Preparation and microstructure analysis of cladded layer strengthened by spherical WC particles with very high volume fraction
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摘要: 在预置了NiCrBSi涂层的低碳钢基体上，用氩弧熔敷注射工艺制备了超高体积分数球形WC颗粒增强的熔敷层，对熔敷层的组织进行了分析，测量计算了WC颗粒体积分数，对WC颗粒分解率进行了估计. 结果表明，熔敷注射层组织由(Fe，Ni)固溶体、WC颗粒、Fe3W3C、共晶组织构成. WC颗粒在熔敷注射层中分布均匀，体积分数高达68.7%～76.6%，相应的质量分数为79.5%～85.2%. WC颗粒分解率较低，根据显微组织形态估计不高于12.2%，按EDS测量结果估计不高于7.4%. 增加预置涂层厚度有助于WC颗粒体积分数的提高和分解率的降低.Abstract: NiCrBSi coatings of different thicknesses were pre-coated on low carbon steel substrates and melted with an argon arc. Spherical WC particles were injected into the molten pools. Cladded layers with very high volume fraction of WC particles had been produced. Microstructures of the cladded layers were analyzed with scanning electron microscopy. Volume fraction of WC particles were measured and calculated. Dissolution ratio of WC particles was estimated. The results show that, microstructures of the cladded layers consist of (Fe, Ni) solid solution, WC particles, Fe3W3C carbides, and eutectic structures. WC particles are distributed uniformly in the matrix. Volume fractions of WC particles in the cladded layers are as high as 68.7-76.6 vol.%, and the corresponding mass fraction are 79.5-85.2 wt.%. Dissolution ratio of WC particles is very low, estimated as less than 12.2 wt.% based on microstructures, and as less than 7.4 wt.% based on energy dispersion spectrum results. Increase of pre-coatings’ thickness benefits increase of volume fraction and decrease of dissolution ratio of WC particles.
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Keywords:
- cladding /
- tungsten carbide /
- volume fraction /
- microstructures
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0. 序言
WC颗粒硬度高、耐磨性好、与铁基材料结合好，是钢铁类材料熔敷、堆焊强化的首选增强材料[1]. 从大量的试验结果和实际使用情况看，以WC颗粒作为增强材料的强化层，其耐磨性和颗粒体积分数、尺寸、分布相关，特别是随着颗粒的体积分数增加，耐磨性明显增强[2]. Flores等人[3]认为，在低角度冲蚀工况下，WC颗粒的体积分数最好达到50%以上. 但即使采用激光熔敷[4]这样的先进方法，要制备WC颗粒体积分数50%以上的强化层，也是一件十分困难的事. 由于高能热源的作用，WC颗粒在熔池中会发生分解[5-6]. WC颗粒分解，一方面导致颗粒数量减少，强化效果下降；另一方面分解出的W，C进入熔池，固溶在铁基体中，或者以其它形态的碳化物形式析出，导致强化层硬度增大、脆性增加，在应力作用下容易产生裂纹，从而使获得高WC颗粒含量的强化层变得十分困难.
Madadi等人[7]用钨极氩弧焊熔敷含10%, 20%, 30%和40%(质量分数)WC粉末的Stellite 6合金粉末，结果发现WC粉末也全部熔化到熔池中. WC分解不仅降低了增强相颗粒的含量，还容易导致缺陷的产生.
从已发表的文献可知[7-12]，由于上述原因，熔敷、堆焊层中的WC颗粒添加量无法超过50%(体积分数). 要想提高熔敷、堆焊层中的WC颗粒含量，必须阻止WC分解.
Just等人[8]指出，决定碳化物和基体金属反应速度和程度的因素包括作用温度、作用时间、基体金属成分、碳化物比表面积、碳化物的体积分数. 其中最重要的就是作用温度和作用时间. 文中提出了氩弧熔敷注射工艺，以避免碳化物颗粒和热源接触，降低碳化物颗粒达到的最高温度及高温停留时间. 这一工艺为提高熔敷层中WC颗粒含量提供了可能性. 采用预置NiCrBSi涂层、氩弧熔敷注射球形WC颗粒工艺在低碳钢基体上制备了超高体积分数球形WC颗粒增强的熔敷层，对熔敷层的显微组织、WC颗粒体积分数及颗粒分解率进行了分析.
1. 试验方法
试验用基体为Q235低碳钢板，尺寸为250 mm × 50 mm × 5 mm. 预置涂层粉末为NiCrBSi自熔合金粉末，成分如表1所示. 粉末粒度范围为5～45 μm. 注射用WC颗粒为钴基烧结球形WC，成分如表2所示. 颗粒尺寸范围为250～420 μm.
表 1 NiCrBSi合金粉末成分(质量分数，%)Table 1. Composition of NiCrBSi alloy powderCr Fe Si B Ni 14.0 ~ 15.0 3.0 ~ 3.5 2.5 ~ 3.0 1.8 ~ 2.2 余量 表 2 WC颗粒成分(质量分数，%)Table 2. Composition of WC particlesC Co Fe Ti O W ≥ 5.5 3.5 ~ 4.0 ≤ 0.5 ≤ 0.5 ≤ 1.0 余量 对基体材料进行有机溶剂除油、清洗、干燥和喷砂处理. 采用火焰喷涂方法将NiCrBSi自熔合金粉末喷涂到基体上. 制备3组试板，涂层厚度分别为0.2，0.4和0.6 mm. 随后对试板进行氩弧熔敷注射. 试板固定在可移动平台上，采用氩弧焊枪对涂层进行熔化. 平台水平方向移动，移动速度可调. 氩弧焊枪固定在平台上方，向平台移动反方向倾斜一定角度. 点燃电弧，熔化涂层，随着平台移动，形成带有拖尾的泪滴状熔池. 注射喷嘴和氩弧焊枪相对固定，向平台移动方向倾斜一定角度，喷嘴轴线指向熔池尾部. WC颗粒由送粉器通过注射喷嘴送进，以一定速度注射到熔池尾部. 送粉器载流气体为氩气. 熔敷注射工艺参数如表3所示.
表 3 熔敷注射工艺参数Table 3. Parameters of cladding and injection熔化电流
I/A基板移动速度
v/(mm·s−1)保护气体流量
Q1/(L·min−1)载流气体流量
Q2/(L·min−1)注射喷嘴直径
d/mmWC颗粒送粉率
S/(mg·s−1)氩弧焊枪倾角
α/(°)注射喷嘴倾角
β/(°)80 3 7 5.3 3.4 300 15 20 2. 结果与讨论
图1所示为熔敷注射层的XRD衍射图. 除了(Fe, Ni)固溶体基体金属和WC颗粒外，熔敷注射层中还发现了其它相，其中包括Fe3W3C. Fe3W3C是铁基板上熔敷添加WC颗粒的镍基自熔合金时熔敷层中的典型生成相. 熔敷注射层中存在Fe3W3C，说明涂敷层受到了基体的稀释，而且WC颗粒发生了分解. 熔敷注射层中还发现了(Cr, Co, Ni)23C6和Ni4B3相. Fe3Si 和 Fe5Si3则无法确定.
图2所示为预置了0.2，0.4和0.6 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样的横截面形貌. 可以看到，熔敷注射层中没有气孔和裂纹，均匀分布着大量的WC颗粒. 采用Image-Pro Plus软件对图像中的WC颗粒含量进行了测量和计算，结果如表4所示.
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图 2 预置不同厚度NiCrBSi涂层的熔敷注射试样横截面形貌Figure 2. Cross sections of the cladded specimens with NiCrBSi pre-coatings of different thickness. (a) 0.2 mm; (b) 0.4 mm; (c) 0.6 mm表 4 不同厚度预置涂层的熔敷注射层中WC颗粒的含量Table 4. Contents of WC particles in the cladded layers with pre-coatings of different thickness预置涂层厚度δ/mm 体积分数V(%) 质量分数w(%) 0.2 68.7 79.5* 0.4 69.3 79.9* 0.6 76.6 85.2* * 计算时取 ρWC = 15.7 g/cm3， ρ熔敷注射层 = 8.9 g/cm3 从计算结果看，WC颗粒体积分数为68.7%～76.6%，质量分数为79.5%～85.2%，远高于文献中报道的数值. 在熔敷和堆焊过程中，由于WC颗粒的分解，熔敷层硬度会大幅度提高[9]，在应力的作用下，熔敷层中极容易出现裂纹. 另外加入的WC颗粒会显著降低熔池流动性，气体不容易溢出，也增大了产生气孔的倾向. 裂纹和气孔问题限制了能加入到熔敷粉末中的WC颗粒的量，在熔池中的分解使熔敷层中的颗粒存留量进一步降低. 在文中的研究中，NiCrBSi粉末涂层和基体一起被电弧熔化，形成熔池. WC颗粒从熔池尾部注射到熔池中，避免了和电弧的直接接触，分解量极小. 因此液态金属中C和W增加的量较小，熔敷注射层韧性好，不易形成裂纹. 液态NiCrBSi合金粘度低，即使存在大量WC颗粒，熔池仍然具有较好的流动性，气体不易残留在熔池中. 因此熔敷注射层中不易产生裂纹和气孔.
预置0.2 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样横截面显微组织如图3所示. 图3a所示为熔敷注射层底部，图3b是图3a的局部放大. 熔敷注射层底部为亚共晶组织，与Madadi等人[7]制备的激光熔敷层组织相似，只是枝晶方向不明显. 这意味着当大量WC颗粒被注射到熔池中以后，液态金属的凝固结晶行为发生了变化. 在熔敷过程中，凝固过程从熔敷层/基体之间的界面开始，朝向熔敷表面进行，即与散热方向相反. 在WC颗粒周围，由于颗粒的热沉作用，枝晶方向为颗粒半径方向. 与激光熔敷金属结晶过程类似，氩弧熔敷注射时，(Fe, Ni)固溶体(图3b中A点)首先凝固结晶，后结晶的液态金属中W，Cr，Si，B，C等元素含量增加，当达到共晶成分时，凝固结晶成(Fe, Ni)固溶体和碳化物/硼化物/硅化物的共晶混合物. 但在氩弧熔敷注射过程中，当大量WC颗粒被注射到熔池中，液态金属快速降温，树枝晶没有充分时间发展，没有生成大量垂直于熔合区的树枝晶.
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图 3 预置0.2 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织Figure 3. Microstructures of the cladded specimen with 0.2 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) local enlargement of bottom part; (c) middle part; (d) upper partWC颗粒分解的程度，可以通过Fe3W3C相的形态来进行粗略估计. 根据Riabkina-Fishman等人的研究[10]，Fe3W3C相的形态和熔敷层中的W含量直接相关.
与Riabkina-Fishman提出的4种组织比较可以看出，熔敷注射层底部的组织和第二种相似，该种组织由富W的铁基固溶体和共晶组织组成，共晶组织则由鱼骨状碳化物枝晶和贫W的铁基固溶体构成. 这种组织中的W含量范围为20%～35%(质量分数，后文中均指质量分数). 根据给出的W含量范围，可以按式(1)对注射的WC颗粒的分解率进行估算，即
$${D_{{\rm{WC}}}} = \frac{{100 {\text{%}} \cdot (100 {\text{%}} - C{}_{{\rm{WC}}}) \cdot {C_{\rm{W}}} \cdot \dfrac{{{A_{\rm{W}}} + {A_{\rm{C}}}}}{{{A_{\rm{W}}}}}}}{{{C_{{\rm{WC}}}} + 100 {\text{%}}\cdot (100 {\text{%}} - C{}_{{\rm{WC}}}) \cdot {C_{\rm{W}}} \cdot \dfrac{{{A_{\rm{W}}} + {A_{\rm{C}}}}}{{{A_{\rm{W}}}}}}}$$ (1) 式中：DWC是WC颗粒的分解率；CWC是按质量分数计量的熔敷注射层中剩余的WC颗粒含量；CW是按质量分数计量的熔敷注射层中W的含量；AW是W的原子量；AC是C的原子量. 按照Riabkina-Fishman[10]给出的W含量范围，估算出的WC颗粒的分解率为5.2%～8.8%.
图3c为熔敷注射层中部的显微组织. 和底部组织不同，在中部，远离WC颗粒部位(图中左下角)为共晶组织，WC颗粒附近则出现了块状碳化物. 出现块状碳化物，对应着Riabkina-Fishman提出的第三种组织，该组织由块状碳化物和共晶组织组成，含W量范围为35%～52%. 图3d所示为熔敷注射层上部的显微组织. 上部的显微组织和底部组织相似，都是由富W的铁基固溶体和共晶组织组成. 从共晶组织所占比例来看，上部的W含量比底部更高一些.
图3b、图3c中的位置A，B，C，D为EDS测试位置，EDS测试结果列于表5中. 从EDS测试结果看，熔敷注射层底部的W含量低于6.2%(图3b中A，B，C 3点的测试值见表5)，据此估算出的WC颗粒的分解率小于1.7%. 中部的W含量也不高于29%，据此估算出的WC颗粒的分解率小于7.4%.
位置 W Fe Ni Co Si Cr A 2.4 86.2 7.5 0.6 0.9 2.3 B 0.5 85.8 10.5 1.9 0.3 0.9 C 6.2 79.4 10.4 0 2.1 1.8 D 29.0 48.2 14.3 1.5 5.1 1.8 预置0.4和0.6 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样横截面显微组织分别如图4和图5所示. 预置0.4 mm涂层试样底部组织由(Fe，Ni)固溶体和共晶组织组成，如图4a所示. 对应的W含量范围为20%～35%，相应的WC颗粒分解率为5.1%～8.6%. 预置0.6 mm涂层试样底部组织几乎全部是共晶组织，如图5a所示. 对应的W含量为35%，相应的WC颗粒分解率为6.1%. 熔敷注射层中部为带有初生Fe3W3C碳化物的过共晶组织，即Riabkina-Fishman[10]提出的第三种组织，W含量范围为35%～52%. 据此估算，预置0.4 mm涂层试样中部的WC颗粒分解率为8.6%～12.2%；预置0.6 mm涂层试样中部的WC颗粒分解率为6.1%～8.8%. 熔敷注射层上部，不考虑散落的WC颗粒，其组织由(Fe, Ni)固溶体和晶界碳化物组成，对应Riabkina-Fishman[10]提出的第一种组织，其W含量小于20%，据此估算的WC颗粒分解率为小于3.6%. 预置不同厚度NiCrBSi涂层的熔敷注射试样横截面不同位置的WC颗粒含量、典型显微组织及估计的WC颗粒分解率总结如表6所示. 可以看出，尽管熔敷注射过程中熔敷注射层冷却速度很快，氩弧熔敷注射工艺制备的熔敷注射层中WC颗粒含量远高于传统的激光熔敷、等离子熔敷、堆焊工艺，而且WC颗粒的分解率较低，基体金属中没有溶入大量的W，C元素，不易产生气孔、裂纹等缺陷.
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图 4 预置0.4 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织Figure 4. Microstructures of the cladded specimen with 0.4 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) middle part; (c) upper part![]()
图 5 预置0.6 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织Figure 5. Microstructures of the cladded specimen with 0.6 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) middle part; (c) upper part表 6 熔敷注射层典型组织、WC颗粒质量分数及WC颗粒分解率估计Table 6. Typical microstructures and roughly estimated dissolution ratio of WC particles in the cladded layers涂层厚度
δ/mm位置 典型显微组织 WC颗粒质量
分数w1(%)基体金属中W质量分数w2(%) 分解的WC颗粒质量分数w3(%) EDS测量 按文献[10]估计 EDS测量 按文献[10]估计 0.2 底部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.5 <6.2 20～35 <1.7 5.2～8.8 中部 共晶组织+初生碳化物 79.5 <29 35 <7.4 8.8 上部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.5 20～35 5.2～8.8 0.4 底部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.9 20～35 5.1～8.6 中部 共晶组织+初生碳化物 79.9 35～52 8.6～12.2 上部 (Fe, Ni)固溶体+晶界碳化物 79.9 <20 <3.6 0.6 底部 共晶组织 85.2 35 6.1 中部 共晶组织+初生碳化物 85.2 35～52 6.1～8.8 上部 (Fe, Ni)固溶体+晶界碳化物 85.2 <20 <3.6 3. 结论
(1) 在低碳钢基体上采用预置NiCrBSi自熔合金粉末氩弧熔敷注射球形WC颗粒工艺制备了WC颗粒体积分数高达68.7%～76.6%的熔敷注射层. 熔敷注射层无气孔、无裂纹. WC颗粒在熔敷注射层中分布均匀.
(2) 熔敷注射层组织由(Fe，Ni)固溶体、未熔化的WC颗粒、Fe3W3C和共晶组织构成.
(3) 根据显微组织形态估计WC颗粒分解率不高于12.2%，按EDS测量结果估计WC颗粒分解率不高于7.4%.
(4) 增加预置涂层厚度有助于WC颗粒分解率的降低和体积分数的提高.
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图 2 预置不同厚度NiCrBSi涂层的熔敷注射试样横截面形貌
Figure 2. Cross sections of the cladded specimens with NiCrBSi pre-coatings of different thickness. (a) 0.2 mm; (b) 0.4 mm; (c) 0.6 mm
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图 3 预置0.2 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织
Figure 3. Microstructures of the cladded specimen with 0.2 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) local enlargement of bottom part; (c) middle part; (d) upper part
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图 4 预置0.4 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织
Figure 4. Microstructures of the cladded specimen with 0.4 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) middle part; (c) upper part
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图 5 预置0.6 mm NiCrBSi涂层的熔敷注射试样显微组织
Figure 5. Microstructures of the cladded specimen with 0.6 mm NiCrBSi pre-coating. (a) bottom part; (b) middle part; (c) upper part
表 1 NiCrBSi合金粉末成分(质量分数，%)
Table 1 Composition of NiCrBSi alloy powder
Cr Fe Si B Ni 14.0 ~ 15.0 3.0 ~ 3.5 2.5 ~ 3.0 1.8 ~ 2.2 余量 
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表 2 WC颗粒成分(质量分数，%)
Table 2 Composition of WC particles
C Co Fe Ti O W ≥ 5.5 3.5 ~ 4.0 ≤ 0.5 ≤ 0.5 ≤ 1.0 余量
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表 3 熔敷注射工艺参数
Table 3 Parameters of cladding and injection
熔化电流
I/A基板移动速度
v/(mm·s−1)保护气体流量
Q1/(L·min−1)载流气体流量
Q2/(L·min−1)注射喷嘴直径
d/mmWC颗粒送粉率
S/(mg·s−1)氩弧焊枪倾角
α/(°)注射喷嘴倾角
β/(°)80 3 7 5.3 3.4 300 15 20
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表 4 不同厚度预置涂层的熔敷注射层中WC颗粒的含量
Table 4 Contents of WC particles in the cladded layers with pre-coatings of different thickness
预置涂层厚度δ/mm 体积分数V(%) 质量分数w(%) 0.2 68.7 79.5* 0.4 69.3 79.9* 0.6 76.6 85.2* * 计算时取 ρWC = 15.7 g/cm3， ρ熔敷注射层 = 8.9 g/cm3
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位置 W Fe Ni Co Si Cr A 2.4 86.2 7.5 0.6 0.9 2.3 B 0.5 85.8 10.5 1.9 0.3 0.9 C 6.2 79.4 10.4 0 2.1 1.8 D 29.0 48.2 14.3 1.5 5.1 1.8
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表 6 熔敷注射层典型组织、WC颗粒质量分数及WC颗粒分解率估计
Table 6 Typical microstructures and roughly estimated dissolution ratio of WC particles in the cladded layers
涂层厚度
δ/mm位置 典型显微组织 WC颗粒质量
分数w1(%)基体金属中W质量分数w2(%) 分解的WC颗粒质量分数w3(%) EDS测量 按文献[10]估计 EDS测量 按文献[10]估计 0.2 底部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.5 <6.2 20～35 <1.7 5.2～8.8 中部 共晶组织+初生碳化物 79.5 <29 35 <7.4 8.8 上部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.5 20～35 5.2～8.8 0.4 底部 (Fe, Ni)固溶体+共晶组织 79.9 20～35 5.1～8.6 中部 共晶组织+初生碳化物 79.9 35～52 8.6～12.2 上部 (Fe, Ni)固溶体+晶界碳化物 79.9 <20 <3.6 0.6 底部 共晶组织 85.2 35 6.1 中部 共晶组织+初生碳化物 85.2 35～52 6.1～8.8 上部 (Fe, Ni)固溶体+晶界碳化物 85.2 <20 <3.6
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