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双轮廓参数对LPBF制备镍基高温合金表面成形的影响

丁宏伟, 马瑞, 常帅, 李明川, 李俐群

丁宏伟, 马瑞, 常帅, 李明川, 李俐群. 双轮廓参数对LPBF制备镍基高温合金表面成形的影响[J]. 焊接学报, 2024, 45(7): 10-18. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230710003
引用本文: 丁宏伟, 马瑞, 常帅, 李明川, 李俐群. 双轮廓参数对LPBF制备镍基高温合金表面成形的影响[J]. 焊接学报, 2024, 45(7): 10-18. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230710003
DING Hongwei, MA Rui, CHANG Shuai, LI Mingchuan, LI Liqun. Effect of parameters for dul-contours on the surface forming of nickel-based superalloys fabricated by LPBF[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(7): 10-18. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230710003
Citation: DING Hongwei, MA Rui, CHANG Shuai, LI Mingchuan, LI Liqun. Effect of parameters for dul-contours on the surface forming of nickel-based superalloys fabricated by LPBF[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(7): 10-18. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230710003

双轮廓参数对LPBF制备镍基高温合金表面成形的影响

详细信息
    作者简介:

    丁宏伟,硕士;主要从事微细流道激光选区熔化工艺特性研究;Email: 1325576632@qq.com

    通讯作者:

    李明川,博士;Email: 15317538065@163.com.

  • 中图分类号: TG 456.7;TH 142.1

Effect of parameters for dul-contours on the surface forming of nickel-based superalloys fabricated by LPBF

  • 摘要:

    激光粉末床熔融(laser powder bed fusion,LPBF)增材制造技术广泛用于航空航天领域复杂结构的镍基高温合金零件的一体化制造,但是其粗糙度问题限制了该项技术的应用. 基于此,通过采用双轮廓扫描策略优化表面成形质量,并研究轮廓参数的热输入对表面成形质量及微观组织、显微硬度的影响. 结果表明,上表面粗糙度Sa随上轮廓参数的热输入增加逐渐降低,并在功率为220 W,扫描速度为0.1 m/s时粗糙度Sa达到3.1 μm最优值,但在高热输入时近表面会形成匙孔诱发的孔洞缺陷,因此表面粗糙度优化需折衷考虑近表面孔洞缺陷;此外,双轮廓参数的热输入与下表面粗糙度之间没有明显的相关性.不同轮廓参数下制备的样品下表面粗糙度Sa在13.5 ~ 16.5 μm之间;轮廓参数的单向扫描策略导致了粗大柱状晶粒的形成,并且随着热输入的增加,上层轮廓层的显微硬度显著增加。

    Abstract:

    Although, laser powder bed fusion (LPBF) is widely used in the integrated manufacturing of nickel-based superalloy parts with complex structures in aerospace industry, it’s a relatively rough surface limits its application. In this paper, the surface forming quality was optimized by dual-contours scanning strategy. Meanwhile, the influences of the dual-contours parameters on the surface forming quality, microstructure and microhardness were investigated. The results show that the upper surface roughness Sa gradually decreases with the increase of the heat input of the dual-contours parameters. The roughness Sa reaches the optimal value of 3.1 μm when the power is 220 W and the scanning speed is 0.1 m/s. However, under high heat input, keyhole-induced hole defects will be formed on the near surface. Thus, surface roughness optimization requires comprehensive consideration of the keyhole-induced hole defects. In addition, there is no obvious correlation between the heat input of dual-contours parameters and the roughness of the lower surface. The lower surface roughness Sa of sample prepared under different contour parameters ranges from 13.5 μm to 16.5 μm. The unidirectional scanning strategy of the contour parameter results in the formation of coarse columnar grains, and the microhardness of the upper contour layer increases significantly with the increase of heat input.

  • 激光粉末床熔融技术是航空航天领域应用最广泛的一种增材制造技术,它是以激光为热源依据三维几何模型切片逐层熔化粉末床,构建最终零件[1-3]. 相较于传统制造技术,LPBF技术具有很高的加工自由度、无需模具、设计迭代周期短、可实现零件的轻量化等诸多优势[4- 5]. 因此,航空航天领域采用LPBF技术制备具有精细复杂、冷却流道的一体化成形的发动机热端部件,如燃烧室一体化制造、高压涡轮导向器一体化制造等,以此使发动机可以服役于更高的温度环境,并实现发动机的轻量化提高其推重比[6-8].

    发动机的热端部件的材料多为镍基高温合金,传统上多以铸造或锻造制造原始胚料,后经机加、焊接等工艺配合制造最终零件. 因此,镍基高温合金分为铸造高温合金和锻造高温合金,而又依据强化机制不同,又可分为沉淀强化型高温合金与固溶强化型高温合金[9]. 如IN738LC,CM247LC为典型的铸造沉淀强化高温合金,HastelloyX和Haynes230则为典型的锻造固溶强化高温合金,而IN718则为锻造沉淀强化高温合金. 又依据焊接性,高温合金分为可焊高温合金和难焊高温合金,其中难焊高温合金包括IN738LC,CM247LC和Haynes230,其LPBF制造时热裂纹倾向严重,严重限制了其在增材制造领域的应用[10-11]. 基于此,大量学者通过调控合金元素含量抑制LPBF制造镍基高温合金的裂纹形成,其中有两大主流策略:①通过抑制微量合金元素的添加以减少低熔点物质形成;②通过添加额外的合金元素或增加低熔点共晶合金元素的含量来提高共晶产物,该方法添加的合金元素量往往在百分之几时有效[12-17]. 通过这两种策略,IN738LC合金的成分调控较为成功,并得到实际工程应用的认可.

    尽管LPBF制备IN738LC的裂纹问题得到一定解决,但仍存在表面成形质量较差的问题. 考虑到LPBF制造零件的某些面不可机加问题(如内流道),往往需要带着增材原始态表面服役,而LPBF本身逐层构建策略以及粉末床的存在,导致增材件表面存在台阶、波纹、下坠凸起、粘粉等缺陷,显著影响表面粗糙度[18-19]. 对于粗糙的冷却流道表面不仅影响液体的流动性,严重时粘粉或挂渣的脱落会堵塞流道. 尽管目前存在喷砂、磨粒流、化学或电化学抛光技术可改善这种内流道表面粗糙度,但其存在复杂流道可达性较差的挑战,此外抛光效果依旧取决于初始的表面粗糙度[20-24]. 目前一些学者针对于表面粗糙度与扫描速度、激光功率以及粉末粒径关系展开了研究[25-27]. 其中Tian等人[25]研究了LPBF的轮廓工艺参数对HastelloyX合金表面成形质量的影响,结果表明,粗糙度高度依赖于表面的倾角,且在2 m/s的扫描速度下,粗糙度随热输入增加而提高,且最优线粗糙度Ra约为15 μm,该粗糙度无法满足多数零件的使用要求.

    本文针对LPBF制备IN738LC表面粗糙度优化展开研究,采用双轮廓扫描策略提高表面成形质量,研究双轮廓扫描策略的激光功率与扫描速度对表面粗糙度、微观组织以及显微硬度的影响,以期为相关领域的发展提供试验数据.

    采用气雾化法制备的IN738LC合金粉末为LPBF原材料,其化学成分如表1所示.

    表  1  IN738LC合金粉末的化学成分 (质量分数,%)
    Table  1.  Chemical compositions of IN738LC powder
    含量范围CrCoMoWTaAlTiNbCBZrNi
    最小值15.708.001.502.401.503.203.200.600.090.070.02余量
    最大值16.309.002.002.802.003.703.701.100.130.0120.08余量
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    IN738LC合金粉末粒径分布及其形貌如图1所示,图1(a)为通过激光粒度分析仪测试粉末的粒径分布结果,粒径分布呈指数正态分布,其平均粒径为42.7 μm,D90(从小到大累积分布为90%的粒径值)为57.8 μm,D50(D50为平均粒径)则为33.8 μm. 从图1(b)的扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)形貌可发现,整体粉末球形度较好,但部分大颗粒粉末附有小颗粒的卫星粉末.

    图  1  IN738LC合金粉末
    Figure  1.  IN738LC powder. (a) distribution of particle size; (b) SEM morphology

    打印设备为配备IPG光纤激光器的EOS M290型选区激光熔化设备,打印过程中采用氩气将舱内氧含量控制在100 × 10−6以下.基板为316L不锈钢,为减小打印过程产生的应力,基板预热温度为100 ℃. 图2为打印模型的尺寸与参数定义示意图,为研究典型的上、下倾斜表面的成形质量,采用如图2(a)所示的斜45°薄板为打印模型,表面法线朝上定义为上表面,表面法线朝下定义为下表面.图2(b)为零件参数分区,内层为内部实体填充,主要用于控制内部缺陷及力学性能(黑色矢量线区域);其次为近表面的表皮填充参数,主要控制表面成形质量,考虑到不同倾角的面成形最优参数不同又分为上表皮(最浅色矢量线区域)与下表皮(较浅色矢量线区域)填充区域;最外层为封边的轮廓参数,依旧分为上、下轮廓参数,针对于文中采用的双轮廓策略,图中黑色线为第1层轮廓,浅色线为第2层轮廓.

    图  2  打印模型
    Figure  2.  Printing model. (a) model dimension; (b) process parameter definition

    为控制单一变量研究双轮廓参数对表面成形质量的影响,层厚统一采用0.04 mm,实体填充参数与表皮填充参数保持不变. 实体填充的激光功率为270 W,扫描速度为1.4 m/s,扫描间距为0.09 mm,为简化参数,使表皮填充参数与实体填充参数保持一致. 双轮廓间距为0.05 mm,且双轮廓参数保持一致. 采用全因子试验,上轮廓参数功率为140 ~ 210 W,功率间隔为20 W,扫描速度为0.1 ~ 0.6 m/s,扫描速度间隔为0.1 m/s;下轮廓参数功率为75 ~ 175 W,功率间隔为20 W,扫描速度为1.2 ~ 2.0 m/s,扫描速度间隔为0.2 m/s.

    将打印完成的试样用电火花线切割的方法切下并采用超声波酒精清洗半小时后进行风干. 采用OLYMPUS 3000型共聚焦显微镜对上、下表面粗糙度进行测量,并测量其表面粗糙度. 通过分辨率更高的白光干涉仪对上、下表面形貌特征进行观察.沿试样中轴线切割并通过标准金相制备方法获得镜面,采用腐蚀剂(12 ml H3PO4 + 40 ml HNO3 + 48 ml H2SO4)在电压为6 V 下电化学腐蚀5 ~ 10 s,揭示其熔池轮廓及组织形貌. 基恩士的VHX-1000E型超景深光学显微镜(optical microscope,OM)与蔡司的Merlin compact型扫描电镜用于表征其熔池轮廓特征及宏观形貌与微观组织. 通过显微硬度仪对不同轮廓工艺参数下的表面显微硬度进行测量评价,测试载荷为0.98 N,加载时间为10 s,距表面30 μm处开始沿表面法线方向向内每隔100 μm打一个点,连续打13个点,为保障数据具有代表性,每个样品打印3组,如图3所示.

    图  3  显微硬度测试策略
    Figure  3.  Microhardness testing strategy

    图4为通过共聚焦显微镜测试获得的不同轮廓参数下的表面粗糙度Sa结果. 其中图4(a)为不同上轮廓参数对上表面成形质量的影响,在本工艺窗口下粗糙度Sa在3.0 ~ 6.5 μm范围内,且随功率降低或扫描速度增加表面粗糙度Sa逐渐增加,即随热输入增加上表面粗糙度显著降低,并在扫描速度为0.1 m/s,功率为220 W时粗糙度Sa最低,为3.1 μm. 图4(b)为不同下轮廓参数对下表面成形质量的影响,可以发现下表面粗糙度Sa显著高于上表面Sa,这与Tian等人[25]针对于单轮廓扫描策略的研究结果一致. 下表面粗糙度在13.5 ~ 16.5 μm范围内,且似乎热输入过高或过低都不利于下表面成形质量,但整体上影响不大.

    图  4  不同轮廓参数下的表面粗糙度Sa
    Figure  4.  Surface roughness Sa of sample under different contour parameters. (a) up-surface; (b) down-surface

    不同轮廓参数的上表面共聚焦形貌如图5所示,可以看出高热输入下表面更加平坦,且存在略微的条状凸起(如扫描速度为0.1 m/s,功率为220 W所对应的试样结果),而低热输入下的表面凸起变多,且凸起变得不规则,该结果表明低热输入下熔池的润湿性差,粉末床对熔池尺寸的波动影响变大,因此在低热输入下表面粗糙度变大. 不同轮廓参数的下表面共聚焦形貌如图6所示,粗糙度主要来源于颗粒状的凸起以及沟壑状凹陷,并且随热输入增加表面凸起增加,而在低热输入下沟壑状凹陷增多,这可能是由于高热输入下形成的大熔池有利于基低的平整,但会增加粘粉以及下坠的风险,而过低的热输入,导致熔池本身的尺寸波动性增大,且润湿性变差,会形成局部的收缩团聚,从而导致大的沟壑形成.

    图  5  不同轮廓参数的上表面共聚焦形貌
    Figure  5.  Confocal microscope morphologies of up-surface with different contour parameters. (a) P = 200 W; (b) P = 180 W; (c) P = 140 W
    图  6  不同轮廓参数的下表面共聚焦形貌
    Figure  6.  Confocal microscope morphologies of down-surface with different contour parameters. (a) P = 200 W; (b) P = 180 W; (c) P = 140 W

    通过分别率更高的白光干涉仪对典型上、下表面形貌进行观察,如图7所示. 图7(a)清楚地展示了上表面的粗糙度主要由熔覆道间的起伏、熔覆道自身尺寸的波动、以及少量的粘粉所导致,粘粉位置最高点与最低点高度差约为50 μm,符合粉末的粒径分布. 相邻熔池之间的搭接以及三维模型切片的台阶效应导致沿垂直于熔覆道方向的高低起伏,这是导致表面粗糙度升高的主要因素;而熔池本身流动行为以及润湿力的作用导致熔池在熔覆方向存在高低起伏波动,但整体波动较小. 从该结果可进一步得出,上表面粗糙度存在各向异性,用传统的轮廓仪测的线粗糙度Ra无法有效反应其表面质量,因此,文中采用共聚焦显微镜提取面粗糙度Sa来表征. 从图7(b)可看出,下表面具有明显的粘粉特征,且粉末存在团聚现象,可进一步证明深色的沟壑来源于下轮廓参数热输入较小导致的熔池局部团聚. 但下表面的粗糙度各向同性.

    图  7  典型表面形貌特征
    Figure  7.  Typical morphology of surface. (a) up-surface; (b) down-surface

    为进一步分析轮廓参数对表面成形质量影响的机制,选取功率为180 W,扫描速度分别为0.1 m/s,0.3 m/s,0.6 m/s的3个试样进行侧截面金相进行观察,如图8所示. 首先,可发现高热输入下(扫描速度为0.1 m/s),表面轮廓线更加平直,而随着热输入降低,表面轮廓线出现明显的高低起伏,这与上述共聚焦测得表面粗糙度Sa变化趋势一致.

    图  8  不同扫描速度的上表面侧截面OM形貌(P=180 W)
    Figure  8.  OM images of dawn-surface cross-section for samples under different scanning speeds (P=180 W). (a) 0.1 m/s; (b) 0.3 m/s; (c) 0.6 m/s

    此外,随扫描速度从0.1 m/s提高到0.6 m/s,轮廓层的厚度从约280 μm降低到了约80 μm. 在扫描速度为0.1 m/s的轮廓层内观察到孔洞缺陷,该孔洞位于熔池底部,孔洞直径为80 ~ 100 μm,且该参数下的熔池轮廓为典型的匙孔焊模式,孔洞的圆度较差,内璧不光滑,排除工艺气孔的可能性,因此判定该孔洞缺陷为热输入过高诱发匙孔失稳坍塌形成的孔洞,而在其余的两个扫描速度下未发现孔洞缺陷. 结合3个扫描速度下的熔池轮廓特征,扫描速度为0.1 m/s和0.3 m/s的焊接模式为匙孔焊模式,且熔池宽度无明显差异,而扫描速度为0.6 m/s时是典型的热传导模式,且熔宽显著小于其他两个扫描速度. 很显然,高扫描速度下形成的小熔池更易导致表面轮廓的起伏波动,低扫描速度下形成的匙孔模式易出孔洞缺陷. 因此,对于上表面的粗糙度优化需折衷考虑内部缺陷形成的影响.

    图9为功率为105 W,扫描速度分别为1.2 m/s,1.6 m/s,2.0 m/s的不同下轮廓参数制备的试样的下表面侧截面金相结果. 可以看出下表面轮廓线呈现锯齿状,相比于图8上表面的轮廓线更加不平整. 但不同的扫描速度下的下表面轮廓线并无显著差异. 结合上文分析结果对下表皮截面形貌分析,其主要还是呈现粘粉、熔池下塌等特征. 此外,下表面的熔池轮廓错综复杂,无法有效区分下轮廓参数控制的轮廓层. 这里需要特别指出的是,下表面存在的开放裂纹将导致零件服役过程中过早失效,遗憾的是本文并未实现下表面成形质量的优化.

    图  9  不同扫描速度的下表面侧截面OM形貌(P=105 W)
    Figure  9.  OM images of dawn-surface cross-section for samples under different scanning speeds (P=105 W). (a) 1.2 m/s; (b) 1.6 m/s; (c) 2.0 m/s

    为进一步揭示轮廓层的组织特征,采用SEM对典型轮廓微观组织进行观察,如图10所示. 这里以扫描速度为0.1 m/s,功率为180 W的上轮廓参数是典型的上表面表征对象,而扫描速度为1.2 m/s,功率为105 W的下轮廓参数是典型下表面表征对象. 通过对不同部位的微观组织观察发现,上表面晶粒尺寸更大,且晶粒长轴方向平行于上表面. 通过对图10(a)的进一步放大,可发现上表面柱状晶的形成是由于近表面处的温度梯度几乎平行于表面,且连续层间的错位同向扫描,不会改变近表层的温度梯度方向,因此柱状枝晶可沿上表面连续外延生长. 而对于实体填充区域的柱状晶粒尺寸略有减小,且长轴方向倾向于平行于建造方向,这得益于实体填充区域的层间连续旋转67°的扫描策略,有效地阻碍了枝晶连续外延生长. 从图10(c)可发现,近下表面的晶粒尺寸更小,其柱状晶粒特征也不明显,且在靠近缺陷位置枝晶尺寸较为粗大,孔洞内部存在明显的未完全熔化颗粒. 因此,下表面的孔洞缺陷多为未熔合孔洞缺陷.

    图  10  典型侧截面SEM微观组织
    Figure  10.  Typical cross-section SEM microstructure. (a) up-surface; (b) in-filling area; (c) down-surface

    通过显微硬度仪对不同轮廓参数下的表面显微硬度进行测量,但由于下表面轮廓层无法分辨且较薄,难以对下表面轮廓层的显微硬度进行有效表征,因此,本文只给出了上表面的显微硬度随上轮廓的扫描速度变化的结果. 图11为有误差带的显微硬度分布图. 可明显看出3种扫描参数下的轮廓层显微硬度高于内部填充区域的显微硬度(内部显微硬度约为418 HV),并且随轮廓扫描速度提高显微硬度逐渐下降,即从0.1 m/s扫描速度时的硬度约为480 HV降到了0.6 m/s扫描速度时的硬度约为418 HV. 考虑到IN738LC为沉淀强化高温合金,且第二相Ni3(Al, Ti)相含量高达45%,即使在LPBF过程的较高冷却速度下也无法完全抑制冷却过程中的Ni3(Al, Ti)相的析出. 因此,较高热输入下会有更多的Ni3(Al, Ti)强化相析出,从而提高显微硬度. 依据线能量密度E衡量不同参数下的热输入大小,其表达式为

    图  11  不同扫描速度的显微硬度分布(P=180 W)
    Figure  11.  Distributions of microhardness for samples under different scanning speeds (P=180 W)
    $$ E = \frac{P}{V} $$ (1)

    式中:P为激光功率;V为激光扫描速度.

    通过计算,实体填充的热输入为193 J/m,显著小于3种轮廓参数下的热输入(扫描速度为0.1 m/s,0.3 m/s,0.6 m/s的热输入依次为1800 J/m,600 J/m,300 J/m).

    (1)通过改变LPBF的轮廓参数,研究双轮廓参数的激光功率及扫描速度对表面成形质量的影响.提高热输入有助于降低上表面粗糙度,但过高的热输入易导致表皮内部形成孔洞缺陷,轮廓参数的变化对下表面粗糙度变化的影响不大;

    (2)上表面轮廓层厚度随轮廓参数热输入的增加显著提高,且微观组织为更粗大的柱状晶,而下表面无明显的下轮廓层,且近下表面的晶粒尺寸较小.

    (3)上轮廓层的显微硬度与热输入呈正相关,因此,可通过改变轮廓参数的热输入提高LPBF制备镍基高温合金的表面抗变形能力.

  • 图  1   IN738LC合金粉末

    Figure  1.   IN738LC powder. (a) distribution of particle size; (b) SEM morphology

    图  2   打印模型

    Figure  2.   Printing model. (a) model dimension; (b) process parameter definition

    图  3   显微硬度测试策略

    Figure  3.   Microhardness testing strategy

    图  4   不同轮廓参数下的表面粗糙度Sa

    Figure  4.   Surface roughness Sa of sample under different contour parameters. (a) up-surface; (b) down-surface

    图  5   不同轮廓参数的上表面共聚焦形貌

    Figure  5.   Confocal microscope morphologies of up-surface with different contour parameters. (a) P = 200 W; (b) P = 180 W; (c) P = 140 W

    图  6   不同轮廓参数的下表面共聚焦形貌

    Figure  6.   Confocal microscope morphologies of down-surface with different contour parameters. (a) P = 200 W; (b) P = 180 W; (c) P = 140 W

    图  7   典型表面形貌特征

    Figure  7.   Typical morphology of surface. (a) up-surface; (b) down-surface

    图  8   不同扫描速度的上表面侧截面OM形貌(P=180 W)

    Figure  8.   OM images of dawn-surface cross-section for samples under different scanning speeds (P=180 W). (a) 0.1 m/s; (b) 0.3 m/s; (c) 0.6 m/s

    图  9   不同扫描速度的下表面侧截面OM形貌(P=105 W)

    Figure  9.   OM images of dawn-surface cross-section for samples under different scanning speeds (P=105 W). (a) 1.2 m/s; (b) 1.6 m/s; (c) 2.0 m/s

    图  10   典型侧截面SEM微观组织

    Figure  10.   Typical cross-section SEM microstructure. (a) up-surface; (b) in-filling area; (c) down-surface

    图  11   不同扫描速度的显微硬度分布(P=180 W)

    Figure  11.   Distributions of microhardness for samples under different scanning speeds (P=180 W)

    表  1   IN738LC合金粉末的化学成分 (质量分数,%)

    Table  1   Chemical compositions of IN738LC powder

    含量范围CrCoMoWTaAlTiNbCBZrNi
    最小值15.708.001.502.401.503.203.200.600.090.070.02余量
    最大值16.309.002.002.802.003.703.701.100.130.0120.08余量
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-07-09
  • 网络出版日期:  2024-05-23
  • 刊出日期:  2024-07-23

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