Study on creep damage evolution of braze sealant of solid oxide fuel cell by small punch test
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摘要: 如何获得钎焊接头三明治微结构的蠕变力学性能一直以来是一个难题. 文中基于Wen-Tu蠕变延性耗竭模型开发了钎焊接头蠕变损伤子程序，利用ABAQUS有限元软件建立了与SOFC密封接头相类似的钎焊接头小冲杆模型；采用试验与有限元相结合的方法研究了以304不锈钢为母材的SOFC钎焊接头蠕变损伤特性，得到了不同载荷下钎焊接头试样中心蠕变挠度变化率和蠕变应变变化率之间关系，阐明了钎焊接头在小冲杆蠕变试验条件下的蠕变损伤及裂纹扩展规律. 结果表明，适当的增加钎料的厚度有利于提高钎焊接头的抗蠕变变形能力，延长高温蠕变断裂寿命，且钎焊接头在多轴应力作用下主要断裂方式为脆性断裂. 初始裂纹最早在母材下表面萌生，距试样中心0.85 mm处，随后向上扩展至钎料层下表面，然后在钎料层上表面出现裂纹逐渐向母材上表面与钎料层下表面扩展，直至断裂.Abstract: Obtaining the creep properties of sandwich structure of brazed joint has always been a challenge. Based on Wen-Tu creep-ductility exhaustion model, a subroutine for creep damage evolution of braze sealant of solid oxide fuel cell (SOFC) was developed in the finite element model of small punch test (SPT) using ABAQUS software. The evolution and characteristics of creep damage of the brazed joint with 304 stainless steel as base metal were studied by combining experiment and finite element analysis. The relationship between the change rate of central creep deflection and the creep strain rate of the brazed joint under different loads was obtained. The evolution of creep damage and crack propagation of brazed joint in the small punch creep test is clarified. The results show that the main fracture mode of brazed joint under multiaxial stress is brittle fracture, and the creep crack originates at the lower surface of base metal, which is 0.85 mm far away from the center of SPT specimen, and gradually propagates to the upper surface of base metal and the lower surface of the solder layer until fractures.
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Keywords:
- brazed joint /
- creep damage /
- finite element method /
- crack propagation /
- small punch test
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0. 序言
平板式固体氧化物燃料电池(solid oxide fuel cell，SOFC)是一种将燃料中的化学能直接转化为电能的电化学装置，具有功率密度高、装配技术简单等特点. 在封装过程中，可使用不锈钢当连接体，也具备制造材料成本低的突出特点，在民用与军事等领域具有广阔的应用前景[1-2]. 目前，虽然最新的中低温固体氧化物燃料电池已经问世[3-4]，但电池的整个工作过程仍在600～800 ℃的中高温下进行，所以电池封装工艺的不可靠等问题都阻碍着SOFC的商业化. 通常SOFC使用的封接技术主要有玻璃-玻璃陶瓷封接、压缩封接、金属钎焊封接三大类，其中金属钎焊封接具有一定的优越性[5]. 在SOFC运行过程中，这些钎焊密封接头长期服役于高温环境，受到复杂载荷和温度波动的影响，在运行过程中其表面裂纹和空洞将随时间扩展直至到达临界尺寸发生断裂造成泄漏，这往往会导致灾难性的后果. 因此研究SOFC在高温工况下构件连接处钎焊接头蠕变损伤与裂纹扩展规律对SOFC结构完整性、安全使用与设计具有至关重要的意义.
由于钎焊接头的焊缝厚度很薄(不超过150 μm)，常规试验方法很难获得如此小尺寸材料的高温力学性能[6]. 而小冲杆试验技术可以对微试样进行测试，为材料的损伤程度和材料蠕变性能的分析和预测提供了新方法[7-8]. Kim等人[9]提出小冲杆蠕变试验作为单轴蠕变试验代替试验，克服了单轴蠕变试验取样体积大缺点，且试验结果具有良好的可靠性. Song等人[10]建立了试验数据与有限元分析结果的关系，提出了小冲杆试样中心平均等效应力与试验载荷和单轴拉伸试验应力的关系式. Li等人[11]比较了焊缝、母材和焊接热影响区的小冲杆试验曲线，得到了不同区域材料的蠕变断裂寿命和最低蠕变应变率等数据. 尽管目前小冲杆蠕变试验的研究已经取得一定的进展，但在钎焊接头蠕变损伤规律和裂纹扩展方面的应用仍鲜有报道. 文中基于Wen-Tu蠕变延性耗竭模型，开发了钎焊接头蠕变损伤子程序，利用ABAQUS有限元软件建立了与SOFC密封接头相类似的钎焊接头小冲杆模型，研究了以304不锈钢为母材的SOFC钎焊接头蠕变损伤特性，阐明了钎焊接头在小冲杆蠕变试验条件下的蠕变损伤演化及裂纹扩展规律.
1. 蠕变损伤理论模型
目前蠕变损伤模型可以分为两类：应力损伤模型和应变损伤模型. 应力损伤模型中材料参数繁琐庞杂，对其进行标定时需要耗费大量精力和时间，而预测结果又对其中的一些参数非常敏感[12]. 故文中基于应变损伤模型，即延性耗竭模型，描述蠕变损伤的累积和蠕变裂纹的萌生，即
$$\omega = \int_0^t {\dot \omega } {\rm{d}}t = \int_0^t {\dfrac{{{\varepsilon _e}}}{{\varepsilon _{\rm{f}}^*}}} {\rm{d}}t$$ (1) 式中：
$\omega $ 为损伤量，在0 ~ 0.99间变化，当$\omega $ 达到0.99时裂纹出现；${\varepsilon _{\rm{e}}}$ 为等效蠕变应变；$\varepsilon _{\rm{f}}^*$ 为多轴蠕变断裂应变. 延性耗竭模型基本理论是当材料等效蠕变应变达到其在该状态下蠕变延性时，认为材料失去承载能力，出现裂纹，此时$\omega $ = 0.99. 而材料多轴蠕变延性通常利用单轴状态下蠕变延性转化而来.基于延性耗竭模型，Wen等人[13]提出了一种新的连续蠕变损伤本构Wen-Tu模型，该模型被证明能够更好的预测高温金属材料蠕变损伤行为[14].
$$\dot \varepsilon _{ij}^c = \frac{3}{2}B\sigma _{{\rm{eq}}}^{n - 1}{S_{ij}}{\left[ {1 + \beta {{\left( {\frac{{{\sigma _{\rm{1}}}}}{{{\sigma _{{\rm{eq}}}}}}} \right)}^2}} \right]^{\frac{{n + 1}}{2}}}$$ (2) $$ \begin{split} \beta = \frac{{2\rho }}{{n + 1}} + \frac{{(2n + 3){\rho ^2}}}{{n(n + 1)}} + \frac{{(n + 3){\rho ^3}}}{{9n{{\left( {n + 1} \right)}^3}}} + \frac{{\left( {n + 3} \right){\rho ^4}}}{{108n{{\left( {n + 1} \right)}^4}}} \end{split} $$ (3) $$\rho = \frac{{2\left( {n + 1} \right)}}{{{\text{π}} \sqrt {{{1 + 3}/n}} }}{\omega ^{{3/2}}}$$ (4) $$\dfrac{{\varepsilon _{\rm{f}}^*}}{{{\varepsilon _{\rm{f}}}}} = \dfrac{{\exp \left[ {\dfrac{2}{3}\left( {\dfrac{{n - 0.5}}{{n{\rm{ + 0}}{\rm{.5}}}}} \right)} \right]}}{{\exp \left[ {2\left( {\dfrac{{n - 0.5}}{{n + 0.5}}} \right)\dfrac{{{\sigma _{\rm{m}}}}}{{{\sigma _{{\rm{eq}}}}}}} \right]}}$$ (5) 式中：
$\beta $ 是与应力相关函数；$\rho $ 为微裂纹损伤参数；$\dot \varepsilon _{ij}^c$ 为蠕变应变张量；$\omega $ 表示损伤状态参数；${\sigma _1}$ 为最大主应力；${\sigma _{\rm{m}}}$ 是静水应力；${\sigma _{{\rm{eq}}}}$ 是等效应力；${S_{ij}}$ 为偏应力；B和n为蠕变常数.$ \varepsilon _{\rm{f}}$ 为单轴蠕变断裂应变.2. 有限元建模
2.1 钎焊密封接头小冲杆蠕变试验有限元模型
钎焊接头小冲杆试样截面的光学显微金相形貌如图1所示.根据第1节Wen-Tu本构模型编译用户子程序，采用ABAQUS有限元模型软件进行模拟. 小冲杆试验几何模型根据实际装置尺寸构建. 因为试验装置、试样以及试样的变形都具有轴对称性，因此取模型一半的截面进行二维建模分析以简化有限元模型，并缩短有限元计算时间.文中讨论了小冲杆蠕变试验下SOFC钎焊密封接头的蠕变损伤以及裂纹扩展规律. 图2是常见小冲杆蠕变试验有限元模型，钎料区厚度为0.10 mm. 考虑到钎缝区厚度很薄，为更好地观察到焊缝区的蠕变损伤情况，对钎缝区采用更细小的网格划分. 模型采用轴对称线形减缩积分单元(CAX4)，共2 000个单元，2672个节点. 恒定外加载荷分别为513，482，463和443 N，模孔径为4 mm，试验温度为650 °C.
2.2 参数设定
图3是母材SUS304不锈钢和钎料区BNi-2的真应力-应变曲线. 表1是根据单轴蠕变试验结果[12, 15]，获得650 ℃下SUS304和钎料BNi-2的延性耗竭蠕变损伤模型参数.
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图 3 650 °C下SUS304和BNi-2的真应力应变曲线Figure 3. True stress-strain curve of SUS304 and BNi-2 under 650 ℃表 1 Wen-Tu延性耗竭模型参数Table 1. Parameters of Wen-Tu ductility exhaustion model材料 温度T/℃ 弹性模量E/MPa 松柏比υ 蠕变常数B 蠕变常数n 单轴蠕变断裂应变εf SUS304 650 100000 0.29 3.220 × 10−23 8.297 0.15 钎料 BNi-2 650 170000 0.30 8.017 × 10−11 2.920 0.05 2.3 模型验证
图4为在载荷463 N条件下304不锈钢母材中心挠度模拟曲线与小冲杆试验曲线的对比图，整体来看两者基本吻合，总体趋势一致，在蠕变第二阶段的试验挠度大于模拟挠度，试验断裂时间为90 h，模拟曲线断裂时间为95 h，误差仅为6%. 说明采用文中使用的Wen-Tu本构模型编译用户子程序进行蠕变损伤分析有限元分析是合理的，为进一步分析钎焊接头的蠕变损伤与裂纹扩展提供了可行性.
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图 4 463 N下SUS304小冲杆试验与有限元中心挠度曲线Figure 4. SUS304 SPT and finite element center deflection curves under 463 N3. 结果与分析
由于小冲杆试样的变形形式的特殊性，直接获得的是试样中心点的蠕变挠度，而工程上一般以蠕变应变速率作为标准评估高温服役构件蠕变损伤，故需要对试样中心点的蠕变挠度与蠕变应变进行分析.
3.1 试样中心挠度曲线分析
图5所示，不同载荷试样中心蠕变挠度曲线，对各载荷下的蠕变挠度曲线进行求导，得到蠕变挠度变化率随时间的变化关系如图6所示，从图中可以看出中心挠度蠕变变化率是随时间变化的，分为减速、恒速、加速3个阶段. 在第一阶段，位错增殖产生的变形硬化使得试样中心的挠度应变速率逐渐减小，在第二阶段，蠕变挠度率基本不发生改变，此过程中蠕变孔洞渐渐长大、聚合，蠕变损伤积累到一定极限后，试样很快发生破断. 第三阶段的持续时间很短，发生在蠕变第二阶段的最后时刻，此时钎焊接头迅速发生断裂失效，由此判断钎焊接头的主要断裂方式是脆性断裂.
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图 6 钎焊接头试样中心挠度蠕变变化率Figure 6. Central deflection creep change rate of brazed joint specimen选取蠕变挠度第二阶段恒速阶段的挠度变化率进行分析，由Norton方程，试样中心最小挠度变化率与载荷间的关系为
$$\dot \delta = A{F^k}$$ (8) 式中：
$\dot \delta $ 为最小挠度变化率；F为载荷；A和k为材料常数. 经过线性拟合，如图7所示，得到材料常数A = 2.997 × 10−35，k = 12.227.图8所示为304不锈钢母材和钎焊接头蠕变挠度对比. 在同一载荷条件下，初始阶段304不锈钢母材和钎焊接头试样中心蠕变挠度近似相等，进入蠕变第二阶段后，304不锈钢母材的挠度变化斜率明显大于钎焊接头，并且304不锈钢母材蠕变加速阶段的时间比钎焊接头蠕变加速阶段的时间更长，试样断裂时钎焊接头的蠕变挠度也较小. 表明相同应力条件下，钎焊接头的蠕变性能比304不锈钢母材弱，也说明钎焊接头的高温损伤断裂是一种脆性断裂模式.
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图 8 304不锈钢母材和钎焊接头蠕变挠度对比Figure 8. Comparison of center deflection curves of SUS304 and brazed joint3.2 蠕变应变分析
图9为钎焊接头试样中心的蠕变应变曲线图，不同载荷下蠕变应变的变化规律与蠕变挠度近似相同，分为减速、恒速、加速3个阶段. 对不同载荷下钎焊接头试样中心蠕变应变率分析，得到不同载荷下蠕变应变速率与断裂时间如表2所示. 小冲杆蠕变应变率
$\dot \varepsilon $ 与断裂时间${t_{\rm{F}}}$ 的关系为$$\dot \varepsilon = C \cdot t_{\rm{F}}^m$$ (9) 式中：
$\dot \varepsilon $ 为最小蠕变应变率；${t_{\rm{F}}}$ 为断裂时间；$C$ 和m为材料常数.表 2 不同载荷下蠕变应变速率与断裂时间Table 2. Creep strain rate and fracture time under different loads载荷 F/N 蠕变应变速率$\mathop \varepsilon \limits^ \cdot $/h−1 断裂时间 tF/h 513 0.024 29 18 482 0.010 97 53 463 0.008 16 81 443 0.005 88 104 两者在双对数坐标下近似满足线性关系，经过线性拟合如图10所示，得到材料常数
$C{\rm{ = 0}}{\rm{.217}}$ ，$m = - 0.756$ .![]()
图 10 钎焊接头蠕变应变速率和断裂时间的关系Figure 10. Relationship between creep strain rate and fracture time3.3 蠕变损伤分析
文中建立的蠕变模型中，以损伤量ω (子程序中定义状态变量SDV1表示ω)定义损伤，当SDV1 = 0.99时，定义试样裂纹的萌生，此单元即为失效单元. 采用Saanouni等人[16]所建议的方法，将失效单元高斯点上的弹性模量降低为初始弹性模量的1/106，该点的应力在后续计算中将一直接近于零，即代表此处已无承载能力.
图11所示为不同时刻下的蠕变损伤累积分布云图，tr是试样起裂时间. 在蠕变初期阶段，损伤集中出现在试样下表面距中心一定距离处，随着蠕变时间的增加，最大损伤部位逐渐远离试样中心，损伤面积逐渐增大，损伤程度逐渐加深，进入蠕变第三阶段，单元蠕变损伤速率加快，损伤单元数量增多. 部分区域损伤参量SDV1达到0.99，裂纹萌生于距试样中心约0.85 mm处的母材下表面，然后向上扩展至钎料下表面；在此期间，钎料上表面出现裂纹并逐渐向钎料下表面——即母材与钎料交界处扩展，然后与下表面母材内部的裂纹连通，直至整个裂纹再次向上表面扩展至断裂，起裂位置无明显颈缩现象，故钎焊接头倾向于发生脆性断裂.
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图 11 蠕变损伤累积分布云图Figure 11. Cumulative distribution diagram of creep damage. (a) t/tr = 0.1; (b) t/tr = 0.5; (c) t/tr = 0.75; (d) t/tr = 1图12所示为试样失效点处Mises应力和损伤量变化图，在蠕变损伤过程中母材和BNi-2均有匀速和加速阶段. 母材下表面单元损伤量达到极限后，裂纹萌生，有效承载面积减少，启裂点处的应力瞬时增大. 同时，由于钎料区具有较低的蠕变延性，该处的单元损伤表现出加速达到最大值的特征.
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图 12 试样失效点处Mises应力和损伤量变化图Figure 12. Diagram of Mises stress and damage at failure point进一步分析了钎缝厚度对钎焊接头蠕变行为的影响，结果如图13所示. 图中钎焊接头中钎料层的厚度分别为40，60和100 μm，由图中试样中心点的蠕变挠度变化曲线，可见钎料层的厚度变化主要对试样的弹塑性变形阶段有影响，蠕变第一阶段和第二阶段的变化率近似不变. 在承受相同的载荷463 N条件下，随着钎料层的厚度减小，试样的承载能力逐渐变小，试样中心点的挠度明显增加，断裂时间明显缩短. 可见，对于SUS304/BNi-2钎焊接头，适当的增加钎料的厚度有利于提高钎焊接头抗蠕变变形能力，延长高温蠕变寿命，改善钎焊结构在高温下的完整性.
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图 13 不同钎料厚度下的蠕变挠度曲线Figure 13. Creep deflection curve with different filler metal thickness4. 结论
(1) 基于小冲杆试验有限元模拟，得到了不同载荷下钎焊接头试样中心蠕变挠度变化率和蠕变应变变化率与载荷之间关系.
(2) 通过对蠕变挠度曲线分析得出：钎焊接头在多轴应力下的主要断裂方式是脆性断裂，相同应力条件下，钎焊接头的蠕变性能比304不锈钢母材弱.
(3) 通过蠕变损伤分析，得出钎焊接头裂纹起始出现在距离试样中心约0.85 mm处的母材下表面后逐渐向上扩展至钎料下表面，然后在钎料上表面出现内部裂纹，内裂纹同时向母材上表面与钎料下表面扩展，直到钎焊接头试样断裂.
(4) 通过对钎焊接头钎料层厚度分析，发现适当的增加钎料的厚度有利于提高试样的抗蠕变变形能力，延长高温蠕变断裂寿命.
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图 3 650 °C下SUS304和BNi-2的真应力应变曲线
Figure 3. True stress-strain curve of SUS304 and BNi-2 under 650 ℃
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图 4 463 N下SUS304小冲杆试验与有限元中心挠度曲线
Figure 4. SUS304 SPT and finite element center deflection curves under 463 N
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图 6 钎焊接头试样中心挠度蠕变变化率
Figure 6. Central deflection creep change rate of brazed joint specimen
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图 8 304不锈钢母材和钎焊接头蠕变挠度对比
Figure 8. Comparison of center deflection curves of SUS304 and brazed joint
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图 10 钎焊接头蠕变应变速率和断裂时间的关系
Figure 10. Relationship between creep strain rate and fracture time
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图 11 蠕变损伤累积分布云图
Figure 11. Cumulative distribution diagram of creep damage. (a) t/tr = 0.1; (b) t/tr = 0.5; (c) t/tr = 0.75; (d) t/tr = 1
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图 12 试样失效点处Mises应力和损伤量变化图
Figure 12. Diagram of Mises stress and damage at failure point
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图 13 不同钎料厚度下的蠕变挠度曲线
Figure 13. Creep deflection curve with different filler metal thickness
表 1 Wen-Tu延性耗竭模型参数
Table 1 Parameters of Wen-Tu ductility exhaustion model
材料 温度T/℃ 弹性模量E/MPa 松柏比υ 蠕变常数B 蠕变常数n 单轴蠕变断裂应变εf SUS304 650 100000 0.29 3.220 × 10−23 8.297 0.15 钎料 BNi-2 650 170000 0.30 8.017 × 10−11 2.920 0.05 
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表 2 不同载荷下蠕变应变速率与断裂时间
Table 2 Creep strain rate and fracture time under different loads
载荷 F/N 蠕变应变速率 $\mathop \varepsilon \limits^ \cdot $ /h−1断裂时间 tF/h 513 0.024 29 18 482 0.010 97 53 463 0.008 16 81 443 0.005 88 104
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期刊类型引用(1)
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