Influence of layer thickness on the microstructure and mechanical properties of selective laser melting processed GH3625
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摘要: 在不同铺粉厚度下使用相同的激光工艺参数制备GH3625合金，并对选区激光熔化GH3625的组织与力学性能的进行了分析. 结果表明，在较大的工艺窗口内，铺粉厚度由0.02 mm增加至0.03 mm不会影响打印质量，并且在优化的工艺参数窗口下均能制备得到致密度99.9%以上的块体. 铺粉厚度的增加会导致熔池形态发生改变，也会明显改变晶粒形态. 当铺粉厚度为0.02 mm 时，晶粒多为细长形，平均晶粒尺寸约为18.128 μm，晶粒有明显的择优取向. 此时，相邻的熔池形态差别较大，呈现一道次较深较宽，另一道次较浅较窄的现象. 而铺粉厚度增加至0.03 mm 后温度梯度差异减少，相邻熔池形态差别较小，组织中细长形晶粒减少，平均晶粒尺寸降低至11.921 μm，晶粒的择优取向也相应减弱. 由于晶粒形态的改变，在垂直方向上，铺粉厚度为0.03 mm的样品的屈服强度相比于铺粉厚度为0.02 mm的屈服强度提高了5%，有效抑制了打印态样品的各向异性程度.Abstract: To investigate the influence of layer thickness on the microstructure and mechanical properties of laser powder bed fusion processed GH3625, specimens were prepared with different layer thickness while other parameters remained unchanged before they were studied in aspect of microstructure and tensile properties. It is shown that the density of specimens has not been influenced by layer thickness under a wide range of processing parameters. Besides, with optimized processing parameters, specimens with a density over 99.9% can be fabricated by 0.02 mm and 0.03 mm layer thickness at the same time. The increase of the layer thickness will lead to the change of molten pool morphology, and also significantly change the grain morphology. When the thickness of powder bed was 0.02 mm, the average grain size was about 18.128 μm, and the grain had obvious preferential orientation. At this time, the adjacent molten pools differ greatly in shape, showed the phenomenon that one secondary was deeper and wider, and the other secondary was shallow and narrow. When the layer thickness increased to 0.03 mm, the temperature gradient difference decreased, the morphology difference of adjacent molten pools was small, the elongated grains in the microstructure decreased, the average grain size decreased to 11.921 μm, and the preferred orientation of grains also weakened. Due to changes in grain structure and grain size, the yield strength was increased by about 5% in the 0.03 mm specimen than that of the 0.02 mm specimen in vertical direction, contributing to less anisotropy in mechanical property.
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Keywords:
- selective laser melting /
- layer thickness /
- microstructure /
- tensile properties
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0. 序言
核聚变能是一种具有广阔应用前景的新能源. 真空室作为磁约束核聚变装置的重要部件，具有为等离子体提供稳态运行环境和屏蔽中子等功能[1-2]. 由于其具有复杂的双层曲面结构，其加工制造过程一直是国内外聚变工程中所面临的一项具有挑战性的任务. 目前，对于计划建造的中国聚变工程实验堆(China Fusion Engineering Test Reactor，CFETR)聚变装置，考虑到真空室需满足较低的磁导率、良好的焊接性以及优异的力学性能等要求[3]，拟选用316L不锈钢作为真空室主体的材料. 此外，真空室还包含了上、中、下窗口用于更换、安装内部部件. 各窗口的延伸段与真空室主体采用窗口领圈进行连接. 相对于主体来说，窗口领圈的体积更小，对焊接变形的限制更为严格. 一般采用焊后变形较小的真空电子束焊方法进行焊接. 由于其板厚达到了50 mm，焊后接头从顶部到底部往往存在着组织的不均匀性，继而影响了焊后接头的力学性能. 由于板厚较大，焊后接头往往存在着较高水平的残余应力，故对于该类接头一般需要采用焊后热处理进一步优化接头的组织性能. 国内外对316L不锈钢及与其性能类似的不锈钢焊后热处理也有很多相关的研究. 在时效处理工艺方面，Kumar等人[4]对304L不锈钢的钨极惰性气体保护焊(tungsten inert gas welding，TIG焊)接头进行了时效处理工艺研究，结果表明，随着时效时间的增加，碳化物析出量增加，焊缝和热影响区冲击吸收能量均有所下降. Ibrahim等人[5]研究了316L不锈钢TIG焊接头时效处理工艺，结果表明，在850 ℃时效处理后接头屈服强度有所提高，但由于σ相的产生导致冲击韧性出现下降. Chun等人[6]对316FR不锈钢TIG焊焊缝进行了时效试验，结果表明，随着时效时间和时效温度的增加，焊缝中δ-铁素体的含量逐渐下降. 在退火工艺方面，信纪军[7]对316LN不锈钢TIG焊接头进行了退火试验，结果表明，随退火温度升高焊缝残余应力减少，冲击韧性提高，但进一步增加退火温度后焊缝中σ脆性相析出增加，使冲击韧性恶化. 葛旭东[8]对316L不锈钢激光熔覆组织进行了退火工艺研究，结果表明，随退火温度提高，晶界角度平均值有所降低，晶粒内部取向差异也逐渐减小.
目前对316L不锈钢及与其性能类似的不锈钢焊接接头的热处理工艺研究主要是弧焊接头的焊后热处理. 而电子束焊这类焊接方法能量密度高，热影响区小，焊接热循环过程与弧焊等焊接方法有所差别，且对于大厚板焊接而言，接头从顶部到底部组织存在着较大的不均匀性，因此对于此类不锈钢大厚板电子束焊来说，接头的热处理工艺仍需进一步探索. 在200 ~ 450 ℃的温度范围内对50 mm厚316L不锈钢电子束焊接头进行了焊后退火热处理试验，并对不同热处理条件下接头的晶粒组织以及力学性能进行了研究，为今后此类不锈钢厚板接头的热处理及聚变堆真空室窗口领圈的加工制造提供了一定的工艺指导及理论依据.
1. 试验方法
试验选用6块ASTM A240/A240M-14 316L奥氏体不锈钢板进行电子束对接焊，试板尺寸均为300 mm × 150 mm × 50 mm. 焊前，在焊接起始区和结束区增加了60 mm × 60 mm × 50 mm的引弧板和收弧板，接头下方增加了360 mm × 20 mm × 15 mm的垫板. 采用ZD150-60C CV66M型电子束焊机按照表1所示的焊接工艺参数对试板进行焊接，工作时的真空度为1.7 × 10−2 Pa.为了减少钉尖、夹杂等焊接缺陷[9-10]，焊接过程中采用了扫描偏转工艺，电子束震荡波形为圆波，其过程如图1所示. 焊后3组试样横截面的宏观形貌如图2所示. 当束流为90 mA时，焊缝未完全焊透；束流为125 mA时，试板虽已焊透，但焊缝区域整体呈现圆锥形，导致焊缝宽度从顶部到底部变化明显，在一定程度上影响了焊缝顶部到底部力学性能的不均匀性. 与之相比，束流为140 mA时接头焊缝区域焊缝宽度更加均匀，且经过超声检测没有发现裂纹、气孔等缺陷，对微观组织进行观察也未发现明显的微裂纹，如图3所示. 该组参数为最佳的焊接工艺参数，故选用该参数下的316L不锈钢接头进行热处理试验.
表 1 焊接工艺参数Table 1. Welding parameters束流电压Ua /kV 束流Ib/mA 聚焦电流If/mA 焊接速度v/(mm·s−1) 工作距离L/mm 偏转直径d/mm 振荡频率fp/Hz 150 140 2398 5 500 1 200 ![]()
图 1 电子束焊束流偏转震荡过程示意图Figure 1. Schematic diagram of the welding process with beam deflection oscillation![]()
图 2 电子束焊接头横截面Figure 2. Section view of electron beam welded joints. (a) 140 mA; (b) 125 mA; (c) 90 mA对焊后的试板沿焊缝方向均匀分割成6份，分别记作A ~ F. 其中A试样为焊态对照试样，B ~ F为用于退火试验的试样. 一般来说，对于奥氏体不锈钢在650 ℃以上停留时间过长会很容易产生M23C6碳化物以及σ相[11]，导致焊缝脆化，降低焊缝韧度.且为保证工件尺寸稳定性，316L不锈钢的消除应力热处理推荐温度为200 ~ 480 ℃[12]. 为预留一定裕度，研究中的热处理温度控制在450 ℃及以下. 基于此，B ~ F试样采用OTF-1200X型单温区管式炉分别在200，300，400，425，450 ℃下进行真空退火试验. 退火过程中加热速率为10 ℃/min，保温时间均为1 h，随炉冷却. 分别对A，C，F试样按照图2的中部取样处切取电子背散射衍射(electron backscattered diffraction，EBSD)试样，采用OXFORD C-NANO型电子背散射衍射系统配合SIGMA300型场发射扫描电子显微镜以1.5 μm的步长对A，C，F试样的热影响区进行了取向分析，并以3.25 μm的步长对各试样的焊缝区域进行了扫描. 对A ~ F试样以图2的取样位置切取拉伸试样，并在母材区域切取一组拉伸样作为对照，每个试样分别对母材、接头顶部、接头中部、接头底部进行取样，拉伸件尺寸如图4所示. 采用Instron-5967型万能试验机按照GB/T 228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》要求分别对试样在拉伸速率0.06 mm/min下(对应的应变速率为2 × 10−4 s−1)进行拉伸试验. 采用ZEISS sigma 300型扫描电子显微镜观察了拉伸试样的断口形貌. 采用DHV-1000Z 型显微维氏硬度计按照拉伸样的取样位置分别对不同试样的不同区域进行显微硬度测量，加载载荷为4.9 N，保压时间为15 s.
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图 3 电子束焊接头不同区域微观组织Figure 3. Microstructure in different regions of electron beam welded joint. (a) top of weld; (b) middle of weld; (c) bottom of weld2. 试验结果与分析
2.1 热影响区与焊缝区EBSD分析
图5为A，C，F试样热影响区经EBSD扫描的取向分布图和局部取向差分布图. 由图5a ~ 图5c可见，焊态和热处理后的热影响区均为退火孪晶组织，铁素体呈长条状弥散在奥氏体晶粒中. 随着退火温度的增加，[101]方向的晶粒有所增加. 在图5a和图5b中均存在一些未与其它晶界相连的孪晶界和亚晶界，在热处理温度达到450 ℃后逐渐消失，说明随热处理温度提高，晶粒内部的取向更加均匀. 从图5d和图5e的局部取向差分布图可知，此时晶粒内部的取向性较晶界处更差，这与晶内的位错累积有关. 根据Yan等人[13]和Kubin等人[14]的相关研究，表达几何位错密度ρGND为
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图 5 A，C和F试样热影响区的EBSD扫描结果Figure 5. EBSD analysis of the heat affected zone (HAZ) in sample A, C and F. (a) orientation distribution map of the HAZ in sample A; (b) orientation distribution map of the HAZ in sample C; (c) orientation distribution map of the HAZ in sample F; (d) local misorientation map of the HAZ in sample A; (e) local misorientation map of the HAZ in sample C; (f) local misorientation map of the HAZ in sample F$$ {\rho _{{\text{GND}}}} = 2{K_{{\text{ave}}}}/\mu b $$ (1) 式中：Kave为选区内平均的Kernel平均取向差；μ为EBSD的扫描步长；b为柏氏矢量. 由式(1)可以看出，晶内的局部取向差与位错密度呈正相关. 当退火温度为300 ℃时，许多孪晶中的绿色逐渐变为蓝色，这表明孪晶中的位错塞积现象得到了改善. 同时，根据孪晶界两侧的颜色分布可以看出孪晶界两侧的位错密度出现了明显的差异. 随着退火温度增加到450 ℃，孪晶界两侧的位错密度差异使得热影响区存在一定的变形储能[15]，从而驱使再结晶现象发生，位错密度也显著降低.
图6为3组试样再结晶奥氏体晶粒的统计情况. 从图6可知，随着热处理温度的提高，热影响区的回复与再结晶过程更加明显，尤其在450 ℃热处理后热影响区再结晶分数达到95.52%. 对晶粒尺寸的统计数据显示焊态、300 ℃热处理和450 ℃热处理后热影响区的平均晶粒直径分别为16.38，19.76和26.87 μm，这也说明随着热处理温度的提高，热影响区内再结晶及晶粒长大现象更为显著.
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图 6 A，C和F试样热影响区再结晶分数Figure 6. Recrystallization fractions of the HAZ in sample A, C and F图7和图8为A，C，F试样焊缝区的EBSD扫描结果. 焊缝由中央的等轴晶以及沿温度梯度生长的柱状晶组成，铁素体主要分布在柱状晶中. 焊缝区域柱状晶晶向多为[001]和[101]，当退火温度为300 ℃时，焊缝内晶粒取向较为均匀. 随热处理温度的提高，焊缝区域内的再结晶分数也逐渐提高，如图9所示. 再结晶晶粒主要分布焊缝中心等轴晶区以及柱状晶的晶界处. 图8a显示焊缝区域在未经热处理时位错分布范围较广，当退火温度到达300 ℃后，焊缝区的左侧以及中央部分的局部取向差相对于焊态有所改善，但焊缝区右侧部分柱状晶的局域取向差仍偏大，这可能与焊接过程中部分区域组织的不均匀性有关. 当退火温度达到450 ℃时，焊缝区域内的位错现象有了明显的改善，且此时位错主要分布于晶界处. 这是因为在热处理温度较高时，晶内的位错逐渐迁移至晶界处，抵消了晶界处部分方向相反的位错[16]，从而导致位错密度的下降. 位错密度的下降使得第三类内应力也出现下降，降低了焊缝的残余应力水平.
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图 7 A，C和F试样焊缝区取向分布图Figure 7. Orientation distribution map of the weld zone in sample A, C and F. (a) sample A; (b) sample C; (c) sample F![]()
图 8 A，C和F试样焊缝区局部取向差分布图Figure 8. Local misorientation map of the weld zone in sample A, C and F. (a) sample A; (e) sample C; (f) sample F![]()
图 9 A，C和F试样焊缝区再结晶分数Figure 9. Recrystallization fractions of the weld zone in sample A, C and F2.2 力学性能分析
图10为不同退火温度下接头的拉伸测试结果.所有试样均断裂于焊缝处. 在大部分退火温度下焊缝底部抗拉强度最大，而焊缝顶部抗拉强度最小，这主要与顶部和底部的热输入不同引起的晶粒尺寸差异有关. 随着退火温度的提高，焊缝区的抗拉强度基本呈下降趋势，仅在300 ℃退火时出现了回升，这可能是因为300 ℃加热保温的过程中焊缝组织开始出现回复现象，使得力学性能得到改善. 此外，300 ℃的保温过程中位错密度的降低也使得此时焊缝区域和母材的断后伸长率均得到提高，且此时从焊缝顶部到底部的断后伸长率趋于一致. 随着退火温度的上升，焊缝中再结晶开始大量出现，导致焊缝各区域的强度出现下降.
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图 10 不同退火温度下接头的拉伸性能Figure 10. Tensile properties of joints at different annealing temperatures. (a) joint A; (b) joint B; (c) joint C; (d) joint D; (e) joint E; (f) joint F通过图10还发现，接头F各区域的断后伸长率与接头C相比均出现了明显的下降，焊缝顶部的断后伸长率在200 ~ 425 ℃退火时均大于焊缝中部和底部，但450 ℃退火时断后伸长率出现了明显的下降. 通过图11观察接头C和F的断口形貌发现，各拉伸试样均为塑性断裂，仅有少量的韧窝底部存在析出相颗粒. 随着退火温度增加到450 ℃，韧窝趋于扁平化，尤其在接头F焊缝中部的拉伸断口中韧窝扁平化现象更为显著. 韧窝的扁平化往往意味着塑性的下降，从而导致断后伸长率降低. 450 ℃退火的母材拉伸断口中韧窝相比300 ℃退火的母材出现了粗化，韧窝密度降低，导致母材区域塑性有所下降，这可能与再结晶引起的晶粒长大现象有关.
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图 11 退火温度300和450 ℃下接头的拉伸断口形貌Figure 11. Tensile fracture morphology of joints at annealing temperature of 300 ℃ and 450 ℃. (a) base metal of joint C; (b) weld top of joint C; (c) weld middle of joint C; (d) weld bottom of joint C; (e) base metal of joint F; (f) weld top of joint F; (g) weld middle of joint F; (h) weld bottom of joint F分别在A ~ F接头的不同区域进行6点取样，得出了不同接头不同区域的显微硬度的平均值，如图12所示. 从图12可以看出，不同退火温度下母材及焊缝各区域的显微硬度的变化与抗拉强度的变化基本一致，仅在300 ℃时略有不同. 随着退火温度的上升，接头各区域显微硬度差异逐渐减小. 热影响区显微硬度在425 ℃下降较为明显，这与再结晶导致的位错密度的显著下降有关.
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图 12 不同退火温度下接头的显微硬度Figure 12. Microhardness of joints at different annealing temperatures3. 结论
(1) 通过对50 mm厚316L不锈钢电子束焊接头在200 ~ 450 ℃的真空退火试验发现，随着退火温度的增加，焊缝及热影响区内局部取向差逐渐减小，在450 ℃退火后接头局部取向差下降非常显著，这也表示位错密度也随退火温度增加而逐渐降低，进而使残余应力水平下降.
(2) 通过拉伸试验结果表明，接头的抗拉强度随退火温度增加基本呈现下降趋势，仅在300 ℃退火处理时强度出现回复，且该温度退火后焊缝顶部到底部的断后伸长率趋于一致，断后伸长率较其它温度下的退火试样较好，说明300 ℃是最佳的退火温度. 母材及焊缝区的显微硬度随退火温度的变化与对应的抗拉强度的变化基本一致. 在450 ℃退火处理下焊缝及热影响区均存在较为明显的再结晶现象，使接头抗拉强度及断后伸长率出现下降.
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图 2 不同样品的致密度与体能量密度
Figure 2. Density and volume energy density of different samples. (a) density distribution; (b) volume energy density distribution
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图 3 LT3和LT2样品的金相组织
Figure 3. OM morphology of LT3 specimen and LT2 specimen. (a) LT3 specimen; (b) LT2 specimen
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图 4 LT3和 LT2样品的IPF
Figure 4. IPF of LT3 and LT2 specimens. (a) LT3 specimen; (b) LT2 specimen
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图 5 LT3和LT2样品的极图
Figure 5. Pole figures of LT3 and LT2 specimens. (a) LT3 specimen; (b) LT2 specimen
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图 7 LT3和LT2样品的断口形貌
Figure 7. Fracture morphologies of LT3 and LT2 samples. (a) LT3-HOR; (b) LT2-HOR; (c) LT3-VER; (d) LT2-VER
表 1 GH3625粉末的化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of GH3625 powder
Cr Mo Nb Fe O N Ni 21.890 0 8.880 0 3.570 0 2.030 0 0.0241 0.0111 余量 
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表 2 工艺参数
Table 2 Laser process parameters
层厚
t/mm激光功率
P/W激光速度
v/(mm·s−1)扫描间距
h/mm0.03，0.02 165，175，185，195 800 0.09
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