Microstructure and properties of vacuum brazing interface of TiBw/TA15 titanium matrix composites
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摘要: 采用Ti-Zr-Cu-Ni钎料对TiBw/TA15钛基复合材料进行真空钎焊,对不同工艺参数下钎焊接头组织及性能进行分析. 结果表明,钎焊界面主要由针状的α-Ti相、间隙β-Ti相及Ti2(Cu,Ni)金属间化合物及TiBw增强相组成. 随着钎焊温度(920 ~ 980 ℃)和保温时间(60 ~ 150 min)的增加,针状α-Ti相占比增加,金属间化合物减少,TiBw分布趋于均匀,接头力学性能增加. 但较长的保温时间导致界面宽度增加,使接头整体塑性下降. 钎料添加量较少且适宜的情况下,钎焊温度980 ℃,保温时间90 min下能获得最佳力学性能.Abstract: TiBw/TA15 titanium matrix composites were vacuum brazed by Ti-Zr-Cu-Ni brazing filler metals, and the microstructure and mechanical properties of the brazed interface were analyzed with different process parameters. The results show that the brazed interface was mainly composed of acicular α-Ti phase, interstitial β-Ti phase, Ti2(Cu,Ni) intermetallic compounds and TiBw reinforcing phase. With the increase of brazing temperature (920 ~ 980 ℃) and holding time (60 ~ 150 min), the proportion of acicular α-Ti phase increased, the intermetallic compounds decreased, and the distribution of TiBw tends to be uniform, and the mechanical properties of the joint increase. However, longer holding time will lead to the increase of brazing interface width and the decrease of joint plasticity. When the amount of filler metal is small and appropriate, brazing temperature 980 ℃, holding time 90 min can obtain the best mechanical properties, maintain good elongation after fracture.
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0. 序言
为了提高电子封装模块的散热能力,以满足近年来对大功率电路芯片结构的散热需求,多层微通道散热器凭借高效的散热能力备受关注[1-3]. 6063铝合金因其具有成本低、质量轻、耐腐蚀性好且导热性能优异等优点,被广泛用于制备多层微通道散热器[4-6]. 多层铝合金微通道复杂结构需要每一层的每条通道与盖板之间满足致密性连接和变形程度小的要求,亟待解决多平面复杂结构的精密连接问题.
相较于其他焊接技术,扩散连接和钎焊凭借较低的结合温度和较小的接头变形等优势,被广泛应用于多层微通道复杂结构的精密连接[7-17]. 然而,对于多层复杂结构,特别是涉及高精度、大面积的铝合金扩散连接,铝合金的氧化膜对界面的闭合有很大的阻碍,鉴于氧化层延展性远低于母材,通常通过调整和优化工艺参数控制铝合金母材的塑性变形量来破坏连续的氧化层. WU等人[18-19]研究表明,塑性变形量必须超过30%才能破坏氧化层,获得较高的连接强度;XU等人[20]采用真空扩散连接方法直接连接铝合金,试验中需要快速加压至30 MPa以破坏界面氧化层. 根据现有扩散连接试验结果,氧化层作为扩散屏障会不可避免地阻碍元素间相互扩散,导致铝合金扩散连接质量下降[21-23].
鉴于扩散连接方法对氧化膜去除的严格要求,众多研究人员开始关注于研发能够有效去除氧化膜的连接工艺. 据报道,通过液态金属使母材表面与空气隔绝,可以有效去除铝合金表面氧化膜并完成连接. SHIRZADI等人[24]利用液态Ga迅速去除6082铝合金在空气中连接时产生的氧化膜,这是因为Ga有效地隔绝了Al和O之间的接触,并在短时间内形成了冶金结合. 同理,真空钎焊作为一种经济可行的连接技术,也受到了广泛的关注. Mg元素因具有蒸汽压高、沸点低等特性,在真空环境下可有效降低体系氧分压形成保护气氛抑制氧化,又能通过氧化膜裂纹渗入基体,与Si协同形成Al-Si-Mg低熔点合金相,促进氧化膜剥离[25]. 因此,在钎焊过程中,含Mg元素的Al基钎料熔化后形成的液相金属通过润湿和铺展能够迅速去除铝合金表面的氧化膜,实现接头的有效连接. 然而,张满等人[26]采用Al基钎料进行6063铝合金的钎焊连接,钎缝处的粗大枝状共析组织导致接头产生应力集中,进而萌生裂纹,显著降低钎焊接头强度,因此,工艺参数的优化及界面组织的调控对于提高钎焊接头性能至关重要.
如前所述,针对铝合金的连接,仍有许多技术难题待解决,文中提出了一种液相辅助连接方法,旨在解决上述诸多问题,利用AlSiMgCu钎料熔化形成的液相去除铝合金氧化膜,通过施加最小0.5 MPa的压力将界面处多余的液相挤出,确保接头仅由铝合金基体组成,从而避免生成脆性金属间化合物,实现6063铝合金的液相辅助扩散连接,通过与6063铝合金的钎焊工艺进行对比,从微观组织和力学性能两方面对该方法进行了评价.
1. 试验方法
试验母材为6063铝合金,其由等轴状的α-Al固溶体组成,平均晶粒尺寸为0.16 mm,如图1所示. 采用航天材料及工艺研究所提供的50 μm厚AlSi11Mg4%Cu5%钎料进行试验,可观察到白色块状相α(Al2Cu)金属间化合物和灰色Si相分布在铝基体上.
将6063铝合金用电火花线切割成尺寸为ϕ30 mm × 40 mm棒状试样,与50 μm厚度的AlSiMgCu钎料经砂纸打磨后在丙酮中超声清洗10 min. 试样在水浴60 ℃条件下依次经8% NaOH溶液清洗2 min、25% HNO3溶液清洗1 min以去除氧化膜. 为减小变形,在试样两侧放置石墨卡具固定,得到的装配体放入真空钎焊炉进行连接,以10 ℃/min升温至连接温度并保温,完成加热后以5 ℃/min降温至400 ℃后随炉冷却,如图2所示. 液相辅助扩散连接压力区间为0.5 ~ 2 MPa,保温时间区间为1 ~ 4 h,温度区间为550 ~ 570 ℃.
采用ZEISS Scope.Al光学显微镜(optical microscope,OM)进行母材及接头微观组织表征,利用D8 Advanced X射线衍射仪(X-Ray diffractometer,XRD)分析钎料物相种类,利用JSM-7800F扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察接头微观组织和断口形貌,配备的Octane Plus of EDAX能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)用于分析各相的元素含量及分布. 利用JSM-2100F透射电子显微镜(transmission electronmicroscope,TEM)进一步对接头界面组织进行明场像和暗场像的观察以及单点衍射花样的收集,采用高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscope,HRTEM)观察材料的晶体结构,如原子排布和晶体缺陷等. 通过电子万能试验机(MTS-E45105)进行拉伸试验来评估接头的强度,依据国家标准GB/T228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》执行,加载速率为0.02 mm/s,每个试验参数下至少取3个试样进行测试. 在维氏硬度仪(MH-6L)上测试接头各区域的显微硬度,测试载荷和时间分别是25 g和5 s.
2. 试验结果与讨论
2.1 工艺参数对6063铝合金钎焊接头组织及力学性能的影响
不同温度参数钎焊接头组织及断口形貌,如图3所示. 不同钎焊温度下采用AlSiMgCu钎料见图3(a) ~ 图3(c),固定保温时间30 min获得的6063铝合金接头组织图. 当钎焊温度为570 ℃时,钎料熔化不充分,流动差,导致接头未焊合. 随着钎焊温度的升高,两侧母材之间的相互22扩散增强,当钎焊温度达到590 ℃时,形成冶金连接的接头,但钎缝中存在较多浅灰色α(Al2Cu)脆性金属间化合物和深灰色Si相见表1. 脆性金属间化合物易成为裂纹源,导致钎缝处易成为薄弱环节. 拉伸试验的结果显示,当钎焊温度为570 ℃时,接头未焊合,接头的抗拉强度仅为19 MPa,随着钎焊温度的升高,钎料与母材间形成了冶金结合,提高了接头的强度,当钎焊温度升高至590 ℃和610 ℃时,接头的抗拉强度分别为36 MPa和42 MPa,断裂位置均发生在钎缝处,可观察到原始钎料中的脆性相α(Al2Cu)和Si相等物相见图3(d).
表 1 图3中各点化学成分及可能物相(原子分数,%)Table 1. Chemical compositions of each point in Fig. 3位置 Mg Al Si Cu 可能物相 点A 6.11 81.40 10.36 2.13 Al-Si-Mg系固溶体 点B 40.38 18.26 32.51 8.85 Al-Si-Mg-Cu系固溶体 点C 0.97 67.77 0.98 30.28 α(Al2Cu) 点D 0.22 8.40 91.10 0.28 Si 2.2 工艺参数对6063铝合金液相辅助扩散连接接头组织及力学性能的影响
2.2.1 工艺参数对铝合金接头组织的影响
为了抑制Al2Cu脆性化合物的形成,采用液相辅助扩散连接的方法对6063铝合金进行连接.在550 ℃/1 h/2 MPa参数下采用AlSiMgCu钎料获得的6063铝合金接头组织图和线扫描分析结果,如图4所示. 界面处仅存在铝合金基体及少量的液相钎料凝固组织,界面处Cu元素分布均匀,Mg和Si元素的含量在界面处升高. 该方法有效地消除了钎焊接头中的脆性金属间化合物,提高了组织均匀性. 图4中各点成分见表2,A点为填充界面间隙的Al基固溶体,B点为母材中的Al4(Mn, Fe)Si相.
表 2 图4中各点化学成分及可能物相(原子分数,%)Table 2. Chemical composition of each point in Fig. 4位置 Mg Al Si Fe Cu 可能物相 点A 16.15 67.28 14.07 — 2.50 Al-Si-Mg系固溶体 点B 2.77 79.81 7.70 8.24 1.48 Al4(Mn, Fe)Si 从图5中的TEM结果可知填充微观界面间隙的液相合金成分为铝合金. 从高分辨透射电子显微镜图中可观察到周期性的晶格结构,晶面间距为0.234 nm,同时存在明显的晶格畸变及刃位错. 从该区域的傅里叶变换结果中确定晶面指数及晶向指数,可知凝固液相合金为铝合金.
不同工艺参数下试样接头的显微组织,如图6所示. 当压力为0.5 MPa时,被挤出的钎料量相对较少,界面处钎料仍有部分残留. 随着连接压力的增大,接头中残余钎料减少,两侧母材之间接触更为紧密,进而促进元素之间的扩散,接头组织更加均匀. 当压力增至2 MPa时,钎料被完全挤出,实现接头的冶金结合.
与压力参数的影响规律相似,当保温时间为1 h时,界面处仍可观察到部分液相钎料的存在. 随着保温时间的延长,在压力的作用下,更多的液态钎料被挤出,残余钎料中合金元素充分扩散至母材中,使得接头成分趋于一致. 当保温时间延长至4 h时,界面处几乎观察不到液相合金的存在,接头显微组织与直接扩散焊接头组织相似. 当温度达到550 ℃时,钎料完全熔化为液相,并被完全挤出,界面处未观察到脆性金属间化合物,接头仅由Al基体组成.
除了压力参数试样外,其余工艺参数下的界面组织表现出相似性. 表3为不同工艺参数下接头平均晶粒尺寸统计表,通过对比发现,随着连接压力的增加,晶粒尺寸基本保持不变,然而随着温度的升高和保温时间的延长,接头的晶粒尺寸出现明显增大趋势,与原始母材相比均有较大的增长.
表 3 不同工艺参数下接头平均晶粒尺寸统计Table 3. Statistics of average grain size in joints at different process parameters工艺参数P 平均晶粒尺寸d/mm 550 ℃/0.5 MPa/4 h 2.58 550 ℃/1 MPa/4 h 2.62 550 ℃/2 MPa/1 h 1.80 550 ℃/2 MPa/2 h 2.04 550 ℃/2 MPa/3 h 2.16 550 ℃/2 MPa/4 h 2.67 570 ℃/2 MPa/1 h 2.25 工艺参数主要影响接头界面组织的均匀性. 其中,压力通过调控界面处被挤出的钎料量来影响界面组织,温度与时间共同控制界面处残余液相钎料中元素向母材扩散的均匀程度及晶粒尺寸的增长,从而影响接头的界面组织. 在0.5 ~ 2 MPa压力、530 ℃ ~ 550 ℃温度、1 ~ 4 h时间参数范围内,接头界面组织均呈现出相似特性,相较于钎焊和直接扩散连接,该方法能够通过更低的工艺参数、更强的工艺适应性获得界面组织更均匀的铝合金接头.
液相辅助扩散连接6063铝合金的接头形成过程,如图7所示. 当试样被加热至550 ℃及以上时,液相开始出现,并在6063铝合金母材之间铺展,铝合金表面的氧化膜与液相发生反应并逐渐消除,同时Si,Mg及Cu等元素开始向母材扩散,此时,对焊件施加压力,接头中的液相被有效挤出,并带走铝合金表面残留的氧化膜. 在保温阶段,元素间的相互扩散作用得到增强,使得液相成分与母材成分逐渐趋于一致. 在随后的冷却等温凝固阶段,界面处仅保留了填充与表面粗糙度同等尺度微观间隙的液相钎料凝固组织,避免了脆性金属间化合物的形成. 最终形成的接头界面处不存在明显钎缝,完全由Al基体构成,实现了高质量的连接.
2.2.2 工艺参数对铝合金液相辅助扩散连接接头力学性能的影响
液相辅助扩散连接接头抗拉强度及断后伸长率随工艺参数的变化规律,如图8所示. 当连接压力为0.5 MPa时,接头中的液相钎料凝固组织为薄弱环节,裂纹在此区域的扩展阻力较低,因此接头的强度低于母材,接头强度为72 MPa,断后伸长率为25.5%. 随着压力的升高至2 MPa时,多余的液相被完全挤出,促进了界面间隙的闭合和元素的扩散,从而提高了接头的强度与塑性,此时接头与母材等强,抗拉强度为91 MPa,断后伸长率为28.0%. 表4为接头变形率随工艺参数的变化规律. 随连接压力的增大,施加于接头的载荷增大,接头的变形率随着升高,当连接压力为0.5、1及2 MPa时,变形率分别为0.20%、0.24%及0.85 %.
表 4 不同工艺参数下接头变形率统计Table 4. Statistics of deformation rate of joints at different process parameters工艺参数P 变形率R(%) 550 ℃/0.5 MPa/4 h 0.20 550 ℃/1 MPa/4 h 0.24 550 ℃/2 MPa/1 h 0.46 550 ℃/2 MPa/2 h 0.67 550 ℃/2 MPa/3 h 0.70 550 ℃/2 MPa/4 h 0.85 570 ℃/2 MPa/1 h 12.21 固定连接压力为2 MPa,温度为550 ℃时,保温时间为1 h的接头与母材等强,此时接头强度为107 MPa,断后伸长率为30.5%. 当保温时间延长至2、3及4 h时,接头抗拉强度分别为103、98及91 MPa,断后伸长率分别为28.6%、28.5%及28.0%. 虽然随着保温时间的延长,原子扩散更加充分,有助于成分和组织的均匀分布,但接头晶粒尺寸的增大导致晶界面积减少,从而降低位错运动受到的阻碍,对接头的抗拉强度产生不利影响,同时晶粒尺寸的增大导致在每一晶界处的应力集中增大,铝合金塑性降低,接头断后伸长率降低. 此外,当保温时间为1 h时,接头变形率为0.10%,随着保温时间的延长,6063铝合金在高温条件下受压时间增加,接头塑性变形量增大,接头变形率提高. 当保温时间分别延长至2、3及4 h时,接头变形率分别为0.67%、0.70%及0.85%.
固定连接压力为2 MPa,保温时间为1 h时,随着温度从550 ℃升至570 ℃,6063铝合金晶粒尺寸由1.80 mm升至2.25 mm,晶粒的长大导致接头强度与塑性的下降,接头抗拉强度从107 MPa降低至94 MPa,断后伸长率从30.5%降低至27.5%. 同时,随温度升高,铝合金塑性提高,接头塑性变形量增大,接头变形率从0.46%显著升高至12.21%.
在以上所述的各工艺参数条件下,液相辅助扩散连接接头在抗拉强度方面均显著优于钎焊接头. 除570 ℃温度参数接头因变形量较大外,其余参数下的接头变形率均控制在1%以内. 这表明该方法可以有效降低连接温度,展现出了对工艺参数的强适应性,且接头具有低变形率和高连接精度的优点,能够实现6063铝合金的高强度连接.
接头显微硬度随工艺参数的变化规律,如图9所示.压力参数对接头显微硬度的影响并不显著,3个压力参数下接头的平均显微硬度差值仅在2 HV以内. 与原始6063铝合金母材的硬度(83.1 HV)相比,各参数下的接头硬度均有所降低. 由于连接温度高于6063铝合金的固溶温度,随着保温时间的延长,固溶过程更为充分,同时晶粒的粗化也导致接头的显微硬度降低. 随着温度的升高,原子迁移速率加快,接头中的元素扩散更为均匀,但晶粒的粗化现象同样导致了接头的显微硬度降低. 各工艺参数接头均展现出了较高的均匀化程度,界面与母材位置的显微硬度并未出现较大差距.
在各工艺参数接头中,除550 ℃/0.5 MPa/4 h和550 ℃/1 MPa/4 h两个参数对应接头的断裂位置为界面处外,其余参数下的接头在母材处断裂.为不同压力参数接头断口形貌,如图10所示. 当压力为0.5 MPa时,断口处可观察到少量液相合金及部分韧窝. 当压力增至1 MPa时,接头断口处的液相合金含量减少,韧窝数量增多,当压力增至2 MPa时,断裂位置位于母材,接头与母材等强,断口处可观察到密集的韧窝,接头的塑韧性提高. 连接压力的增大能够减少液相合金的残留,促进了铝合金界面处的原子扩散,实现更充分的冶金结合. 其余参数下接头断裂位置均位于母材,其断口形貌与图10(c)、图10(f)所示的典型铝合金拉伸断口形貌基本一致.
3. 结论
(1) 采用AlSiMgCu钎料进行液相辅助扩散连接时,6063铝合金接头的典型界面组织为铝合金基体及少量填充与表面粗糙度同等尺度微观间隙的液态钎料凝固组织. 相较于钎焊方法,该方法通过挤出液态钎料消除了钎焊接头的组织不均匀性,在更低的工艺参数下实现了6063铝合金的高强度连接.
(2) 随着连接压力的升高,界面处被挤出的液相钎料量逐渐增多,当液相钎料被充分挤出后,接头的抗拉强度得到显著提升,显微硬度基本保持不变. 随着温度的升高与保温时间的延长,接头内部的元素扩散更为均匀,然而,晶粒尺寸的增大使得接头的抗拉强度和显微硬度均有所降低. 液相辅助扩散连接方法具有工艺适应性强的优点,在在0.5 ~ 2 MPa压力、530℃ ~ 550 ℃温度、1 ~ 4 h时间参数范围内界面组织相似,降低了扩散连接对母材表面质量和工艺参数的严格要求.
(3) 在550 ℃/2 MPa/1 h的工艺参数下,接头抗拉强度最高,此时接头与母材等强,强度为107 MPa,同时其变形率仅为0.10%. 除了压力参数为0.5和1 MPa的接头,其余工艺参数下接头的断裂位置均位于母材,断口形貌呈现出典型的铝合金拉伸断裂特征. 在0.5 ~ 2 MPa压力、530℃ ~ 550 ℃温度、1 ~ 4 h时间参数范围内,液相辅助扩散连接接头抗拉强度几乎不变,实现了与母材的等强连接,且变形率均在1%内,尺寸精度高.
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表 1 TA15钛合金化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical composition of TA15 titanium alloy
Al Zr Mo V Ti 5.5 ~ 7.0 1.5 ~ 2.5 0.5 ~ 2.0 0.8 ~ 2.5 余量 表 2 钎焊工艺参数
Table 2 Brazing process parameters
工艺 钎焊温度T/℃ 钎焊保温时间t/min 钎料厚度d/μm ① 920 90 30 ② 950 90 30 ③ 980 90 30 ④ 950 60 60 ⑤ 950 90 60 ⑥ 950 120 60 ⑦ 950 150 60 表 3 图8中各点EDS分析结果(质量分数,%)
Table 3 EDS analysis results of each spot in Fig.8
位置 Ti Al Zr Mo V Ni Cu 可能的相 A 88.59 5.38 3.66 0.08 0.83 0.35 1.10 α-Ti B 73.98 3.75 4.57 0.66 1.14 6.90 9.00 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) C 74.74 3.28 6.77 0.35 0.94 5.04 8.88 Ti-Zr-Cu-Ni D 87.68 7.00 2.36 0.24 0.99 0.70 1.03 α-Ti E 77.19 2.96 4.49 0.99 2.08 6.16 6.12 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) F 87.13 6.14 3.36 0.14 0.90 0.79 1.54 α-Ti G 76.78 3.48 4.30 1.15 1.89 5.55 6.85 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) 表 4 图10中各点EDS分析结果(质量分数,%)
Table 4 EDS analysis results of each spot in Fig.10
位置 Ti Al Zr Mo V Ni Cu 可能的相 A 85.17 6.78 2.23 0.62 1.88 1.27 2.04 α-Ti B 73.63 3.47 3.26 1.53 1.95 9.09 7.08 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) C 75.66 3.24 7.30 0.30 0.81 5.28 7.41 Ti-Zr-Cu-Ni D 87.94 7.03 1.92 0.10 1.45 0.66 0.92 α-Ti E 75.21 3.44 6.67 0.30 1.41 6.42 6.55 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) F 87.56 6.77 1.96 0.07 1.85 0.69 1.10 α-Ti G 80.28 3.90 2.71 1.53 1.55 5.14 4.89 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) H 86.47 6.56 3.22 0.32 1.16 0.87 1.40 α-Ti I 79.28 4.40 5.02 0.64 1.59 3.89 5.18 β-Ti + Ti2(Cu,Ni) 表 5 母材及不同工艺参数下复合板力学性能
Table 5 Mechanical properties of base metal and composite plates under different process parameters
工艺 抗拉强度Rm /MPa 屈服强度Rp0.2 /MPa 断后伸长率A(%) 焊缝中TiBw含量B(%) 焊缝宽度d/μm 母材 1 096.00 998.33 8.33 5.113 — ① 1 029.00 952.33 2.17 2.617 303.236 ② 1 040.33 952.00 3.00 3.224 212.945 ③ 1 041.67 937.67 5.17 4.565 213.916 ④ 940.67 867.33 2.00 2.823 237.864 ⑤ 1 021.00 976.67 1.83 3.858 283.819 ⑥ 1 027.67 985.33 1.50 3.483 294.175 ⑦ 1 039.67 974.67 1.17 3.341 324.272 -
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