Interfacial microstructure and mechanical properties of B4C matrix composite joints diffusion bonded with Ti interlayer
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摘要: 碳化硼(B4C)复合陶瓷以其高硬度、高熔点、良好的耐磨性以及吸收中子能力的特性，广泛应用于制造防弹装甲材料，原子反应堆控制以及耐磨耐高温结构材料等领域.文中采用中间层Ti箔对碳化硼复合陶瓷(B4C-SiC-TiB2)进行扩散连接，研究了连接温度对连接界面组织及接头力学性能的影响.结果表明，在连接温度1300 ~ 1450 ℃下成功扩散连接了B4C-SiC-TiB2复合陶瓷，Ti与B4C反应生成TiB2和TiC.随着连接温度的升高，反应层变厚，而过厚的反应层会对接头的性能造成不利影响.在连接温度1300 ℃时，反应层的平均厚度约为5 μm，此时获得较高的接头抗剪强度100 MPa；在连接温度1450 ℃时连接层基本为TiB2和TiC陶瓷相，此时扩散连接接头可以获得较高硬度(25.4 GPa).Abstract: Boron carbide (B4C) matrix composites are widely used in the manufacture of bulletproof armor, atomic reactor, wear and high temperature resistant structural materials due to their high hardness, high melting point, good wear resistance, oxidation resistance and neutron absorption ability. In this paper, B4C matrix composites(B4C-SiC-TiB2) were diffusion bonded with intermediate layer Ti foil. The effects of bonding temperature on the microstructure of bonding interface and mechanical properties of joint were studied. The results show that B4C-SiC-TiB2 composites are successfully diffusion bonded at bonding temperature 1 300-1 450 ℃, and Ti reacts with B4C to form TiB2 and TiC. With the increasing of bonding temperature, the reaction layer becomes thicker, but too thick reaction layer will adversely affect the shear strength of the joint. The average thickness of the reaction layer is about 5 μm when the bonding temperature is 1 300 ℃. The highest joint shear strength (100 MPa) is obtained. The reaction layer is composed of TiB2 and TiC with high hardness (25.4 GPa) at bonding temperature 1 450 ℃.
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Keywords:
- boron carbide /
- composite ceramics /
- diffusion bonding /
- joint organization /
- mechanical property
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0. 引 言
金属增材制造(additive manufacturing, AM)被认为是为下一次工业革命的基石[1]. 基于粉末床激光熔融的选区激光熔化(selective laser melting, SLM) 技术，是最受欢迎的金属增材制造技术之一. 相比其他AM技术，SLM得益于其更复杂、更精细的成形能力，适用于精密复杂结构零件的制造，例如内部流道结构[2]、晶格阵列结构[3]等. 此外，SLM制备零件展现出优异的致密性和力学性能，正被广泛用于航空航天[4]、生物医疗[5]等关键领域. 尽管近年来SLM工艺及材料发展越发成熟，所成形零件的各项性能也取得重大突破，但其表面成形质量问题仍亟待解决. 较粗糙的表面不仅会导致零件过早失效[6]，也会对零件的其他性能如表面阻力、硬度和耐腐蚀性等产生不利影响，因此在许多应用场景下，光洁表面的获得至关重要.
目前已有一些学者针对SLM工艺参数与表面成形质量的关系进行了研究. Gu等人[7]发现，通过降低扫描速度，增大激光功率或减小粉末层厚度等来增加体积能量密度或熔池稳定性，可以降低表面球化趋势，得到粗糙度较低的表面. Rombouts等人[8] 提出，当激光功率过大时，由于熔池的吸收的能量过高，加剧了粉末飞溅，导致表面成形质量变差. Rombouts等人[9]认为，激光在熔化不同铁基粉末时，扫描速度和扫描间距是影响表面粗糙度的主要因素. Qiu等人[10]的研究显示，高扫描速度和铺粉层厚会导致形状不规则且不稳定的熔池，从而增加表面粗糙度和孔隙率，降低了表面成形质量. Shi等人[11]同样指出高铺粉层厚恶化了表面质量. Wang等人[12]证明了激光功率和扫描速度的组合效应决定了扫描轨迹特征，如轨迹宽度等，这对实现SLM制备零件表面质量优化至关重要. Mumtaz等人[13]研究了SLM制备的Inconel 625零件的顶部和侧表面粗糙度，研究结果表明，高激光功率带来更平坦的熔池并增加其润湿性，降低了顶部和侧面粗糙度；较低的扫描速度提高了顶部表面的光洁度，但降低了侧表面的光洁度. Zhang等人[14]指出，垂直表面的粗糙度与熔池尺寸呈正相关，在相同的能量密度下，激光功率的增加或扫描速度的降低会同时增加熔池尺寸和表面粗糙度，在低能量密度下，粘粉和熔道轮廓主导了垂直表面的粗糙度，而表面形成的团聚渣滓是高能量密度下垂直表面成形质量恶化的主要因素. Yang等人[15]在进行了单道和块体的SLM后得出结论，随着热输入增加，熔融轨道的稳定性先增加后降低，垂直表面的粗糙度则呈现相反的趋势，但当热输入很大并超过一定阈值时，热输入将不再影响熔融轨道的稳定性和试样的表面粗糙度. 此前，大多数关于工艺参数对表面成形质量影响的研究都集中在水平表面和垂直表面上，而实际上试样的倾斜表面往往拥有更大的表面粗糙度，尤其是下表面. Han等人[16]研究了扫描速度和扫描间距对45°倾斜试样表面粗糙度的影响，研究结果表明，扫描速度和扫描间距对上表面的影响不大，而由于熔池对粉末的渗透作用减弱，较高的扫描速度使得下表面的成形质量变差. Tian等人[17]的研究得到了相似结论，上表面的粗糙度几乎不受激光功率和扫描速度的影响，而下表面的粗糙度随激光功率增加而增加，随扫描速度的增大而减小. Yang等人[18]研究了工艺参数对30°，45°，60°倾斜试件的下表面成形质量的影响，证明在调节工艺参数优化下表面的粗糙度时，轮廓参数中扫描速度的优先级高于激光功率，此外，填充参数中激光功率对表面粗糙度的影响几乎可以忽略不计.
虽然通过优化工艺参数来改善SLM表面成形质量的效果比较有限，大多数表面仍然需要经过机械磨削、喷丸和电化学抛光等后处理才能满足服役要求，但是以工艺参数对表面成形质量的影响为研究目标仍具有重要的实际意义，因为较差的表面成形质量也给后处理增加了难度. 以电化学抛光为例，结合Lee等人[19]的研究，电化学抛光效果与零件初始表面特征及粗糙度具有显著的关系，更光滑的初始表面倾向于获得更好的抛光效果.
1. 试验方法
1.1 材料与设备
文中采用的IN738LC粉末经气雾化法在Ar环境下制得，其名义化学成分如表1所示. 原始粉末形貌及粒径分布如图1与图2所示，可以发现大部分粉末球形度良好，并且存在一定数量的卫星粉及少量的不规则形状粉末. 粉末粒径的主要分布区间为15 ~ 60 μm之间，其中D10为18.04 μm、D50为33.85 μm、D90为57.82 μm、平均粒径为42.74 μm. 用于试样制备的打印设备为EOS290选区激光熔化系统，配有Yb光纤激光器，最高激光功率为400 W，激光光斑尺寸为90 μm，波长为1070 nm，制备过程在氩气保护下进行.
表 1 IN738LC粉末的名义化学成分(质量分数，%)Table 1. The nominal composition of IN738LC powder含量范围 Ni Cr Co Mo W Ta Al Ti Nb C B Zr 最小值 余量 15.7 8.0 1.5 2.4 1.5 3.2 3.2 0.6 0.09 0.07 0.02 最大值 余量 16.3 9.0 2.0 2.8 2.0 3.7 3.7 1.1 0.13 0.01 0.08 1.2 试验设计
在SLM技术制备零件的实际策略中，实体填充参数主要影响零件“核心”区域的组织及性能，“表皮”填充参数和“轮廓”扫描参数则用于改善零件的表面成形质量. 文中设计的两种不同规格的试件如图3所示，其中45°倾斜试样包含了上表面和下表面，垂直轮廓试样包含了90°的垂直表面，代表了SLM过程中形成的3种典型表面；每种表面在多组不同的激光功率和扫描速度下制备，铺粉层厚度均为40 μm，“核心”区域扫描间距为90 μm，选取的其他工艺参数如表2所示.
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图 3 样件设计示意图Figure 3. Schematic of specimens design. (a) 45° inclined specimens；(b) 90° vertical specimens表 2 SLM工艺参数Table 2. SLM process parameters适用区域 建造角度
θ/ (o)激光功率
P/W扫描速度
v/ (mm·s−1)扫描间距
H /μm表皮 45°向上表面 60，90，120 300,400,500 50 90°垂直表面 — — — 45°向下表面 60，80，100 800， 1000 ，1200 50 轮廓 45°向上表面 150 300 — 90°垂直表面 100，140，180 500，700，900 — 45°向下表面 50 1600 — 零件制备过程中，激光束按照区域顺序依次扫描，先填充核心区域，再填充表皮区域，最终扫描轮廓区域，相邻层间激光运行轨迹的角度差值固定为67°，具体的扫描策略如图4所示. 文中主要关注表皮填充参数对倾斜表面成形质量的影响，而由于垂直表面不具有表皮填充参数，所以文中主要关注垂直表面的轮廓扫描参数.
1.3 试验过程
试件制备完成后，采用线切割将试件与基板分离，并放入丙酮中超声清洗30 min再行取出. 使用JXA-8230电子探针显微分析仪观察试样的表面形貌. 试件表面的成形质量以表面平均粗糙度Sa作为衡量标准，根据ISO 4287:1997国际标准与ISO 25178国际标准，Sa也被称为表面算数平均高度，定义为
$$ S_{a}=\frac{1}{A} \iint_{\boldsymbol{A}}|Z(x, y)| {\rm{d}} x{\rm{ d}} y $$ (1) 式中：A为测量取样面积；Z(x,y)为取样面上相应坐标位置的轮廓高度.
Sa实际上是基于线粗糙度Ra由线到面的二维扩展参数，通过非接触式方式测量，文中采用Sa以提高轮廓信息利用率，采用OLYMPUS 3000激光共聚焦显微镜，在20倍的放大倍数下对目标表面轮廓进行观察并测量Sa，绘制零件表面的三维轮廓，可视范围为A = 640 μm × 640 μm，粗糙度值在每个试件目标表面的不同位置上测量5次并取平均值，如图5所示.
2. 试验结果与分析
2.1 不同表面建造角度导致的表面成形特点差异
在不同建造角度的表面上，不同的表面特征决定了它们粗糙度水平的差异[20]. 几种主要的表面特征在国内外相关研究中屡屡被提及，分别是阶梯效应[21]、波纹效应[22]、颗粒粘结[23]、球化[24]、粉末及液滴的飞溅[25]. 粉末熔化及凝固过程因建造角度不同处于不同散热条件，导致不同的表面成形特征. 在国内外相关研究中，同时讨论工艺参数对向上、垂直及向下表面成形质量影响的先例还很少，文中旨在通过制备试验及分析表征，针对45°倾斜试样上表面、下表面以及90°试样的垂直表面3种具有有不同表面成形特征的典型表面，探明激光功率和扫描速度两种主要工艺参数对SLM制备零件表面成形质量的影响规律. 正因为SLM技术层层堆叠的原理，实际制得的零件和人为设计的模型之间存在着几何偏差，即使不考虑熔池的几何形状波动，这种差异也会在倾斜表面上自然形成，如图6所示，许多研究中称其为阶梯效应. 从几何角度来看，表面建造角度θ和铺粉层厚δ应该是影响阶梯效应的最主要因素，当表面建造角度接近0°且铺粉层厚极小时，阶梯效应被最小化，即表面趋近水平.
不同建造角度下的表面形貌如图7所示，图7(a)是45°倾斜试样上表面在SEM下的表面形貌，可以观察到明显的熔池轮廓，并形成周期性的峰-谷结构(即阶梯)，阶梯间偶有部分熔化的粉末，这些粉末粒径较小(＜20 μm)且很少团聚，可能源于粉末飞溅. 如果熔池在某个方向上紧邻粉末区域，其吸收的热量将会通过周围低导热系数的粉末传递，若这些热量不足以完全熔化粉末，则会有部分熔化的粉末在熔池表面张力的作用下被吸入熔池，进而在制备表面上形成大量附着的金属颗粒，这种颗粒粘附现象在下表面上十分明显. 在图7(b)中，下表面几乎完全由粘附的粉末颗粒覆盖，甚至掩盖了倾斜表面典型的阶梯效应，并在粘附颗粒间观察到明显的微裂纹，下表面上粘附的粉末颗粒绝大多数以团簇的形式存在，还在表面法向上叠加形成大型渣滓，带来极度不平整的表面，损害表面的尺寸精度. 在90°垂直表面上，则理论上不会出现阶梯效应，因为层与层之间不存在水平方向上的尺寸偏移. 在图7(c)中，垂直表面上熔道清晰可见，但尺寸波动较大，存在扁平的大型球体，球化现象明显；此外，垂直表面上也粘附着许多部分熔化的粉末颗粒，其数量较向上表面明显增多. 与向下表面不同的是，粘附在垂直表面上的粉末颗粒大部分独立存在，仅小部分形成团簇. 文中球化和飞溅现象几乎影响了所有表面的成形质量，在不同建造角度和工艺参数下成形的表面受到影响程度也不同. 45°倾斜试样的上表面粗糙度主要取决于阶梯效应，而下表面和90°垂直表面的成形质量则主要受到粘附颗粒的影响，不同的是，粘附在下表面的颗粒结合形成团聚渣滓，往往导致更高的表面粗糙度.
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图 7 不同建造角度下的表面形貌Figure 7. Surface morphologies of different building angles. (a) 45° up-facing surface；(b) 45° down-facing surface；(c) 90°vertical surface2.2 工艺参数对倾斜试样上表面成形质量的影响
在不同激光功率和扫描速度组合下45°倾斜试样上表面的表面粗糙度值变化如图8所示. 向上表面粗糙度分布在4.0 ~ 7.2 μm之间，且随着激光功率的增加有明显的降低趋势，最多降低了44%，而对扫描速度的增加不敏感，当扫描速度从300 mm/s增加到500 mm/s时，粗糙度值虽呈增加趋势，但仅有1 μm左右的总增加量. 最佳的粗糙度水平4.0 μm出现在最高的激光功率120 W和最低的扫描速度300 mm/s下.
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图 8 不同参数组合下45°倾斜试样上表面的表面粗糙度水平Figure 8. Surface roughness of 45° up-facing surface with different parameters combination激光共聚焦显微镜下绘制的表面三维轮廓如图9所示，当激光功率升高，45°向上表面出现的阶梯效应减弱，同时扫描速度的升高使得表面更容易在扫描方向上出现高度差异，即增加了熔池的不稳定性，在所有的激光功率和扫描速度下，在表面上发现的粉末颗粒粘附现象都十分微弱. 当激光功率增加，粉末将从激光中得到更多的热量，熔化形成更深更宽的熔池，与先前的熔道相互重叠搭接，形成良好的结合，带来更好的表面成形质量，并且高激光功率带来更大的反冲压力，使熔池变的更加平整. 但激光功率并非越高越好，结合文献[26]可知，过高的功率会导致能量输入过多和材料过热，从而产生更大的温度梯度和表面张力，只有采用很高的扫描速度，整体的能量输入才能达到平衡，避免表面成形质量恶化.
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图 9 不同参数组合下45°倾斜试样上表面的三维轮廓Figure 9. 3D profile of 45° up-facing surface with different parameters combination在文中的工艺参数组合下，整体热输入偏低，需要增加激光功率以提升热输入量，粗糙度水平呈现出对扫描速度的不敏感特点. 除熔池尺寸外，表面成形质量也与熔池的稳定性高度相关，在激光功率很低时，粉末吸收的激光能量少，熔池润湿性不足，熔道可能断裂成破碎的液滴，凝固后产生表面球化，而激光功率过高时，则会带来不可避免的粉末飞溅，降低表面光洁度. 以优化激光功率为主，再搭配合理的扫描速度控制整体热输入，得到尺寸适中且搭接良好的熔道，尽可能弱化阶梯效应对上表面的影响，同时控制表面球化的出现，是优化倾斜试样上表面成形质量的有效手段.
2.3 工艺参数对倾斜试样下表面成形质量的影响
不同参数组合下45°倾斜试样下表面的表面粗糙度水平由图10给出，总体变化范围在21.6 ~ 40.4 μm之间，变化范围相比于上表面和垂直表面明显更大. 下表面的粗糙度值随激光功率升高而降低，随扫描速度增加而增加，同样在最高的激光功率100 W和最小的扫描速度800 mm/s的参数组合下获得了最小的表面粗糙度，为21.6 μm，与其他参数组合对比，最多降低了47%. 结合文献[27]可以认为，熔池的渗透能力决定了向下斜面的表面特征，对热输入非常敏感，当热输入很低，较小的熔池尺寸带来较小的热影响区，这时熔池对粉末床的渗透能力最差，由于能量密度随着熔池深度的增加而降低，熔池仅仅到达周围粉末的边缘，这些粉末凝固后便粘附在下表面上；当热输入很高，熔池尺寸增大，高温下低粘度的熔池可以不断深入粉末床，包裹熔池接触到的所有粉末并最大程度的将它们熔化，在下表面上形成具有一定孔隙率和熔合缺陷的渣滓. 有研究指出了高能量密度下粉末熔化模式向匙孔的转变可能[28]. 周围粉末的低导热系数导致积热也为匙孔的形成提供了条件. Tian等人[29]的研究表明，当热输入量恰使熔池深度与粉末中位粒径相近时，熔池尺寸适中，从而在向下表面获得了最佳的表面轮廓，热输入偏大或是偏小都会带来下表面的表面粗糙度的升高，对于文中的45°倾斜试样下表面，100 W激光功率和800 mm/s的扫描速度或许提供了接近最佳的能量密度.
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图 10 不同参数组合下45°倾斜试样下表面的表面粗糙度水平Figure 10. Surface roughness of 45° down-facing surface with different parameters combination通过图11所示的表面三维轮廓，发现随着激光功率升高和扫描速度降低，颗粒粘附现象明显减弱，因为整体热输入的升高给原本因为熔化不充分而粘附的颗粒提供了足以完全熔化的能量，更多的粉末完全熔化并进入熔池. 同时发现热输入的增高使得表面轮廓的最大峰高增加了，这是因为粘附颗粒的存在开始过渡到渣滓形式. 与Charles等人[30]在研究中发现的形貌特点相似，即热输入较低时形成的“倒蘑菇”形颗粒团簇引入了更大的峰与谷，而热输入较高时形成的渣滓虽然尺寸较大但十分均匀，反而获得了更低的表面粗糙度.
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图 11 不同参数组合下45°倾斜试样下表面的三维轮廓Figure 11. 3D profile of 45° down-facing surface with different parameters combination综上所述，对于倾斜试样的下表面，其表面成形质量取决于颗粒粘附及团聚的严重程度，并且普遍呈现为粘附颗粒与团聚颗粒的混合形貌，即使热输入的升高减弱了向下表面的颗粒粘附现象，但在每个参数组合下仍然能观察到十分严重的颗粒粘附，倾斜表面典型的阶梯效应以及扫描过程中出现的飞溅都难以被观察，因此它们对向下表面的粗糙度水平影响微弱. 文中虽然主要关注激光功率和扫描速度对表面成形质量的影响，但值得强调的是，即使在粘附与团聚颗粒已经完全覆盖了下表面上形成的阶梯特征，建造角度仍然是影响下表面表面成形质量的主要因素. 在追求更平滑的成形表面时，尺寸精度问题同样不可忽略，虽然较大的均匀渣滓可能呈现出较低的粗糙度，但同样带来了显著的尺寸精度问题. 熔池在不采取支撑的情况下受重力下沉，加剧了渣滓的形成及其不均匀性，造成尺寸偏差. 随着与水平面的夹角变小，下表面逐渐趋近于悬空，表面高粗糙度和低尺寸精度问题愈加凸显，当下表面的建造角度小于一定值时，甚至必须添加支撑才能保证表面的正常成形，这个角度可能取决于材料、设备以及采取的工艺参数[31]. 因此，文中探讨的激光功率和扫描速度对表面成形质量的影响也会因为倾斜试样建造角度的变化而有所差异，此外，虽然在文中初步研究认为，高激光功率和低扫描速度趋向于形成粗糙度较低的表面，但是考虑下表面特殊的成形特征，其工艺参数的选择往往要综合考虑致密度、尺寸精度以及表面光洁度，在三者中达到平衡.
2.4 工艺参数对90°垂直表面的影响
90°垂直表面的粗糙度值分布在7.8 ~ 17.9 μm之间，且无论是激光功率的升高还是扫描速度的降低都使得粗糙度值降低. 在激光功率较低(100 W)时，粗糙度随扫描速度增加变化强烈，扫描速度从500 mm/s增加至900 mm/s，粗糙度增加量为6.73 μm；而在激光功率较高(180 W)时，增加量仅有2.42 μm，此时，垂直表面的粗糙度已经达到较低的水平. 在最高的激光功率180 W和最小的扫描速度500 mm/s的参数组合下获得了最小的表面粗糙度，为7.8 μm，与其他的激光功率和扫描速度组合下的最大粗糙度值相比，降低了56%，如图12所示.
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图 12 不同参数组合下90°垂直表面的表面粗糙度水平Figure 12. Surface roughness of 90° vertical surface with different parameters combination在垂直表面的三维轮廓上都没有发现阶梯效应，普遍出现的高峰代表了粘附在表面的粉末颗粒，随着激光功率的升高和扫描速度的降低，颗粒粘附现象逐渐减弱，表面变得光滑平整，在最佳参数组合下，颗粒粘附现象已经十分微弱，如图13所示. 以上结果与文献[32]一致，即部分熔化的粘附粉末颗粒强烈影响垂直表面粗糙度. 粘附粉末的数目与激光功率相关性明显，高激光功率扩大了瞬时热影响区的范围，将更多的粉末拉向熔池区域，这些粉末部分熔化并粘附在垂直表面上. 因为粉末向熔池表面的聚集是在很短时间内完成的，所以即使在热输入一定的情况下，激光功率的增加也会导致粉末粘附趋势加重. 高激光功率还会使氩气气氛中产生气旋，将粉末颗粒拉向熔池，并粘附在其表面上[33-34]. 理论上，同时采用较低的激光功率和较小的扫描速度，可以很好的减少垂直表面的颗粒粘附现象，虽然较低的激光功率减小了激光能量的穿透能力和影响范围，但较小的扫描速度为热量在粉末之间的传导和粉末熔化提供了更长的时间，有利于粘附粉末进入熔池并完全熔化. 实际情况下，文中所采用的激光功率和扫描速度的组合可能使得整体热输入偏小，随着激光功率的提高和扫描速度的降低，整体热输入增大，垂直表面的球化现象不断减弱，粘附着的颗粒数目明显减少，继续提高热输入可以进一步改善垂直表面的成形质量.
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图 13 不同激光功率下90°垂直表面的三维轮廓Figure 13. 3D profile of 90° vertical surface surface with different parameters combination3. 结 论
(1) 45°倾斜试样上表面的表面粗糙度主要受控于阶梯效应，与激光功率呈负相关，对扫描速度的变化不敏感. 采用较高的激光功率，使熔池尺寸和熔道搭接率趋近最佳，并改变扫描速度以保证总体的均衡热输入和扫描稳定性，最终在120 W和300 mm/s的参数组合下实现了最低的表面粗糙度.
(2) 45°倾斜试样的下表面有着最差的表面成形质量，阶梯效应被严重的粘附颗粒覆盖，粘附的颗粒由部分熔化的粉末和团聚渣滓组成，并伴有孔洞及微裂纹的出现. 激光功率增高和扫描速度降低减弱了向下表面上的颗粒粘附现象，在不形成更大尺寸渣滓的前提下，将表面粗糙度降低了47%.
(3) 粘附颗粒主导了垂直表面的成形质量，激光功率越高，扫描速度越低，成形表面越光滑，总体热输入的升高实现了层间的良好熔合，并减少颗粒粘附，在最高的激光功率180 W和最小的扫描速度500 mm/s的参数组合下可以获得最小的表面粗糙度，为7.8 μm，与其他参数组合下的最大值17.9 μm相比降低了56%.
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图 1 BST复合陶瓷的表面TEM图片和EDS元素面分析
Figure 1. TEM and EDS analysis of BST composites. (a) TEM picture of BST composites; (b) EDS-mapping; (c) B; (d) Ti; (e) C; (f) Si
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图 2 BST复合陶瓷扩散连接示意图
Figure 2. Schematic diagram of vacuum diffusion bonding of BST composites
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图 3 各反应的吉布斯自由能随温度的变化曲线
Figure 3. Relationship between Gibbs free energy and temperature of each reaction
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图 4 BST/Ti/BST扩散焊连接接头SEM 图
Figure 4. SEM images of diffusion bonded BST/Ti/BST joints. (a) 1300 ℃; (b) 1350 ℃; (c) 1400 ℃; (d) 1450 ℃
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图 5 不同连接温度下反应层平均厚度
Figure 5. Average thickness of reaction layer at different bonding temperatures
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图 7 BST/Ti/BST扩散连接接头EDS点分析
Figure 7. EDS point analysis of BST/Ti/BST diffusion bonded joint. (a) points 1; (b) points 2; (c) points 3
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图 8 BST/Ti/BST 扩散连接接头 EDS 线分析
Figure 8. EDS line analysis of BST/Ti/BST diffusion bonded joint. (a) SEM of diffusion bonded joint; (b) EDS line scanning results
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图 9 BST/Ti/BST扩散连接接头组织形成的微观机理
Figure 9. Microstructure formation mechanism of BST/Ti/BST diffusion bonded joint. (a) initial stage; (b) diffusion of elements; (c) formation of TiC and TiB2; (d) formation of stable reaction layer
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图 10 不同连接温度下接头的抗剪强度
Figure 10. Shear strength of joints at different bonding temperature
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图 11 不同连接温度下接头的维氏硬度
Figure 11. Vickers hardness of joints at different bonding temperature
表 2 在 727 ~1527 ℃ 温度区间不同相的吉布斯自由能 (kJ/mol)
Table 2 Gibbs free energy of different phases between 727-1527 ℃
温度 T/℃ B4C Ti TiB2 TiC TiB SiC Si C Ti5Si3 727 −140.7 −44.6 −382.0 −230.4 −14.6 −108.3 −30.4 −12.70 −902.4 927 −170.1 −58.3 −404.4 −247.1 −20.9 −122.1 −40.4 −18.01 −1002.3 1127 −203.6 −73.7 −429.5 −265.5 −28.1 −137.6 −51.2 −24.09 −1110.5 1327 −240.6 −89.9 −456.9 −285.5 −36.0 −154.5 −62.9 −30.83 −1226.1 1527 −280.9 −106.9 −486.7 −306.9 −44.6 −172.7 −78.7 −38.18 −1348.5 
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表 3 EDS点分析结果(原子分数，%)
Table 3 EDS points analysis results
位置 B C Ti 可能生成相 1 0.52 3.94 95.54 Ti 2 49.24 11.57 39.19 TiB2 和 TiC 3 2.47 45.15 52.38 TiC
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期刊类型引用(1)
1. 李力，王一轩，罗芬，张文涛，赵巍，李小强. 钎焊时间对TiH_2-65Ni+TiB_2钎料钎焊连接TiAl合金接头的影响. 机械工程学报. 2024(08): 176-185 . 
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