Diffusion bonding of 316L stainless steel
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摘要: 印刷电路板式换热器具有多层薄壁、微通道的结构，如何实现其高质量连接的问题亟待解决. 316L不锈钢因其优异的力学性能、焊接性能与耐腐蚀性能，常用于印刷电路板式换热器的制造. 文中采用真空扩散连接的方法实现了316L奥氏体不锈钢的连接，并探究了最优工艺参数，建立了工艺参数—界面组织—力学性能之间的关系. 结果表明，随焊接温度升高和保温时间的延长，接头焊合率、变形率上升，晶粒尺寸增长，硬度下降，抗拉伸剪切强度先升高后降低. 1 000 ℃–60 min–10 MPa为最优参数，此时接头抗剪强度最高，为626 MPa. 该参数下的断裂方式为塑性断裂，断口呈典型的韧窝花样.Abstract: The printed circuit heat exchanger (PCHE) has a multilayer, thin-walled, micro-channel structure. Solving the problem of achieving its high-quality connection is urgently needed. 316L stainless steel is commonly used to manufacture PCHE due to its excellent mechanical properties, weldability, and corrosion resistance. In this study, vacuum diffusion bonding was used to connect 316L stainless steel. The optimal process parameters of the diffusion bonding process were explored, and the relationship between the process parameters, interface structure, and mechanical properties was established. With increasing bonding temperature and holding time, the bonding rate, grain size, and deformation rate of the joints continue to increase, while the hardness continues to decrease. The tensile shear strength initially increases and then decreases. A temperature of 1000 ℃, time of 60 min, and pressure of 10 MPa are the optimal parameters, giving a maximum joint strength of 626 MPa. The fracture morphology of the bonded joint was a dimple pattern with features of ductile fracture.
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0. 序言
随着航空航天工程、车辆工程和武器装备等的快速发展，对轻量化提出了越来越高的要求. 镁、铝合金由于具有密度低，高比强度、高比刚度等特点，使其在轻质高强结构材料领域具有广泛的应用前景[1-3].
铝合金属于面心立方结构，具有良好的耐腐蚀性、韧性高和良好的加工性能. 镁合金属于密排六方结构，轻质高强，但其塑性和耐腐蚀性能较差. 因此，将铝合金作为覆材，镁合金作为基材，制备成Mg/Al层合板综合了镁、铝合金的优势[4].
目前制备层合板的方法主要有热压法[5]、多道次热轧法[6-7]、波纹轧制法[8]和爆炸焊复合法[9]. 在上述方法中，爆炸焊方法是利用被引爆的炸药产生爆轰波形成动能和热能作为焊接热源，特别适合于同种或异种金属大面积板材的制备，例如钢/铝、碳钢/不锈钢、Mg/Al等层状复合板，具有效率高和异种材料相容性要求低，不受材料、板材尺寸和形状限制等特点[10-11].
采用传统的熔化焊方法在焊接Mg/Al层合板的过程中，容易在焊接接头部位产生脆性的Mg17Al12，Al3Mg2等金属间化合物而恶化接头性能[12]. 搅拌摩擦焊方法(FSW)属于固相连接方法，具有焊接热输入低、大变形和高应变等特点，对于焊接Mg/Al层合板具有独特的优势[13]. Sameer等人[14]采用FSW方法对AZ91镁合金和AA6082-T6铝合金进行了焊接. 在焊接Mg-Al异种材料的过程中，焊接接头部位不可避免的产生脆性的金属间化合物. 因此，抑制Mg/Al层合板焊接接头金属间化合物的产生是目前研究的重点.
基于上述研究分析，采用爆炸焊方法制备了大尺寸的Mg/Al层合板，采用FSW方法对Mg/Al层合板进行焊接，焊接方式选用单面焊和双面焊两种方式的对接接头，研究不同的焊接工艺参数下焊接接头的微观组织演化和力学性能的变化规律，并对焊接接头的断裂机理进行讨论，为获得高性能的Mg/Al层合板焊接接头提供理论指导.
1. 试验方法
选用爆炸焊后的Mg/Al层合板为原材料，尺寸为200 mm × 100 mm × 10 mm，通过搅拌摩擦焊(FSW)方法进行单面和双面对接接头形式进行焊接，原始板材微观形貌如图1所示.
在不同的焊接工艺参数下，采用金相显微镜(OM)、配有能谱(EDS)和背散射电子衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(SEM)对单面和双面焊Mg/Al层合板焊接接头的焊核区、热机影响区和热影响区的微观组织形貌进行观察，通过X射线衍射仪(XRD)对焊接接头不同区域的物相进行分析，采用Instron万能试验机对焊接接头的力学性能进行测试，拉伸速度为0.2 mm/min，对拉伸断口的微观组织形貌进行观察，并对其断裂机理进行讨论.
2. 微观组织及物相分析
图2为在搅拌针速度为1 200 r/min，焊接速度为140，160 mm/min，压下量为0.2，0.4 mm工艺参数下单面焊焊接接头的微观组织形貌. 表1为单面和双面焊接过程中的焊接工艺参数. 由图2a可以看出，在焊接接头处存在孔洞，孔洞位置主要集中在镁合金层与焊核的交接处. 这主要是由于在搅拌针的作用下，铝层和镁层的金属进行搅拌混合，铝合金搅拌到镁合金一侧. 镁/铝金属混合后产生镁铝的金属间化合物，镁、铝间金属化合物呈脆硬性，流动性能较差，容易在界面连接处产生孔洞，产生“隧道效应”，形成贯穿形孔洞缺陷. 在焊接接头的热影响区和热机影响区可明显的观察到界面扩散层，如图2b所示.
表 1 单面和双面FSW焊接过程中的焊接工艺参数Table 1. Welding parameters of single and double FSW during process焊接形式 序号 搅拌针直径d1/mm 轴肩直径d2/mm 焊接速度v/(mm·min−1) 转速 n/(r·min−1) 下压量Δh/mm 单面焊 1 10 25 140 1 200 0.2 单面焊 2 10 25 160 1 200 0.4 单面焊 3 10 25 160 1 500 0.2 单面焊 4 10 25 160 1 500 0.4 双面焊Al侧 5 4 12 160 1 200 0.2 双面焊Al侧 6 4 12 160 1 200 0.4 双面焊Mg侧 7 3 9 160 800 0.2 ![]()
图 2 单面焊焊接接头的缺陷Figure 2. Welding defects of single welded. (a) microstructure of No. 1 sample; (b) microstructure of No. 2 sample图3为通过改变FSW焊接工艺参数，增大热输入后焊接接头的微观组织相貌. 由图3a可见，在焊接接头部位未见明显的孔洞等缺陷，在剪切力和轴肩力的作用下，被焊材料发生了严重的塑性变形，覆板铝合金搅拌到基板镁合金中，形成类似“旋涡状” 层线状形貌. 在镁合金侧，焊核部位与基板镁合金存在明显的界面，如图3b所示.
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图 3 单面焊焊接接头金相组织形貌Figure 3. Microstructure of single welded. (a) microstructure of No. 3 sample; (b) microstructure of No. 3 interface图4为不同焊接工艺参数下，双面焊的焊接接头微观组织形貌. 焊接铝合金一侧时，搅拌针长度近似为铝合金覆板的厚度，焊接镁合金一侧时，搅拌针长度为镁合金基板的厚度. 由不同焊接工艺参数下焊接接头的微观组织形貌可以看出，在焊接接头部位未见明显的孔洞等焊接缺陷，焊核区域呈“层线”状条带，组织结构较为复杂. 对单面焊Mg/Al层合板FSW焊接接头不同位置的物相进行分析，图5为XRD衍射图谱. 由图可知，在镁层侧和铝层侧的焊核和热机影响区均存在Mg17Al12，Al3Mg2和AlMg金属间化合物.
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图 4 双面焊焊接接头微观组织形貌Figure 4. Microstructure of double welded. (a) No. 5 sample; (b) No.7 sample图6为单面焊Mg/Al层合板FSW焊接接头的微观组织形貌及能谱分析. 由图6b线扫描能谱可以看出，在界面处的Mg，Al元素扩散较为平缓，未见元素的突变.由图7可知，在焊核区域位置，局部存在的Mg合金与铝合金产生界面反应，在Mg/Al界面处产生了界面扩散层，厚度约2.5微米.
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图 6 单面焊SEM形貌和能谱图Figure 6. SEM image and line scan pattern of single welded. (a) SEM image; (b) line scan pattern图8为双面焊Mg/Al层合板FSW焊接接头微观组织形貌及点扫描图谱. 由微观组织形貌可以看出，焊核区域中呈“层线”状和“网格”状混合分布. 对“层线状”不同区域进行点扫描分析，分析位置如图8b中的位置所示，点扫描结果如图8d和8e所示. 由白色物相“A”点的结果可知，Mg元素的原子百分比为67.5%，Al元素的原子百分比为24%，原子比例接近3:2，“B”点的Mg元素的原子百分比为76.3%，Al元素的原子百分比为9.6%. 因此，白色物相为镁铝间金属化合物，镁铝间金属化合物分布在镁合金的晶界位置处，晶界处的微观组织形貌如图8c所示.
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图 8 双面焊SEM形貌及点扫描图谱Figure 8. SEM image and point scan pattern of double welded. (a) SEM image; (b) interface; (c) A point scan pattern; (d) B point scan pattern图9为FSW焊接接头的EBSD微观形貌. 图9a焊接接头的物相图，由图可知，在爆炸焊后Mg/Al界面处存在少量的金属间化合物，在热机影响区部位形成了Al3Mg2的金属间化合物. 图9b为晶界图，黑色代表晶界取向大于15°的高角度晶界(HAGBs)，绿色代表晶界取向小于15°的小角度晶界(LAGBs). 在爆炸焊后形成Mg/Al层合板的Mg和Al层当中，Al层中的LAGBs数量高于Mg层中的LAGBs数量，在焊核区域中，晶粒尺寸得到了明显的细化，晶粒细化的原因是由于在FSW过程中，焊核区域和热机影响区发生了严重的塑性变形，导致镁、铝合金的晶粒发生动态在结晶，同时在焊核区和热机影响区形成的金属间化合，可作为动态在结晶的形核点，有利于动态在结晶的形核，细化晶粒. 图9c为接头区域的再结晶、亚结构和变形的微观形貌. 焊接区域经过塑性变性后，变形晶粒数量减少，动态再结晶数量增加. 图9d为局部取向差图，经过大塑性变形后，各位置的局部取向差增加.
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图 9 FSW焊接接头EBSD形貌Figure 9. EBSD images of FSW welded joint. (a) phases; (b) distribution of grain boundary; (c) microstructure image;(d) local difference of orientation3. 焊接接头拉伸性能分析
图10为不同工艺条件下Mg/Al层合板焊接接头的应力−应变曲线. 有图可以看出，双面焊焊接接头的抗拉强度可达95 MPa，而单面焊的焊接接头最高为65 MPa，双面焊接头的抗拉强度明显高于单面焊接头的拉伸强度，但均低于母材Mg/Al层合板的抗拉强度185 MPa，同时双面焊接头的断后伸长率要优于单面焊接头的断后伸长率. 主要是由于在双面焊的过程中，减少了Al合金和Mg合金之间的接触量，降低了Mg，Al间脆性的金属间化合物的形成. 在Mg/Al层合板焊接接头部位降低Mg，Al间金属化合物的形成、细化晶粒是获得优异力学性能的有效途径.
图11为单面焊和双面焊Mg/Al层合板FSW焊接接头拉伸断口的微观组织形貌图. 图11a，11b为单面焊接头拉伸断口的微观组织相貌. 由图11a可以看出，焊接断口呈层状分布，各层之间的断后伸长率不同. 图11b为拉伸断口层界面之间的断口形貌，上层的铝合金层呈现明显的韧性断裂，产生了大量的拉伸韧窝，而下层的Mg，Al间金属化合物层产生了明显的脆性断裂，断裂呈层片状.
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图 11 FSW接头的断口组织形貌Figure 11. Fracture surface of FSW. (a) single welded; (b)interface; (c) double welded; (d) middle section图11c，11d为双面焊接头拉伸断口的形貌. 与单面焊焊接接头相比，接头断裂的中间层位置具有一定的韧性，出现了撕裂脊，拉伸韧窝的尺寸较小，这主要是由于单面焊接过程中焊接接头部位形成了“层线”状和“网格”状结构，没有产生大面积的Mg，Al金属间化合物，有利于提高焊接接头的韧性.
Mg/Al层合板FSW焊接接头是非均匀结构，异质界面较多，在承受拉伸载荷的过程中，脆性的金属间化合物、Mg合金层和Al合金层的塑性不同，应力集中容易在异质界面处产生，当所受应力超过材料的极限强度时，萌生微裂纹，裂纹不断的萌生和扩展. Mg，Al间形成的金属间化合物的塑性较差，裂纹优先萌生，产生裂纹源，最终导致焊接接头的失效.
4. 结论
(1) 文中使用爆炸焊方法制备了Mg/Al层合板，采用搅拌摩擦焊(FSW)方法进行了焊接. 结果表明，随着焊接速度和搅拌针旋转速度的增加，焊接接头表面成形良好，接头微观组织中无孔洞、裂纹等焊接缺陷.
(2) 在单面焊和双面焊焊接接头中，不同区域的组织主要呈“层线”状和“网格”状，焊接接头的主要物相为Mg17Al12，Al3Mg2，AlMg等金属间化合物，焊接区域中的晶粒得到了显著的细化，产生了大量的动态再结晶.
(3) 双面FSW焊接接头的抗拉强度高于单面FSW焊接接头的抗拉强度，双面焊焊接接头的抗拉强度可达95 MPa，断后伸长率约为7.5%，这是由于在焊接接头部位Mg，Al间金属化合物数量和分布的影响. 研究结果对金属基层状复合材料的连接具有极强的指导意义和参考价值.
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图 1 316L不锈钢扩散焊试样装配和工艺曲线
Figure 1. 316L stainless steel diffusion bonding sample assembly and heating curve. (a) sample assembly; (b) heating curve
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图 2 1 000 ℃–60 min–10 MPa时接头组织和元素线扫描分析
Figure 2. The joint microstrccture and element line scan at 1 000 ℃–60 min–10 MPa. (a) OM; (b) low power SEM; (c) high power SEM; (d) variation of element content in joint
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图 3 1 000 ℃–60 min–10 MPa时接头EBSD分析结果
Figure 3. EBSD analysis results of stainless steel diffusion bonding joint at 1 000 ℃–60 min–10 MPa. (a) grain orientation imaging; (b) reverse pole diagram; (c) distribution of grain boundary orientation difference
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图 4 不同温度参数试验接头的SEM组织形貌(60 min–10 MPa)
Figure 4. SEM structure of the temperature parameter test joints (60 min–10 MPa). (a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1050 ℃; (d) 1100 ℃
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图 5 不同时间参数试验接头的SEM组织(1 000 ℃–10 MPa)
Figure 5. SEM structure of the time parameter test joints (1 000 ℃–10 MPa). (a) 30 min; (b) 60 min; (c) 90 min; (d) 120 min
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图 6 工艺参数对接头变形率及拉剪强度的影响
Figure 6. Effects of process parameters on joint deformation rate and tensile shear strength. (a) temperature; (b) time
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图 7 工艺参数对接头区域显微硬度的影响
Figure 7. Effects of process parameters on themicrohardness of the joint region. (a) temperature; (b) time
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图 8 温度对扩散焊接头断口形貌的影响
Figure 8. Effects of diffusion temperature on the fracture morphologies. (a) 950 ℃; (b) 1 000 ℃
表 1 各温度参数下接头晶粒尺寸与焊合率统计
Table 1 Statistical table of joint grain size and bonding rate at various temperature
焊接温度T/℃ 晶粒尺寸d/μm 焊合率ε(%) 900 23.04 55.99 950 38.74 86.21 1 000 70.81 93.86 1 050 125.43 94.81 1 100 197.51 99.22 
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表 2 各时间参数下接头晶粒尺寸与焊合率统计
Table 2 Statistical table of joint grain size and bonding rate at various time
保温时间t/min 晶粒尺寸d/μm 焊合率ε(%) 30 57.31 74.15 60 70.81 93.86 90 75.10 94.15 120 132.59 98.61
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