Effect of Bi addition on interfacial microstructures and properties of Sn-1.0Ag-0.5Cu Pb-free solder joints during isothermal aging and thermal cycling
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摘要: 研究了在热老化和热循环过程中Bi的添加对低银无铅钎料Sn-1.0Ag-0.5Cu (SAC105)的BGA焊点界面微观组织演变的影响,分析了Bi的添加对SAC105微焊点热老化与热循环剪切性能的影响. 结果表明,Bi元素添加量为2%(质量分数)时,对热循环过程中微焊点界面处金属间化合物(IMC)层整体厚度的增加起到抑制作用,同时阻碍了热循环过程中因焊点热失配导致的IMC层破碎. 但是Bi的添加促进了界面IMC层中Cu3Sn层的生长,因此在经过20天以上热老化处理后SAC105-2Bi微焊点界面IMC层厚度与SAC105微焊点接近. 此外,Bi的添加可以显著提升热循环处理后SAC105微焊点的抗剪切能力. SAC105-2Bi微焊点的剪切力学性能受到热循环处理的影响较小. 与SAC105微焊点相比,SAC105-2Bi微焊点的断裂模式更早地从韧性断裂向脆性断裂转变,因此Bi的添加降低了SAC105微焊点的热循环可靠性.Abstract: Effect of Bi addition into Sn-1.0Ag-0.5Cu (SAC105) Pb-free solder on the interfacial microstructural evolution in BGA solder joints was studied, and the shear properties of solder joints during isothermal aging and thermal cycling were analyzed The results showed that 2wt.% Bi addition into SAC105 depressed the growth intermetallic compound (IMC) thickness at the interface of solder joints during thermal cycling, and also depressed the breaking of interfacial IMC layer caused by thermal mismatch of solder joints during the thermal cycle. However, Bi addition can also increase the shear strength of SAC105 solder joints during thermal cycling or isothermal aging, while the effect of thermal cycling treatment on shear properties on SAC105-2Bi solder joints is little. Compared with SAC105 solder joints, Bi addition changed the failure mode from ductile to brittle mode of SAC105-2Bi solder joints during thermal conditions. Therefore, Bi addition decreased the thermal cycling reliability of SAC105 solder joints.
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Keywords:
- Pb-free solder /
- bismuth /
- isothermal aging /
- thermal cycling /
- intermetallic compound
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0. 序言
随着Sn-Ag-Cu系无铅钎料在工业领域得到广泛应用,现有的Sn-3.0Ag-0.5Cu无铅钎料因其较高的银含量导致的成本问题也逐渐得到重视[1-5]. 近年来,Sn-1.0Ag-0.5Cu(SAC105)钎料作为高银无铅钎料的有潜力替代品被广泛研究[1]. Sn-1.0Ag-0.5Cu钎料具有高润湿性以及良好的抗跌落性能等优点,但因其较低的银含量导致强度较低等问题有待解决[2-3]. 目前,研究者们主要通过合金化的手段研究改善SAC105钎料的性能.
在微观结构方面,Qu等人[4]的研究表明,Ni和B的添加可以起到细化晶粒的作用. 此外有多项研究表明,纳米粒子的加入可以起到细化晶粒的作用,例如Wen等人[6]的研究表明,不同尺寸的纳米TiO2颗粒可以有效细化β-Sn晶粒,同时促进IMC钎料基体中的IMC形核,细化IMC晶粒. 纳米SiC的添加可以促进凝固过程中亚晶粒尺寸较小的初生β-Sn相的形核[3].
在界面反应方面,有研究表明,Al的添加可以抑制Cu6Sn5和Ag3Sn颗粒的形成,降低了IMC层的厚度[7]. 微量Ni(质量分数0.05%)的添加可以促进Cu6Sn5相的形核,从而达到细化Cu6Sn5晶粒的效果,同时Ni还可以抑制Cu3Sn的生成[8-9]. 此外,B和Nd的添加同样可以起到阻碍界面IMC层生长的作用[4, 10-11].
在力学性能方面,纳米SiC的加入可以显著提高钎料的抗拉强度并略微提高钎料的屈服强度,其原因是纳米颗粒可以为钎料基体中Cu6Sn5和Ag3Sn颗粒提供额外的形核位置,细化钎料基体中的IMC颗粒,从而起到弥散强化的效果[3]. Leong等人[12]的研究表明,微量Zn的添加可以抑制回流后焊点界面IMC的生长,同时形成强度比Cu6Sn5更高的Cu6(Sn, Zn)5,从而提高钎料的硬度与焊点的抗蠕变性能.
Bi元素具有改善低银无铅钎料性能的应用潜力,具有无毒性、低成本等优势. 近年来,有多项研究表明了Bi元素可以显著提升焊点性能[5],其中Bi作为固溶体内的溶质相可以引发强烈的晶格畸变,显著提高钎料的强度[13-14]. 此外,在时效过程中,Bi阻碍了Cu与钎料基体的相互扩散,从而减慢了Cu6Sn5与Cu3Sn的生长速率. Chen等人[15]的研究表明,Bi可以抑制SAC105焊点界面处Kirkendall空洞的生成,随着Bi含量的增加,Kirkendall空洞的数量逐渐减少.
尽管目前对含Bi的SAC105钎料焊点的研究取得了一些成果,但是对焊点在热循环过程中的界面组织演变情况以及力学性能的研究仍不充分. 根据Sn-Bi二元合金相图,在室温以及更高温度条件下,当Bi的添加量低于3%(质量分数)时,Bi元素完全固溶于Sn基体. 文中选用SAC105-2Bi钎料,对不同热老化时间以及不同热循环周期条件下BGA焊点的界面行为与剪切力学性能进行了对比,探讨了Bi元素在完全固溶于钎料基体条件下对SAC105钎料焊点抵抗热疲劳能力的影响.
1. 试验方法
1.1 试样制备
采用商用低银无铅钎料Sn-1.0Ag-0.5Cu与高纯度金属铋(质量分数99.9%)制备SAC105-2Bi,并采用600 ℃箱式电阻加热炉炼制钎料. 为保证炼制合金成分准确,在炼制过程中使用1.3∶1的KCl和LiCl熔盐对钎料进行保护,防止其氧化. 将炼制好的钎料进行重熔、切割和压片,最终制成直径为760 μm的BGA球. 实验所用的PCB板为定制FR-4基板,焊盘直径为600 μm. 将助焊剂涂敷于PCB板表面,将小球置于焊盘上,在氮气气氛下进行回流,回流后使用酒精浸泡试样去除表面残留的助焊剂.
1.2 微焊点界面观察
将回流后的试样分别放置于热老化试验箱和热循环试验箱内以进行热老化与热循环测试的对比实验. 热老化试验箱温度设置为125 ℃,老化时间分别设置为10,20,30,40 d. 热循环试验温度变化范围设置为−40 ~ 125 ℃,峰值温度停留时间为15 min,温度变化速度为5 ℃/min. 热循环周期分别设置为500,1 000,1 500,2 000周次. 将经受设定老化时间与设定周期热循环处理的试样取出进行镶嵌、粗磨、精磨、粗抛、精抛、腐蚀. 抛光后使用酒精清洗试样表面,使用3%浓度盐酸酒精腐蚀5 s. 使用扫描电子显微镜(SEM)观察制备好的试样,并计算不同热循环周期下试样的界面IMC厚度.
1.3 剪切力学性能测试
使用剪切力试验机对试样进行剪切性能测试,剪切刀头距PCB板的高度为50 μm,剪切速度控制在0.1 mm/s,使用扫描电子显微镜(SEM)观察剪切断口形貌.
2. 试验结果与分析
2.1 热老化与热循环对微焊点界面微观组织的影响
焊点界面的Cu原子和Sn原子在热老化及热循环处理过程发生反应,生成Cu6Sn5和Cu3Sn两种金属化合物,其反应公式为
$$ 6 \mathrm{Cu}+5 \mathrm{Sn}=\mathrm{Cu}_6 \mathrm{Sn}_5 $$ (1) $$ 3 \mathrm{Cu}+\mathrm{Sn}=\mathrm{Cu}_3 \mathrm{Sn} $$ (2) $$ 9 \mathrm{Cu}+\mathrm{Cu}_6 \mathrm{Sn}_5=5 \mathrm{Cu}_3 \mathrm{Sn} $$ (3) Cu6Sn5和Cu3Sn两种金属化合物中的Cu原子均来源于铜基板,而Sn原子来源于钎料,因此微焊点界面IMC层的厚度取决于Cu原子和Sn原子的扩散过程. 而界面IMC层的种类以及厚度会直接影响焊点的可靠性,因此应关注Bi的添加对界面IMC组织演变的影响.
图1是Sn-1.0Ag-0.5Cu-2Bi微焊点在回流后以及经过不同热老化时间和不同热循环周期之后的界面微观组织. 如图1a所示,回流后的微焊点试样界面IMC形态呈扇贝状,同时Cu6Sn5颗粒和Ag3Sn颗粒分布于钎料基体中. 随着老化时间的延长和热循环周期的增加,IMC层逐渐平缓,在经过10 d老化和500周次热循环的试样中可以观察到Cu3Sn层的出现. 在钎料基体中,并未发现Bi颗粒的存在,其原因是Bi的添加量较少,因此Bi元素几乎全部固溶于钎料基体中.
图 1 SAC105-2Bi微焊点经过不同老化时间以及不同热循环周期后的界面显微组织Figure 1. Microstructure of SAC105-2Bi BGA joint after aging and thermal cycles. (a) after reflow; (b) aging for 10 days; (c) aging for 20 days; (d) aging for 40 days; (e) thermal cycling for 500 times; (f) thermal cycling for 1 000 times; (g) thermal cycling for 1 500 times; (h) thermal cycling for 2 000 times图2是Sn-1.0Ag-0.5Cu和Sn-1.0Ag-0.5Cu-2Bi微焊点经过热老化处理和热循环处理后的界面IMC厚度统计图. 从图2a中可以看出,除去老化10 d的试样,其他SAC105-2Bi微焊点的界面IMC厚度均与SAC105微焊点接近,这说明Bi的添加对老化过程中SAC105微焊点界面IMC的整体厚度的影响较小. 而图2b是经过热循环处理的焊点界面IMC厚度的统计图. 热循环处理的开始阶段,SAC105微焊点与SAC105-2Bi微焊点的界面IMC厚度基本相同,经过500周次热循环之后,SAC105微焊点的界面IMC厚度继续增加,而SAC105-2Bi微焊点的界面IMC生长速率减慢,直至在热循环1 000周次后基本保持不变.
在经受了2 000周次热循环处理的试样中出现了IMC层厚度下降的现象. 产生这种现象的原因是,基板与钎料基体的热膨胀系数不同,所以在热循环过程中存在严重的热失配,即在热循环过程中,随着温度的变化,微焊点发生翘曲变形,这个过程会导致IMC层发生破碎,从而使IMC层厚度降低.
在热循环过程中出现SAC105-2Bi焊点界面IMC厚度较低现象的原因是,Bi固溶于钎料基体的过程会对钎料中自由移动的Sn原子造成消耗,从而使接头界面处可以与Cu原子结合的Sn原子的数量减少,同时Sn-Bi固溶体的存在也降低了体系的自由度. 因此,Bi的添加可以抑制界面化合物层的生长. 在热循环过程中,IMC层的厚度增长较为缓慢,这与老化处理的结果不同. 根据Waduge等人[16]的研究,当老化温度较低时IMC的生长速度非常低,老化温度在50 ℃以下时,IMC几乎停止生长. 因此在热循环的升温、降温以及低温保持阶段,IMC的生长非常缓慢,若只计算高温保持时间,热循环2 000周次内的IMC生长时间,与20 d的老化处理时间接近. 因此,在热老化过程中SAC105-2Bi焊点界面IMC厚度与经过10 d热老化处理的焊点均表现出Bi的添加对焊点界面IMC的抑制作用. 但是,随着热老化时间的延长,SAC105-2Bi微焊点界面IMC生长速率增加,使其厚度接近SAC105微焊点的界面IMC层厚度. 其原因需要对微焊点界面IMC层的组成进行进一步研究.
图3是Sn-1.0Ag-0.5Cu和Sn-1.0Ag-0.5Cu-2Bi微焊点经过热老化处理和热循环处理后的界面Cu6Sn5和Cu3Sn层厚度统计图. 从图中可以看出,在老化过程以及热循环过程IMC层发生破碎之前的焊点界面,均可以观察到SAC105-2Bi微焊点界面Cu6Sn5层的厚度小于SAC105微焊点. 这种现象的原因是钎料基体中的Bi在高温下受到Kirkendall效应驱动向界面扩散,扩散到界面处的Bi原子会发生偏析从而使界面处出现Bi颗粒[17-18]. Bi颗粒在界面处偏析将阻碍公式(1)中Cu6Sn5的生成. 而Cu6Sn5层的存在阻碍了钎料基体中Sn原子向Cu基板的扩散,即阻碍公式(3)中Cu3Sn的生成,所以在热老化和热循环过程中,Cu3Sn的生成主要通过公式(2)进行,但这一过程会消耗Cu6Sn5. Kang等人[19]的研究表明,Bi颗粒在界面处偏析对Cu3Sn层的生长起到促进作用. 因此,在热老化和热循环过程中,SAC105-2Bi微焊点界面Cu3Sn层厚度始终大于SAC105微焊点.
此外,经过2 000周次热循环处理后,界面IMC层在焊点热失配的作用下产生破碎,从而使界面IMC层厚度下降. 但Bi的添加可以抑制SAC105焊点界面处Kirkendall空洞的生成,使SAC105-2Bi微焊点界面IMC层在热循环的过程中具有更高的强度. 因此,Bi的添加在热循环过程中阻碍了因焊点热失配导致的IMC层的破碎.
2.2 热老化与热循环对微焊点剪切力学性能的影响
图4为SAC105和SAC105-2Bi微焊点经过不同时间热老化处理与不同次数热循环处理的剪切力峰值统计图. 从图中可以看出,SAC105微焊点的剪切力峰值随着热老化时间的增加和热循环次数的增加缓慢下降. 但是,Bi的添加可以明显提高SAC105微焊点在整体热循环过程中的抗剪切能力. 由于Bi的添加量小于Bi在Sn中的最大溶解度,因此Bi元素全部固溶于Sn基体内形成Sn-Bi固溶体,引起钎料组织的固溶强化,从而提高了微焊点的抗剪切性能. 值得注意的是,SAC105微焊点与SAC105-2Bi微焊点经过热循环处理后的抗剪切性能低于老化处理. 其原因是在热循环过程中,当试样处于125 ℃的高温停留阶段时,由于受到温度影响,微焊点钎料基体内的Cu6Sn5颗粒和界面Cu6Sn5层缓慢长大,同时热循环过程伴随着剧烈的温度变化,基板与钎料之间的热失配导致IMC层碎裂并在高温阶段重新结晶,从而在焊点界面产生应力集中以及微裂纹,降低微焊点的力学性能.
图5是SAC105和SAC105-5Bi微焊点经过500,1 000,1 500,2 000周次热循环周期后的剪切断口形貌. 由图5a ~ 5d可知,SAC105微焊点剪切断口表面均存在大量韧窝,但随着热循环次数的增加,韧窝的数量逐渐减少,同时在1 000周次热循环断口的钎料组织表面发现“河流花样”的存在,这表明经过1 000周次以上热循环的微焊点脆性增加. 但此时微焊点的断裂仍然发生在钎料内部,表明此时接头具有良好的韧性,在剪切力测试中表现为韧性断裂. 但在经过2 000周次热循环的SAC105微焊点剪切断口中发现有少部分Cu6Sn5层裸露于断口表面,这表明接头的断裂模式开始由韧性断裂向脆性断裂转变. SAC105-2Bi微焊点经过500, 1 000, 1 500, 2 000周次热循环处理的剪切断口微观形貌如图5e ~ 5h所示. 与SAC105钎料的微焊点不同,在1 000周次热循环之后的SAC105-2Bi微焊点断口表面出现了大量解理台,同时断口存在少部分裸露的Cu6Sn5层,此时微焊点的断裂模式由韧性断裂向脆性断裂转变,这一过程比SAC105微焊点出现得更早. 因此,Bi的添加使SAC105微焊点的断裂模式由韧性断裂向脆性断裂转变. 在热循环过程中,Bi的添加明显提高了焊点的脆性,降低了SAC105微焊点的热循环可靠性.
图 5 SAC105和 SAC105-2Bi微焊点经过不同周期热循环处理后的剪切断口微观组织Figure 5. Fracture surface of SAC105 and SAC105-2Bi shear test under different thermal cycles. (a) SAC105 thermal cycling for 500 times; (b) SAC105 thermal cycling for 1 000 times; (c) SAC105 thermal cycling for 1 500 times; (d) SAC105 thermal cycling for 2 000 times; (e) SAC105-2Bi thermal cycling for 500 times; (f) SAC105-2Bi thermal cycling for 1 000 times; (g) SAC105-2Bi thermal cycling for 1 500 times; (h) SAC105-2Bi thermal cycling for 2 000 times3. 结论
(1) 在热老化和热循环过程中,Bi的添加对SAC105微焊点的界面IMC生长起到了抑制作用. 但是Bi的添加促进了Cu3Sn的生长,因此在具有更长高温保持时间的热老化过程中,SAC105微焊点与SAC105-2Bi微焊点界面IMC厚度接近. 此外,Bi的添加在热循环过程中阻碍了因焊点热失配导致的IMC层的破碎.
(2) Bi的添加可以有效提升热循环处理后SAC105微焊点的抗剪切能力. 与SAC105微焊点相比,SAC105-2Bi微焊点的断裂模式更早地从韧性断裂向脆性断裂转变,因此Bi的添加降低了SAC105微焊点热循环可靠性.
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图 1 SAC105-2Bi微焊点经过不同老化时间以及不同热循环周期后的界面显微组织
Figure 1. Microstructure of SAC105-2Bi BGA joint after aging and thermal cycles. (a) after reflow; (b) aging for 10 days; (c) aging for 20 days; (d) aging for 40 days; (e) thermal cycling for 500 times; (f) thermal cycling for 1 000 times; (g) thermal cycling for 1 500 times; (h) thermal cycling for 2 000 times
图 5 SAC105和 SAC105-2Bi微焊点经过不同周期热循环处理后的剪切断口微观组织
Figure 5. Fracture surface of SAC105 and SAC105-2Bi shear test under different thermal cycles. (a) SAC105 thermal cycling for 500 times; (b) SAC105 thermal cycling for 1 000 times; (c) SAC105 thermal cycling for 1 500 times; (d) SAC105 thermal cycling for 2 000 times; (e) SAC105-2Bi thermal cycling for 500 times; (f) SAC105-2Bi thermal cycling for 1 000 times; (g) SAC105-2Bi thermal cycling for 1 500 times; (h) SAC105-2Bi thermal cycling for 2 000 times
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