Effect of Ni-CNTs reinforced particles on the microstructure and mechanical properties of Sn58Bi-0.1Er solder joints
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摘要: 采用真空熔炼方法制备了不同Ni-CNTs含量的Sn58Bi-0.1Er钎料合金，研究不同Ni-CNTs含量对Sn58Bi-0.1Er复合钎料在Cu 基板上的润湿性能的影响，并对不同Ni-CNTs含量下接头界面处金属间化合物的组织形貌及接头的剪切性能进行了分析. 结果表明，当Ni-CNTs 增强颗粒的添加为0.01% ~ 0.05%(质量分数)时，复合钎料合金在铜板上的润湿性得到了提高，随着Ni-CNTs含量的进一步增加，复合钎料在铜板上的润湿性开始呈下降趋势；随着Ni-CNTs的加入，Sn58Bi/Cu界面金属间化合物由锯齿状的Cu6Sn5转变成薄层状的(Cu, Ni)6Sn5, Ni-CNTs增强颗粒的加入可以有效减小界面金属间化合物层的厚度；Ni-CNTs增强颗粒的加入提高了Sn58Bi/Cu接头的剪切力，当Ni-CNTs的添加量为0.1%时，接头的剪切力最高为432.86 N，较Sn58Bi-0.1Er钎料接头的剪切力提升了两倍以上. Ni-CNTs增强颗粒的添加有效地改善了Sn58Bi-0.1Er接头的力学性能.Abstract: Sn58Bi-0.1Er solder alloys with different Ni-CNTs content were prepared by vacuum melting method, and the effect of different Ni-CNTs content on the wettability of Sn58Bi-0.1Er composite solder on Cu substrate were studied. The interface structure morphology of the intermetallic compound at the joint interface and shear properties under different Ni-CNTs content were analyzed. The results show that when the addition of Ni-CNTs reinforcing particles is 0.01wt% − 0.05wt%, the wettability of the composite solder alloy on the Cu plate is improved, with the further increase of Ni-CNTs content, the wettability of the composite solder on the Cu plate began to show a downward trend. With the addition of Ni-CNTs, the Sn58Bi/Cu interface intermetallic compound transform from serrated Cu6Sn5 to thin layered (Cu, Ni)6Sn5. The addition of Ni-CNTs reinforcing particles can effectively reduce the thickness of the intermetallic compound layer. The addition of Ni-CNTs reinforced particles improves the shear force of the Sn58Bi/Cu joint. When the addition amount of Ni-CNTs is 0.1%, the maximum shear force of the joint is 432.86 N, which is more than twice the shear force of the Sn58Bi-0.1Er solder joint. The addition of Ni-CNTs reinforced particles effectively improves the mechanical properties of the Sn58Bi-0.1Er joint.
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Keywords:
- Ni-CNTs particles /
- Sn58Bi solder /
- wetting performance /
- shear force /
- intermetallic compound
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0. 序言
激光焊接中高能束能量传输是通过狭长的激光匙孔实现的，此时匙孔开口直径不足1 mm，而焊接熔透特征区域位于匙孔底部，且比匙孔开口直径还要小1个数量级属于介观尺度范畴[1]. 因此，采用直接法测试的熔透特征信号易被周围干扰信号掩盖. 同时，施焊中匙孔上方还存在大量等离子体、金属飞沫、金属蒸气焰及粒子团簇等喷射物质，具有较强的光辐射、光线遮挡及散射等干扰作用，难以实现对匙孔底部熔透行为的直接有效检测. 因此，业内一般采用熔池曲面形态、焊缝热场分布、孔壁声学共振特征等间接测试方法[2-6]. 虽然这些方法能在一定程度上获取激光焊接过程熔透状态的某些特征信息，但是间接测量受电、磁场、气流及温度等环境影响因素较多、不确定性大，测试可靠性难以保证. 文中介绍一种针对Q235钢激光焊接熔透识别的直接检测方法. 该方法利用不同发光体的谱段特性获取匙孔内部受激辐射行为透视实像，通过研究熔透特征区域在匙孔成像中的位置及介观尺度下的寻位测试方法，有效提高测试敏感度. 并利用统计学方法实现检测信号的趋势性特征与熔透状态的关联识别，实现熔透特征抽象化分离，并获得明显的试验效果. 文中拟通过介观尺度信号萃取与统计学特征分析两项新技术的有机结合，寻求一种激光焊接熔透特征可靠在线识别的新途径.
1. 试验装置及试验条件
1.1 试验装置
激光焊接熔透检测系统由特效光路单元、图像采集单元/光电检测单元、数据采集与处理单元及微距监控单元组成. 其中，特效光路单元与激光焊接头同轴监控口连接，其内部光路是一组由变倍镜头、变焦镜头、物镜镜头组成的具有增长工作距离、加大景深、汇聚视角功能的光学镜头组，可将焊接头同轴监控口处的光信号汇聚成放大的光学实像. 图像采集单元选取FastCam Ultima 512高速摄像机，用于观察同轴影像特征. 光电检测单元由三维微调机构、高敏光感元件组成，可通过针孔摄取及介观寻位方式将感应芯片高精度定位至熔透特征区域，实现熔透有效识别信号的最大化增强. 数据采集与处理单元由检测工控机、集成化控制模块、预处理芯片及高速数据采集卡组成，用于对光电传感器的传输信号进行数据采集、处理，并具有计算获得焊接熔透状态等功能. 微距监控单元由微距镜头、微型相机、图像处理板卡及显示器组成，用于介观尺度下的辅助寻位与调节. 检测装置实物及内部组成如图1所示.
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图 1 熔透检测装置及内部组成Figure 1. Penetration experimental apparatus and its internal composition. (a) penetration experimental setup; (b) internal composition1.2 试验条件
试验针对Q235钢板，板厚3 ~ 10 mm. 选用6 kW通快叠式激光器，焊接参数为激光功率2 ~ 4 kW，离焦量为0 mm，焊接倾角13°，氩气保护流量为20 L / min，焊接速度为2 m / min. 焊接激光光束入射至碳钢板形成激光匙孔，用配有970 nm ± 20 nm红外滤光片的光学镜头组观察激光枪同轴的匙孔图像，激光匙孔形态由FastCam Ultima 512高速摄像机拍摄获得，频率选取在(128 × 128) pixels下使用200 fps采样频率. 熔透识别信号由高敏光感元件获取，采样频率10 kHz.
2. 试验原理
2.1 熔透特征信号提取
覆盖在匙孔上方的等离子体、金属蒸气焰等干扰信号的连续谱几乎覆盖了整个紫外和可见光谱段，但是当进入到近红外谱段后(λ > 900 nm)就已经得到了大幅衰减，而此时匙孔内的一种新的辐射光信号就显现出来. 该信号是激光匙孔内壁在剧烈的能量交互作用下被激发出的微弱荧光[7]，其辐射波的增强范围大致在900 ~ 1 200 nm. 由于该辐射信号产生于匙孔内壁表面，且与匙孔形态变化有直接关联，因此可作为反映匙孔内壁变化的直接检测信号. 考虑到试验所采用的摄像机感应极限在950 nm附近，所以试验选取滤光片的截止范围是970 nm ± 20 nm.
焊接头同轴光路信号在进入光学镜头组前先经过红外滤光，利用不同发光体的谱段特性，有效分离并抑制覆盖匙孔上方的干扰信号，使匙孔内壁荧光信号得到有效增强，然后通过光学镜头组汇聚成放大实像，借助高速摄像可以从施焊点上端捕捉到匙孔内壁受激光能流激发的荧光辐射信号. 通过对比4 kW激光入射至3 mm厚钢板发生熔透焊接和入射至8 mm厚钢板非熔透焊接时激光匙孔内的热辐射映像差异，可知在熔透时匙孔热辐射照片中存在一个明显的低灰度暗区，如图2所示. 其产生的原因为：激光熔透焊接时会存在激光贯穿母材时刻，此时激光束会在母材的上下表面产生两个开口，上端开口较大，下端开口较小，由于匙孔底部缺口区域失去了荧光效应，因此在匙孔上方观测到的热辐射信号就会明显衰减，而产生了图中的低灰度暗区. 同时，该区域存在周期性特征，并随着焊缝熔透情况的加大停留时间和面积会明显增加，因此，可称为熔透特征区域. 由此，可通过检测匙孔下端熔透特征区域产生的幅值、时间及频率情况，来定性及定量监测激光焊接熔透情况.
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图 2 非熔透和熔透状态下的匙孔内部辐射情况Figure 2. Internal radiation of the key holes in non-penetration and penetration state. (a) non-penetration state; (b) penetration state在功能实现上，试验将激光焊接头同轴提取的辐射信号，经由具有增长工作距离、加大景深及汇聚视角功能的特效光学镜头组汇聚成放大的光学实像. 高速摄像可以拍到匙孔热辐射图像，是因为镜头将激光同轴的匙孔实像打在高速摄像的CCD成像面上，所以熔透特征信号提取也需要在镜头的成像面上完成. 另一方面，由于激光焊接头引导光红光的投射位置几乎与激光匙孔荧光映像位置完全重合，所以红光可作为调节检测点位置的有效依据. 在保持光路不变的情况下，移除高速摄像的CCD，并在其成像面上放置一块毛玻璃. 此时，在垂直上方的微距监控单元拍摄的毛玻璃背面中，可以观察到红光在镜头成像面上的位置及大小. 通过红光确定匙孔位置，并根据熔透特征区域与匙孔的相对位置关系，可在监控显示器上标出熔透特征区域的位置及大小，如图3所示.
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图 3 微距监控系统拍摄的毛玻璃成像Figure 3. Imaging on frosted glass taken by micro-distance monitoring system取下毛玻璃，并将底端带有针孔的传感器定位座固定在镜头组成像面上. 此时，在微距监控系统的显示器中会清晰看到针孔的位置和之前标出的熔透特征区域的位置，如图4a所示. 通过三维微调机构将针孔逐渐移至标记位置，调节误差精度应在0.02 mm以内，如图4b所示.
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图 4 调节针孔位置Figure 4. Adjust pinhole position. (a) before adjustment position; (b) after adjustment position将高敏度传感器装入定位座内，由此可实现传感器光感面的准确定位. 利用传感器对介观尺度下荧光辐射强度的高分辨能力，实现对熔透有效识别信号的最大化增强.
2.2 熔透特征信号处理
由于激光焊接熔透特征区域的产生具有周期性特征，同时检测信号会伴随焊接状态及匙孔波动产生急剧变化，因此检测数据中存在着复杂的时域及频域变化. 但前期研究发现，如果在焊接条件不变的情况下，一段时间内选取的所有检测信号其整体宏观分布会趋于一致[7-8]，而且所收集的信号数量越多分布特征越明显. 这说明决定信号分布特征的主要因素不在于检测信号随时域及频域的变化过程，而取决于焊接热反应本质，即实际焊接条件及焊接状态[9-10]. 因此，通过统计学方法对信号产生的规律性点阵进行特征提取与分析，可以实现对焊接熔透行为的关联识别[11-12].
试验设计4 kW激光功率焊接3 mm厚和8 mm厚Q235钢板，通过介观萃取方法获取二者在1 s内的光感检测信号分布信息，分别如图5所示.
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图 5 检测信号空间分布Figure 5. Spatial distribution of detection signal. (a) signals in penetration characteristic region; (b) signals in non-penetration characteristic region从图5不难发现二者在空间分布上均为有规律的点阵，不同检测信号强度区域内所获得的信号点数量存在明显差异. 说明激光焊接熔透状态与熔透特征区域辐射行为存在规律性变化特征，因此试验拟通过数学统计方法获得信号在空间分布的相对密度. 具体运算方法为：利用VB软件将检测数据按照时间顺序分解成一系列的连续分析区间，每个区间取100个采样数据点(间隔约10 ms的检测数据量)，然后将每个区间内的数据点按升序排列，并从最小的数据点开始依次获取其后的第20个点与该点的差值，比较得到差值最小的值域范围即为信号分布的最密集区域. 同时，该区域的中值可视为信号最集中出现的强度数值. 计算公式为
$$\gamma = \min ({D_{n + 20}} - {D_n}),n \in (1,2,3 \cdots 80)$$ (1) 式中：γ为信号分布的最密集的值域长度；Dn为区间内的第n个点，Dn + 20为Dn后的第20个点. 通过计算及比对可获得每个分析区间的γ值和对应的n值.
$$\beta = {D_n} + \frac{1}{2} \cdot \gamma $$ (2) 式中：β为信号最集中出现的强度数值.
由于β数值附近出现的信号频率最多，概率最大，作用最集中，因此可作为与焊接熔透关联的一项重要准稳态特征参数. 依此方法获得每个分析区间内的特征参数动态连接，可获得激光焊接熔透行为检测曲线. 由于该方法属于一种趋势性捕捉方法，所以能够有效屏蔽掉焊接时信号波动及随机干扰信号对检测结果产生的不利影响，大幅简化复杂光学信号的分析难度，实现对焊接熔透信息的有效识别.
3. 试验结果与分析
3.1 不等厚试板熔透检测试验
为了验证采用信号介观萃取和统计分析方法对相同焊接参数下激光焊接熔透识别效果，试验选取10 mm厚Q235钢板作为焊接对象，焊前在钢板背面加工了2个同样为7.5 mm深的矩形凹槽. 采用2 kW激光功率，以2 m/min焊接速度对试验板进行表面堆焊. 试验板无凹槽处获得的是未熔透焊缝，而在矩形槽处获得的是适度熔透的焊缝，通过信号介观萃取和统计分析方法的检测结果如图6所示.
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图 6 不等厚试板熔透检测结果Figure 6. Penetration test result for non-equal thickness test plate. (a) welding plate; (b) signals in penetration characteristic region; (c) data analysis of penetration detection图6a为加工的不等厚试板实物照片，图6b是采用信号介观萃取方法获得的熔透特征区域检测信号，图6c为采用信号统计分析方法获得的激光焊接熔透行为检测曲线. 对比试板实际熔透情况不难发现，经由信号介观萃取方法获取的检测信号对激光焊接熔透行为具有较好的感知效果. 该信号在经过信号统计分析方法处理后可以获得明确的熔透识别结果. 同时，该检测结果与焊接实际熔透情况完全一致.
3.2 变功率熔透检测试验
为了验证在相同板厚情况下采用文中方法的熔透识别可靠性，试验选取3 mm厚Q235钢试板作为焊接对象，采用激光功率2 300 W – 2 900 W – 2 300 W – 2 900 W方波式功率输出堆焊形式，获得了熔透与未熔透交替出现的焊缝. 此时由于激光功率变化和熔透特征均较小，所以信号介观萃取方法获得的检测信号中肉眼已经很难分辨出信号的波动情况. 但是采用信号统计分析方法处理后的激光焊接熔透行为检测曲线却能清晰地区分出熔透与未熔透区域，而且检测到的结果与实际焊缝熔透情况完全一致，如图7所示.
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图 7 变功率熔透试验结果Figure 7. Penetration test results for variable laser power. (a) signals in penetration characteristic region; (b) data analysis of penetration detection; (c) penetration result on the back of the welding plate4. 结论
(1)利用不同发光体的谱段特性分离并抑制干扰信号，使匙孔内壁荧光信号得到有效增强后，可作为激光焊接熔透识别的直接检测信号.
(2)通过采用针孔摄取及介观寻位方式将感应芯片高精度定位至熔透特征区域直接获取信号的方法可实现熔透有效识别信号的最大化增强.
(3)将检测信号通过统计学概率特征识别，可实现对焊接熔透特征信息的趋势性特征抽象分离，获得可靠的熔透检测结果.
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图 1 钎料焊接示意图
Figure 1. Schematic diagram of brazing material welding. (a) schematic diagram of solder spreading sample; (b) schematic diagram of welding interface; (c) physical image of wet spread sample
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图 4 Ni-CNTs含量对Sn58Bi-0.1Er钎料合金铺展率的影响
Figure 4. Effect of Ni-CNTs contents on spreading rate of Sn58Bi-0.1Er solder alloys
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图 5 Sn58Bi-0.1Er-0.03(Ni-CNTs)/Cu焊接接头界面及特征区域
Figure 5. Interface and characteristic area of Sn58Bi- 0.1Er-0.03 (Ni-CNTs)/Cu solder joints
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图 6 Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs)/Cu焊接接头界面微观组织
Figure 6. Interfacial microstructure of Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs)/Cu solder joint. (a) Sn58Bi-0.1Er/Cu; (b) Sn58Bi-0.1Er-0.01(Ni-CNTs)/Cu; (c) Sn58Bi-0.1Er-0.03(Ni-CNTs)/Cu; (d) Sn58Bi-0.1Er-0.05(Ni-CNTs)/Cu; (e) Sn58Bi-0.1Er-0.1(Ni-CNTs)/Cu
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图 7 钎料接头处元素分布
Figure 7. Element distribution of solder joints. (a) organization appearance of joints; (b) C element distribution; (c) Sn element distribution; (d) Cu element distribution; (e) Ni element distribution; (f) Bi element distribution
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图 8 Ni-CNTs含量对Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs)/Cu焊接接头剪切力的影响
Figure 8. Effect of Ni-CNTs contents on shear force of Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs)/Cu solder joints
表 1 Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs)复合钎料合金系列(质量分数,%)
Table 1 Series of Sn58Bi-0.1Er-x(Ni-CNTs) composite solder alloys
材料 1号 2号 3号 4号 5号 Ni-CNTs 0 0.01 0.03 0.05 0.1 
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表 2 区域1金属间化合物的EDS分析结果
Table 2 EDS analysis results of intermetallic compounds in region 1
元素 原子分数a(%) 质量分数w(%) C 1.30 8.11 Ni 0.17 0.21 Cu 55.02 64.76 Sn 41.51 26.15 Er 0.51 0.23 Bi 1.49 0.53
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