Effect of Ni content on microstructure and shearing property of 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints
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摘要: 研究了Ni含量对Sn-8Sb-4Cu-xNi(x = 0, 0.5, 1和2，质量分数)钎料熔点和微观组织的影响，用Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料对304不锈钢进行钎焊连接，分析了接头的界面组织与剪切性能. 结果表明，添加不同含量的Ni后，Sn-8Sb-4Cu-xNi均为近共晶钎料，其熔点约为245 ℃；Sn-8Sb-4Cu钎料组织由α相基体、Sb2Sn3 + Cu6Sn5 + Sn复合相和Cu6(Sn,Sb)5 相组成. 添加Ni元素后，钎料中块状Cu6(Sn,Sb)5转变为细小、均匀分布的 (Cu,Ni)6(Sn,Sb)5. 当Ni含量小于1%时，随Ni含量的增加，钎料中的复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相均增加；当Ni含量为2%时，钎料中的复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相均减少，但(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相中Ni含量增加至与Cu相当；Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊界面均形成了一层厚度约1.5 μm的扩散反应层，EDS分析显示，该层为FeSn2化合物. 钎缝中全部为Cu6Sn5型化合物，未见Sn-Sb 型化合物. Ni元素的添加，提高了304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头的抗剪强度，当Ni含量为0.5%时，接头抗剪强度最大，为67 MPa，与不含Ni钎料相比提高了60%. 所有接头的断裂位置均位于钎缝.
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关键词:
- 304不锈钢 /
- Sn-8Sb-4Cu钎料 /
- 软钎焊 /
- 剪切性能
Abstract: Effect of Ni content on melting point and microstructure of Sn-8Sb-4Cu-xNi (x=0, 0.5, 1 and 2, mass fraction) solders were investigated. 304 stainless steel were joined by Sn-8Sb-4Cu-xNi solders, and interfacial microstructure and shearing property of the solder joints were analyzed. The results showed that all of the Sn-8Sb-4Cu-xNi with different Ni content are near eutectic solders, with a melting point of 245 ℃. The microstructure of Sn-8Sb-4Cu solder was consisted of α phase, Sb2Sn3 + Cu6Sn5+Sn composite phase and Cu6(Sn,Sb)5 phase. After the addition of Ni, the bulk Cu6(Sn,Sb)5 transformed into fine and uniformly distributed (Cu,Ni)6(Sn,Sb)5. When Ni content was less than 1%, the amount of composite phase and (Cu,Ni)6(Sn,Sb)5 phase increased with the increasing of Ni content. When Ni content increased to 2%, the amount of composite phase and (Cu,Ni)6(Sn,Sb)5 phase decreased with the increasing of Ni content, however, Ni content in the (Cu,Ni)6(Sn,Sb)5 phase increases to be comparable to Cu. A diffusion layer with a thickness of about 1.5 μm formed at the Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 interface, which was identified to be Fe2Sn by EDS. Only Cu6Sn5 type intermetallic compounds formed in the solders of 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 joints. The addition of Ni element improved the shear strength of 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 brazed joints, and the maximum shear strength of 67 MPa was achieved when the Ni content was 0.5%, which was 60% higher compared to the Ni-free brazing material. The shear fracture locations of all joints were located in the soldering seam.-
Keywords:
- 304 stainless steel /
- Sn-8Sb-4Cu solder /
- soldering /
- shear property
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0. 序言
不锈钢具有良好的成形性、耐腐蚀性和耐热性等性能，广泛应用于航空航天、轨道交通、核电、工业制冷、医疗、厨具等行业领域，是电子产品连接器的重要接脚材料[1]. 这些产品往往结构复杂，焊接位置较多，钎焊是非常高效的连接方法. 不锈钢硬钎焊常用的钎料有镍基、铜基和银基钎料[2-6]，熔点较高，钎焊奥氏体不锈钢易发生敏化现象. 对于工作温度不高、强度要求较小，但要求密封性好，外观美观的场合，不锈钢软钎焊具有突出优势.
当前，不锈钢软钎焊的研究相对较少，这与缺乏满足要求的钎料和钎剂有关，管永星等人[7]研制了新型304不锈钢软钎焊用钎剂，结果发现，其铺展面积比磷酸和氯化锌-氯化铵钎剂提高2倍以上. 周许升等人[8]研究了不锈钢软钎焊的钎料和钎剂，结果发现，Sn-3.5Ag-0.7Cu钎料对不锈钢润湿性好、强度高、焊点明亮美观，然而银为贵金属，价格昂贵，限制了其应用.
Sn-Sb-Cu因其优异的摩擦磨损性能而被广泛应用于轴瓦材料，通过挂锡浇注、电弧喷涂、激光熔覆等方法在钢基体上制备Sn-Sb-Cu涂层，制成双金属轴瓦[9]. Yang等人[10]采用Sn-Sb-Cu-Ni钎料代替Sn-Ag-Cu和Sn-Pb钎料，以降低钎料成本和满足无铅化要求. 此外，Ni元素通过与锡基钎料反应形成针状金属间化合物，是改善锡基钎料力学性能的常用合金元素[11-12].
采用价格相对低廉的Sn-8Sb-4Cu钎料代替Sn-3.5Ag-0.7Cu钎料，并重点研究添加不同Ni含量对Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料组织及Sn-Sb-Cu-xNi/304不锈钢钎焊接头剪切性能的影响，为不锈钢软钎焊钎料设计和工程应用提供理论基础和数据支撑.
1. 试验方法
母材采用尺寸为50 mm × 40 mm × 2 mm 的304不锈钢板材，其化学成分如表1所示. 采用纯锡、纯铜、纯锑和纯镍为原料制备Sn-8Sb-4Cu-xNi(x = 0，0.5，1和2，质量分数). 钎料制备流程如下：首先制备Sn-5Ni(质量分数)中间合金，将称量好的纯锡和纯镍置于石墨坩埚内，并放入真空炉中加热，温度设置为650 ℃，保温3 h；其次，熔炼Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料，按质量百分比称量好纯锡、纯铜、纯锑和Sn-5Ni，熔炼时先将纯锡置于石墨坩埚内，采用感应加热的方式加热到650 ℃，随后加入纯铜、纯锑和Sn-5Ni，并搅拌均匀，熔炼过程往液态钎料中加入ZnCl2和NH4Cl混合物，防止钎料氧化；最后，将熔融合金浇铸成棒状，并挤压成ϕ1.9 mm的丝材，供后续试验使用.
表 1 304不锈钢的化学成分(质量分数, %)Table 1. Chemical compositions of 304 stainless steelCr Ni C Mn P S Si Fe 18 ~ 20 8.0 ~ 10.5 0.08 2.00 0.035 0.015 0.75 余量 采用感应钎焊工艺制备304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头. 钎焊前，用酒精擦拭不锈钢母材待焊面，搭接长度为5 mm，间隙为0.02 mm，钎料预置方式如图1所示. 采用的钎剂为ZnCl2 + NH4Cl + HCl水溶液.
在高纯氮气保护下采用STA449 F3型同步热分析仪对钎料进行熔点测试，升温速率为10 ℃/min. 借助Zeiss Axio Vert, A1型光学显微镜(optical microscope, OM)、Zeiss EVO 10型扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM)及其自带的牛津Ultim Max型能谱仪 (energy dispersive spectrometer, EDS) 对不同成分的钎料及钎焊接头进行形貌观察和成分分析. 采用的腐蚀液为4%硝酸酒精溶液.
为得到不同钎料成分的钎焊接头的抗剪强度，采用线切割的方法将钎焊接头切割成95 mm × 5 mm的非标准剪切试样，采用MTS Exceed E44型电子万能试验机测试接头的剪切力，每种接头测试5个试样，取平均值为最终结果.
2. 结果与讨论
2.1 钎料DSC分析
图2为Sn-8Sb-4Cu-xNi(x = 0，0.5，1和2)钎料的差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)分析结果. 所有钎料均只有一个吸热峰，峰值温度约为245 ℃. 添加质量分数2%以内的Ni含量对钎料熔点影响较小，制备的Sn-8Sb-4Cu-xNi均为近共晶钎料.
2.2 钎料微观组织
图3为Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料的微观组织. 图3a显示Sn-8Sb-4Cu钎料的微观组织由3种相组成，基体成分为91.1% Sn，8.4% Sb，0.5% Cu(原子分数)，为α相(Sb溶于Sn中形成的固溶体)；白色颗粒化合物的成分为77.0% Sn，19.7% Sb，3.3% Cu(原子分数)，可能为Sb2Sn3 + Cu6Sn5 + Sn复合相[13]；灰色块状化合物的成分为53.9% Sn，44.4% Cu，1.7% Sb(原子分数)，即固溶了少量Sb 的Cu6Sn5[14]，由于Sn和Sb的原子半径相近，且大于Cu原子半径，因此Sb溶入Cu6Sn5后倾向于替代Sn原子，因此，将上述灰色物质记为Cu6(Sn,Sb)5[12].
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图 3 Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料微观组织Figure 3. Microstructure of the Sn-8Sb-4Cu-xNi solders. (a) Sn-8Sb-4Cu; (b) Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni; (c) Sn-8Sb-4Cu-1Ni; (d) Sn-8Sb-4Cu-2Ni添加0.5% Ni后，钎料由基体α相、数量较多的颗粒状黑色相和少量灰色相组成，相的分布更为均匀，如图3b所示. EDS分析显示，钎料中黑色相为固溶了少量Ni的Sb2Sn3 + Cu6Sn5 + Sn复合相；灰色相为固溶了少量Ni的Cu6(Sn,Sb)5，由于Ni和Cu的原子半径相近，Ni倾向于替换Cu，因此，钎料中黑色和灰色相分别为 Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5. 添加1% Ni后，钎料的相组成未发生改变，基体成分为94.9% Sn，4.8% Sb，0.3% Ni(原子分数)，α相中Sb含量降低. 钎料中Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相分布更为细小均匀，(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相明显增加. Ni含量增加到2%后，基体成分为95.0% Sn，4.6% Sb，0.4% Cu(原子分数)，α相中Sb含量略有降低. 钎料中Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相均显著减少，EDS分析显示，此时(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相的成分为42.2% Sn，3.9% Sb，29.9% Cu，24.0% Ni(原子分数)，(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相中Ni含量增加，接近于Cu的含量.
2.3 钎缝宏观形貌
图4为304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝宏观形貌.钎料填满整个缝隙，钎缝成形良好，正面、背面均呈内凹圆弧状，这是钎焊接头的典型形貌.
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图 4 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝宏观形貌Figure 4. Macro morphology of 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints. (a) 304/Sn-8Sb-4Cu/304; (b) 304/Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) 304/Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) 304/Sn-8Sb-4Cu-2Ni/3042.4 界面微观组织
图5为304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头界面形貌，上侧为钎料，下侧为不锈钢母材. 图6为钎焊接头沿着图5箭头所示的线扫描结果. Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊界面形成了一层厚度约1.5 μm的扩散反应层，EDS分析结果如表2所示，界面扩散层的主要成分为Sn和Fe，A，B和D位置的Sn与Fe的原子分数近似于2∶1，该扩散反应层为FeSn2. C点的Sn含量偏高，这可能是由于界面层较薄，测试点向钎料一侧发生了偏移. 界面组织分析表明，钎料中Ni元素的添加并未显著影响Sn-8Sb-4Cu-xNi/304界面反应.
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图 5 Sn-8Sb-4Cu-xNi/304界面组织Figure 5. Interfacial microstructure of Sn-8Sb-4Cu-xNi/304. (a) Sn-8Sb-4Cu/304; (b) Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) Sn-8Sb-4Cu-2Ni/304此外，钎料基体内部形成了大量金属间化合物(intermetallic compounds，IMCs)，线扫描分析结果显示，未加Ni时，304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝IMCs为Cu6Sn5；当Ni含量为0.5%时，304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝IMCs为(Cu,Ni)6Sn5，且Ni含量很少.当Ni含量为1%和2%时，304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝中IMCs仍为(Cu,Ni)6Sn5，但其中Ni含量很高，与Cu接近. 钎焊后，钎缝中全部为Cu6Sn5型IMCs，而无Sn-Sb 型IMCs形成.
表 2 Sn-8Sb-4Cu-xNi/304界面化学成分(原子分数，%)Table 2. Chemical compositions of the Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 interface位置 Sn Sb Cu Fe Cr Ni 扩散层化合物 A 58.6 1.5 1.6 31.8 5.4 1.1 FeSn2 B 56.4 2.8 2.2 28.7 7.9 2.0 FeSn2 C 75.5 2.5 1.2 15.0 4.2 1.6 FeSn2 + Sn D 54.1 3.0 3.5 28.9 8.3 2.2 FeSn2 ![]()
2.5 钎缝抗剪强度
图7为不同成分钎料钎焊304不锈钢的钎焊接头抗剪强度. Sn-8Sb-4Cu钎焊后钎缝平均抗剪强度为42 MPa，添加Ni元素后，抗剪强度显著提高. 当Ni含量为0.5%时，钎焊接头抗剪强度最大，达到67 MPa，较不添加Ni时提高了60%. 从钎缝组织可以看出，Sn-8Sb-4Cu钎料中Cu6(Sn,Sb)5化合物呈大块状且分步不均匀，对基体产生割裂作用，抗剪强度较低. 添加0.5% Ni后，钎料中析出了更多细小、均匀的(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5化合物，因而抗剪强度显著提高；而当Ni含量大于1%时，析出了Ni含量更高的(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5，但(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相更少，抗剪强度有所降低. 图8为钎焊接头的断口形貌，两侧均有钎料残留，表明所有钎焊接头均断裂于钎缝.
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图 7 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头抗剪强度Figure 7. Shear strength of the 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints![]()
图 8 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头断口形貌Figure 8. Fracture morphology of the 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints. (a) 304/Sn-8Sb-4Cu/304; (b) 304/Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) 304/Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) 304/Sn-8Sb-4Cu-2Ni/3043. 结论
(1) Sn-8Sb-4Cu钎料组织由α相、Sb2Sn3 + Cu6Sn5 + Sn复合相和Cu6Sn5相组成，添加不同含量Ni后，α相中Sb含量下降，且固溶了少量Ni或Cu；钎料中析出Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相. 当Ni含量小于1%时，钎料中Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相均增加，且分布更为均匀；当Ni含量为2%时，钎料中Sb2Sn3 + (Cu,Ni)6Sn5 + Sn复合相和(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相均减少，但(Cu,Ni)6(Sn,Sb)5相中的Ni含量明显增加，与Cu含量接近.
(2) Sn-8Sb-4Cu-xNi与304不锈钢钎焊的界面均形成了一层厚度约1.5 μm的扩散反应层，EDS分析显示，该反应层为FeSn2化合物. 钎缝中全部为Cu6Sn5型IMCs，而无Sn-Sb 型IMCs形成.
(3) Ni的添加不会改变Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料的熔点，但提高了304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头的抗剪强度，当Ni含量为0.5%时，接头的抗剪强度达到最大值67 MPa，与不加Ni相比提高了60%. 所有接头均断裂于钎缝.
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图 3 Sn-8Sb-4Cu-xNi钎料微观组织
Figure 3. Microstructure of the Sn-8Sb-4Cu-xNi solders. (a) Sn-8Sb-4Cu; (b) Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni; (c) Sn-8Sb-4Cu-1Ni; (d) Sn-8Sb-4Cu-2Ni
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图 4 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎缝宏观形貌
Figure 4. Macro morphology of 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints. (a) 304/Sn-8Sb-4Cu/304; (b) 304/Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) 304/Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) 304/Sn-8Sb-4Cu-2Ni/304
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图 5 Sn-8Sb-4Cu-xNi/304界面组织
Figure 5. Interfacial microstructure of Sn-8Sb-4Cu-xNi/304. (a) Sn-8Sb-4Cu/304; (b) Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) Sn-8Sb-4Cu-2Ni/304
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图 7 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头抗剪强度
Figure 7. Shear strength of the 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints
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图 8 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304钎焊接头断口形貌
Figure 8. Fracture morphology of the 304/Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 solder joints. (a) 304/Sn-8Sb-4Cu/304; (b) 304/Sn-8Sb-4Cu-0.5Ni/304; (c) 304/Sn-8Sb-4Cu-1Ni/304; (d) 304/Sn-8Sb-4Cu-2Ni/304
表 1 304不锈钢的化学成分(质量分数, %)
Table 1 Chemical compositions of 304 stainless steel
Cr Ni C Mn P S Si Fe 18 ~ 20 8.0 ~ 10.5 0.08 2.00 0.035 0.015 0.75 余量 
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表 2 Sn-8Sb-4Cu-xNi/304界面化学成分(原子分数，%)
Table 2 Chemical compositions of the Sn-8Sb-4Cu-xNi/304 interface
位置 Sn Sb Cu Fe Cr Ni 扩散层化合物 A 58.6 1.5 1.6 31.8 5.4 1.1 FeSn2 B 56.4 2.8 2.2 28.7 7.9 2.0 FeSn2 C 75.5 2.5 1.2 15.0 4.2 1.6 FeSn2 + Sn D 54.1 3.0 3.5 28.9 8.3 2.2 FeSn2
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