Tailored ability of the microstructure and microhardness for nickel-based superalloy fabricated by LPBF
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摘要:
激光粉末床熔融(laser powder bed fusion, LPBF)被广泛应用于航空航天领域的镍基高温合金零部件制造，而组织高度依赖于LPBF的工艺参数，通过改变热输入研究LPBF制备IN738LC的组织及显微硬度调控能力. 结果表明，试验中的IN738LC合金工艺性较好，在40 ~ 97 J/mm3体能量密度(volume energy density，VED)范围内无裂纹、孔洞缺陷；晶粒尺寸随热输入增加而增大，从44 J/mm3的百微米级提高到94 J/mm3的毫米级. 侧截面(xOz面)的显微硬度略高于水平截面(xOy面)显微硬度，且随体能量密度从38 J/mm3提高到91 J/mm3侧截面的显微硬度从340 HV1.0提高到440 HV1.0，而水平截面显微硬度从330 HV1.0提高到420 HV1.0.
Abstract:LPBF is widely used in the manufacture of nickel-based superalloy parts in aerospace industry. The microstructure which determines mechanical properties of parts is dependent on LPBF process parameters. In this work, the tailored ability of the microstructure and microhardness for LPBF built IN738LC was studied by altering heat input. The results show that the IN738LC alloy has a good printability and no crack or hole defects in the VED range of 40 J/mm3 to 97 J/mm3. The grain size increased with the heat input from a 100-micron scale of 44 J/mm3 to a millimeter scale of 94 J/mm3. The microhardness of xz plane was slightly higher than that of xOy plane. Moreover, microhardness was increased from 340 HV1.0 to 440 HV1.0 and from 330 HV1.0 to 420 HV1.0 for xOz plane and xy plane with increase of VED from 38 J/mm3 to 91 J/mm3.
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Keywords:
- laser power /
- scanning speed /
- laser powder bed fusion /
- nickel-based superalloy
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0. 序言
近年来，LPBF优秀的制造能力受到学术界及工业界的广泛关注，以激光为热源的一种基于粉末床熔融的金属增材制造技术[1-3]，相较于传统制造技术，LPBF具有加工自由度高，能够实现复杂零件的一体化制造，减少制造时间、降低生产成本，可最大化减少零件的质量[4-5]. 基于此，LPBF很适合航空航天领域的发动机部件的制造，不仅可以实现发动机的轻量化，而且可以通过精细的冷却流道设计，提高发动机热端部件的散热能力，从而提高发动机的推重比[6].
IN738LC作为沉淀强化高温合金的一种，以Ni3(Al, Ti)有序相为强化相，其含量高达45%，能在高温下保持较高屈服、抗拉强度，且性能持久优异，因此往往用于制造导向器、涡轮盘等热端部件[7]. 但其较高的Al、Ti含量使其热裂纹倾向严重，焊接性较差，限制了LPBF制备IN738LC高温合金的应用[8-10]. 目前，部分学者通过减少合金元素的含量可抑制 LPBF过程中的IN738LC裂纹形成，如Zr，Si，Mn等合金元素[11-14]. 此外，Yu等人[15]添加1%的Hf元素也可实现IN738LC合金的裂纹抑制，由于裂纹问题，过去学者更多的关注LPBF制备IN738LC合金的裂纹问题，而缺乏关于LPBF的工艺参数对IN738LC合金的组织及力学性能影响的研究.
Geiger等人[16]通过改变LPBF扫描策略发现，扫描策略可显著改变LPBF制备IN738LC合金的织构性，但对晶粒形貌影响不大. 根据不同学者采用不同热输入制备的IN738LC合金，发现晶粒尺寸存在显著差异，Xu等人[17]采用小光斑制备的IN738LC具有较小的晶粒尺寸；Kunze等人[18]采用一个中等热输入制备的IN738LC表现出很强的柱状晶形貌，晶粒尺寸较大；Guraya等人[19]采用较高的热输入制备IN738LC合金晶粒尺寸显著细化，且柱状晶形状比得到减小. 很显然热输入的改变可显著改变LPBF制备IN738LC合金的晶粒尺寸及形貌，然而，目前并无关于热输入改变对LPBF制备IN738LC晶粒尺寸及形貌影响的系统性研究.
文中通过改变扫描速度及激光功率系统性研究热输入对LPBF制备IN738LC合金的组织及显微硬度调控能力.
1. 试验方法
采用气雾化法制备的IN738LC合金粉末为LPBF原材料，其标准成分范围见表1. 粉末粒径分布和粉末形貌，如图1所示. 通过激光粒度分析仪测试粉末的粒径分布结果见图1(a)，粒径分布呈指数正态分布，其平均粒径为42.7 μm，D90为57.8 μm，D50为33.8 μm，D10为18.0 μm. 扫描电镜(scanning electron microscopy，SEM)形貌可发现整体粉末球形度较好，但部分大颗粒粉末附有小颗粒的卫星粉末见图1(b).
表 1 IN738LC合金粉末成分 (质量分数，%)Table 1. Nominal composition of IN738LC powderCr Co Mo W Ta Al 15.7 ~ 16.3 8.0 ~ 9.0 1.5 ~ 2.0 2.4 ~ 2.8 1.5 ~ 2.0 3.2 ~ 3.7 Ti Nb C B Zr Ni 3.2 ~ 3.7 0.6 ~ 1.1 0.09 ~ 0.13 0.07 ~ 0.012 0.02 ~ 0.08 余量 ![]()
图 1 IN738LC合金粉末Figure 1. IN738LC powder. (a) distribution of particle size; (b) SEM morphology打印设备为400 W的IPG光纤激光器EOS-M290，打印过程中采用氩气作为保护气，舱内氧含量控制在0.01%以下. 基板为316L不锈钢，为减缓打印过程应力产生，基板采用100 ℃预热. LPBF扫描策略为连续层间旋转67°的往复扫描方式，如图2所示，层厚T为0.04 mm，扫描间距H为0.09 mm，激光功率P从150至360 W，扫描速度v从600到1 700 mm/s. 为去掉热输入过高或过低导致的成形质量不佳的参数，依据体能量密度E衡量热输入的高低为
$$ E=\frac{P}{vHT} $$ (1) 通过计算，对VED在35 ~ 100 J/mm3的参数组合进行打印测试，打印样件尺寸为10 mm × 10 mm × 10 mm，每个参数打印2个样件，分别用于水平面(xOy面)和侧面(xOz面)的显微组织及显微硬度表征，且样件之间间隔10 mm均匀排布于基板上.
打印完成后采用线切割将试样从基板上切除，而后将试样块分别沿建造方向及水平方向的中心线切开，依次采用150 ~ 2 000目砂纸对金相表面进行粗磨后，通过金刚石悬浊液对金相表面精磨制备出镜面，通过20 mL HNO3 + 100 mL HCl + 20 mL H2O + 7 g FeCl3 + 5 g CuCl2腐蚀液腐蚀50 s用于组织观察. 采用基恩士的VHX-1000E超景深光学显微(optical microscopy，OM)对腐蚀前的金相结果进行表征，获得腐蚀前金相结果，通过ImageJ开源软件对腐蚀前金相照片的缺陷进行统计分析，并计算样品孔隙率，再通过OM、蔡司的Merlin Compact SEM、牛津的EPMA(electron probe microanalysis)对腐蚀后金相进行表征以获得LPBF制备IN738LC合金的组织形貌和元素分布特征，利用型号为Rigaku D/MAX2550VB + /PC的XRD(X-ray diffraction)进行物相分析，通过Qness Q10型显微硬度仪测试显微硬度，测试载荷9.8 N，加载时间为10 s.
2. 试验结果与分析
2.1 孔隙率
图3为不同扫描速度和功率下的制备的IN738LC合金腐蚀前的金相结果，用于评价其孔隙率. 首先在整个测试工艺窗口下的右下方存在未熔合孔洞缺陷，这种未熔合孔隙主要是由于热输入不足导致熔深、熔宽过小，无法与相邻层或道形成致密的重熔连接，从而在道间或层间形成孔隙缺陷. 其中扫描速度为1 100 mm/s，功率为150 W的试样孔隙率为1.2%；而当扫描速度为1 700 mm/s，功率为240 W的试样孔隙率只有0.1%. 二者的VED相差并不大，前者为38 J/mm3，后者则为39 J/mm3. 前者孔隙率是后者的10多倍，说明更高的功率可实现更低的热输入下的无孔隙率的试样制备. 反馈到图3中则表现为随功率的增加，无孔洞窗口区逐渐向右扩展(高速区)，该结果可用于支撑通过高扫描速度提高打印效率的策略.
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图 3 不同扫描速度及功率下的OMFigure 3. OM of LPBF built samples under different scanning speeds and powers2.2 微观组织
对不同工艺参数下晶粒形貌进行分析，统一采用侧截面(xOz面)的金相结果为分析对象. 为了突出晶界的显现，采用负片处理LPBF制备IN738LC合金金相结果，使晶界变为高亮色，典型LPBF制备IN738LC合金金相结果，如图4所示.
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图 4 典型LPBF制备IN738LC合金的金相结果Figure 4. Typical metallographic results of LPBF built IN738LC. (a) original OM morphology; (b) negative-film-posted OM morphology功率为270 W不同扫描速度的负片处理后的金相结果，如图5所示. 首先晶粒尺寸随扫描速度的提高逐渐减小，当扫描速度为800 mm/s时，存在明显的柱状晶形貌，且长轴平行于建造方向，其长轴尺寸接近毫米级别；而当扫描速度为1 200 mm/s时，无明显的柱状晶特征，且晶粒显著得到细化，但还是存在晶粒跨层或道的外延生长特征；当进一步提高扫描速度到1 700 mm/s时，晶粒尺寸得到进一步细化，但晶粒的跨层或道的外延生长特征减弱. 该结果显示，LPBF制备IN738LC合金的晶粒尺寸可通过提高扫描速度细化，基于传统的凝固理论可知，当功率一定，更快的扫描速度可显著增加熔池的过冷度以及凝固速度，该结果导致熔池具有更高的形核率. 此外较高的扫描速度获得的熔池尺寸更小，当层厚与扫描间距不变时，其熔池间的搭接率减少，抑制了晶粒跨层或道的外延生长. 另外，高扫描速度下的熔池轮廓相较更为清晰，但晶界轮廓亮度减弱，这可能是因为，高扫描速度下的快速凝固抑制了晶界元素偏析，导致晶界腐蚀衬度降低；而较低扫描速度下的晶粒在熔池边界处的强外延生长，导致熔池边界处的元素偏析特征减弱从而减弱了熔池边界处的腐蚀衬度.
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图 5 不同扫描速度制备IN738LC的金相结果(P = 270 W)Figure 5. Metallographic results of LPBF built IN738LC under different scanning speeds. (a) v = 800 mm/s 100x magnification; (b) v = 800 mm/s 200x magnification; (c) v =1200 mm/s 100x magnification; (d) v =1200 mm/s 200x magnification; (e) v =1700 mm/s 100x magnification; (f) v =1700 mm/s 200x magnification为进一步对比不同激光功率对晶粒形貌的影响，选取扫描速度为800 mm/s时，不同功率制备的IN738LC试样为分析对象，如图6所示. 通过功率为150 W下制备的IN738LC合金的不同倍率下的金相结果显示出与高扫描速度下制备的IN738LC合金的金相结果类似，均无明显的柱状晶特征，且晶粒较为细小，约百微米级. 而当功率增加到240 W时，又出现明显的柱状晶组织形貌，且长轴平行于建造方向，与图5中展示的功率为270 W的金相结果相比，晶粒稍微细小一点. 基于以上不同功率与不同扫描速度下的晶粒分析结果显示，随LPBF的热输入增加晶粒尺寸逐渐增大，且柱状晶粒特征更加显著.
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图 6 不同功率制备IN738LC的金相结果(v = 800 mm/s)Figure 6. Metallographic results of LPBF built IN738LC under different powers. (a) P = 150 W 100x magnification; (b) P = 150 W 200x magnification; (c) P = 240 W 100x magnification; (d) P = 240 W 200x magnification采用SEM对LPBF制备IN738LC合金典型的组织形貌进行分析，如图7所示，其组织主要由柱状枝晶组成，且柱状枝晶生长倾向于垂直于熔池边界方向生长，这是因为该方向为热流最大方向. 相同取向的柱状枝晶组成了一个晶粒，且由于柱状枝晶外延生长导致晶粒跨层或跨道存在见图7(a)和图7(b).通过进一步对熔池边界区域放大可发现，柱状枝晶可沿前道已凝固熔池中柱状枝晶的侧向外延生长见图7(c). 对于镍基高温合金其沉积态的主要物相为具有FCC结构的γ相，而对于LPBF制备的立方结构金属，其柱状枝晶沿晶体学<001>方向生长，考虑到FCC结构的[001]、[010]、[100]晶向均属于<001>晶向族，具有等价性，其柱状枝晶可沿已凝固熔池中的柱状枝晶侧壁外延生长. 基于此可发现柱状枝晶的形成主要取决于枝晶外延生长的能力，因此在高热输入下熔池尺寸的变大导致的大搭接率对柱状晶形成起主导作用. 通过进一步放大组织，并采用SEM的背散射成像方式观察第二相分布见图7(d). 可清楚发现枝晶间存在白色颗粒状的MC碳化物，其尺寸在数十个纳米量级. 与此同时还发现衬度较暗的γ′沉淀析出相，该结果显示为LPBF过程无法抑制γ′沉淀析出. 结合图8的XRD结果，可进一步确定MC碳化物的存在，然而对于γ′相并没有检测到，这主要是因为γ′相的晶格尺寸与γ相非常接近，导致峰位重叠，无法有效辨别出γ′相，但其他学者通过透射电镜发现了γ′相的存在[20].
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图 7 LPBF制备IN738LC合金的典型SEM形貌Figure 7. Typical SEM morphologies of LPBF built IN738LC. (a) xOz-plane; (b) xOy-plane; (c) molten pool boundary; (d) distributions of precipitated phasesEPMA结果如图9所示，钛元素在枝晶间具有很强的偏析特征，而铝元素和铬元素偏析特征不明显，进一步说明枝晶存在的白色颗粒为钛元素为主要金属组成成分的MC碳化物.
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图 9 LPBF制备IN738LC合金的典型EPMA结果Figure 9. Typical EPMA results of LPBF built IN738LC. (a) SEM; (b) Ti mapping; (c) Cr mapping; (d) Al mapping2.3 显微硬度
考虑到LPBF制备IN738LC过程中存在热累积过程，可能会导致试样从上到下热历史存在差异，从而导致γ′沉淀析出相含量产生差异，进而产生力学性能上的差异. 因此对xOz面的显微硬度分布进行测试，如图10所示. 显微硬度从上到下并无明显的梯度差异，只是在330 ~ 390 HV1.0范围内波动. 结果说明，LPBF热累积过程不会引起IN738LC这种沉淀强化高温合金的力学性能的差异.
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图 10 LPBF制备IN738LC合金的典型显微硬度分布(VED = 45 J/mm3)Figure 10. Typical distribution of microhardness of LPBF built IN738LC不同VED下制备IN738LC合金的显微硬度测试结果，如图11所示，为确保显微硬度结果具有代表性，每个样件测试11个点最后取平均值，并将误差值以误差带的形式展现于图11中. 首先xOz面与xOy面的显微硬度均随VED的增加而提高，但总体上xOy面的显微硬度略低于xOz面的显微硬度. 其中xOz面显微硬度在340 ~ 440 HV1.0范围内，而xOy面显微硬度在330 ~ 420 HV1.0范围内. 此外，还可发现显微硬度与VED存在明显的正相关性，通过线性拟合发现，xOz与xOy面的拟合的COD值分别为0.95和0.88，进一步说明该正相关性很强. 此外xOz面的拟合截距为307 HV1.0与xOy面的拟合截距310 HV1.0较为接近. 但二者斜率分别为1.3和1.1相差较大. 基于Song等人[21]研究结果显示67°扫描策略制备的IN738LC存在<001>沿建造方向择优取向，其<001>作为FCC晶体结构的最软轴之一，它沿建造方向的择优会降低沿该方向受力的抗变形能力，从而导致xOy面显微硬度较低. 而显微硬度随热输入的增加而提高可能是由于高热输入下第二相析出增加导致，类似结果还发现于其他沉淀强化高温合金[22-23].
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图 11 不同VED下制备的IN738LC的显微硬度Figure 11. Microhardness of LPBF built IN738LC under different VEDs. (a) xOz-plane; (b) xOy-plane3. 结论
(1) 试验中的IN738LC合金工艺性较好，在40至97 J/mm3的体能量密度范围内均获得无裂纹、孔洞等缺陷的致密IN738LC合金..
(2) 晶粒尺寸随热输入增加而变大，从44 J/mm3(P = 240 W，v =
1700 m/s)的百微米级提高到94 J/mm3(P = 240 W，v = 800 m/s)的毫米级.(3) 通过统计分析，显微硬度与体能量密度存在较强的线性关系，随VED从38提高到91 J/mm3，侧截面与水平截面显微硬度分别从340和330提高到了440HV1.0和420HV1.0，而水平截面显微硬度从330提高到420 HV1.0.
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图 1 IN738LC合金粉末
Figure 1. IN738LC powder. (a) distribution of particle size; (b) SEM morphology
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图 3 不同扫描速度及功率下的OM
Figure 3. OM of LPBF built samples under different scanning speeds and powers
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图 4 典型LPBF制备IN738LC合金的金相结果
Figure 4. Typical metallographic results of LPBF built IN738LC. (a) original OM morphology; (b) negative-film-posted OM morphology
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图 5 不同扫描速度制备IN738LC的金相结果(P = 270 W)
Figure 5. Metallographic results of LPBF built IN738LC under different scanning speeds. (a) v = 800 mm/s 100x magnification; (b) v = 800 mm/s 200x magnification; (c) v =
1200 mm/s 100x magnification; (d) v =1200 mm/s 200x magnification; (e) v =1700 mm/s 100x magnification; (f) v =1700 mm/s 200x magnification![]()
图 6 不同功率制备IN738LC的金相结果(v = 800 mm/s)
Figure 6. Metallographic results of LPBF built IN738LC under different powers. (a) P = 150 W 100x magnification; (b) P = 150 W 200x magnification; (c) P = 240 W 100x magnification; (d) P = 240 W 200x magnification
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图 7 LPBF制备IN738LC合金的典型SEM形貌
Figure 7. Typical SEM morphologies of LPBF built IN738LC. (a) xOz-plane; (b) xOy-plane; (c) molten pool boundary; (d) distributions of precipitated phases
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图 9 LPBF制备IN738LC合金的典型EPMA结果
Figure 9. Typical EPMA results of LPBF built IN738LC. (a) SEM; (b) Ti mapping; (c) Cr mapping; (d) Al mapping
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图 10 LPBF制备IN738LC合金的典型显微硬度分布(VED = 45 J/mm3)
Figure 10. Typical distribution of microhardness of LPBF built IN738LC
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图 11 不同VED下制备的IN738LC的显微硬度
Figure 11. Microhardness of LPBF built IN738LC under different VEDs. (a) xOz-plane; (b) xOy-plane
表 1 IN738LC合金粉末成分 (质量分数，%)
Table 1 Nominal composition of IN738LC powder
Cr Co Mo W Ta Al 15.7 ~ 16.3 8.0 ~ 9.0 1.5 ~ 2.0 2.4 ~ 2.8 1.5 ~ 2.0 3.2 ~ 3.7 Ti Nb C B Zr Ni 3.2 ~ 3.7 0.6 ~ 1.1 0.09 ~ 0.13 0.07 ~ 0.012 0.02 ~ 0.08 余量 
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1. 石永华，王天序，詹家通. K-TIG焊接研究现状. 焊接学报. 2024(11): 35-44 . 
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