Formation mechanism of the grain boundary parallel to the edge of the “island-shaped zone” of the dissimilar steel joint
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摘要: 对平行于异种钢接头碳钢熔合线附近 “ 岛状区”边缘的晶界进行了研究. 结果表明，平行于“ 岛状区”边缘的晶界可能是迁移晶界，也可能是凝固晶界.“ 岛状区”具有3种结构，第1种结构是由中心碳钢母材及其外围的成分过渡区组成，并且成分过渡区内的元素含量介于碳钢母材和焊缝金属之间；第2种结构仅由成分过渡区组成，并且其内部的元素含量也介于碳钢母材和焊缝金属之间；第3种结构也仅由成分过渡区组成，但其内部任意位置处的Ni质量分数均大于5% ~ 6%. 只有第1种和第2种结构的“ 岛状区” 才有可能形成平行于其边缘的迁移晶界，而第3种结构的“ 岛状区”则不能形成平行于其边缘的迁移晶界. 平行于“ 岛状区”边缘的凝固晶界则是由“ 岛状区”表面垂直方向上生长的短小胞状晶与其相邻的亚晶粒束相交而形成的.Abstract: The grain boundary parallel to the edge of the “island-shaped zone” (ISZ) near the carbon steel fusion line of the dissimilar steel joint was studied. It was shown that the grain boundary parallel to the edge of the ISZ might be the migrated grain boundary or the solidified grain boundary. The ISZ had three kinds of structures, the first was consisted of the carbon steel base material and the composition transition region of its periphery, and the elements content in the composition transition region was between the carbon steel base material and the weld metal; the second was only consisted of the composition transition region, and the elements content in the composition transition region was also between the carbon steel base material and the weld metal; the third was only consisted of the composition transition region, but the Ni content in the composition transition region was higher than 5% − 6%. Only the ISZ with the first and second structures were possible to form the migrated grain boundary parallel to the edge of the ISZ, but the ISZ with the third structure could not form the migrated grain boundary parallel to the edge of the ISZ. The solidified grain boundary parallel to the edge of the ISZ was formed by the intersection of short cellular grains growing perpendicular to the ISZ surface with their adjacent subgrain bundles.
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0. 序言
将奥氏体不锈钢熔敷到碳钢表面或采用奥氏体不锈钢做填充金属焊接碳钢/奥氏体不锈钢异种材料时，在碳钢熔合线附近总会有与碳钢母材连通或分离的“岛状区”(island-shaped zone, ISZ)形成[1-5]. 文献[5]根据ISZ形貌的不同，把ISZ划分为岛状和半岛状.研究表明[2,5]， ISZ是由从碳钢母材完全或部分分离出的碳钢金属在熔合线附近熔池内与熔池液态金属未混合均匀所形成的，尤其是在文献[1]中可清楚地看到ISZ内部的微观组织与碳钢母材的几乎完全相同.考虑到熔合线附近还存在成分不均匀的熔合过渡区(沙滩状)，故文献[5]把ISZ和熔合过渡区均归结为宏观偏析产物.在这些宏观偏析产物的内部，因存在数量较多的脆性相，故易导致ISZ所在焊缝区域的韧性降低，并易发生氢致开裂、腐蚀和应力腐蚀开裂等[2,5]，所以碳钢/奥氏体不锈钢异种材料焊接或熔敷时应尽量避免或减少宏观偏析产物的形成.
目前，研究人员对ISZ的微观结构、形成机理及演变过程仍然不清楚. 例如，在研究碳钢/奥氏体不锈钢异种材料的焊接时发现，在碳钢熔合线附近的ISZ边缘处有与ISZ边缘平行的晶界形成，甚至在ISZ与碳钢熔合线之间的焊缝区内并列形成两条近似平行的晶界，其中一条紧邻碳钢熔合线的晶界符合二型边界特征，可用Nelson的二型边界理论[6]解释其形成机理. 为了阐明异种钢接头ISZ的微观结构和平行于其边缘的晶界形成机理，文中对异种钢超窄间隙焊接接头碳钢熔合线附近的ISZ微观结构进行了分析，并结合已有的研究成果及发现，提出了ISZ可能具有的结构，并据此对平行于ISZ边缘的晶界形成机理进行了阐释. 该研究可为调控异种钢接头熔合过渡区及其附近微观组织，有效消除宏观偏析并抑制平行于ISZ边缘的晶界的形成，提供理论支持.
1. 试验方法
试验选用Q235低碳钢、SUS321奥氏体不锈钢和ϕ1.6 mm的ER309焊丝，其化学成分如表1所示.采用的焊剂为20 ~ 30目的SJ601焊剂. 将Q235低碳钢和SUS321奥氏体不锈钢工件采用“I”形坡口对接装夹，预留间隙宽度为5.7 mm，再利用细颗粒焊剂约束的电弧进行超窄间隙焊接[7-8]，所用焊接工艺参数如表2所示. SUS321奥氏体不锈钢侧的母材区、热影响区(heat affected zone，HAZ)及焊缝区微观组织均采用电解腐蚀，所用电解电流和电解时间分别为4.6 A和110 s，电解液为10%的CrO3水溶液，而Q235低碳钢侧的母材区和HAZ的微观组织则采用5%的硝酸酒精溶液腐蚀. 采用HAL100型光学显微镜对微观组织进行观察和分析.
表 1 Q235母材、SUS321母材和ER309焊丝的化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical compositions of Q235 base metal, SUS321 base metal and ER309 wire材料 C Si Mn S P Cr Ni Mo Ti Fe Q235 ≤0.20 ≤0.35 ≤1.40 ≤0.045 ≤0.045 — — — — 余量 SUS321 ≤0.12 ≤1.00 ≤2.00 ≤0.030 ≤0.045 17.00 ~ 19.00 8.00 ~ 11.00 — ≤0.75 余量 ER309 ≤0.12 0.30 ~ 0.65 1.00 ~ 2.50 ≤0.030 ≤0.030 23.00 ~ 25.00 12.00 ~ 14.00 ≤0.75 — 余量 表 2 焊接工艺参数Table 2. Welding process parameters电弧电压U/V 焊接电流I/A 焊接速度v/(mm·s−1) 脉冲频率f/Hz 焊丝伸出长度L/mm 29.6 296 7.3 139 24 2. 结果与讨论
2.1 ISZ及其边缘附近凝固晶界形貌
图1为 Q235低碳钢侧熔合线附近焊缝区内ISZ和凝固晶界形貌. 从图1可以看出，Q235低碳钢侧的HAZ因被5%的硝酸酒精溶液腐蚀较严重呈暗黑色，在Q235低碳钢侧的熔合线旁则有明亮的条带状凝固过渡层形成，焊缝区组织呈典型的奥氏体胞状晶. 在距熔合线约为250 μm的焊缝区内形成了形态各异的ISZ，其中图1a和图1b的ISZ内部呈腐蚀较严重的暗黑色，但ISZ的边缘则呈现出与焊缝区奥氏体胞状晶相同的明亮色泽；图1c和图1d的ISZ整体呈现出与焊缝区奥氏体胞状晶相同的明亮色泽. 然而，由于采用的电解腐蚀液为10%的CrO3水溶液，其在电解过程中对Q235低碳钢侧母材和HAZ没有腐蚀作用，但却能快速腐蚀并显现出SUS321奥氏体不锈钢侧母材、HAZ和焊缝区的晶界及高温残留的δ铁素体. 同时，试验还表明经10%的CrO3水溶液电解腐蚀后，图1a和图1b中ISZ的内部并未呈暗黑色，而是具有与图1c和图1d 中ISZ相同的明亮色泽，但经5%的硝酸酒精溶液腐蚀过后图1a和图1b中ISZ的内部才呈暗黑状. 由此可知，图1a和图1b中的ISZ内部存在独立的Q235母材区，但图1c和图1d的ISZ内部则不存在独立的Q235母材区.
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图 1 Q235低碳钢侧熔合线附近焊缝区内ISZ和凝固晶界形貌Figure 1. Morphology of the ISZ and the solidified grain boundary in the weld zone near the fusion line of Q235 mild steel side. (a) ISZ microstructure 1; (b) ISZ microstructure 2 ; (c) ISZ microstructure 3; (d) ISZ microstructure 4从图1中ISZ的微观形貌看出，在熔池凝固结晶过程中液态金属原子会依附在ISZ表面上结晶生长，以致在ISZ的表面垂直方向上生长出了很多短小的奥氏体胞状晶. 当这些短小胞状晶与相邻的亚晶粒束相交时，则在相交处形成凝固晶粒边界，即凝固晶界. 导致液态金属原子依附在ISZ表面上结晶生长的原因可基于文献[2]做如下分析：ISZ是从碳钢母材完全或部分分离出的碳钢金属在熔合线附近熔池内与熔池液态金属未混合均匀所形成的，故ISZ内部Ni和Cr的质量分数比熔池金属的低，以致ISZ内部金属的液相线温度高于ISZ附近熔池金属的液相线温度，从而因成分过冷使得ISZ领先于其附近的熔池金属而首先发生快速凝固. 由文献[9]可知，在凝固过程中，因碳钢熔合边界附近的不锈钢熔池冷却速度很快，以致枝晶尖端产生的过冷度使得奥氏体作为凝固初始析出相的稳定性超过了铁素体，故碳钢熔合边界附近不锈钢熔池的凝固模式将由正常凝固时的FA模式转变为快速凝固时的A模式，从而使熔池液态金属原子依附在ISZ表面以奥氏体胞状生长方式进行凝固.
基于上述对ISZ的分析，考虑到ISZ在熔合边界与熔池液态金属混合的不均匀程度，以及由此所导致的ISZ内部成分及含量的不同[1]，理论上ISZ应具有如图2所示的3种结构. 第1种结构如图2a所示，ISZ的内部(椭圆形实线以内区域)为Q235低碳钢，而在Q235低碳钢的外围则存在一成分过渡区(椭圆形虚线以内且Q235低碳钢以外的环形区域)，该成分过渡区内Ni和Cr的质量分数介于Q235低碳钢和焊缝金属之间，并且Ni和Cr元素由内及外呈递增趋势分布，而在成分过渡区的外围则为短小的奥氏体胞状晶，其成分则基本与焊缝金属的相同. 第2种结构如图2b所示，ISZ内部不存在Q235低碳钢，即整个ISZ内部(椭圆形虚线以内)均为成分过渡区，并且Ni和Cr元素由中心向外呈递增趋势分布，其中在ISZ的中心部位存在Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域(椭圆形实线以内区域)，而在其外围则为Ni质量分数ωNi大于5% ~ 6%的区域(椭圆形虚线以内且椭圆形实线以外的环形区域)，沿ISZ表面垂直方向生长出的短小奥氏体胞状晶的成分也基本与焊缝金属的相同. 第3种结构如图2c所示，ISZ内部不存在Q235低碳钢母材区，整个ISZ内部均为成分过渡区(椭圆形虚线以内)，并且ISZ内部任意部位的Ni质量分数大于5% ~ 6%，而沿ISZ表面垂直方向生长出的短小奥氏体胞状晶的成分仍然基本与焊缝金属的相同.
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图 2 ISZ结构示意图Figure 2. Schematic diagram of ISZ. (a) the first structure ; (b) the second structure; (c) the third structure由文献[10]可知，对于ISZ的第1种结构，其成分过渡区内Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域在冷却速度较快的条件下就有可能形成马氏体，而成分过渡区内Ni质量分数大于5% ~ 6%的区域的室温组织均为奥氏体；对于ISZ的第2种结构，其成分过渡区内Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域在冷却速度较快的条件下也能形成马氏体，而在Ni质量分数大于5% ~ 6%的区域的室温组织也均为奥氏体；对于ISZ的第3种结构，由于整个ISZ内部任意部位的Ni质量分数大于 5% ~ 6%，故ISZ内部的室温组织均为奥氏体.
2.2 平行于ISZ边缘的迁移晶界形貌
图3为异种钢接头的Q235母材熔合线附近焊缝组织. 由于只对不锈钢焊缝进行了电解腐蚀，所以只能看到呈胞状的奥氏体不锈钢焊缝组织和因混合不均匀所形成的ISZ，却看不到Q235低碳钢的HAZ组织. 在图3a的ISZ边缘附近焊缝区内形成了迁移晶界MGB-1和MGB-2，两者均是从ISZ右侧边缘处向熔合线一侧迁移所形成. 在图3b的ISZ边缘附近焊缝区内则形成了迁移晶界MGB-3，MGB-4和MGB-5，其中MGB-3是从ISZ左侧边缘处向焊缝中心方向迁移所形成，MGB-4是从ISZ右侧边缘处向熔合线一侧迁移所形成，MGB-5则是从ISZ右侧边缘处向熔合线一侧迁移的晶界与自熔合线处向焊缝中心方向迁移的晶界相遇后合并所形成. 此外，在图3a的熔合线附近焊缝区内形成了典型的二型边界TIIB-1和TIIB-2，两者均是由熔合线处向焊缝中心方向迁移所形成；在图3b的熔合线附近焊缝区内也形成了二型边界TIIB-3和TIIB-4，两者也均是由熔合线处向焊缝中心方向迁移所形成.
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图 3 平行于ISZ边缘的迁移晶界形貌Figure 3. Morphology of the migrated grain boundaries(MGB) parallelling with the edge of the ISZ. (a) morphology 1 of migrated grain boundaries; (b) morphology 2 of migrated grain boundaries在ISZ边缘处形成的迁移晶界与自熔合线处向焊缝中心方向迁移所形成的二型边界的本质都是相同的，均为迁移晶界，不同之处仅在于两者形成并迁移的初始位置是不同. 因此，可以认为MGB-1 ~ MGB-5就是源自ISZ边缘处并迁移所形成的二型边界. 同时，这也说明二型边界不仅可由低碳钢或低合金钢焊接熔合线附近的晶界迁移所形成，而且还可由ISZ边缘处的晶界迁移所形成.
2.3 平行于ISZ边缘的迁移晶界形成机理
由文献[6]可知，碳钢/奥氏体不锈钢焊接时形成二型边界需满足一必要条件，即凝固过程中必须要有δ/γ异种界面形成，之后随着温度的降低δ/γ异种界面必须转变为γ/γ界面. 同时，文献[11]对填充ER309焊丝的异种钢接头二型边界形成机理的研究表明，只有当碳钢熔合边界处的部分熔合区及不均匀混合区内Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域均为熔池凝固提供δ相基底，或者碳钢熔合边界处的部分熔合区提供γ相基底且不均匀混合区内Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域提供δ相基底的情况下，碳钢熔合边界附近的焊缝区内才能形成二型边界. 基于上述二型边界的形成机理，就文中所提出的3种ISZ结构是否形成平行于其边缘的迁移晶界，以及平行于ISZ边缘的迁移晶界形成机理做如下分析.
(1)第1种结构的ISZ. 该ISZ具有如图2a所示的形貌及结构，基于ISZ内部成分分布的不均匀性，以及对平行于ISZ边缘的迁移晶界形成机理分析的需要，可将图2a所示ISZ的微观结构转换为图4所示的ISZ结构. 图4由下及上对应的是ISZ由中心向外的结构，其中图4的界面A以下区域对应的是ISZ中心区域，即未混合均匀的Q235低碳钢；N区对应的是成分过渡区内Ni质量分数小于5% ~ 6%的区域；Q区对应的是成分过渡区内Ni质量分数介于5% ~ 6%和焊缝金属之间的区域；成分过渡区的上方区域则对应的是Ni质量分数基本与焊缝金属相同且沿ISZ表面垂直方向生长的短小奥氏体胞状晶及其外侧的焊缝金属.
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图 4 ISZ内部含有Q235母材时的结构示意图Figure 4. Schematic diagram of ISZ containing Q235 base metal当ISZ因成分过冷而凝固时，其内部的Q235低碳钢将优先凝固，由Fe-Fe3C相图[12]可知，在界面A处Q235低碳钢将会从液相先析出δ相，之后将发生δ向γ的转变，所以在界面A处Q235低碳钢可为N区液态金属的凝固提供δ相基底或γ相基底. 由Fe-Ni相图和Fe-Cr相图[13]可知，Ni质量分数小于5% ~ 6%的N区凝固时的先析出相为δ，在后续快速冷却过程中将发生δ → γ的转变，所以在界面I处N区可为Q区的凝固提供δ相基底或γ相基底. 此外，由文献[10-11]可知，当选择FA凝固模式的奥氏体不锈钢焊丝进行异种钢焊接时，碳钢熔合边界附近熔池金属(包括熔合边界Ni质量分数大于5% ~ 6%的不均匀混合区)均以γ为先析出相的A凝固模式进行凝固，并且形成的室温组织为全奥氏体，这与图1和图3所示室温组织相符.
依据文献[11]的研究结论可知，当ISZ内部的Q235在界面A处为N区的凝固提供δ相基底且N区在界面I处为Q区的凝固提供δ相基底，或者Q235在界面A处为N区的凝固提供γ相基底且N区在界面I处为Q区的凝固提供δ相基底时，均可在界面I处形成δ/γ异种界面，并在后续降温过程中，δ/γ异种界面将转变为γ/γ界面并向远离界面I的焊缝区迁移，从而形成平行于ISZ边缘的迁移晶界. 而当Q235低碳钢在界面A处为N区的凝固提供γ相基底且N区在界面I处为Q区的凝固也提供γ相基底，或者Q235在界面A处为N区的凝固提供δ相基底且N区在界面I处为Q区的凝固提供γ相基底时，均不能在界面I处形成δ/γ异种界面，以致不能形成平行于ISZ边缘的迁移晶界.
(2) 第2种结构的ISZ. 该ISZ具有图2b所示的形貌及结构，同理可将图2b所示ISZ的微观结构转换为图5所示的ISZ结构. 由于第2种结构的ISZ内部不含Q235低碳钢，故与图4相比，图5的最下方不存在Q235低碳钢区域和界面A，而其余对应区域均和图4的相同.
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图 5 ISZ内部不含Q235母材时的结构示意图Figure 5. Schematic diagram of ISZ without containing Q235 base metal当该ISZ因成分过冷而凝固时，N区将优先凝固，并且由前述可知在界面I处N区可为Q区的凝固提供δ相基底或γ相基底，而Q区在快速冷却条件下也是以γ为先析出相进行凝固. 显然，当N区在界面I处为Q区的凝固提供δ相基底时，就会在界面I处形成δ/γ异种界面，在随后的降温过程中δ/γ异种界面将转变为γ/γ界面，之后再向远离界面I的焊缝区迁移，从而可形成平行于ISZ边缘的迁移晶界. 若N区在界面I处为Q区的凝固提供γ相基底时，在界面I处没有δ/γ异种界面形成，故不能形成平行于ISZ边缘的迁移晶界.
(3) 第3种结构的ISZ. 该ISZ具有图2c所示的形貌及结构，同理可将图2c所示ISZ的微观结构转换为图6所示的ISZ结构. 由于第3种结构的ISZ内部不含Q235且其成分过渡区内的Ni质量分数大于5% ~ 6%，故与图4相比，图6的最下方不存在Q235低碳钢区域、界面A，N区及界面I，而其余对应区域均和图4的相同.
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图 6 ISZ内部不含Q235母材和N区时的结构示意图Figure 6. Schematic diagram of ISZ without containing Q235 base metal and N zone如前所述，Q区在快速冷却条件下也是以γ为先析出相进行凝固，并且ISZ所在区域的焊缝金属是以γ为先析出相的A凝固模式进行凝固，因而在ISZ内部的任意位置均不能形成δ/γ异种界面，故不能形成平行于ISZ边缘的迁移晶界.
3. 结论
(1) 当异种钢接头碳钢熔合边界处存在混合不均匀的ISZ时，会形成平行于ISZ边缘的晶界，该晶界可能是凝固晶界，也可能是迁移晶界.
(2) 异种钢接头碳钢熔合边界处形成的ISZ一般可分为3种结构，第1种结构是由中心碳钢母材及其外围的成分过渡区组成，并且成分过渡区内的元素含量介于碳钢母材和焊缝金属之间；第2种结构仅由成分过渡区组成，并且成分过渡区内的元素含量也介于碳钢母材和焊缝金属之间；第3种结构也仅由成分过渡区组成，但其内部任意位置处的Ni质量分数均大于5% ~ 6%.
(3) 当ISZ为第1种结构和第2种结构时，在凝固过程中就有可能在其成分过渡区内Ni质量分数约为5% ~ 6%的位置处形成迁移晶界并向焊缝区迁移，故能形成平行于“岛状区”边缘的迁移晶界；而当ISZ为第3种结构时，在凝固过程中因其成分过渡区内任意位置处的Ni质量分数均大于5% ~ 6%，故不能形成平行于ISZ边缘的迁移晶界.
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图 1 Q235低碳钢侧熔合线附近焊缝区内ISZ和凝固晶界形貌
Figure 1. Morphology of the ISZ and the solidified grain boundary in the weld zone near the fusion line of Q235 mild steel side. (a) ISZ microstructure 1; (b) ISZ microstructure 2 ; (c) ISZ microstructure 3; (d) ISZ microstructure 4
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图 2 ISZ结构示意图
Figure 2. Schematic diagram of ISZ. (a) the first structure ; (b) the second structure; (c) the third structure
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图 3 平行于ISZ边缘的迁移晶界形貌
Figure 3. Morphology of the migrated grain boundaries(MGB) parallelling with the edge of the ISZ. (a) morphology 1 of migrated grain boundaries; (b) morphology 2 of migrated grain boundaries
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图 4 ISZ内部含有Q235母材时的结构示意图
Figure 4. Schematic diagram of ISZ containing Q235 base metal
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图 5 ISZ内部不含Q235母材时的结构示意图
Figure 5. Schematic diagram of ISZ without containing Q235 base metal
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图 6 ISZ内部不含Q235母材和N区时的结构示意图
Figure 6. Schematic diagram of ISZ without containing Q235 base metal and N zone
表 1 Q235母材、SUS321母材和ER309焊丝的化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of Q235 base metal, SUS321 base metal and ER309 wire
材料 C Si Mn S P Cr Ni Mo Ti Fe Q235 ≤0.20 ≤0.35 ≤1.40 ≤0.045 ≤0.045 — — — — 余量 SUS321 ≤0.12 ≤1.00 ≤2.00 ≤0.030 ≤0.045 17.00 ~ 19.00 8.00 ~ 11.00 — ≤0.75 余量 ER309 ≤0.12 0.30 ~ 0.65 1.00 ~ 2.50 ≤0.030 ≤0.030 23.00 ~ 25.00 12.00 ~ 14.00 ≤0.75 — 余量 
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表 2 焊接工艺参数
Table 2 Welding process parameters
电弧电压U/V 焊接电流I/A 焊接速度v/(mm·s−1) 脉冲频率f/Hz 焊丝伸出长度L/mm 29.6 296 7.3 139 24
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