 1 0.0000 0.8618 0.39590 b² 0.0010 1 0.0010 20.75 0.00610 c² 3.961E-07 1 3.961E-07 0.0081 0.93180 $ \mathrm{\mathit{R}}^{\mathrm{2}}=0.983\; 3，\mathrm{Adjusted\; \mathit{R}}^2=0.953\; 3，\mathrm{Predicted\; \mathit{R}}^2=0.840\; 2 $
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表 3 修改后平面度方差分析
Table 3 Modified analysis of variance (ANOVA) for flatness
Source 误差平方和SSE/mm2 自由度df 均方R/mm2 组间方差/组内方差F-value 显著值p-value Model 0.0144 7 0.0021 49.01 < 0.0001 瓷件边长a 0.0018 1 0.0018 42.97 0.0003 瓷件高度b 0.0094 1 0.0094 223.23 < 0.0001 墙体厚度h 0.0004 1 0.0004 9.43 0.0180 ab 0.0016 1 0.0016 38.29 0.0005 ac 0.0000 1 0.0000 0.8853 0.0371 bc 0.0001 1 0.0001 2.26 0.0171 b² 0.0011 1 0.0011 26.02 0.0014 R2 = 0.98，Adjusted R2 = 0.96，Predicted R2 = 0.8822
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