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9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢搅拌摩擦焊焊缝组织和冲击性能分析

张超, 周猛兵, 崔雷, 陶欣, 王军, 王伟, 刘永长

张超, 周猛兵, 崔雷, 陶欣, 王军, 王伟, 刘永长. 9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢搅拌摩擦焊焊缝组织和冲击性能分析[J]. 焊接学报, 2024, 45(4): 36-42. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230423002
引用本文: 张超, 周猛兵, 崔雷, 陶欣, 王军, 王伟, 刘永长. 9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢搅拌摩擦焊焊缝组织和冲击性能分析[J]. 焊接学报, 2024, 45(4): 36-42. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230423002
ZHANG Chao, ZHOU Mengbing, CUI Lei, TAO Xin, WANG Jun, WANG Wei, LIU Yongchang. Microstructure and impact properties for friction stir welds of 9Cr-1.5W-0.15Ta heat resistant steel[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(4): 36-42. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230423002
Citation: ZHANG Chao, ZHOU Mengbing, CUI Lei, TAO Xin, WANG Jun, WANG Wei, LIU Yongchang. Microstructure and impact properties for friction stir welds of 9Cr-1.5W-0.15Ta heat resistant steel[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2024, 45(4): 36-42. DOI: 10.12073/j.hjxb.20230423002

9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢搅拌摩擦焊焊缝组织和冲击性能分析

基金项目: 国家自然科学基金资助项目(52034004);中核集团专项(QBH201).
详细信息
    作者简介:

    张超,硕士;主要从事低活化铁素体/马氏体钢、耐热钢搅拌摩擦焊连接机理、锆合金高能束焊接技术以及固相连接技术的相关研究工作; Email: 569405731@qq.com

  • 中图分类号: TG 456.9

Microstructure and impact properties for friction stir welds of 9Cr-1.5W-0.15Ta heat resistant steel

  • 摘要:

    对9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢搅拌摩擦焊焊缝的微观组织演变和冲击性能进行了分析. 结果表明,由于搅拌针剧烈的机械搅拌和焊接热循环的双重作用,搅拌摩擦焊缝区域内发生晶粒破碎、完全奥氏体化动态再结晶、晶界处M23C6相溶解和晶内M3C相析出,焊后较大的冷却速率抑制晶粒长大,促进了马氏体转变. 在−100 ~ 20 ℃温度内进行了冲击试验,随着冲击试验温度的增加,母材和FSW焊缝的冲击吸收能量均表现为单调增大的特征,同时冲击断裂模式由脆性断裂逐渐转变为延性断裂. 由于FSW焊缝中板条马氏体的形成、“针状”M3C碳化物的析出,FSW焊缝的硬度显著增大,并且在相同温度下FSW焊缝的冲击韧性发生降低,韧—脆转变温度由母材的−50 ℃升高至−40.2 ℃.

    Abstract:

    In this paper, the microstructure evolution and impact properties of friction stir welds of 9Cr-1.5W-0.15Ta heat resistant steel were studied. The results showed that due to the double effects of the mechanical stirring of the stir tool and the welding thermal cycle, grain breaking, fully austenitized dynamic recrystallization, dissolution of M23C6 phase at the grain boundaries and formation of M3C are materialized in the welds. Higher cooling rate after welding restrains the growth of grains, and promotes martensite transformation. The impact test was conducted in the temperature range of −100 ~ 20 ℃. With the increase of impact test temperature, the impact absorbing energy of base metal and FSW weld metal is monotonously increased, and the impact fracture mode changes from brittle fracture to ductile fracture. Due to the formation of lath martensite and the precipitation of "acicular" M3C carbide in FSW weld, the hardness of FSW weld increases significantly. At the same temperature, the impact toughness of FSW weld decreases. And, the ductile-brittle transition temperature of FSW weld increases from −50 ℃ of the base metal to −40.2 ℃.

  • 激光同轴送粉增材制造技术作为大型关键金属构件高质量直接沉积制造不可或缺的主流工艺方法,制造过程涉及复杂的多因素[1-2]、多流场之间的相互耦合,深刻理解工艺涉及到的关键工艺过程并加以控制,是优化和促进该技术进一步发展的基础[3-4]. 相关研究表明,粉末束流粉末从环形同轴喷嘴送出后,其空间分布特征,即粉末束流的汇聚性会直接影响到熔覆层的尺寸特征,进而对增材制造效率和构件的成形质量产生重要影响[5-6]. 粉末束流是由气体和固体粉末颗粒组成的气-固两相流,将汇聚后的粉末束流精准、可控、稳定的送进激光辐照所形成的液态熔池中,是实现该制造方法高精度、高质量和批量化生产的先决条件.

    粉末颗粒从环形喷嘴送出后,先汇聚再发散,在空间上是一种离散的三维轴对称结构,常规的检测方法很难精准获取粉末束流的关键特征,并给出合理评价,这为激光同轴送粉增材制造技术关键过程的全面认识和全流程调控增加了难度. 实现对粉末束流关键特征的识别与调控已成为当前学术界和工业界共同关注的热点问题,也是该技术走向批量化生产亟需解决的关键难题之一[7].目前关于激光同轴送粉增材制造相关的研究多集中在成形件尺寸精度及组织、性能等方面[8-9],关于零部件加工过程中粉末束流关键特征表征与调控相关的研究涉及较少[10],迄今为止仍缺乏系统性认识. 为了实现对粉末束流关键特征的分析,相关研究人员尝试利用灰度表征法分析粉末束流的关键特征,并对灰度表征法的可行性进行了详细论证,但对粉末束流汇聚性相关的研究未有涉及[11]. 数值模拟作为一种重要分析方法,近年来在粉末束流关键特征分析方面也发挥了重要作用[12-14].

    基于已经构建的激光同轴送粉增材制造用粉末束流表征体系,以粉末束流的焦距和有效粉斑直径为研究对象,详尽分析载气、同轴保护气、送粉速率对粉末束流关键特征的影响规律,在加深对粉末束流认识基础上,为粉末束流的调控提供依据,进而对激光同轴送粉增材制造工艺的优化提供数据支撑.

    采用同向增效瞬态成像技术,将亮度均匀的背景光源和高速摄像机以较小的角度直射粉末束流,使粉末颗粒反射光尽可能多、且分布均匀的进入到CCD内部,提高背景和粉末束流之间的亮度差异. 同时采用高分辨率高速摄像机,提高时空分辨率,更加精准的捕获粉末束流的实时状态,拍摄方法及效果如图1所示.

    图  1  试验用设备布置示意图
    Figure  1.  Schematic of equipment used for measuring the attenuation between laser and powders

    试验用粉末颗粒为气雾化法制备的08Cr19Mn6Ni3Cu2N不锈钢球形粉末. 其原始粒度介于45 ~ 100 μm之间. 送粉器为德国GTV公司生产的双料斗载气式送粉器,型号为MF-PF2/2,送粉熔覆头为德国Fraunhofer公司生产的高精度同轴环形喷嘴,型号为COAX-40-S/F,粉末束流的理论焦点位置为6.8 mm. 高速摄像拍摄帧数为100 fps.

    借助图像灰度处理技术,获取每一帧图像对应像素点的灰度值,定量表征粉末束流在不同空间位置处浓度分布特点. 粉末束流沿喷嘴中轴线方向呈环形对称分布特征,在该方向上灰度值最高区域即为粉末束流焦点位置,该位置同送粉喷嘴末端之间的距离称之为焦距,沿着焦点位置的横截面进行灰度值分析即可获得焦点位置处的粉斑直径以及粉末束流的浓度分布特征,其效果如图2所示.

    图  2  粉末束流焦距及焦距位置处的浓度分布特征
    Figure  2.  Schematic of focal length and the concentration distribution characteristics at the focal position of the powder beam

    对焦点位置粉末束流的空间浓度分布特征进行分析,如图3所示. 利用高斯方程对图3a中焦点位置处的灰度分布实际曲线对应的数据做多元非线性回归分析,得到相应的拟合曲线,如图3b所示. 高斯方程如式(1)所示.

    图  3  焦点位置灰度数据拟合处理
    Figure  3.  Schematic of equipment used for measuring the attenuation between laser and powders. (a) actual curve; (b) fitting curve
    $$ y=y_{0} + \frac{A}{w \sqrt{{\text{π}} / 2}} e^{-2 \tfrac{\left(x-x_{{\rm{c}}}\right)^{2}}{w^{2}}} $$ (1)

    式中:y表示不同位置处灰度值大小;y0表示背景灰度值大小;xc表示粉末束流中心线位置;w为一个标准差[−σ σ]对应的宽度,该宽度对应的面积占整个高斯分布曲线所占面积的68.4%. 将一个标准差对应的宽度w定义为粉末束流的有效粉斑直径,理论上w值越大,粉末颗粒在空间上的分布就越发散,粉末束流的汇聚性就越差;相反,则说明粉末束流的汇聚性较好.

    同轴保护气一方面保护高温液态熔池不被活性气体氧化,此外防止反弹的粉末颗粒和烟尘污染光学系统. 同轴保护气体流量大小对粉末束流宏观形貌的影响如图4所示,可以清晰看出,随着同轴保护气流量增加,粉末束流宏观形貌发生较大变化.

    图  4  同轴保护气对粉末束流宏观形貌的影响
    Figure  4.  Effect of shielding gas flow rates on the macroscopic-morphology of powder stream

    利用灰度表征法,沿着粉末束流中轴线方向对其浓度分布特征进行处理,气体流量对粉末束流焦点位置的影响规律如图5所示. 同轴保护气流量增加,灰度值最大值出现位置下移,气流量为3 L/min时,对应的粉末束流焦距为6.4 mm左右,当气流量增加到23 L/min时,粉末束流的焦距增加到9.8 mm左右,这说明同轴保护气流量对粉末束流的焦距影响较大,与此同时,灰度值最大值逐渐减小.

    图  5  同轴保护气对粉末束流焦点位置的影响
    Figure  5.  Influence of shielding gas flow rates on the focal position of powder stream

    利用式(1)对不同同轴保护气流量大小对应的粉末束流焦点位置处的浓度分布数据进行多元非线性回归分析,回归方程相关系数如表1所示,其决定系数均在0.98以上,这说明同轴保护气流量改变并未影响到粉末束流焦点位置处的浓度特征.

    表  1  同轴保护气流量对应的回归方程系数
    Table  1.  Regression equation coefficients corresponding to shielding gas flow rates
    同轴保护气流量
    QT/(L·min−1)
    有效粉斑直径
    w/mm
    系数
    A
    系数
    H
    决定系数
    R2
    50.9889.375.30.98
    80.9686.667.40.98
    121.0174.362.040.99
    160.9661.251.70.99
    231.0351.339.00.98
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    同轴保护气对粉末束流有效粉斑直径影响规律如图6所示,可以看出,同轴保护气流量增加,有效粉斑直径在1.0 mm上下波动,最大偏差在4.0%,这说明同轴保护气对有效粉斑直径影响较小.

    图  6  同轴保护气对有效粉斑直径的影响
    Figure  6.  Effect of shielding gas flow rates on effective powder spot diameter

    载气在激光同轴送粉增材制造过程中主要起到将粉末颗粒从送粉器中以一定的速度稳定的送进熔池,此外载气对熔池也起到一定的防护作用.因此载气流量对粉末束流形态、粉末束流焦点位置以及该位置处的浓度分布都会产生一定影响,不同载气流量对应的粉末束流宏观形貌如图7所示.

    图  7  载气流量对粉末束流宏观形貌的影响
    Figure  7.  Effect of carrier gas flow rates on the macroscopic- morphology of powder stream

    沿着粉末束流中轴线方向对不同载气流量对应的焦点位置进行分析,其结果如图8所示.可以看出,载气流量越大,粉末束流焦点位置逐渐靠近喷嘴,粉末束流焦距变小,这与同轴保护气流量对焦点位置的影响规律恰好相反. 载气流量为2 L/min时,粉末束流的焦距为9 mm左右,当载气流量提高到10 L/min时,粉末束流的焦距为6.8 mm左右,这说明载气流量同样对粉末束流焦点位置影响较大.

    图  8  载气流量对粉末束流焦点位置的影响
    Figure  8.  Influence of carrier gas flow rates on the focal position of powder stream

    回归分析结果如表2所示,可以看出随着载气流量增加,粉末束流焦点位置处的有效粉斑直径w逐渐变大,最大灰度值逐渐降低,决定系数R2均在0.98以上,这说明载气同样只是改变粉末束流的焦点位置,但是不改变焦点位置处的浓度分布特征.

    表  2  载气流量对应的回归方程系数
    Table  2.  Regression equation coefficients corresponding to carrier gas flow rates
    载气流量
    QZ/(L·min−1)
    有效粉斑直径
    w/mm
    系数
    A
    系数
    H
    决定系数
    R2
    20.88149.5134.40.99
    51.02128.5597.30.99
    71.13106.5582.040.98
    91.2495.1560.30.99
    101.3283.8550.20.98
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    载气流量对粉末束流有效粉斑直径w的影响规律如图9所示,随着载气流量增加,粉末束流有效粉斑直径以接近线性的规律提升,这说明载气流量提高粉末束流汇聚性下降.

    图  9  载气流量对有效粉斑直径的影响
    Figure  9.  Effect of carrier gas flow rates on effective powder spot diameter

    送粉速率对粉末束流宏观形貌的影响如图10所示,可以看出随着送粉速率提高,粉末束流不同区域亮度信息逐步提升,但送粉速率对粉末束流焦点位置影响不大,粉末束流最高点出现的位置均在7 mm左右,结果如图11所示.

    图  10  送粉速率对粉末束流宏观形貌的影响
    Figure  10.  Effect of powder feeding rates on the macroscopic-morphology of powder stream
    图  11  送粉速率对粉末束流焦点位置的影响
    Figure  11.  Influence of powder feeding rates on the focal position of powder stream

    高斯多元非线性回归方程关键系数如表3图12所示,可以看出送粉速率提高,粉末束流焦点位置处的有效粉斑直径w在0.98 mm上下,整个过程较为一致,这说明送粉速率对粉末束流汇聚性影响不大.

    表  3  送粉速率对回归方程关键系数的影响规律
    Table  3.  Regression equation coefficients corresponding to powder feeding rates
    送粉速率
    QP/(g·min−1)
    有效粉斑直径
    w/mm
    系数
    A
    系数
    H
    决定系数
    R2
    9.900.977158.40.98
    16.500.99103.583.60.99
    23.100.99141.1113.80.99
    29.600.98173.5145.70.99
    32.900.98182.1148.10.99
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    图  12  送粉速率对有效粉斑直径的影响
    Figure  12.  Effect of powder feeding rates on effective powder spot diameter

    (1)建立了激光同轴送粉增材制造用粉末束流焦距和焦点位置处粉末颗粒空间分布的表征与分析方法,实现了粉末束流关键特征的定量化分析.

    (2)同轴保护气流量和载气流量是影响粉末束流焦距的主要工艺参数,同轴保护气流量从3 L/min提高到23 L/min时,焦距从6.4 mm提高到9.8 mm;载气流量由2 L/min提高到10 L/min时,焦距从9 mm降低到6.8 mm,两者对粉末束流焦距的影响规律恰好相反.

    (3)工艺参数的改变几乎不影响粉末束流焦点位置处粉末颗粒空间分布呈典型的高斯分布这一特征,但载气流量增加,有效粉斑直径w变大,从2 L/min时的0.88 mm,提高到10 L/min时的1.32 mm,增幅高达50%.

  • 图  1   FSW焊缝的宏观形貌

    Figure  1.   Macromorphology of FSW weld

    图  2   V形缺口冲击试样尺寸(mm)

    Figure  2.   Dimensions of V-notch impact specimen

    图  3   母材和FSW焊缝的微观组织特征

    Figure  3.   Microstructure characteristics of BM and FSW weld. (a) the metallographic structure of BM; (b) the morphology of BM; (c) the microstructure of BM; (d) the RA diffraction patterns in BM; (e) the metallographic structure of FSW weld; (f) the morphology of FSW weld; (g) the microstructure of FSW weld; (h) the RA dark field image in FSW

    图  4   母材和FSW焊缝的析出相分布特征

    Figure  4.   Precipitates characteristics of BM and FSW weld. (a) the distribution characteristics of precipitated phases in the BM; (b) the characteristics of M23C6 phase in the BM; (c) the characteristics of MX phase in the BM; (d) the distribution characteristics of precipitated phases in the FSW weld; (e) the characteristics of MX phase in the FSW weld; (f) the characteristics of M3C phase in the FSW weld

    图  5   母材和FSW焊缝冲击韧性随试验温度的变化曲线

    Figure  5.   Transformation curve of impact toughness of base metal and FSW weld with test temperature

    图  6   母材在不同温度下的冲击断口形貌

    Figure  6.   Impact fracture morphology of BM under different temperature. (a) 20 ℃; (b) 0 ℃; (c) −20 ℃; (d) −40 ℃; (e) −60 ℃; (f) −80 ℃

    图  7   FSW焊缝在不同温度下的冲击断口形貌

    Figure  7.   Impact fracture morphology of FSW welds under different temperature. (a) 20 ℃; (b) 0 ℃; (c) −20 ℃; (d) −40 ℃; (e) −60 ℃; (f) −80 ℃

    表  1   9Cr-1.5W-0.15Ta耐热钢化学成分(质量分数,%)

    Table  1   Chemical composition of the 9Cr-1.5W-0.15Ta heat resistant steel

    CCrMnVWTaSiZrNS和PFe
    0.190.50.21.50.150.050.0050.0070.002余量
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    表  2   母材和FSW焊缝冲击试验结果

    Table  2   Impact test results of the base materials and FSW welds

    温度
    T/℃
    母材平均冲击
    吸收功能量AKVB/(J·cm−2)
    FSW焊缝平均
    冲击吸收能量AKVW/(J·cm−2)
    20 155.1 132.7
    0 149.7 122.0
    −20 130.1 107.5
    −40 96.1 85.8
    −60 69.1 58.5
    −80 45.0 33.7
    −100 21.4 12.9
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-04-22
  • 网络出版日期:  2024-03-03
  • 刊出日期:  2024-04-24

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