Microstructure and mechanical properties of bimetallic intertexture structure fabricated by plasma arc additive manufacturing
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摘要: 以18Ni高强钢和高氮奥氏体不锈钢为丝材，采用等离子弧增材制造高强钢-高氮钢双金属交织结构，通过对高强钢-高氮钢双金属交织结构的微观组织观察、显微硬度及抗拉强度等力学性能试验研究了双金属交织结构的组织转变特征及其与力学性能关系. 结果表明，在高氮钢区域显微组织主要为奥氏体等轴晶及树枝晶，高强钢区域为板条状马氏体. 高强钢区域硬度变化范围为480 ~ 500 HV；高氮钢区域硬度变化范围为310 ~ 320 HV. 拉伸试验结果表明，交织结构在x向抗拉强度均值为1 092 MPa，略低于y向抗拉强度1 189 MPa；x向断后伸长率均值为20.0%，与y向断后伸长率19.5%相差不大；断口呈暗灰色、明显纤维状，分布有大量的等轴韧窝，韧窝尺寸大而深，断口边缘存在明显剪切唇区，属于韧性断裂.Abstract: Using 18Ni high strength steel and high nitrogen austenitic stainless steel as wires, bimetallic intertexture structure of high strength steel and high nitrogen steel was fabricated by plasma arc additive manufacturing. The microstructure and mechanical properties of bimetallic intertexture structure of high strength steel and high nitrogen steel were studied by microstructure observation, microhardness and tensile strength test. The results indicate that the microstructure in high nitrogen steel region are mainly equiaxed crystals and dendrite of austenite, the microstructure of high strength steel area is lath martensite. The hardness of the high strength steel area varies from 480 to 500 HV, the hardness of high nitrogen steel area varies from 310 to 320 HV. The tensile test results show that the average tensile strength of the intertexture structure in the x direction is 1 092 MPa, which is slightly less than the tensile strength in the y direction of 1 189 MPa. The average elongation after fracture in the x direction is 20.0%, which is not much different from the elongation after fracture in the y direction which is 19.5%. The fracture presents dark gray and obviously fibrous, with a large number of equiaxed dimples distributed, the dimples are large and deep, and there is an obvious shear lip area on the edge of the fracture, which is a ductile fracture.
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0. 序言
18Ni高强钢具有高强度和高硬度，是应用于国防军工的一种关键材料，在航空、航天、精密模具等工业领域获得广泛应用[1-2]. 高氮奥氏体不锈钢也是近年来广受关注的一种工程材料，其N含量一般超过0.6%，N作为奥氏体稳定化元素替代Ni，能够提高组织稳定性，同时降低生产成本使钢材获得高塑韧性[3-6]，因此越来越受到该领域研究学者的重视.
电弧增材制造技术能够在增材过程中通过送进不同种类丝材，直接获得由不同材料组成的复合材料构件，具有制造成本低、生产效率高、材料利用率高和零件性能好等优点[7-9]. 但是对于单一金属材料通过电弧增材技术所制备的结构件其性能的提升已经难以满足现今的要求，刘东宇等人[10]研究了E36高强钢和304不锈钢的电子束焊接头组织演变过程. 但目前对马氏体时效钢和高氮钢两种丝材进行填充的等离子弧增材制造所得到非均质复合材料结构件的组织性能的研究仍较为欠缺.
基于此，文中采用等离子弧增材制造方法开展了高强钢与高氮钢双送丝的双金属交织结构成形制造，并探索了高强钢-高氮钢异质交织结构的微观组织和力学性能特征.
1. 试验方法
试验采用等离子弧焊机作为热源，成形设备为日本安川(YASKAWA)机器人、福尼斯焊机，使用尺寸为400 mm × 200 mm × 10 mm的304不锈钢作为基板，选用直径为1.0 mm的高氮奥氏体钢焊丝作为丝材1，用直径为1.2 mm的18Ni高强钢焊丝作为丝材2. 研究所采用丝材和基板材料成分，如表1所示.
表 1 丝材与基板化学元素组成(质量分数，%)Table 1. Chemical component of wire and substrate材料 Ni Mo Co Cr N Mn Ti C Fe 基板 8.0 — — 18 — 2.0 — 0.08 余量 丝材1 5.37 2.38 — 21 0.58 6.85 — 0.027 余量 丝材2 18 4.6 11.5 — — 0.1 1.3 0.03 余量 增材系统包括等离子弧焊接机器人、机器人控制柜、焊接电源以及送气装置等，具体工艺参数设置如表2所示. 沿增材方向切割长度及宽度均为25 mm，厚度为10 mm的金相试样，经金相砂纸磨至表面无明显划痕随后抛光. 试验中配置氯化铁盐酸水溶液(成分配比：30 g FeCl3，10 g HCl，60 g H2O)作为腐蚀液，控制腐蚀温度在40 ℃，腐蚀时间10 s. 对处理好的试样使用OLYMPUS-GX41金相显微镜和FEI Quanta 250F场发射环境扫描电镜进行观察. 试验使用HVS-1000Z 自动数显维氏硬度仪进行硬度测量，试验力为5 N，停留时间为10 s. 从试样底部距基板15 mm处沿块体增材方向以0.2 mm间距对双金属交织结构进行硬度测量. 拉伸试验采用线切割将双金属交织结构加工出标准试样尺寸. 为减小拉伸试验结果的随机性误差，拉伸试样分别在x向、y向每个方向上取3个试样，取其平均值作为试验结果.
表 2 等离子弧增材工艺参数Table 2. Parameters of plasma arc additive manufacturing增材电流I/A 增材速度v/(cm·min−1) 送丝速度v1/(m·min−1) 离子气流量Q1/(L·min−1) 保护气体流量Q/(L·min−1) 离子气及保护气类型 120 20 0.8 1.2 19 纯Ar 2. 试验结果与分析
2.1 增材交织结构分析
图1为双金属异构交织结构示意图. 图1a表示双金属交织结构的增材路径，同一层增材道之间偏移量为8 mm，同一层内为连续增材，单层结构中高氮钢和高强钢的交织比例为1∶2，即每层中先增材1道高氮钢再增材2道高强钢，并以此为循环单元进行层内增材；层与层之间成90°旋转增材，即层与层之间成90°垂直交叉. 以此路径结构在基板表面增材出130 mm × 130 mm × 70 mm高氮钢-高强钢双金属交织结构样件，如图1b所示，增材样件成形质量良好，层与层之间形成冶金结合，未见气孔、未熔合、裂纹等缺陷.
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图 1 双金属交织结构示意图Figure 1. Schematic diagram of bimetallic intertexture structure. (a) path of additive manufacturing; (b) macroscopic morphology2.2 微观组织分析
图2为双金属交织结构各区域金相组织. 从图2a可看出，高氮钢区域组织为γ奥氏体并有少量“蠕虫状”δ相铁素体生成，由于受底部预热及顶部二次加热作用，增材件内部散热困难导致过冷度较小，形核率较低，晶粒尺寸粗大，热流方向明显且固定，导致树枝晶会呈现出鲜明的生长方向，树枝晶间距均匀稳定，并且呈现出一定方向的有序生长[11]. 由图2b可知，高强钢区域组织主要为板条马氏体及残余奥氏体相组成，马氏体相是奥氏体在增材快速冷却过程中由于冷却速度大于临界速度并过冷至马氏体开始转变温度(Ms) 所形成的组织，板条束所对应的就是奥氏体原始晶粒[12]. 由图2c可以看出，在交织界面处的高强钢与高氮钢组织存在互相过渡的重熔区，在高强钢区域组织主要为板条状马氏体组织，在高氮钢区域组织主要为奥氏体组织及少量的“蠕虫状”δ相铁素体. 在重熔区内往复多次的二次加热引起区域温度升高，散热减慢，温度梯度增大，奥氏体以树枝晶及等轴晶形式生长，组织较为致密，同时枝晶沿着熔池散热方向反向生长，由于散热方向的各向异性，枝晶的生长方向出现不规则交错现象. 两种材料的交接处存在部分重熔区域，由于二次熔化的快速冷却作用，该区域晶粒细化，呈现等轴晶特征. 另外，由于异种材料合金成分的差异，界面处组织过渡转变，形态分布差异明显.
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图 2 双金属交织结构各区域金相组织Figure 2. Metallographic structure of each area of bimetallic intertexture structure. (a) high nitrogen steel; (b) high strength steel; (c) bimetallic intertexture interface图3为高氮钢与高强钢交织界面处SEM图以及EDS (电子显微镜微观区域元素分析)能谱图. 图3a中4个点的元素组成及含量如表3所示. 由图3a可知，点3处是点2基体处生成的析出物，通过表3可知，析出物点3处Cr元素含量比基体点2处含量高，Mn 和Ni 元素含量较低，Cr是形成并稳定铁素体元素，Mn和Ni是奥氏体形成元素，因此析出物是铁素体组织，基体是奥氏体组织.
表 3 各点化学元素组成(原子分数，%)Table 3. Chemical element component of each point位置 Ni Mo Co Cr Mn Ti Fe 1 18.18 4.71 11.71 — — 1.15 63.09 2 6.37 2.38 — 20.97 6.81 — 62.09 3 4.24 4.51 — 22.76 5.74 — 60.12 4 19.56 5.24 12.01 — — 1.45 61.37 铁素体相会富集Cr和Mo元素，随着Cr元素含量的增加，基体中金属间化合物的形成倾向增大，这类金属间化合物析出相会破坏材料的强度，并将Mn和Ni奥氏体形成元素排到液相中大量富集，抑制铁素体生长，因此剩余液相冷却全部变成奥氏体，导致高氮钢强度比高强钢低.
通过表3可知，点1与点4处组织中Co，Mo，Ti等元素含量接近，而这些元素大量存在于马氏体中，所以点1与点4处基体均为马氏体组织，但点1处Ni含量低于点4处Ni含量，而Ni元素主要存在奥氏体中，所以考虑点4处可能存在未完全马氏体化的残余奥氏体组织.
观察图4交织结构XRD衍射图谱可知，双金属交织结构内部物相主要为马氏体相与奥氏体相，这与上述对高强钢-高氮钢交织结构的显微组织观察到的情况一致.
2.3 显微硬度分析
图5为增材交织结构显微硬度测试位置及硬度值分布，其中硬度测试时在每一层均测量5 个点. 由图5b可知，A区高强钢区域硬度波动范围为480 ~ 500 HV；B区高氮钢区域硬度波动范围为310 ~ 320 HV；A+B重熔区硬度值介于两区之间. 由2.2节分析可知，高强钢主要组织为马氏体，高氮钢主要组织为奥氏体，在增材过程中，高氮钢中固溶态的氮经过电弧加热从熔融金属中析出，经过很短的距离就能从熔池中逸出，使得氮含量降低很多，固溶强化作用降低，硬度随之降低，所以A区高强钢硬度远高于B区高氮钢.
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图 5 交织结构硬度测试位置及分布Figure 5. Hardness test position and distribution of intertexture structure. (a) hardness test position; (b) microhardness distribution2.4 拉伸性能分析
图6为双金属交织结构拉伸取样及尺寸. 图7为增材件的抗拉强度和断后伸长率结果，其中x1，x2，x3表示3个x向拉伸试样，y1，y2，y3表示3个y向拉伸试样. 由图7可知，双金属交织结构在x向的抗拉强度均值为1092 MPa，小于y向的1189 MPa，分析由于x向是由若干增材道搭接形成，而高氮钢与高强钢是异种材料，在搭接过程中容易出现未熔合、夹渣等缺陷，导致x向抗拉强度受影响，而y向拉伸试样取自层间结合，层与层之间堆敷产生的热量集中大，散热取向更为明显，组织内等轴晶生长方向沿着散热方向有序生长. 在这种情况下，大量奥氏体组织快速生长为细长的树枝晶及等轴晶组织，使得在y向抗拉强度增大，而相应的x向是垂直于等轴晶的生长方向，所以抗拉强度较低. 交织结构的高强度是由于高强钢中的马氏体组织相对于高氮钢中的奥氏体其含有大量的Ni，Co，Mo，Ti等元素，其中Ni元素可以提高钢的强度和保证钢的韧性，并且使经过固溶处理后冷却到室温得组织能够发生完全马氏体转变，不会出现残余奥氏体因此保证了高强度. Mo元素能够有效防止Ni3Ti在晶界上析出，这样不仅能提高钢的强度还能改善钢的韧性；而Ti元素是马氏体钢中最主要的强化元素，在经过时效后，钢中的Ti几乎完全形成弥散的金属间化合物强化相，通过析出强化提升整体强度. 断后伸长率能够间接反映增材试样的塑性，双金属交织结构在x向的断后伸长率均值为20.0%，与y向的19.5%相近.
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图 6 双金属交织结构拉伸取样及尺寸(mm)Figure 6. Sampling location and dimension of bimetallic intertexture structure. (a) sampling location of tensile specimen; (b) dimension of tensile specimen![]()
图 7 增材样件的拉伸结果Figure 7. Tensile test results of additive manufacturing samples. (a) tensile strength; (b) elongation after fracture图8为拉伸断口形貌. 从图8a可知，拉伸试样在断裂前发生塑性变形，断口呈暗灰色、明显纤维状，并且在断口边缘处出现倾斜断面形貌. 断面与拉伸方向约成45°，是在受力条件下发生剪切撕裂而形成的断口. 断口边缘处出现的倾斜断面表面较光滑，断裂时所受的应力高于材料的屈服强度，分析具有明显的纤维区和剪切唇区特征，因此可判定属于典型的微孔聚合型断裂方式的韧性断裂. 由图8b可知，断口上分布着大量的等轴韧窝，且韧窝尺寸大而深，韧窝底部有第二相粒子且数量较多，粒子尺寸较小，强度较高. 同时，放射区存在较多撕裂棱，说明拉伸裂纹的扩展需要消耗更多的外力功. 由于高氮钢在增材沉积过程中前一道或前一层高氮钢中的N元素在重熔过程中会向下一道或下一层中扩散，高氮钢材料中富含大量的Cr原子，而Cr原子本身对N原子的亲和力就远高于Fe原子，所以N原子的扩散方向为高强钢组织中的富Cr区，形成高浓度的Cr-N富集区. Cr-N富集区中N原子的大量聚集增大了γ晶体点阵畸变，对道间及层间界面起到固溶强化的作用，使得该区位错运动的阻力增大，提升了韧性，因此在具有较高强度的同时兼顾了良好的韧性，这也符合拉伸测试结果.
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图 8 拉伸试样的断口形貌Figure 8. Fracture morphology of tensile specimen. (a) macro morphology; (b) micro morphology3. 结论
(1)采用等离子增材制造技术研究了异质金属交织结构增材过程，通过异种丝材协同送丝实现了高强钢-高氮钢双金属交织结构样件良好成形，表面无明显缺陷.
(2)高强钢-高氮钢双金属交织结构在高氮钢区域主要为奥氏体等轴晶及树枝晶，高强钢区域主要为针状铁素体和马氏体-奥氏体组织，两种区域交界处存在重熔区.
(3)显微硬度试验结果表明，交织结构中高强钢区域硬度在480 ~ 500 HV之间；高氮钢区域硬度在310 ~ 320 HV之间；界面交织区硬度值介于高强钢区和高氮钢区之间.
(4)高强钢-高氮钢交织结构在x向的抗拉强度均值为1 092 MPa，断后伸长率均值为20.0%，y向的抗拉强度均值为1 189 MPa；断后伸长率均值为19.5%，呈现良好的强塑性.
(5)高强钢-高氮钢交织结构增材试样拉伸断口表面呈现处大量等轴韧窝，且韧窝大而深，属于微孔聚合型韧性断裂.
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图 1 双金属交织结构示意图
Figure 1. Schematic diagram of bimetallic intertexture structure. (a) path of additive manufacturing; (b) macroscopic morphology
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图 2 双金属交织结构各区域金相组织
Figure 2. Metallographic structure of each area of bimetallic intertexture structure. (a) high nitrogen steel; (b) high strength steel; (c) bimetallic intertexture interface
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图 5 交织结构硬度测试位置及分布
Figure 5. Hardness test position and distribution of intertexture structure. (a) hardness test position; (b) microhardness distribution
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图 6 双金属交织结构拉伸取样及尺寸(mm)
Figure 6. Sampling location and dimension of bimetallic intertexture structure. (a) sampling location of tensile specimen; (b) dimension of tensile specimen
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图 7 增材样件的拉伸结果
Figure 7. Tensile test results of additive manufacturing samples. (a) tensile strength; (b) elongation after fracture
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图 8 拉伸试样的断口形貌
Figure 8. Fracture morphology of tensile specimen. (a) macro morphology; (b) micro morphology
表 1 丝材与基板化学元素组成(质量分数，%)
Table 1 Chemical component of wire and substrate
材料 Ni Mo Co Cr N Mn Ti C Fe 基板 8.0 — — 18 — 2.0 — 0.08 余量 丝材1 5.37 2.38 — 21 0.58 6.85 — 0.027 余量 丝材2 18 4.6 11.5 — — 0.1 1.3 0.03 余量 
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表 2 等离子弧增材工艺参数
Table 2 Parameters of plasma arc additive manufacturing
增材电流I/A 增材速度v/(cm·min−1) 送丝速度v1/(m·min−1) 离子气流量Q1/(L·min−1) 保护气体流量Q/(L·min−1) 离子气及保护气类型 120 20 0.8 1.2 19 纯Ar
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表 3 各点化学元素组成(原子分数，%)
Table 3 Chemical element component of each point
位置 Ni Mo Co Cr Mn Ti Fe 1 18.18 4.71 11.71 — — 1.15 63.09 2 6.37 2.38 — 20.97 6.81 — 62.09 3 4.24 4.51 — 22.76 5.74 — 60.12 4 19.56 5.24 12.01 — — 1.45 61.37
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