Study on microstructures of friction stir welded joint of 1561 aluminum alloy
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摘要: 采用恒压力控制模式对4 mm厚1561铝合金板材进行了搅拌摩擦焊接试验，并对接头微观组织进行了研究. 结果表明，随着由母材向焊缝中心过渡，晶粒尺寸呈先增大后减小的趋势，小角度晶界占比和位错密度持续降低. 其中，热影响区晶粒在焊接热循环的作用下发生长大. 热力影响区由被拉长的条状晶粒及细小等轴晶组成，表明此区域发生部分动态再结晶. 搅拌区晶粒呈细小的等轴晶形态，说明该区域发生了完全动态再结晶. 与母材区数量较小且尺寸较大的沉淀相相比，搅拌区存在大量尺寸较小的Al6Mn相，说明此区域沉淀相发生了先溶解再析出的过程. 同时，搅拌区存在明显的位错墙和亚晶界等亚结构，表现出连续动态再结晶的组织形成特征. 搅拌区内Al6Mn相主要分布在位错上，起到了钉扎位错并阻碍再结晶晶粒长大的作用.Abstract: 4 mm thick 1561 aluminum alloy was friction stir welded by the constant pressure controlling mode, and the microstructures of the FSW joint were studied. The results showed that the grain size first increased and then gradually decreased from the base material to the weld center, and the low-angle boundary proportion and the dislocation density continued to decrease. In HAZ, the grains grew under the action of the welding thermal cycle. The grains in TMAZ were composed of elongated grains and fine equiaxed crystals, and partial dynamic recrystallization occurred in this zone. The grains in SZ were fine equiaxed, indicating that complete dynamic recrystallization occurred. Compared with the precipitates with smaller number and larger size in the base metal zone, there were a large number of Al6Mn phases with smaller size in the SZ, indicating that the precipitates in this zone dissolved first and then precipitated. At the same time, there were obvious substructures such as dislocation walls and subgrain boundaries in the SZ. This indicated that continuous dynamic recrystallization occurred. The Al6Mn phase mainly distributed on the dislocations in the SZ, and this could pin the dislocations and hinder the growth of recrystallized grains.
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Keywords:
- 1561 aluminum alloy /
- friction stir welding /
- mechanical property
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0. 序言
铝合金在船体建造中得到广泛应用，1561铝合金较常规5xxx铝合金具有更好的耐腐蚀性和力学性能[1-4]. 目前，针对1561铝合金焊接过程的研究主要集中在熔化焊. 韩善果等人[5]采用双面单弧TIG立焊方法对1561铝合金进行了工艺试验，研究了接头微观组织和力学性能，结果表明，细小、弥散分布的(FeMn)Al6相具有较好的强化效果；闫德俊等人[6]采用双面双弧TIG焊方法对1561铝合金进行了焊接，发现了焊缝区域存在特殊的组织不均匀性；刘伟亮[7]采用MIG横焊方法研究了焊缝气孔敏感性与力学性能间的关系，并进行了工艺优化. 国内外针对1561铝合金的FSW工艺试验和接头微观组织的研究相对较少. 基于此，文中采用恒压力控制模式对1561铝合金进行FSW试验，并对接头微观组织进行深入研究.
1. 试验材料及方法
试验采用4 mm厚的1561铝合金轧制态板材，平均晶粒尺寸约为6.0 μm，化学成分如表1所示. 搅拌头轴肩为同心环形貌，直径为12 mm，搅拌针为带螺纹锥状，针长3.85 mm，试验设备采用自行研制的FSW-K-1000-55-3D型机器人搅拌摩擦焊接系统，具备恒压力控制功能，试验过程中焊接压力为10 kN，搅拌头转速为800 r/min，焊接速度为200 mm/min，焊接倾角为2.5°.
表 1 1561铝合金化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical composition of 1561 aluminum alloyMg Mn Fe Si Zn Zr Cu Al 6.2 0.85 0.4 0.35 0.12 0.017 0.012 余量 焊前对板材进行机械打磨，并用无水乙醇清除表面油污. 焊后采用Barker试剂作为电解液对FSW接头进行电解抛光，并采用Axio Imager M2m型光学显微镜对接头宏观形貌及拉伸后的断裂位置进行观察，采用Nova Nano SEM 430型场发射扫描电子显微镜对接头不同区域晶粒形态进行EBSD分析，采用JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM)观察接头不同区域位错特征和沉淀相形态及分布，TEM试样经砂纸研磨后进行双喷减薄(电解液体积比为HNO3∶CH3OH = 1∶3).
2. 试验结果与分析
接头横截面宏观组织形貌如图1所示，1561铝合金FSW接头可分为母材(BM)、热影响区(HAZ)、热力影响区(TMAZ)和搅拌区(SZ)4个区域，其中SZ为搅拌针和轴肩共同作用区域，呈漏斗状，SZ中心存在洋葱环，这是由于焊接过程中位于搅拌头后方的塑化金属经搅拌头挤压而形成的[8-10].
2.1 晶粒形态
接头不同区域的晶粒形态如图2所示，BM组织保持为轧制态，晶粒内部存在大量不稳定亚结构(图2a)，平均晶粒尺寸为6.0 µm；HAZ受热输入影响，平均晶粒尺寸长大至10.9 µm；TMAZ受机械搅拌作用和热输入的共同影响，部分晶粒发生动态再结晶，TMAZ晶粒在塑化金属的流动牵引作用下发生扭曲变形，最终被拉长，且具有一定方向性(图2c)，平均晶粒尺寸为6.8 µm；SZ受到搅拌头的直接搅拌作用，所有晶粒发生动态再结晶，晶粒呈细小等轴状(图2d)，平均晶粒尺寸为4.0 µm.
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图 2 接头不同区域晶粒形态Figure 2. Grain morphologies of the FSW joints in different zones. (a) BM; (b) HAZ; (c) TMAZ; (d) SZ2.2 晶界形态
接头不同区域晶界取向差分布如图3所示，文中定义亚晶界取向差小于2°，小角度晶界取向差大于2°且小于等于15°，大角度晶界取向差为大于15°. BM晶粒内亚结构的存在导致小角度晶界占比高达88%，HAZ微观组织发生回复及生长行为，是由于在焊接热循环的作用下，母材冷加工后产生的位错进行滑移，异号位错相互抵消，释放长程应力. 从图3a，3b可以看出，HAZ的亚结构相对于BM明显减少，且EBSD结果表明HAZ晶粒尺寸由母材的6.8 μm生长至10.9 μm，同时大角度晶界发生迁移，此时小角度晶界占比下降至78%. TMAZ由于发生部分动态再结晶，已发生动态再结晶晶粒的原始晶界全部消失，在回复过程中，重新形成的小角度晶界和原始小角度晶界均向大角度晶界转变，由于TMAZ热输入量较HAZ增多，回复效果有所提升，小角度晶界占比进一步下降至75%，SZ晶粒均发生动态再结晶，热输入量高于TMAZ，回复效果最好，此时小角度晶界占比急剧下降至39%，且取向差为45°附近时的大角度晶界占比达到最高.
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图 3 接头不同区域晶界取向差分布Figure 3. Distributions of grain boundaries misorientations in different zones of the FSW joint. (a) BM; (b) HAZ; (c) TMAZ; (d) SZ2.3 位错形态
接头不同区域位错特征如图4所示，焊接过程中BM经历了最严重的塑性变形，引入大量增殖位错，因此晶粒内分布有大量位错胞结构(图4a)，位错密度较大，与BM中小角度晶界分布结果相吻合. HAZ晶粒在长大过程中，位错发生滑移，随着小角度晶界向大角度晶界的逐渐转变，晶粒内位错密度有所降低. TMAZ受机械搅拌作用后，晶粒内部产生新的无序散乱位错(图4b)，在随后的回复过程中，位错发生滑移以及更高难度的攀移，不断在晶界处塞积，同时部分晶粒内的位错受第二相的钉扎作用而弯曲和拉长. SZ晶粒内发现了明显的位错墙(图4c)和亚晶界(图4d)等亚结构特征，可知该区发生了连续动态再结晶[11-12]. 动态再结晶晶粒在回复过程中，胞壁位错重新排列而形成位错墙结构，位错墙相互合并后重新形成亚晶界，晶界取向差随亚晶粒的长大而逐渐增大，最终形成大角度晶界. 此过程中，异号位错不断抵消，位错密度逐渐下降. 结合接头晶界取向差分布可知，SZ中小角度晶界占比最低，且在转变为大角度晶界过程中异号位错抵消数量较多，故SZ位错密度低于TMAZ.
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图 4 接头位错特征Figure 4. Dislocation characteristics of the joint. (a) dislocation cell; (b) scattered dislocation; (c) dislocation wall; (d) sub-grain boundary2.4 沉淀相特征
接头沉淀相特征如图5所示，BM和接头中均分布有颗粒状和棒状两种形态的沉淀相，能谱分析结果表明，沉淀相主要由Al和Mn元素组成，如图5d ~ 5f所示. 相关研究表明，Al-Mg合金焊后接头的主要沉淀相为β(Mg2Al3)和Al6Mn等[13-14]，可以推断文中出现的沉淀相为Al6Mn相，而BM和接头中并未发现β(Mg2Al3)相的存在，这是因为Mg主要固溶于基体α(Al)中，起固溶强化作用. BM中的棒状Al6Mn相长度不均，这是由于拍摄过程中投影角度不同所造成的. 同时发现沉淀相与基体具有一定方向性，可能与BM有一定的位向关系. TMAZ受部分机械搅拌作用影响后，棒状Al6Mn相较BM有所拉长. SZ中棒状Al6Mn相在剧烈的机械搅拌作用下发生破碎而减少，颗粒状Al6Mn相数量有所增加，说明焊接过程中SZ发生了溶解后再析出. 同时SZ存在的Al6Mn相主要出现在晶界和位错上，可见起到一定的钉扎作用，可抑制动态再结晶晶粒的长大. 由于1561铝合金属于不可热处理强化铝合金，同时接头中的Al6Mn相形态及数量与BM相比总体差异不大，且沉淀相种类并未发生变化，认为Al6Mn相对接头力学性能的强化作用较小.
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图 5 接头沉淀相特征Figure 5. Precipitate characteristics of the FSW joint. (a) BM; (b) TMAZ; (c) SZ; (d) granular precipitation; (e) rod precipitation3. 结论
(1)焊接接头的HAZ在焊接热循环的作用下晶粒发生长大行为，平均晶粒尺寸由母材的6.0 µm 变为10.9 μm；TMAZ发生部分动态再结晶，晶粒被拉长，且具有一定方向性，平均晶粒尺寸为6.8 µm； SZ发生动态再结晶，晶粒呈细小等轴状，平均晶粒尺寸为4.0 µm.
(2) SZ中存在棒状和颗粒状Al6Mn相，起到了钉扎位错和阻碍动态再结晶晶粒长大的作用，同时发现了位错墙和亚晶界等亚结构特征的存在，证明SZ发生了连续动态再结晶.
(3)接头由BM向焊缝中心过渡时，小角度晶界占比和位错密度持续降低.
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图 2 接头不同区域晶粒形态
Figure 2. Grain morphologies of the FSW joints in different zones. (a) BM; (b) HAZ; (c) TMAZ; (d) SZ
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图 3 接头不同区域晶界取向差分布
Figure 3. Distributions of grain boundaries misorientations in different zones of the FSW joint. (a) BM; (b) HAZ; (c) TMAZ; (d) SZ
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图 4 接头位错特征
Figure 4. Dislocation characteristics of the joint. (a) dislocation cell; (b) scattered dislocation; (c) dislocation wall; (d) sub-grain boundary
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图 5 接头沉淀相特征
Figure 5. Precipitate characteristics of the FSW joint. (a) BM; (b) TMAZ; (c) SZ; (d) granular precipitation; (e) rod precipitation
表 1 1561铝合金化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical composition of 1561 aluminum alloy
Mg Mn Fe Si Zn Zr Cu Al 6.2 0.85 0.4 0.35 0.12 0.017 0.012 余量 
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