Interfacial microstructure and mechanical property of Ti60 and TC4 joint brazed with Cu75Pt filler metal
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摘要: 采用Cu75Pt钎料实现了Ti60钛合金与TC4钛合金的真空钎焊，采用SEM,EDS,XRD分析了钎焊接头显微结构.结果表明，接头典型组织结构为Ti60/Ti2Cu + α-Ti/Ti2Cu/Ti2Cu + Ti3Pt/Ti2Cu/Ti2Cu + α-Ti/TC4.对不同钎焊温度下获得的接头界面组织结构进行了分析，结果表明，随着钎焊温度的增加，扩散反层厚度增加，钎缝中Ti2Cu和Ti3Pt金属间化合物减少，钎缝厚度逐渐减小.接头抗剪强度随钎焊温度的升高先增加后减小，当钎焊温度970 ℃，保温时间10 min时获得最大抗剪强度130.9 MPa.接头的断口分析表明，接头断裂在钎缝处，断裂方式为脆性断裂.Abstract: The Ti60 titanium alloy was successfully vacuum brazed with TC4 titanium alloy by using Cu75Pt filler metal. The microstructure of brazed joints was analyzed by scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectrometer (EDS) and X-ray diffraction (XRD). The results showed that the typical microstructure of Ti60/Cu75Pt/TC4 joint was Ti60/Ti2Cu + α-Ti/Ti2Cu/Ti2Cu + Ti3Pt/Ti2Cu/Ti2Cu + α-Ti/TC4. The effect of different brazing temperatures on the interfacial microstructure and mechanical properties of joints was studied. The results revealed that with the increasing of brazing temperature, the thicknesses of diffusion layers were increased gradually. However, the Ti2Cu, Ti3Pt and the width of brazing seams were decreased. The shear strength of the joint increased first and then decreased with the increase of brazing temperature. The maximum shear strength of 130.9 MPa was obtained at the brazing temperature of 970 ℃ for 10min. The fracture analysis of the joint showed that the fracture mode is brittle fracture, which occurred in the center of brazing seam.
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0. 序言
Ti60钛合金是Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-Ta-Si系多元复合强化的近α型高温钛合金，具有良好的高温抗氧化性和高温热稳定性，是航空发动机高温部件的候选材料之一[1]. Ti-6Al-4V(TC4)是一种应用广泛的钛合金由于它具有高的断裂韧性，良好的延展性和可加工性而成为钛合金工业中的王牌合金[2-3].基于Ti60与TC4钛合金的优良性能，实现二者的精密连接对于拓宽其在航空航天等领域的应用具有重要的意义[4-5].
传统钎焊钛合金的钎料主要有银基钎料和钛基钎料. 由于使用银基钎料得到的钎焊接头钎缝中主要由银基固溶体构成，其高温强度低，使银基钎料在连接高温钛合金方面受到限制[6]. 钛基钎料是连接钛合金使用最广泛的高温钎料之一，由于Cu元素对Ti元素具有较强的亲和性[7]，钛基钎料往往会掺入Cu元素来促进钎焊连接，因此部分学者采用纯铜箔或铜基钎料也实现了钛合金的连接[8]. 此外Pt原子为惰性原子，在钎料中添加金属铂可以提高焊接接头的抗氧化性和耐腐蚀性[9].
文中采用Cu75Pt高温钎料真空钎焊Ti60和TC4钛合金，研究接头界面组织形成机理，分析不同钎焊温度对接头的微观组织和力学性能的影响.
1. 试验方法
试验采用的母材是Ti60钛合金和TC4钛合金，微观组织结构如图1所示. 图1a为Ti60钛合金(Ti-5.6Al-3.7Sn-3.0Zr-0.6Mo-0.9Ta-0.3Si-0.01C,质量分数, %)，由α-Ti和β-Ti组成，图1b为TC4钛合金. 钎料为Cu75Pt箔片，熔化区间为1 125 ~ 1 170 ℃，主要成分是Cu(s,s)和部分Pt(s,s). 先将Ti60和TC4母材用线切割设备加工成尺寸分别为5 mm × 5 mm × 5 mm和20 mm × 10 mm × 3 mm大小的试样，依次采用180号、300号、600号、800号、1000号的金相砂纸对母材进行打磨抛光以去除表面氧化膜，然后将制备好的Ti60和TC4试样进行超声清洗. 将试样以Ti60钛合金/Cu75Pt/TC4钛合金由上向下的顺序进行装配,如图1c所示. 装配完成后，将试样放入真空炉中进行钎焊. 设置保温时间为10 min,温度分别为930，950，970，990，1 010 ℃的条件下进行试验，研究不同温度对钎焊接头组织和力学性能的影响. 钎焊过程中，炉中的真空度保持在5 × 10−3 Pa，先以10 ℃/min从室温升温至800 ℃，保温10 min，使钎焊炉中温度均匀化，再以10 ℃/min升温至钎焊温度，在钎焊温度下保温10 min，再以降温速度10 ℃/min降温至400 ℃，然后随炉冷却至室温. 采用X射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)以及能谱分析仪(EDS)对钎焊接头进行组织分析，采用电子万能试验机对钎焊接头进行剪切测试.
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图 1 母材与装备示意图(mm)Figure 1. Microstructures of substrates and schematic diagram of brazing assembly. (a) Ti60 alloy; (b) TC4 alloy; (c) brazing assembly2. 试验结果与分析
2.1 钎焊接头界面微观组织结构分析
图2所示为钎焊温度970 ℃，保温10 min条件下获得的Ti60/Cu75Pt/TC4典型接头界面组织和主要元素面扫描分布结果.从图2a中可以看出，接头界面组织中没有气孔和微裂纹等缺陷，钎料与Ti60和TC4实现了良好的冶金结合. 从接头的形貌可以将接头界面划分为3个区域：位于Ti60侧分布灰色相和灰黑色相扩散区Ⅰ区，分布有亮白色块体和灰色相的钎缝中间区域Ⅱ区，以及靠近TC4侧分布有枝状灰黑色相和灰色相扩散区Ⅲ区. 图2b，2c的结果表明，母材中的Ti元素向钎缝中发生了扩散，钎料中的Cu元素在母材侧发生了聚集，Ti60钛合金与TC4钛合金侧的界面反应层主要由Ti和Cu元素组成，表明Ti和Cu元素在钛合金的连接中起到了关键作用，母材中的Al元素也向钎缝中扩散，钎料中的Pt元素在焊缝中分布均匀.
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图 2 970 ℃/10 min典型接头界面结构和接头不同元素面扫描Figure 2. Microstructure and corresponding element distribution of the Ti60/Cu75Pt/TC4 joint brazed at 970 ℃ for 10 min. (a) microstructure maps; (b) Ti element; (c) Cu element; (d) Pt element; (e) Al element为了进一步分析界面化合物组成，对典型接头界面区域进行了局部放大和物相分析. 图3为970 ℃/10 min条件下获得的接头典型界面中各区域局部放大图，对应的各相点扫描元素分析结果如表1所示. A点的白色化合物主要含有Ti和Pt两种元素，且二者的原子比接近3∶1，结合Ti-Pt二元相图推测A点主要为Ti3Pt化合物. 根据Ti-Cu二元相图推测，B点、D点和E点为Ti2Cu化合物[10]，C点为α-Ti + Ti2Cu相，F点为α-Ti相[11]. 因此扩散层I区主要由α-Ti和Ti2Cu组成，钎缝中间区域II区中的亮白色相为Ti3Pt化合物，灰色区域为Ti2Cu化合物层，III区主要由Ti2Cu和α-Ti组成. 由以上分析可以得出，使用Cu75Pt钎料钎焊Ti60和TC4获得的接头典型界面组织为 Ti60/Ti2Cu + α-Ti/Ti2Cu/Ti2Cu + Ti3Pt/Ti2Cu/Ti2Cu + α-Ti/TC4.
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图 3 钎焊接头界面组织结构(970 ℃，10 min)Figure 3. Interfacial microstructure of Ti60/Cu75Pt/Ti60 at 970 ℃ for 10 min. (a) magnified zone I and zone II; (b) magnified zone III表 1 图3中各点元素含量及可能相(原子分数, %)Table 1. Element content and possible phase of each point in Fig.3位置 Ti Al Cu Pt 可能相 A 80.40 — — 19.60 Ti3Pt B 64.32 4.27 31.41 — Ti2Cu C 73.06 15.43 11.51 — Ti2Cu + α-Ti D 66.99 2.69 30.32 — Ti2Cu E 64.49 5.33 30.18 — Ti2Cu F 88.40 8.80 — — α-Ti 在升温过程中，当温度未达到钛铜共晶液相时，发生固相的原子扩散，根据相关文献[12]可知，Ti元素的扩散速率大于Cu元素的扩散速率，Ti原子优先进入Cu75Pt中间层，由Ti-Cu二元相图可知，当Ti元素和Cu元素的浓度达到一定含量，且温度达到Ti-Cu共晶液相线时，钎料合金与母材界面处产生共晶液相. Cu元素扩散至母材处，形成扩散区，随着母材与钎料界面液相的产生，会加速钎缝中各元素的扩散速率，液相不断扩展，钎料中的Pt元素也会向液相中溶解，使Ti-Cu二元液相转变为Ti-Cu-Pt三元液相. 随着钎焊温度的升高，钎料完全液化. 在等温阶段，Ti与Pt元素发生反应，在界面处生成Ti3Pt. 在降温过程中，随着温度的降低，液相逐渐凝固，在钎缝处析出Ti2Cu金属间化合物. 此外扩散区处的Cu作为β稳定元素，可以降低β相的转变温度，提高了扩散区宽度，在母材侧形成大量的富Cu相β相，当温度低于α相与β相的转变温度时，β相发生共析转变，生成α相和Ti2Cu组织，由于等温凝固发生不完全，在扩散区形成残余液相，这些残余液相逐渐凝固，并反应生成Ti2Cu金属间化合物. 最终靠近母材侧的扩散反层由α-Ti和Ti2Cu组成，钎缝中间区域主要由Ti3Pt和Ti2Cu组成.
2.2 钎焊温度对界面微观组织的影响
图4为不同钎焊温度下保温时间10 min获得的Ti60/Cu75Pt/TC4接头界面组织背散射图. 由图可知，在不同的钎焊温度下，钎焊接头均无孔洞和裂纹等缺陷. 随着温度的升高，接头界面形貌变化显著，尤其位于母材侧的扩散区组织变化明显. 随着温度升高，元素的扩散速率提高，在温度到达970 ℃前，钎料中Cu元素与母材中扩散的Ti元素反应加剧，引起钎缝中间区域的Ti3Pt相和Ti2Cu相减少，钎缝宽度随之减小. 当钎焊温度高于970 ℃时，随着温度的进一步升高，钎料中的Cu元素减少，Ti和Cu元素反应速率减缓，钎缝宽度变化不大. 对于扩散区，Cu元素作为β-Ti稳定元素可使钛合金的β相相变温度降低和促进α-Ti向β-Ti的转变. 温度的逐渐升高，Cu元素加剧向母材方向扩散，增加了扩散区β-Ti的含量.当温度降低时,通过β-Ti→α-Ti + Ti2Cu的共析反应，接头中的β-Ti转变成α-Ti + Ti2Cu，扩散反应区厚度增加.
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图 4 不同钎焊温度接头界面微观组织(保温10 min)Figure 4. Microstructure of joint interface at different brazing temperatures (t =10 min). (a) 930 ℃; (b) 950 ℃; (c) 970 ℃; (d) 990 ℃; (e) 1 010 ℃2.3 钎焊温度对接头力学性能的影响与断口形貌
图5为保温10 min，不同钎焊温度对接头抗剪强度的影响. 从图结果可知，随着钎焊温度的升高,钎焊接头的抗剪强度先上升后下降，当钎焊温度为970 ℃时，接头达到最大抗剪强度130.9 MPa. 随着钎焊温度的升高，位于母材侧的扩散反应层厚度逐渐增加，钎缝中间区厚度减小，钎缝中Ti2Cu, Ti3Pt金属间化合物含量减少. 金属间化合物的减少，有利于提高接头性能，然而温度的不断升高，会导致接头中晶粒不断长大，粗化，导致接头力学性能下降. 图6为970 ℃/10 min条件下获得的接头断口形貌，图7为物相XRD分析. 从图中可知接头断裂为脆性断裂特征. 断口内主要化合物为Ti2Cu和Ti3Pt，由于钎缝中脆性相化合物会由于钎缝中脆性相化合物会引起接头裂纹产生，并最终导致接头发生断裂.
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图 5 钎焊温度对接头抗剪强度的影响Figure 5. Influence of different brazing temperatures on the shear strength of the joints3. 结论
(1) 采用Cu75Pt钎料实现了Ti60与TC4钛合金的钎焊连接，接头的典型界面组织结构Ti60/Ti2Cu + α-Ti/Ti2Cu/Ti2Cu + Ti3Pt/Ti2Cu/Ti2Cu + α-Ti/TC4. 随着钎焊温度的升高，扩散反应层厚度增加，钎缝区厚度减小，钎缝中Ti2Cu，Ti3Pt金属间化合物含量减少.
(2) 随着钎焊温度的升高，接头的抗剪强度先升高后减小，当钎焊温度970 ℃，保温10 min时，接头的抗剪强度最大为130.9 MPa，接头的断裂方式为脆性断裂，断裂发生在钎缝中间区域.
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图 1 母材与装备示意图(mm)
Figure 1. Microstructures of substrates and schematic diagram of brazing assembly. (a) Ti60 alloy; (b) TC4 alloy; (c) brazing assembly
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图 2 970 ℃/10 min典型接头界面结构和接头不同元素面扫描
Figure 2. Microstructure and corresponding element distribution of the Ti60/Cu75Pt/TC4 joint brazed at 970 ℃ for 10 min. (a) microstructure maps; (b) Ti element; (c) Cu element; (d) Pt element; (e) Al element
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图 3 钎焊接头界面组织结构(970 ℃，10 min)
Figure 3. Interfacial microstructure of Ti60/Cu75Pt/Ti60 at 970 ℃ for 10 min. (a) magnified zone I and zone II; (b) magnified zone III
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图 4 不同钎焊温度接头界面微观组织(保温10 min)
Figure 4. Microstructure of joint interface at different brazing temperatures (t =10 min). (a) 930 ℃; (b) 950 ℃; (c) 970 ℃; (d) 990 ℃; (e) 1 010 ℃
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图 5 钎焊温度对接头抗剪强度的影响
Figure 5. Influence of different brazing temperatures on the shear strength of the joints
表 1 图3中各点元素含量及可能相(原子分数, %)
Table 1 Element content and possible phase of each point in Fig.3
位置 Ti Al Cu Pt 可能相 A 80.40 — — 19.60 Ti3Pt B 64.32 4.27 31.41 — Ti2Cu C 73.06 15.43 11.51 — Ti2Cu + α-Ti D 66.99 2.69 30.32 — Ti2Cu E 64.49 5.33 30.18 — Ti2Cu F 88.40 8.80 — — α-Ti 
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