Effect of heat input on microstructure and mechanical properties of wire arc additive manufactured super duplex stainless steel
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摘要: 为了研究热输入对电弧增材制造超级双相不锈钢组织和性能的影响，使用直径为1.2 mm的ER2594超级双相不锈钢焊丝，在Q345低碳合金钢的基板上使用不同的热输入进行MIG电弧增材制造单墙体试验，并对其微观组织和力学性能进行分析，结果表明，当热输入由435.6 J/mm增加至517.3 J/mm时，由于热输入量增加和冷却速率较慢造成奥氏体含量升高，其含量由31%增加至43%. 当热输入增加至599.0 J/mm时，由于N元素烧损使奥氏体含量降低的程度大于提高热输入使其增加的程度，奥氏体含量由43%减少至41%. 随着热输入的增大(435.6 J/mm增加至599.0 J/mm)显微硬度先降低后升高，其原因在于显微硬度与铁素体含量呈正相关. 热输入取中间值(517.3 J/mm)时的试样由于奥氏体含量较多使得其拉伸性能略优.Abstract: In order to investigate the influence of heat input on the microstructure and properties of wire arc additive manufactured super duplex stainless steel, sample tests were conducted by MIG arc additive manufacturing of a sing-wall on a substrate of Q345 low carbon alloy steel, using ER2594 super duplex stainless steel wire 1.2 mm in diameter with different heat inputs applied. The microstructure and mechanical properties of each sample were analyzed. The results showed that when the heat input was increased from 435.6 J/mm to 517.3 J/mm, the austenite content grew from 31% to 43%, which was attributed to the greater heat input and the slower cooling rate. When the heat input was further increased to 599.0 J/mm, the austenite content decreased from 43% to 41% due to the loss of nitrogen content. With continuous increase of heat input (from 435.6 J/mm to 599.0 J/mm), the microhardness was initially decreased and then increased, since microhardness is positively correlated with ferrite content. The sample with a intermediate heat input value (517.3 J/mm) exhibited better tensile performance due to its high austenite content.
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0. 序言
ER2594超级双相不锈钢因其奥氏体和铁素体拥有最佳比例，具有了优异的强度、韧性和耐腐蚀性，广泛应用于船舶、核工业和石油工业[1-2]. 热输入是双相不锈钢焊接过程中关键的因素，对相的形成和相的稳定性有重要影响[3].一部分研究表明，使用高的焊接热输入更有利于铁素体/奥氏体相平衡[4-5]. Debroy等人[6]研究了增材制造金属的工艺、结构和性能，结果表明，电弧熔丝增材制造技术(wire arc additive manufacturing, WAAM)较大的热输入量和较慢的冷却速率会造成双相不锈钢中的奥氏体含量过高，而激光熔化沉积(laser melting deposition, LMD)较低的热输入量和较快的冷却速率会导致组织中存在较多的铁素体. Lervg等人[7]研究了热输入对使用超级双相不锈钢焊丝为填充原料开发的冷金属过渡−电弧熔丝增材制造(CMT-WAAM)产品的抗拉强度和延展性的影响，结果表明，高热输入降低了超级双相不锈钢增材件的抗拉强度，提高了其延展性，改善了铁素体/奥氏体的相平衡.但也有研究表明，过高的热输入会导致焊道元素的烧损，反而不利于焊道中奥氏体的形成[8-9]. 栗宏伟等人[10]研究了热输入对SAF2507超级双相不锈钢焊接接头组织和硬度的影响，结果表明，随着热输入的增加会使焊缝中的N元素烧损，最终导致奥氏体含量的减少.Varbai等人[9]研究了热输入和N元素对2205双相不锈钢焊缝相变的影响，结果表明，越高的电弧能量将导致更大的熔池尺寸，从而导致更多的N元素损失. 氮含量的减少将导致铁素体组织随电弧能量和冷却时间的增加而线性增加.
目前，国内外在热输入对增材制造双相不锈钢中元素含量烧损、微观组织和综合力学性能方面的影响研究较少. 因此，文中采用熔化极惰性气体保护焊接(metal inert gas welding, MIG焊)工艺，使用三种不同热输入对自制超级双相不锈钢药芯焊丝进行增材试验，探究热输入对增材件的组织、双相比例和力学性能的影响，为电弧增材制造超级双相不锈钢提供试验基础.
1. 试验方法
采用直径为1.2 mm的ER2594超级双相不锈钢焊丝作为填充材料，尺寸为200 mm × 100 mm × 15 mm的Q345低碳合金钢作为基板. 基板和ER2594超级双相不锈钢焊丝化学成分如表1所示. MIG焊采用松下YD-500GS型电弧堆焊机进行增材试验，保护气为98%Ar + 2%CO2，层间高度为2 mm，具体MIG焊工艺参数如表2所示. 使用松下机器堆焊工作站探究热输入对电弧增材制造双相不锈钢组织和力学性能的影响.通过改变预设焊接电流大小的方式来达到控制热输入的目的，分别使用三种不同的热输入采用往复堆积路径电弧增材制造3组(3组热输入依次递增，试验编号简称1，2，3组)长度为150 mm、高度为120 mm的墙体.
表 1 基板和焊丝的化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical compositions of substrate and welding wire材料 C Mn Si S P Cr Ni Mo Cu N Fe Q345 0.14 ~ 0.20 ≤1.70 ≤0.50 ≤0.035 ≤0.05 — — — — — 余量 ER2594 0.022 1.95 0.54 0.011 0.023 24.17 8.09 2.55 0.03 0.21 余量 表 2 MIG焊的工艺参数Table 2. Process parameters of MIG welding试验编号 气体流量Q/(L·min−1) 层间温度T/℃ 焊接电流 I/A 电弧电压 U/V 焊接速度 v/(mm·s−1) 热输入E/(J·mm−1) 1 15 150 160 22.6 8.3 435.6 2 15 150 190 22.6 8.3 517.3 3 15 150 220 22.6 8.3 599.0 电弧增材制造双相不锈钢完成后，对试样进行线切割、研磨、机械抛光等处理，并用20%的NaOH溶液进行电解抛光.用Axio Imager M2m型光学显微镜对组织进行观察；使用Talos F200X型场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)及其附带的电子背散射衍射仪(electron backscattered diffraction，EBSD)对增材墙体的中部组织进行分析，步长为0.8 μm；并用Spectro M10 OES型ICP光谱检测仪检测3组增材件中部氮含量；使用OIM软件对EBSD数据进行处理后，可得到铁素体/奥氏体比例分布图、反极图、平均取向角差(kernel average misorientation, KAM).显微硬度测定采用WILSON VH1202型维氏硬度计，对3组增材件的顶部、中部、底部进行维氏硬度测定，每个区域随机测量至少20个点，硬度计的载荷为2.94 N，加载时间为15 s，加载速度为20 μm/s，并求取平均值. 拉伸试验中，3组不同热输入的拉伸试样切取位置与尺寸如图1所示，拉伸速率为1 mm/min，试验结束后分析其抗拉强度，并使用SEM观察试样的断口形貌特征.
2. 试验结果与分析
2.1 增材件宏观形貌
图2为通过改变预设焊接电流大小来调整热输入进行的3组增材墙体的宏观形貌. 1，2，3组墙体测量熔宽分别为7.89，9.54，9.86 mm，随着热输入的增大，熔宽也随之变宽，即熔宽的变化趋势与热输入的变化趋势一致[7]，1，2，3组试样形貌良好，未出现气孔、裂纹和未熔合等缺陷.
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图 2 不同热输入下墙体的宏观形貌Figure 2. Macroscopic morphologies of the wall under the different heat inputs. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 32.2 热输入对增材件微观组织的影响
图3、图4和图5分别为三种不同热输入增材制造墙体中部的微观组织. 奥氏体主要沿晶界生成，呈现形式为晶内奥氏体(IGA)、魏氏体(WA)、晶界奥氏体(GBA)和二次奥氏体(γ2). 三种热输入对应的柱状晶的生长方向几乎与热流方向(垂直于焊缝方向)一致[7]，这种现象在电弧增材制造金属中是典型现象[11].晶界奥氏体和魏氏体的形态都类似于细长的针状体，而魏氏体一般与晶界奥氏体紧密相邻具有侧板结构[12].此外，3组样品均观察到了少量二次奥氏体相，这是因为复杂的热循环阻止了二次奥氏体生长至晶内奥氏体[13].
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图 3 1组增材件的组织Figure 3. Organization of group 1 additive specimen. (a) metallographic structure of group 1 additive specimen; (b) enlarged of Fig.3a; (c) enlarged of Fig.3b![]()
图 4 2组增材件的组织Figure 4. Organization of group 2 additive specimen. (a) metallographic structure of group 2 additive specimen; (b) enlarged of Fig.4a; (c) enlarged of Fig.4b![]()
图 5 3组增材件的组织Figure 5. Organization of group 3 additive specimen. (a) metallographic structure of group 3 additive specimen; (b) enlarged of Fig.5a; (c) enlarged of Fig.5b为了进一步探究热输入对双相不锈钢增材件微观组织的影响机制，使用EBSD对增材墙体进行表征及分析.图6为不同热输入试样的铁素体/奥氏体分布情况，其中深色区域为铁素体，浅色区域为奥氏体.图7为不同热输入试样取向成像的EBSD形貌.图8为3组不同热输入试样铁素体/奥氏体含量变化统计结果. 从图8可看出，1组的双相比(铁素体∶奥氏体)为69∶31，2组的双相比为57∶43，3组的双相比为59∶41，奥氏体含量呈现先上升后下降的趋势.
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图 6 试样的铁素体/奥氏体分布Figure 6. Ferrite/austenite distribution of samples. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 3![]()
图 7 试样的反极图Figure 7. Inverse pole figures of samples. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 3![]()
图 8 不同试样中铁素体/奥氏体含量对比Figure 8. Comparison of the volume fraction of austenite and ferrite of different specimens电弧增材制造过程中较大的热输入量和较慢的冷却速率(102 ~ 103 K/s)会造成双相不锈钢微观组织中奥氏体含量过高[14]. 为了获得理想的两相比(接近1∶1)，尝试通过调控合金成分将增材件的Creq/Nieq值控制在1.89 ~ 2.65的理想范围内[15].铬当量(Creq)方程和镍当量(Nieq)方程为
$$ \mathrm{Cr}_{\mathrm{eq}}=w_{\mathrm{Cr}}+w_{\mathrm{Mo}}+0.7 w_{\mathrm{Nb}} $$ (1) $$ \mathrm{Ni}_{\mathrm{eq}}=w_{\mathrm{Ni}}+35 w_{\mathrm{C}}+20 w_{\mathrm{N}}+0.25 w_{\mathrm{Cu}} $$ (2) 经过计算文中的Creq/Nieq在2.06 ~ 2.07之间，在电弧增材制造双相不锈钢中，高Creq/Nieq可以提高铁素体含量，而低Creq/Nieq可以促进奥氏体的形成[15]. 3组试验中铁素体含量均略大于奥氏体含量，这是由于铁素体固溶线温度下降，铁素体向奥氏体转变温度下降，δ→γ转变不完全，铁素体含量增大.并且由于Creq/Nieq大于2.0，故双相不锈钢的相变过程凝固模式为L→L + δ→δ→δ + γ (L液相，δ铁素体，γ奥氏体).
Singh等人[16]研究了不同热输入对双相不锈钢接头熔合区的影响，得出了较高的热输入会导致t12/8时间显著增加，有利于铁素体向奥氏体转变的理论. 随着热输入的增加奥氏体会随之增多，但文中的奥氏体含量随着热输入的增加先上升后略微降低. 双相不锈钢焊缝中Cr，Mo和Ni元素在铁素体和奥氏体之间没有明显的偏聚，而N元素偏聚明显，这说明N元素是控制熔敷层中奥氏体含量的最重要的元素[17]，为了探索文中奥氏体含量的变化原因，故需要研究热输入的提升对氮含量的影响，3组不同热输入下的超级双相不锈钢墙体氮含量如表3所示. 其中，奥氏体形成元素氮含量在热输入由435.6 J/mm上升至517.3 J/mm的过程中变化不大，奥氏体含量是随着热输入的增大而增大的，这与Singh等人[16]的理论相吻合，但在热输入由517.3 J/mm上升至599.0 J/mm的过程中，氮含量从0.208%降至0.187%. 经分析判断，一方面是由于热输入越高，熔池冷却速度越小，这会使熔池中反应式2[N]=N2↑向右进行，N2从熔池中逸出程度更剧烈，即N元素烧损使奥氏体含量降低的程度大于提高热输入使奥氏体含量提高的程度，所以热输入越高，焊缝奥氏体含量越低[10]；另一方面是由于焊接电流由190 A提升至220 A，熔滴过渡形式由大滴过渡转变为射滴过渡(直径为1.2 mm焊丝的射滴过渡临界电流为210 ~ 230 A)，熔滴过渡频率急剧增大，熔滴变小，氮含量逸出增加，使焊缝中的氮含量减少，奥氏体含量降低.
表 3 双相不锈钢增材墙体氮含量Table 3. N element content in duplex stainless steel additive wall试验编号 热输入E/(J·mm−1) 氮含量wN(%) 1 435.6 0.204 2 517.3 0.208 3 599.0 0.187 图9为不同热输入增材件的KAM分布，1组、2组、3组增材件的KAM值分别为0.55°，0.61°，0.61°. 随着热输入的增加，增材件的平均KAM值明显升高，这是由于残余应力与热输入成正比，而残余应力与KAM值也成正比，并使用OIM软件对EBSD数据进行整理归纳，具体数据结果如表4所示.
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图 9 增材件的KAM图Figure 9. KAM diagram of additive parts. (a) group 1；(b) group 2；(c) group 3表 4 EBSD数据Table 4. EBSD data试验编号 铁素体含量wδ(%) 奥氏体含量wγ(%) KAM值β(°) 1组 69 31 0.55 2组 57 43 0.61 3组 59 41 0.61 2.3 硬度试验结果
对3组增材件的顶部、中部、底部进行维氏硬度测定，测定后的均值对比结果如图10所示.1组所对应的底、中、顶部的平均维氏硬度值分别为287 HV0.3 ± 7 HV0.3，299 HV0.3 ± 8 HV0.3，290 HV0.3 ± 6 HV0.3. 2组所对应的底、中、顶部的平均维氏硬度值分别为289 HV0.3 ± 8 HV0.3，286 HV0.3 ± 10 HV0.3，276 HV0.3 ± 7 HV0.3.3组所对应的底、中、顶部的平均维氏硬度值分别为288 HV0.3 ± 7 HV0.3，294 HV0.3 ± 6 HV0.3，283 HV0.3 ± 6 HV0.3.
由图10可知，3组试验底部的硬度集中在285 ~ 290 HV之间，这是由于增材初期的基体散热速度较快，故热输入的改变对显微硬度的影响较小.然而在中部和顶部的增材过程中空气散热大于基体散热，此时散热速度偏慢，则热输入的改变可导致显微硬度的差异；在中、顶部区域，维氏硬度由大到小的排列顺序均是1组、3组、2组，由于显微硬度的变化与组织中奥氏体相(IGA，GBA，WA和γ2)的增加和组织中铁素体相的减少有关[18]. 且由2.2节可知，铁素体含量由大到小的排列顺序为1组、3组、2组，硬度值对比结果可与2.2节的结论相互佐证；中部区域到顶部区域维氏硬度值呈下降趋势，证实了沿组织方向铁素体含量的降低和奥氏体含量的增加[18].
2.4 拉伸试验结果
分别测定3组增材试验的拉伸性能，分别在各组的水平和垂直方向各取3个试样，测量结果如图11所示. 1组、2组和3组试样的平均抗拉强度分别为770，772，768 MPa；平均断后伸长率分别为26.5%，28.0%，26.0%；平均屈服强度分别为618，611，614 MPa. 3组之间的抗拉强度、屈服强度的区别较小，而第2组的断后伸长率优于其余两组. 综上所述，热输入取中间值的试样(2组)拉伸性能略优于其它两组. 分析可知，1组与3组比较，由于平衡的铁素体/奥氏体(δ/γ)比例有助于提高屈服强度、抗拉强度约80% [19]，即3组的δ/γ相较于1组的更平衡，如表4所示，但可通过Zhao等人[20]提出的公式，由KAM值计算其残余应力ε，即
$$ \varepsilon =\frac{1}{2}Gb\frac{\alpha \theta }{\mu } $$ (3) $$ \theta =\frac{\beta }{180}{\text{π}} $$ (4) 式中：G为剪切模量；b为Burgers矢量；α为常数取决于边界几何形状，该试验中α取3；θ为位错边界上的平均取向角；μ为EBSD映射的步长；β为KAM值.
残余应力ε与KAM值β成正比.而3组的KAM值大于1组，即ε3＞ε1.由于残余拉应力与外加拉应力的叠加会加速裂纹的产生[21]，即残余应力ε越大则屈服强度、抗拉强度越低.所以即使3组的δ/γ比例相较于1组的δ/γ更平衡，但是ε3＞ε1.由于δ/γ比与残余应力一正一负的共同影响，致使1组的屈服强度、抗拉强度与3组差别较小.因此，在热输入增大(1组→3组)时δ/γ比例中的δ含量降低使得硬度降低的情况下(由2.3节可知显微硬度与铁素体含量呈正相关)拉伸性能保持几乎不变；由于2组与3组的δ/γ比相差较小，KAM值均为0.61°，即ε2 = ε3，故2组与3组的屈服强度、抗拉强度相差较小；图12为1组、2组和3组试样的拉伸断口形貌，均为韧性断裂. 这3组断口形貌的变化是由于组织方向上奥氏体和铁素体比例的变化所致[22-23]. 2组的奥氏体最多，Kannan等人[18]的研究表明，奥氏体含量越高断后伸长率越大. 并且2组的韧窝相较其它两组相对细小、密集，故2组的断后伸长率大于1组和3组.
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图 12 试样的拉伸断口形貌Figure 12. Tensile fracture morphologies of the specimes. (a) group 1 (high magnification); (b)group 1 (low magnification); (c) group 2 (high magnification); (d)group 2 (low magnification); (e) group 3 (high magnification); (f) group 3 (low magnification)3. 结论
(1) MIG电弧增材制造3组不同热输入的超级双相不锈钢墙体宏观形貌良好，无缺陷. 热输入由435.6 J/mm增加至517.3 J/mm时，热输入量增加和冷却速率较慢造成奥氏体含量升高，奥氏体含量由31%增加至43%，当热输入继续增加至599.0 J/mm时，由于N元素的烧损和熔滴过渡形式的转变导致氮含量减少，从而导致奥氏体含量由43%减少至41%.
(2)墙体底部试样硬度集中在285 ~ 290 HV之间，这是由于增材制造初期的基体散热速度较快，所以此时热输入的改变对组织硬度的影响较小；然而，在中部和顶部的增材过程中空气散热大于基体散热，此时散热速度偏慢.热输入改变，墙体中、顶部试样的硬度受到铁素体含量的影响，即显微硬度与铁素体含量呈正相关，3组试样硬度由大到小的排列顺序为1组、3组、2组.
(3)在δ/γ比与残余应力一正一负的共同影响下，3组试样的抗拉强度、屈服强度差别较小；而第2组试样相较于其它两组试样的奥氏体含量较多，使得其拉伸性能略优.
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图 2 不同热输入下墙体的宏观形貌
Figure 2. Macroscopic morphologies of the wall under the different heat inputs. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 3
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图 3 1组增材件的组织
Figure 3. Organization of group 1 additive specimen. (a) metallographic structure of group 1 additive specimen; (b) enlarged of Fig.3a; (c) enlarged of Fig.3b
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图 4 2组增材件的组织
Figure 4. Organization of group 2 additive specimen. (a) metallographic structure of group 2 additive specimen; (b) enlarged of Fig.4a; (c) enlarged of Fig.4b
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图 5 3组增材件的组织
Figure 5. Organization of group 3 additive specimen. (a) metallographic structure of group 3 additive specimen; (b) enlarged of Fig.5a; (c) enlarged of Fig.5b
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图 6 试样的铁素体/奥氏体分布
Figure 6. Ferrite/austenite distribution of samples. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 3
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图 7 试样的反极图
Figure 7. Inverse pole figures of samples. (a) group 1; (b) group 2; (c) group 3
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图 8 不同试样中铁素体/奥氏体含量对比
Figure 8. Comparison of the volume fraction of austenite and ferrite of different specimens
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图 9 增材件的KAM图
Figure 9. KAM diagram of additive parts. (a) group 1；(b) group 2；(c) group 3
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图 12 试样的拉伸断口形貌
Figure 12. Tensile fracture morphologies of the specimes. (a) group 1 (high magnification); (b)group 1 (low magnification); (c) group 2 (high magnification); (d)group 2 (low magnification); (e) group 3 (high magnification); (f) group 3 (low magnification)
表 1 基板和焊丝的化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of substrate and welding wire
材料 C Mn Si S P Cr Ni Mo Cu N Fe Q345 0.14 ~ 0.20 ≤1.70 ≤0.50 ≤0.035 ≤0.05 — — — — — 余量 ER2594 0.022 1.95 0.54 0.011 0.023 24.17 8.09 2.55 0.03 0.21 余量 
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表 2 MIG焊的工艺参数
Table 2 Process parameters of MIG welding
试验编号 气体流量Q/(L·min−1) 层间温度T/℃ 焊接电流 I/A 电弧电压 U/V 焊接速度 v/(mm·s−1) 热输入E/(J·mm−1) 1 15 150 160 22.6 8.3 435.6 2 15 150 190 22.6 8.3 517.3 3 15 150 220 22.6 8.3 599.0
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表 3 双相不锈钢增材墙体氮含量
Table 3 N element content in duplex stainless steel additive wall
试验编号 热输入E/(J·mm−1) 氮含量wN(%) 1 435.6 0.204 2 517.3 0.208 3 599.0 0.187
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表 4 EBSD数据
Table 4 EBSD data
试验编号 铁素体含量wδ(%) 奥氏体含量wγ(%) KAM值β(°) 1组 69 31 0.55 2组 57 43 0.61 3组 59 41 0.61
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