High entropy mechanism of nugget in Ta1/0Cr18Ni9 sheet energy storage welding
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摘要: 针对钽与钢之间物化性质差异大,焊接时易产生脆性金属间化合物而导致熔焊接头性能低下及裂纹等问题,按照熔核金属高熵化技术思路,利用基于密度泛函理论的热力学第一性原理设计出新型中间层合金Ta20Fe20Ni20Cr20Co20,结合熔合比得到适用于钽/钢储能焊中间层合金成分为Ta7Ni32Cr19Co42. 采用真空电弧炉熔制纽扣合金锭,继而使用单辊急冷法制备出中间合金箔材,将其用于Ta1/0Cr18Ni9薄板的储能焊连接. 结果表明,在储能焊条件下,Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9搭接接头形成形貌规则、完整,长径约0.8 mm的扁球形熔核,熔核整体向钢侧发生了偏移. 熔核组织由简单的FCC固溶体组成,无金属间化合物析出,具有典型的高熵合金特征,实现了熔核金属高熵化. 在焊接电压1 000 V,电容500 μF,电极压力30 N下,Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头平均强度可达到395 MPa.Abstract: In this paper, in view of the difference of physical and chemical properties between tantalum and steel,which is easy to produce brittle intermetallic compounds during welding, resulting in poor performance and cracks of fusion welded joints. According to the idea of high entropy technology of nugget metal, a new type of interlayer alloy Ta20Fe20Ni20Cr20Co20 was designed based on the first principles of thermodynamics based on density functional theory. Combined with fusion ratio, the composition of intermediate layer alloy suitable for tantalum/steel energy storage welding is Ta7Ni32Cr19Co42. The button alloy ingot was melted by vacuum arc furnace, and then the middle alloy foil was prepared by single roll quenching method, which was used for energy storage welding connection of Ta1/0Cr18Ni9 sheet. The results show that under the condition of energy storage welding, Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9 lap joint has formed a flat spherical nugget with regular and complete morphology and about 0.8 mm long diameter, and the nugget has shifted to the steel side as a whole.The nugget structure consists of simple FCC solid solution and no intermetallic compound precipitation. It has typical characteristics of high entropy alloy and realizes high entropy of nugget metal. The average strength of Ta/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9 energy storage welding joint can reach 395 MPa under the welding voltage of 1 000 V, capacitance of 500 μF and electrode pressure of 30 N.
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Keywords:
- Ta1 tantalum /
- 0Cr18Ni9 stainless steel /
- CDW /
- nugget entropy
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0. 序言
钽材具有优异的耐腐蚀性能,在蒸酸器及酸/酸换热器等化工制造领域具有不可替代的作用,但钽材价格昂贵,制造不易[1]. 尽管钽-不锈钢复合结构既能发挥钽金属的性能优势又可降低生产成本,但是由于钽与钢的物化性质差异大,实现两者之间直接熔焊的难度较大[2]. 其原因在于接头中易产生脆性金属间化合物及裂纹等缺陷,严重恶化接头的力学性能和使用性能. 此外,两种金属熔点差异大也使得直接熔焊方法很难用于钽-钢复合结构的制造,即便使用激光、电子束焊接也避免不了钢的过度熔化及钽的欠熔化,即使勉强形成熔池,也往往因焊缝的偏移而难以达到与钽侧母材的有效结合,再加上脆性金属间化合物的存在,接头性能难以保证[3-4]. 电容储能焊属于快速凝固焊接方法,兼具压焊工艺与熔焊冶金结合性能优势,可有效抑制熔核脆性金属间化合物的产生,适宜于成分、熔点、导热性能相差较大的钽/钢异种金属的焊接[5]. 同时基于熔核金属高熵化焊接原理,可从源头上消除脆性金属间化合物,促进简单固溶体形成,从而有效提升接头力学性能[6-8]. 文中从焊缝金属高熵化的技术思路出发,设计并制备出多主元中间层合金,将其应用于钽/钢薄板的储能焊连接,探索了高熵合金熔核的形成规律、微观组织特征和接头力学性能特点,以期为高性能连接接头的制备提供理论依据.
1. 试验条件与方法
选用Ta1钽板与0Cr18Ni9薄板进行电容储能焊连接. 钽板规格为45 mm × 8 mm × 0.8 mm,化学成分见表1;0Cr18Ni9薄板规格为45 mm × 10 mm × 1 mm,化学成分见表2.
表 1 Ta1化学成分(质量分数,%)Table 1. Chemical composition of Ta1W Nb Mo C O Ta 0.01 0.05 0.01 0.01 0.015 余量 表 2 0Cr18Ni9化学成分(质量分数,%)Table 2. Chemical composition of 0Cr18Ni9Cr Ni C Si Mn P S Fe 17.0 ~ 19.0 8.0 ~ 10.0 0.08 1.00 2.00 0.045 0.03 余量 焊前先用细砂纸打磨去除母材待焊表面至光滑平整,再将中间层合金置于两待焊母材端面之间,装配成搭接接头,在电容储能焊机上进行点焊连接. 电极工作面为圆形,钽侧电极直径为2 mm,钢侧电极直径为4 mm. 焊接参数为:电压900 ~ 1 100 V,电容500 µF,电极压力20 ~ 40 N. 接头试样经树脂镶嵌、砂纸打磨、抛光后,使用5 gFeCl3 + 50 mLHCl + 50 mLH2O腐蚀液浸蚀8 ~ 10 s,用OlympusGX-71显微镜观察接头形貌,用JSM-6700F型扫描电子显微镜观察接头组织并进行微区能谱分析,用XRD-7000型X射线衍射仪分析熔核的物相组成,用WE-100型万能试验拉伸机测试接头的抗剪强度.
2. 熔核高熵合金设计与中间层合金制备
2.1 高熵合金熔核的成分设计
2.1.1 高熵合金主元的确定
熔核高熵合金组元的选取应综合考虑其结构和尺寸相近、性能相似等因素及焊接过程中母材的熔合比等因素,因此,熔核中必须含有Ta,Fe,Cr和Ni四种组元,Co元素能与Fe,Ni无限互溶,添加Co有利于提高合金的力学性能. Fe,Co和Ni同属过渡族元素,原子半径相近,互溶性好,三者混合凝固容易形成面心立方结构. 故熔核金属可设计为Ta-Fe-Ni-Cr-Co多组元高熵合金.
2.1.2 高熵合金判据
当合金组元以等摩尔比熔合时,其混合熵最大,更易生成简单立方结构的固溶体. 依据熔核高熵化思路,选择等摩尔比的Ta20Fe20Ni20Cr20Co20合金来实现熔核金属的高熵化. 具体计算如下.
$$\begin{split}\!\!\!\!\!\! {\text{混合熵}}: \Delta {S_{{\rm{mix}}}} = - R\sum\limits_{{{i}} = {\rm{1}}}^{{n}} {{c_{{i}}}\ln {c_{{i}}}} = {\rm{13}}{\rm{.38 }}\; {\rm{J/(mol \cdot K)}}\;\;\;\; \end{split} $$ (1) $$\,\! {\text{混合焓}}:\Delta {H_{{\rm{mix}}}} = \sum\limits_{{{i}} = 1}^{{n}} {{\rm{4\Delta }}H_{{\rm{mix}}}^{{{{\rm{AB}}}}}{c_{{i}}}{c_{\rm{j}}}} = - 14.40\;{\rm{kJ/mol}}\; $$ (2) 式中:ci和cj分别为i,j组元的摩尔分数;
${\rm{\Delta }}H_{{\rm{mix}}}^{{\rm{AB}}}$ 为AB二组元合金液态混合焓(kJ/mol);R为气体常数,8.314 J/(mol·K).$$\,\,\!\!T_{\rm{m}}{\text{为高熵合金熔点}}:{T_{\rm{m}}} = \sum\limits_{i = 1}^{{n}} {{c_{{i}}}{{\left({T_{\rm{m}}}\right)}_{{i}}}} =1\;876.8\;^{\circ}{\rm{C}}\;\; $$ (3) $$\;\! \varOmega{\text{为固溶体形成可能性判据}}:\varOmega = \frac{{{T_{\rm{m}}}\;\Delta {S_{{\rm{mix}}}}}}{{\left| {\;\Delta {H_{{\rm{mix}}}}\;} \right|}} = 2\;\;\;\;\;\; $$ (4) $$\!\!\!\!\!\! \!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!\!{\delta{\text{为原子尺寸差}}}:\delta = \sqrt {\sum\limits_{i = 1}^n {{c_i}{{\left( {1 - \frac{{{r_i}}}{{\bar r}}} \right)}^2}} }= {\rm{5}}{\rm{.69}}$$ (5) 表 3 计算用各元素物性参数与混合焓Table 3. Physical parameters and mixing enthalpy of each elements for calculation元素 原子半径d/10−10m 熔点T/℃ 混合焓∆H/(kJ·mol−1) Cr Fe Co Ni Ta Cr 1.25 1 903 −1 −4 −7 −7 Fe 1.24 1 537 −1 −2 −15 Co 1.25 1 495 0 −24 Ni 1.25 1 453 −29 Ta 1.43 2 996 表4为高熵合金形成固溶体的判据[10]. 可知,设计的等摩尔Ta20Fe20Ni20Cr20Co20高熵合金的各项判据符合高熵准则,且具有无序固溶体合金相形成能力.
2.1.3 中间层合金成分的确定
通过基于密度泛函理论的热力学第一性原理计算Ta20Fe20Ni20Cr20Co20合金的弹性常数,文中采用GGA中的PW91形式,平面波截断能为650 eV,k点网格间距选为0.05 nm−1. 计算网格划分为10 × 10 × 10,计算得到C11 = 11 393.300 7,C12 = 87.688 65,C44 = −24.403 5,进而计算出合金的弹性系数,如表5所示. 因G/B < 0.57且泊松比v > 0.33,柯西压为正值,故Ta20Fe20Ni20Cr20Co20合金属于韧性材料. 焊接过程中,钽侧熔化少而钢侧熔化多,因此在中间层合金中不加入Fe元素. 经过多次试验,折合熔合比得到适用于钽/钢储能焊最优中间层合金成分为Ta7Ni32Cr19Co42. 高熵合金熔点随主元含量变化较大,由式(3)计算得出文中用Ta20Fe20Ni20Cr20Co20合金的熔点为1 876.8 ℃.
表 4 高熵合金形成固溶体的判据Table 4. Criterion of forming solid solution with high entropy alloy参数 最小值 最大值 Ω 1.1 229.8 δ(%) 0.8 6.6 ΔSmix$\Bigr/$(J·mol−1·K−1) 11 19.5 ΔHmix$\Bigr/ $(kJ·mol−1) −15 5 表 5 熔核高熵合金Ta20Fe20Ni20Cr20Co20的弹性系数Table 5. Elastic constants of weld high entropy alloys Ta20Fe20Ni20Cr20Co20体模量B/GPa 剪切模量G/GPa 杨氏模量E/GPa G/B 泊松比 ν 3856.23 1102.85 3020.58 0.29 0.37 2.2 中间层合金制备
使用纯度为99.99%的高纯金属在真空电弧中熔制Ta7Ni32Cr19Co42纽扣合金锭,随之在单辊试验装置上制备中间层合金箔,箔材规格为厚度80 ~ 100 μm,宽度8 ~ 10 mm,长度约0.1 ~ 1 m.
3. Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9接头组织与性能
3.1 Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊熔核相组成
对拉剪试验后的钢侧熔核进行了XRD分析,图1为熔核区XRD图谱. 从图中可以看出,熔核主相为FCC简单立方结构的固溶体,同时检测到Ta相是因拉剪试验后钢侧熔核上残留有从钽侧剥离的Ta所致. 可见,以Ta7Ni32Cr19Co42合金作为中间层进行钽/钢储能焊,焊接时通过母材与中间层合金的二次熔合,可使熔核金属达到高熵合金的成分条件及熵值,谓之熔核金属高熵化. 这种高熵效应有助于减少熔核中金属间化合物的生成,从而显著提高接头力学性能.
3.2 Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9接头组织
图2为Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头的微观组织. 图2中(b)为接头整体形貌,可以看出,熔核形状规则,呈扁球形,长径约为0.8 mm,其整体向钢侧发生了偏移,内部组织细密均匀,与母材过渡良好.图2中(a),(c),(f)分别为熔核与0Cr18Ni9钢熔合区组织和靠近0Cr18Ni9不锈钢侧熔合区组织以及靠近Ta1钽侧的熔合区组织,主要由一些垂直于熔合线的方向性很强的柱状晶组成. 这是因为,熔核于边缘形核之后,固溶体在温度梯度驱动下向熔核中心快速生长. 在形核与生长过程中,熔合区附近的基体晶粒可作为现成界面对熔核起到了异质形核作用,亦即在熔池金属凝固时,固溶体相依附于熔合线附近的母材表面形核,并逆热流方向向熔核心部生长延伸,长大的结果,便形成了沿熔核边界分布的柱状晶组织. 但是由于每个晶粒的生长位向各不相同,择优生长的结果是,只有生长方向与热流方向大致相同的晶体方可长到熔核心部,形成较为粗大的柱状晶组织. 而其它晶粒位向不利于成长,同时又与散热方向不一致,这些晶粒生长就会停止下来. 图2中(d)为熔核中心区域的组织形貌,可以看出该区域主要由粗大的树枝晶以及少量等轴晶交错排列组成. 晶粒的生长方向各不相同,这主要与熔核中心温度梯度变小,热流密度小,散热方向不集中,晶粒沿各个方向自由生长有关. 图2中(e)为熔核与Ta1钽熔合区组织,在界面处观察到分布不均匀、厚度约为5 μm的亮灰色组织. 该区A ~ E点能谱分析结果列入表6. 其中,A点位于近熔核钽侧母材处,含有大量Ta元素,仅有少许Ni元素溶入,为α-Ta固溶体;B点位于胞状晶上,以Ta和Ni两种元素为主,为(Ta, Ni)固溶体. C,D分别位于网状组织和深灰色基体上,各主元元素含量基本上均在5% ~ 35%之间. E点各主元含量也在5% ~ 35%之间. 在连接界面处,可以看出,结合效果良好,界面附近的元素含量可以通过表6得到,结合XRD分析结果可知,这些区域均形成了具有FCC结构的简单固溶体相. 原因在于,使用Ta7Ni32Cr19Co42中间层合金焊接,可使焊后熔核金属达到高熵化,高熵效应能促进元素融合,从而减少或抑制了金属间化合物的产生,而且熔核内部组织以FCC结构为主,具有良好的塑性,这进一步证明添加Ta7Ni32Cr19Co42中间层,有利于改善熔核的组织与性能.
表 6 储能焊接头EDS分析结果(原子分数,%)Table 6. EDS analysis results of CDW joint测点位置 Ta Fe Cr Ni Co A 96.62 0.24 0.70 2.44 − B 44.74 6.92 7.85 35.47 5.01 C 10.32 24.65 19.09 36.68 9.25 D 6.18 34.75 24.82 28.83 5.33 E 7.84 32.89 26.74 17.38 15.15 为了解各组元在熔核中的分布情况,对高熵熔核进行EDS线扫描分析. 图3为熔核区EDS线扫描分析结果. 可以看出:在熔核区,五组元分布总体上比较均匀,各元素成分谱线不存在明显的峰谷,这有利形成单相的FCC结构,避免金属间化合物的产生.
在结合界面处存在成分突变,熔核金属高熵化技术可使界面向熔核过渡呈梯度高熵化,元素含量的变化始终处在高熵合金的成分范围内形成固溶体,从而抑制脆性金属间化合物带来的韧性降低问题. 故界面存在元素含量突变对于连接性能的影响不甚显著.
3.3 Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头性能
在焊接时间和电容一定情况下,焊接电压和电极压力对Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头抗剪强度有显著的影响. 当电极压力一定时,接头抗剪强度随焊接电压的变化如图4a所示. 可以看出,随着焊接电压的增大,接头抗剪强度迅速升高,达到最大值后又急剧减小. 这是由于在其它焊接参数一定时,焊接电压低于最佳电压,能量过小不能形成有效的连接;高于最佳焊接电压,加热速度过快会产生飞溅等缺陷,使接头抗剪强度下降. 当焊接电压过大时,接头加热速度过快,容易在钽/钢接触面处形成熔核,并且由于加热速率过快,熔核周围塑性环来不及形成,造成熔核直径和焊透率过大,此时熔化的液态金属在电极压力作用下将被挤出焊接区域,产生飞溅,恶化接头力学性能.
在焊接电压一定的条件下,电极压力对接头抗剪强度的影响如图4b所示. 可以看出,随着电极压力的增大,接头抗剪强度逐渐增大,达到最高点后又逐渐减小. 原因在于,当电极压力较小时,焊材间接触面积小,接触电阻大,会造成局部金属过热氧化和蒸发,引起飞溅,甚至发生起弧现象. 随着电极压力的增大,产生的热量增多,熔融的金属随之增多,熔核直径也随之增大,形态趋于规则化,接头强度升高. 但是电极压力的进一步增大,会使焊件待焊表面接触电阻降低,导致焊接能量不足而难以实现焊接,即使实现焊接,接头强度也会明显降低.
图5为Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头拉剪破坏后接头宏观断口及其断口形貌. 图5a为宏观断口照片,可以看出Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9接头断口平整,呈金属光泽. 图5b为Ta1钽侧断口形貌,可以看到断口中存在大量韧窝,为韧性断口. 其原因在于,一方面,Ta7Ni32Cr19Co42中间层合金的应用使熔核金属达到高熵化,高熵效应能促进元素融合,从而减少或抑制了金属间化合物的产生;另一方面,熔核内部组织以FCC相结构为主,具有良好的塑性.
4. 结论
(1)基于熔核金属高熵化思路设计出可用于钽/钢薄板储能焊的中间层合金为Ta7Ni32Cr19Co42,实现了熔核金属的高熵化,有效抑制金属间化合物的形成.
(2) Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头中形成的高熵合金熔核形状规则,呈扁球形,长径约为0.8 mm,熔核整体向钢侧发生了偏移,内部组织细密均匀,与母材过渡良好.
(3)在焊接电压1 000 V,电容500 μF,电极压力30 N下,Ta1/Ta7Ni32Cr19Co42/0Cr18Ni9储能焊接头强度可达到395 MPa.
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表 1 Ta1化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical composition of Ta1
W Nb Mo C O Ta 0.01 0.05 0.01 0.01 0.015 余量 表 2 0Cr18Ni9化学成分(质量分数,%)
Table 2 Chemical composition of 0Cr18Ni9
Cr Ni C Si Mn P S Fe 17.0 ~ 19.0 8.0 ~ 10.0 0.08 1.00 2.00 0.045 0.03 余量 表 3 计算用各元素物性参数与混合焓
Table 3 Physical parameters and mixing enthalpy of each elements for calculation
元素 原子半径d/10−10m 熔点T/℃ 混合焓∆H/(kJ·mol−1) Cr Fe Co Ni Ta Cr 1.25 1 903 −1 −4 −7 −7 Fe 1.24 1 537 −1 −2 −15 Co 1.25 1 495 0 −24 Ni 1.25 1 453 −29 Ta 1.43 2 996 表 4 高熵合金形成固溶体的判据
Table 4 Criterion of forming solid solution with high entropy alloy
参数 最小值 最大值 Ω 1.1 229.8 δ(%) 0.8 6.6 ΔSmix $\Bigr/$ (J·mol−1·K−1)11 19.5 ΔHmix $\Bigr/ $ (kJ·mol−1)−15 5 表 5 熔核高熵合金Ta20Fe20Ni20Cr20Co20的弹性系数
Table 5 Elastic constants of weld high entropy alloys Ta20Fe20Ni20Cr20Co20
体模量B/GPa 剪切模量G/GPa 杨氏模量E/GPa G/B 泊松比 ν 3856.23 1102.85 3020.58 0.29 0.37 表 6 储能焊接头EDS分析结果(原子分数,%)
Table 6 EDS analysis results of CDW joint
测点位置 Ta Fe Cr Ni Co A 96.62 0.24 0.70 2.44 − B 44.74 6.92 7.85 35.47 5.01 C 10.32 24.65 19.09 36.68 9.25 D 6.18 34.75 24.82 28.83 5.33 E 7.84 32.89 26.74 17.38 15.15 -
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