Preparation and characterization of structure and properties of nanoTiSiN films deposited on Mg alloys
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摘要: 为提高镁合金耐蚀和耐磨性，扩大其在航空领域的应用，采用反应磁控溅射法，分别在AZ31和Mg8Li两种镁合金基体上制备了复合TiSiN薄膜. 采用X射线荧光光谱、扫描电镜、原子力显微镜和X射线小角掠入射分别对薄膜表面元素分布、形貌、膜层结构和晶粒尺寸进行了分析. 采用电化学工作站和球盘式摩擦磨损试验机分别对薄膜在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为和在空气中的摩擦磨损性能进行了研究. 结果表明，薄膜中Ti和Si元素比例与靶材相近，元素在整个膜层表面呈高低交替的环形分布，Mg8Li基体上薄膜的分布较为均匀；薄膜主要由TiN和Ti2N两相组成，AZ31表面薄膜的晶粒尺寸和粗糙度均小于Mg8Li表面的薄膜；两种基体镀膜后的腐蚀电流密度降低了三个数量级，摩擦系数低于0.4，磨损率在10−6 m3/Nm数量级.
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关键词:
- 镁合金 /
- TiSiN/Ti薄膜 /
- 耐蚀性 /
- 耐磨性 /
- 磁控溅射
Abstract: The work aims to improve corrosion and wear resistance of Mg alloys, TiSiN composite films were prepared on two groups Mg alloys by reactive magnetron sputtering in mixed Ar+N2 atmosphere by sputtering Ti-Si target. Chemical composition, surface morphology, crystalline structure and grain size were investigated by X-fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscope (AFM) and grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD), respectively. The corrosion behavior and wear resistance were studied by electrochemical workstation in 3.5% NaCl solution and ball-on-disc tribometer in air, respectively. Results show that the Ti, Si content of film is close to target material and present an alternating ring distribution on the whole coating surface, and Ti, Si elements in Mg8Li film are more evenly distributed. Crystal structure of films is mainly composed of Ti2N and TiN, the grain size and roughness of AZ31 film is lower than Mg8Li film. The corrosion current density of coatings decreased by three orders of magnitude, the friction coefficient is less than 0.4 and wear loss rate in an order of 10−6 m3·N−1m−1 magnitude. The films have good corrosion and wear resistance, the properties of thin film is affected by surface roughness and crystal size.-
Keywords:
- Mg alloy /
- TiSiN/Ti films /
- corrosion behavior /
- wear resistance /
- magnetron sputtering
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0. 序言
叶轮的材料主要为碳钢及不锈钢，但碳钢叶轮在运行过程中，极易出现磨损和腐蚀现象，影响机组的正常运行，而不锈钢材料有着很好的耐磨耐蚀性能，因此国内叶轮母材逐渐向不锈钢靠拢. 风机叶轮用G520沉淀硬化不锈钢是在FV520(B)的基础上，对其成分进行优化发展起来的一类新型钢材. 作为高强度不锈钢，G520沉淀硬化不锈钢兼有奥氏体钢与马氏体钢两种钢的优点，适用于要求具有耐蚀性及高强度、大厚度的离心叶轮的使用. 目前焊接叶轮在国内叶轮连接中占主导地位，而焊条电弧焊是国内叶轮焊接的主要方法，该焊接方法所使用的传统焊接材料往往得不到力学性能较好的焊接接头[1]. 因此要提高焊接接头质量，使焊接接头具有与母材相当甚至高于母材的力学性能，必须发展新型焊接材料. 目前国内对于沉淀硬化不锈钢匹配的焊接材料的研发主要集中在焊条上，而对金属型药芯焊丝等新型焊接材料的研究仍处于起步阶段.
Cr对沉淀硬化不锈钢焊接接头力学性能的影响较为复杂. Cr作为铁素体稳定化元素，会促进δ铁素体的析出，网状δ铁素体会降低材料的力学性能[2-4]. Cr固溶于奥氏体或铁素体基体中，可以提高焊缝金属的强度，但容易使基体在变形时产生应力集中，导致冲击韧性下降[5-7]. Cr含量的增加会促进小尺寸第二相粒子的形成，提高材料的抗拉强度，但也会降低材料的冲击韧性[8-10]. 为进一步揭示Cr含量对沉淀硬化不锈钢焊接接头性能的影响，文中采用了4种不同Cr含量的金属型药芯焊丝，对G520沉淀硬化不锈钢进行焊接，研究了药芯焊丝中Cr含量对接头焊缝区组织以及力学性能的影响，为G520沉淀硬化不锈钢金属型药芯焊丝的合金设计提供了参考.
1. 试验方法
1.1 试验材料
风机叶轮用G520沉淀硬化不锈钢为Cr-Ni-Mo系调质钢，主要合金成分见表1. 文中将Cr，Ni，Mo，Si，Cu，Nb作为金属型药芯焊丝的主要合金系，并添加适量的La，Al和Ti，分别设计了4种不同Cr含量的金属型药芯焊丝. 其中稀土元素La在熔池凝固过程中，优先富集在晶界或碳化物周围，阻碍晶粒及碳化物的长大，可以有效提高钢力学性能[11-12]；Al和Ti元素可以在焊缝中形成高熔点的化合物作为非均匀形核的核心，促进晶核的形成，起到细晶强化的作用[13-14].
表 1 G520 沉淀硬化不锈钢主要合金成分(质量分数，%)Table 1. Main alloy composition of G520 precipitation hardening stainless steelCr Ni Mo Si Cu Nb 13 ~ 15 6 ~ 7 0.6 ~ 0.9 0.3 ~ 0.6 1.3 ~ 1.5 0.3 ~ 0.4 试验选用低碳钢钢带，其合金元素的含量很少，所以合金成分主要通过焊丝药芯以熔滴的形式过渡到焊缝金属中. 文中以Cr为单一变量，设计了4组药芯焊丝，焊丝成分见表2，余量为Fe.
表 2 金属型药芯焊丝成分(质量分数，%)Table 2. Composition of metal flux cored wire序号 FeSi Mn Ni Cr Mo Cu NbFe Ti Al La 1号 8 20 29 10 7 2 0.2 0.5 0.2 0.5 2号 8 20 29 18 7 2 0.2 0.5 0.2 0.5 3号 8 20 29 26 7 2 0.2 0.5 0.2 0.5 4号 8 20 29 34 7 2 0.2 0.5 0.2 0.5 1.2 试验方法
文中采用熔化极气体保护焊，保护气体为20%CO2 + 80%Ar. 焊前将试板在260 ℃下预热3 h，并将坡口附近打磨光滑，用酒精清除油污，避免氧化物在焊接过程中影响电弧稳定性. 焊接方法采用双面焊双面成形工艺，试验所选用的焊接参数：焊接电流140 ~ 260 A；焊接电压22.6 ~ 37 V；焊接速度0.3 ~ 0.5 m/min；焊丝伸出长度1 ~ 1.5 cm.
垂直于焊缝方向切取金相试样，打磨、抛光后，经苦味酸腐蚀后，使用光学显微镜观察焊接接头焊缝区组织. 使用SEM观察析出二次相的形状尺寸及分布，使用EDS检测4组接头焊缝区多处不同位置的二次相及基体的合金成分. 借助Image J图像处理软件处理接头焊缝区多处不同视场且具有代表性的显微照片，统计δ铁素体及第二相粒子含量、奥氏体晶粒及第二相粒子尺寸，结果取平均值.
对焊接接头制备长80 mm的拉伸试样，取样位置应垂直于焊缝轴线方向，且试样平行长度部分的中间应与焊缝轴线重合. 根据GB/T 228.1—2010 《金属材料拉伸试验1部分室温试验方法》在室温下进行拉伸试验，拉伸试验每组切取3个平行试样，计算其平均值作为最终结果. 使用SEM对4组焊接接头拉伸断口的微观结构进行观察. 电解萃取4组焊接接头析出的第二相，采用XRD-7000S型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.
根据GB/T 2654—2008在焊缝处取标准冲击试样并进行室温冲击试验，冲击试验每组切取3个平行试样，计算其平均值作为最终结果.
2. 试验结果分析
2.1 显微组织分析
根据药芯焊丝中Cr元素含量递增的顺序，将对应的G520沉淀硬化不锈钢焊接接头依次编号为1号 ~ 4号. 如图1所示，1号 ~ 4号接头焊缝组织主要由γ胞状晶组成，γ晶粒较小且在其晶界处有δ铁素体存在，4种接头焊缝组织中δ铁素体的形态有所差异. 随着焊丝中Cr含量的增加，δ铁素体的形状发生变化，1号接头δ铁素体呈小块状分布，2号接头δ铁素体呈网状分布，3号接头一部分δ铁素体呈网状分布，一部分呈条状分布，4号接头δ铁素体呈网状分布，且δ铁素体尺寸较2号接头长.
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图 1 焊缝区微观组织Figure 1. Microstructures of weld zone. (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.44组接头焊缝组织均为γ+δ铁素体双相组织，这是因为在熔池金属处于高温阶段时，δ铁素体先在富Cr处形核并长大，当熔池继续冷却，δ铁素体逐渐向奥氏体转变，但由于焊接过程中熔池冷却速度较大，一些δ铁素体来不及转变，因此在焊缝区形成γ+δ铁素体双相组织[15-16].
2.2 物相定量分析
4组焊接接头焊缝区扫描电镜微观组织形貌如图2所示. 接头焊缝区组织第二相粒子主要沿γ/δ晶界弥散分布，其形态主要为颗粒状或短棒状，统计后，第二相粒子平均尺寸均小于1 μm. 经EDS分析后，析出第二相粒子主要富含Fe，Cr和Mn. 对基体组织进行EDS分析，基体中Cr的固溶含量如表3所示.
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图 2 焊缝区组织SEM像Figure 2. SEM image of weld zone microstructures. (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4表 3 EDS及Image J处理结果Table 3. EDS and Image J processing results编号 δ铁素体含量
w1(%)第二相粒子
含量w2(%)固溶于基体的
Cr含量w3(%)γ平均尺寸
d/μm1号 12.628 0.176 10.320 14.462 2号 14.461 0.340 12.100 12.708 3号 15.708 0.342 13.560 11.306 4号 18.846 0.354 14.380 10.643 经Image J对4组焊接接头焊缝区组织SEM图片进行分析后. Image J处理结果如表3所示. 焊缝区δ铁素体及Cr23C6的含量随焊丝中Cr含量的增加而逐渐增加，且当焊丝中Cr含量大于18%时，析出第二相粒子含量趋于稳定. 奥氏体晶粒平均尺寸随Cr含量的增加逐渐减小，且当焊丝中Cr含量大于18%时，奥氏体晶粒平均尺寸趋于稳定. 固溶在基体组织中的Cr含量随着药芯焊丝中Cr含量的增加逐渐增加.
2.3 焊接接头拉伸性能分析
4组焊接接头拉伸试验结果见图3. 随着焊丝中Cr含量的增加，焊接接头抗拉强度逐渐升高，但当焊丝中Cr的质量分数超过26%时，焊接接头抗拉强度随Cr含量的增加而降低. 焊接接头断后伸长率的变化趋势与抗拉强度近似相同.
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图 3 焊丝中Cr含量与焊接接头拉伸性能关系图Figure 3. Relationship between Cr content in welding wire and tensile properties of welded joints随着药芯焊丝中Cr含量的增加，会促进δ铁素体的析出以及小尺寸第二相粒子的生成，组织中较多的δ铁素体会降低材料的拉伸性能，而弥散分布的小尺寸第二相粒子会提高材料的拉伸性能[5-6]. 为探究4组焊接接头析出第二相类型，电解萃取4组接头的第二相粒子，并用XRD进行物相分析，结果表明，4组接头XRD衍射峰基本一致. 图4为3号焊接接头XRD衍射峰谱，焊接接头第二相粒子主要为Cr23C6. Cr23C6衍射峰2θ角分别为44.403°，50.665°及90.394°，对应的晶面为(511)，(531)和(844).
Cr的固溶强化、Cr23C6的析出强化及奥氏体晶粒的晶粒细化与δ铁素体的综合作用影响着焊接接头的拉伸性能. 药芯焊丝中Cr的含量少于26%时，Cr的固溶强化、Cr23C6的析出强化及奥氏体晶粒的晶粒细化作用足以抵消δ铁素体对接头拉伸性能的不利影响，焊接接头的抗拉强度及断后伸长率随Cr含量的增加而逐渐升高；但Cr含量继续增加时，δ铁素体含量急剧增加，而奥氏体晶粒平均尺寸、Cr23C6含量基本保持稳定，δ铁素体对焊接接头拉伸性能的不利影响大于强化因素对焊接接头的强化作用，焊接接头的抗拉强度及断后伸长率逐渐减小. 与母材抗拉强度(1000 MPa)相比，焊丝中Cr含量为26%时，焊接接头抗拉强度最高，为969 MPa，基本实现等强匹配.
图5为4组焊接接头拉伸断口微观形貌. 从微观形貌上看，1号和4号接头断裂形式为解理断裂，解理断口上存在有许多阶梯，其中1号断口解理平台小而多，4号断口解理平台较大,解理裂纹扩展的过程中,台阶相互汇合形成河流状花样，为典型的脆性断裂，因此1号和4号接头抗拉强度与断后伸长率较低. 2号和3号接头断裂形式为典型的韧性断裂，拉伸断口的微观形貌均为韧窝状，但2号断口韧窝小而浅，且2号断口存在少量的解理平台，因此3号接头的拉伸性能强于2号.
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图 5 4组焊接接头拉伸断口SEM图Figure 5. SEM pictures of four groups of welded joint tensile fractures. (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.42.4 焊接接头冲击性能分析
4组焊接接头冲击试验结果见表4. 随药芯焊丝中Cr含量的增加，焊接接头室温冲击吸收能量先增加后减小. 当药芯焊丝中Cr含量为26%时，接头室温冲击吸收能量最高，为60.7 J.
表 4 室温冲击试验结果(冲击吸收能量，Aw/J)Table 4. Room temperature impact test results母材 1号 2号 3号 4号 ≥ 60 34.3 57.3 60.7 30.3 Cr作为铁素体形成元素及强碳化物形成元素，随着药芯焊丝中Cr含量的增加，会促进δ铁素体及Cr23C6的析出，细化奥氏体晶粒. 网状δ铁素体会破坏基体的连续性，降低材料的冲击韧性；Cr固溶于奥氏体或铁素体基体中，容易使基体在变形时产生应力集中，导致冲击韧性下降. Cr23C6主要呈颗粒状或短棒状沿γ/δ晶界弥散分布，尺寸均小于1 μm，因此对接头韧性影响不大；而奥氏体晶粒尺寸的减小，则有利于材料韧性的提高[2-6].
Cr固溶在基体组织中的含量、δ铁素体含量及奥氏体晶粒平均尺寸的综合作用影响着焊接接头室温冲击韧性. 药芯焊丝中Cr的含量少于26%时，固溶于基体中的Cr及δ铁素体对接头室温冲击韧性的不利影响小于奥氏体晶粒细化对接头韧性的影响，焊接接头的室温冲击吸收能量随Cr含量的增加而逐渐增大；但当Cr含量继续增加时，δ铁素体含量急剧增大，而奥氏体晶粒平均尺寸基本保持稳定，奥氏体晶粒细化对接头韧性的有利影响难以抵消δ铁素体及固溶于基体中的Cr对接头韧性的不利影响，因此焊接接头室温冲击吸收能量逐渐降低. 当药芯焊丝中Cr含量为26%时，接头室温冲击吸收能量最高，为60.7 J.
3. 结论
(1) 1号 ~ 4号焊接接头焊缝金属组织均为奥氏体和δ铁素体. 4组焊接接头焊缝金属中δ铁素体形态有所差异，当焊丝中Cr含量为10%时，δ铁素体呈点块状分布在奥氏体晶间处，随Cr含量的增加，δ铁素体由点块状转变为网状和条状分布.
(2)当药芯焊丝中Cr的含量少于26%时，Cr的固溶强化、Cr23C6的析出强化及奥氏体晶粒的细晶强化作用足以抵消δ铁素体对接头拉伸性能的不利影响，焊接接头的抗拉强度及断后伸长率随Cr含量的增加而逐渐增大；但当Cr含量继续增加时，δ铁素体对焊接接头拉伸性能的不利影响大于强化因素对焊接接头的强化作用，所以焊接接头的抗拉强度及断后伸长率逐渐减小.
(3)药芯焊丝中Cr的含量少于26%时，固溶于基体中的Cr及δ铁素体对接头室温冲击韧性的不利影响小于奥氏体晶粒细化对接头韧性的影响，焊接接头的室温冲击吸收能量随Cr含量的增加而逐渐增大；但当Cr含量继续增加时，奥氏体晶粒细化对接头韧性的有利影响难以抵消δ铁素体及固溶于基体中的Cr对接头韧性的不利影响，导致焊接接头室温冲击吸收能量逐渐降低.
(4)当药芯焊丝Cr含量为26%时，G520焊接接头的抗拉强度为969 MPa，断后伸长率为20.8%，冲击吸收能量为60.7 J，焊接接头力学性能最优.
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图 1 两种基底的薄膜层中Ti和Si元素分布图
Figure 1. Elemental distribution of Ti,Si on surface of the composite films detected by XRF. (a) AZ31；(b) Mg8Li
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图 5 基体和薄膜的电化学测试
Figure 5. Results of electrochemical test. (a) tafel curves; (b) Nyquist plots; (c) enlarge of B; (d) bode-Z plots
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图 7 复合薄膜摩擦磨损试验
Figure 7. Results of friction wear test. (a) friction coefficient; (b) wear rate
表 1 基体和膜层表面元素测试结果(质量分数，%)
Table 1 Results of element values of substrates and TiSiN film by XRF (wt. %)
材料 基体 薄膜膜层 Mg Al Zn Mn Li Ti Si N AZ31 95.909 2 3.084 5 0.700 3 0.306 0 — 65.727 3 15.913 2 18.359 5 Mg8Li 91.808 1 — — — 余量 65.575 1 15.519 7 18.905 2 
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表 2 薄膜粗糙度
Table 2 Roughness of films
基体 颗粒平均
粒径d/nm表面粗糙度
平均值Ra/nm表面粗糙度
均方根Rms/nmAZ31 22.475 6.79 8.63 Mg-8Li 44.434 12.70 17.10
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