Parameter optimization of laser cladding ceramic repair layer of H13 steel
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摘要: 针对H13模具钢失效而产生的磨损以及腐蚀等表面问题，采用镍基碳化硅粉末，对H13模具钢的修复层进行参数优化. 为了探究激光熔覆中激光参数对修复层的影响，采用不同的激光电流、离焦量为优化工艺参数进行激光熔覆试验，发现改变激光电流、离焦量的大小对修复层的熔覆尺寸、微观组织以及力学性能均有不同程度影响；熔覆层的几何稀释率随着激光电流的增大而增大，熔覆层的晶粒尺寸变粗；熔覆层的几何稀释率随着离焦量的增大而减小，熔覆层的晶粒尺寸变细. 通过金相显微镜、SEM和显微硬度仪分析得到优化结果为：激光电流115 A、离焦量51 mm，熔覆层显微硬度值达到最高，约为基材硬度的2.6倍. 上述研究成果为提高模具失效表面激光熔覆修复层质量提供理论和技术依据.Abstract: In view of surface problems such as wear and corrosion caused by the failure of H13 die steel, nickel-based silicon carbide powder was used to optimize the parameters of the repair layer of H13 die steel. In order to explore the effect of laser parameters on the repair layer in laser cladding, laser cladding experiments were carried out using different laser currents and defocus amounts as optimized process parameters. It was found that changing the size of the laser current and the amount of defocusing had different degrees of influence on the cladding size, microstructure and mechanical properties of the repair layer. The geometric dilution rate of the cladding layer increases as the laser current increases, and the grain size of the cladding layer becomes coarse; The geometric dilution rate of the cladding layer decreases as the amount of defocus increases, and the grain size of the cladding layer becomes finer. The optimized results obtained through the analysis of metallographic microscope, SEM and micro hardness tester showed that the laser current is 115A, the defocus amount is 51mm, and the microhardness value of the cladding layer reaches the highest value, which is about 2.6 times the hardness of the substrate. The above research results provide theoretical and technical basis for improving the quality of the laser cladding repair layer on the failure surface of the mold.
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Keywords:
- laser cladding /
- grain /
- repair layer /
- microhardness
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0. 序言
H13钢(4Cr5MoSiV1)是一种热模具钢. 它被广泛的应用于制造领域，在热加工模具和压铸模具方面有极其重要的应用[1]. 但由于其工作环境通常比较差，这些零件会很容易失效. 大部分机械零件的失效都出现在表面上. 断裂、磨损以及腐蚀等表面问题是常见的引发原因[2-3]. 激光熔覆技术是指在高能激光束的作用下，使合金粉末熔凝在基体表面，达到良好冶金结合的表面强化技术[4-7]. 激光熔覆作为一种高效的表面技术具备诸多优势，如：基体和熔覆层结合强度高、基体受到的热影响较小、不易变形等. 熔覆层质量主要包括尺寸参数、宏观形貌缺陷、稀释率、显微组织结构等. 这些除了和熔覆材料以及基体材料有关外，主要取决于激光参数(激光功率、扫描速度、离焦量等)[8-9]. 何亚楠等人[10]通过激光熔覆在Q235表面制备了原位碳化物增强的Ni基复合涂层，使涂层的耐磨性提高了5倍. 刘家奇等人[11]总结了镍基和钴基自熔合金涂层的最新发展，回顾了激光功率和扫描速度等工艺参数对涂层的影响.
文中采用激光熔覆的工艺，对H13钢的陶瓷修复层进行参数优化，找到使修复层冶金结合良好的最佳工艺参数，探究改变激光参数(激光电流、离焦量)对修复层的几何尺寸、微观组织和显微硬度方面的影响规律.
1. 试验方法
试验基体材料为H13模具钢，先用切割机加工成尺寸为100 mm × 100 mm，厚度为10 mm，用前将基体修复区进行预处理，使用砂纸打磨去除掉材料修复区的污渍和锈迹，然后使用超声波清洗15 min，置于干燥环境下备用，H13钢化学成分表见表1，退火状态下的H13钢的硬度在230 HV左右.
表 1 H13 钢的化学组成(质量分数，%)Table 1. Chemical composition of H13 steelC Si Mn Cr Mo V 0.3 − 0.4 0.8 − 1.2 0.2 − 0.5 4.75 − 5.5 1.1 − 1.7 0.8 − 1.2 SiC颗粒其为六方晶体结构，具备耐腐蚀、耐高温、强度高等优点，但其缺点是断裂韧性较低、脆性较大，使用SiC作修复层进行激光熔覆时裂纹倾向较大，SiC在熔覆层中形态照片如图1所示.
文中修复层的增强相使用SiC粉末和高纯度球形Ni粉的混合粉末，质量比为3∶7. 通过调整Ni粉含量可以调节熔覆层内合金成分从而改变性能，增加材料延展性，刚好与SiC陶瓷粉末互补，选择150目 ~ 325目的球型高纯镍粉与300目的SiC粉，采用机械混合的方式将SiC粉末与镍粉搅拌均匀，然后烘干备用. Ni基粉末的化学成分如表2所示.选用预置粉末法，在H13模具钢表面将陶瓷颗粒均匀的铺在焊接位置，铺粉层厚度0.2 mm，进行激光熔覆，如图2所示. 激光束随特定扫描路径进行激光熔覆，将预置的陶瓷颗粒注入熔池，如图3所示. 然后对修复层进行样品制备以及熔覆层形貌、微观组织以及显微硬度的检测.
表 2 Ni基粉末化学成分(质量分数，%)Table 2. Ni-based powder chemical composition tableCo Fe Si Zr Al C Ni 0.025 0.001 0.003 0.002 0.001 0.001 余量 用线切割机沿垂直激光扫描方向将修复试样切成15 mm × 20 mm大小的试件，切割结束后用超声清洗机清理表面油污，然后将试样先后在280号、400号、600号、800号、1000号金相砂纸上打磨，使用金刚石喷雾抛光剂，对试件进行抛光处理. 使用4%硝酸酒精溶液和10%的Cr2O3水溶液按5∶1比例混合作为电解液，使用电解腐蚀的方法来制备金相试样. 将熔覆处理后的修复试样进行镶嵌、打磨、抛光处理至表面平整光滑，沿垂直熔覆层方向从上至下进行打点显微硬度试验，选定载荷为1.47 N，加载时间为20 s. 文中通过控制电流大小来控制激光功率，通过控制z轴镜头高度来控制光束离焦量大小，每组试验只改变一个参数，不同激光电流单道激光熔覆修复试验工艺如表3所示.
表 3 激光电流试验参数Table 3. Laser current test parameter table激光电流I/A 频率f/Hz 扫描速度v/(mm·min−1) 离焦量L/mm 85 6 80 51 100 6 80 51 115 6 80 51 130 6 80 51 145 6 80 51 不同离焦量单道激光熔覆修复试验工艺如表4所示.
表 4 离焦量试验参数Table 4. Defocus amount experiment parameter table激光电流I/A 频率f/Hz 扫描速度v/(mm·min−1) 离焦量 L/mm 115 6 80 47 115 6 80 49 115 6 80 51 115 6 80 53 115 6 80 55 2. 试验结果
2.1 修复层显微组织分析
修复层横截面显微组织如图4所示. 图4a为熔覆层低倍组织，由于使用电化学腐蚀，基材的晶界部分被严重腐蚀，而熔覆层晶界清晰，说明熔覆层耐腐蚀性要优于基材. 图4b~图4d为熔覆层底部组织，可以看到熔覆层与热影响区之间有一条清晰的线，此处为基材与合金的固溶结合区域，组织主要由沿平面生长的胞状晶和具有明显方向性的柱状枝晶组成. 熔覆层内的温度梯度G与生长速度R的比值为控制组织生长形貌的形态控制因子，在熔覆层底部温度梯度G值极大，而生长速度R值极小，导致二者比值很大，故此处多生长为连续的平面晶组织. 因为在结晶过程中，通过基材散热是熔覆层热量输出的主要途径，温度梯度方向和固液结合界面基本垂直，所以在垂直界面的方向上晶体的生长速度最大，枝晶的生长呈现出粗大柱状枝晶状态，并没有生成二次枝晶.
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图 4 修复层横截面显微组织Figure 4. Microstructure of repair layer cross section. (a) overall morphology of the cladding layer; (b) bonding part of cladding layer and substrate; (c) the structure at the bottom of the cladding layer; (d) columnar dendrites and cellular crystals; (e) central region; (f) top region.图4e为熔覆层中部组织，此处由于G值减小、R值增大以及冷却速率变快，枝晶长度缩短，柱状枝晶逐渐过渡到树枝晶，晶体生长方向开始出现随机性，树枝晶开始产生二次枝晶，此区域依然存在具有外延生长特性的树枝晶结构. 图4f为熔覆层顶部组织，此处距离基材较远，组织可以通过熔覆层表面散热，也可以通过已经凝固的组织散热，G，R比值逐渐减小，并且晶粒生长已无明显方向性，树枝晶被进一步细化，组织主要由致密等轴晶和细小树枝晶组成，对修复层性能提高有促进作用.
2.2 工艺参数对修复层组织结构的影响
2.2.1 激光电流对修复层组织的影响
不同功率下的修复层截面组织如图5所示. 图5a，5b为不同激光电流下的熔覆层底部组织，激光电流相对较低时，柱状枝晶分布更加均匀、枝晶尺寸相对较小；当激光电流增大，熔覆层内获得的能量增大，温度梯度G增大，生长速率R减小，导致形核率减小，柱状枝晶组织更加粗大，在平面晶组织上有胞状晶延伸生长；图5c，5d为不同激光电流下熔覆层中部组织，随着激光电流升高，熔覆层内热输入变高，凝固变慢，晶体生长时间延长，枝晶组织晶粒变大.
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图 5 不同电流下激光修复层部分组织Figure 5. Partial organization of laser repair layer under different currents. (a) 100 A, bottom organization; (b) 145 A, bottom organization; (c) 100 A, central organization; (d) 145 A, central organization; (e) 100 A, top organization; (f) 145 A, top organization; (g) Unmelted particles in the cladding layer.图5e，f为不同激光电流下熔覆层顶部组织，因为此区域靠近表面，散热较快，提高有限的热输入并不会引起组织的明显变化. 在较低功率熔覆层中有部分未熔化的熔覆粉末颗粒，如图5g所示，在较高激光电流的熔覆层中，未熔化颗粒明显减少.
2.2.2 离焦量对修复层组织的影响
不同离焦量下修复层各区域组织如图6所示. 图6a, b为不同离焦量下熔覆层底部结合区域的组织，随着离焦量的增大，激光能量密度由集中逐渐分散，熔化区形态由深而窄转变为宽而浅，底部组织随着离焦量增大而越来越靠近熔覆层表面，从而导致温度梯度G降低、生长速度R提高，柱状枝晶生长的更加短小. 图6c，d为不同离焦量下熔覆层中部组织，当激光离焦量较小时，激光能量较为集中，会对单位面积的熔覆层输入更多能量，较高的温度梯度G会导致晶粒生长较大，当提高离焦量，激光能量逐渐分散，温度梯度G下降，生长速度R提高，晶粒得到细化. 但对于不同离焦量的激光光束，光斑中心的热量始终较为集中，所以越靠近熔覆层中轴的晶粒，变化程度越小.
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图 6 不同离焦量下激光修复层部分组织Figure 6. Partial organization of laser repair layer under different defocus. (a) defocus 47 mm, bottom organization; (b) defocus 53 mm, bottom organization; (c) defocus 47 mm, central organization; (d) defocus 53 mm, central organization; (e) defocus 47 mm, top organization; (f) defocus 53 mm, top organization图6e,f为不同离焦量下熔覆层顶部组织，组织晶粒整体尺寸变化不大，但随着离焦量的增大，顶部组织的晶粒尺寸由中间向两侧不均匀的趋势越来越明显，是因为随着离焦量的增大，越处于边缘的熔覆层受到的激光照射能量越分散，这导致处于顶部边缘的组织温度梯度G更小，晶粒生长时间更短.
2.3 工艺参数对显微硬度的影响
沿垂直修复层方向从上向下打点，每隔50 μm打一个点，文中采用退火状态下的H13钢.
2.3.1 激光电流对修复层显微硬度的影响
不同激光电流下修复层显微硬度值变化曲线如图7所示，使用115 A工艺时熔覆层内显微硬度在590 HV左右，是基材显微硬度(230 HV)的2.6倍，熔覆层厚度约为0.2 mm，这与金相结果一致. 说明加入熔覆颗粒后，Ni基粉末和SiC陶瓷粉末在主相间形成的固溶强化、未熔颗粒的弥散强化和重新生成的细小枝晶联合作用使熔覆层显微硬度得以提高. 使用85 A和145 A电流时的平均显微硬度比使用115 A时有所下降. 伴随着热输入增加，熔覆层稀释率提高，熔池的凝固速率V降低，温度梯度G升高，形核率相应减小，晶粒组织较为粗大，导致显微硬度有所下降；而较低的热输入不足以让熔覆颗粒很充分的熔化和进入熔覆层形成强化.
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图 7 不同激光电流下激光修复层显微硬度值Figure 7. Microhardness value of laser repair layer under different laser currents显微硬度的变化趋势都是从熔覆层表面开始缓慢降低，而在热影响区紧靠近融合界面的后方又明显上升，之后又开始快速下降；数据中显微硬度的轻微波动是由于熔覆层在凝固时熔化金属的热流涌动而造成的组织不均而形成的. 随着测量点的深入，组织由致密的树枝晶转变为较粗大的柱状晶和胞状晶，而晶粒的排列和分布也趋向松散，这导致了显微硬度的降低. 在紧靠熔合界面的热影响区域，由于激光加工的急冷效果，组织经历了“自淬火”而产生马氏体转变，形成了以坚硬的马氏体为主的部分组织，所以此区域硬度显著提高，后随着测量点继续深入，显微硬度快速下降.
2.3.2 离焦量对修复层组织的影响
不同离焦量修复层显微硬度如图8所示，离焦量47 mm和离焦量55 mm时的熔覆层显微硬度均要低于离焦量51 mm的熔覆层硬度，因为较小的离焦量使单位面积基材受到更高能量密度的作用，导致熔覆粉末的部分挥发和更多基材进入熔池，一方面削弱了熔覆颗粒的强化作用，另一方面低硬度的基材比例增大，导致了显微硬度的降低；当离焦量增大，激光光斑直径增大，激光能量被分散，部分熔覆颗粒没有充分熔化进入熔池产生强化效果，导致显微硬度有所降低.
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图 8 不同离焦量下激光熔覆层显微硬度值Figure 8. Microhardness value of laser cladding layer under different defocus3. 结论
(1) 激光电流为115 A，离焦量为51 mm的工艺下得到了组织良好和性能优良的修复层；熔深和熔宽都随着激光电流增大而增加，当激光电流大于115 A或离焦量小于51 mm时，表面熔覆颗粒会逐渐有一定程度的气化挥发；而随着电流降低或离焦量增大，激光光束能量密度减小，作用在试件表面的能量被分散，熔覆层熔深降低，熔宽增加.
(2) 修复层内组织大体呈现出从底部到表面逐步细化的趋势. 由于不同区域的冷却特点导致底部温度梯度较大而近表面处温度梯度较小，从而形成组织形态由底部至表面分布为：柱状枝晶、平面晶→树枝晶→等轴晶；随着激光电流增大，熔池内部温度梯度增大，冷却速度变慢，晶粒整体尺寸增大，柱状枝晶生长方向性更加明显，组织分布松散；随着离焦量增大，激光光束能量分布更加均匀，熔池内温度梯度降低，从而晶粒尺寸变小，组织细化明显.
(3) 修复层显微硬度较基材有显著提高，峰值硬度约为基材2.6倍，热影响区附近硬度较其它区域有明显提升；对于激光电流和离焦量，都存在一较合适参数，过大或过小都会导致显微硬度的降低.
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图 4 修复层横截面显微组织
Figure 4. Microstructure of repair layer cross section. (a) overall morphology of the cladding layer; (b) bonding part of cladding layer and substrate; (c) the structure at the bottom of the cladding layer; (d) columnar dendrites and cellular crystals; (e) central region; (f) top region.
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图 5 不同电流下激光修复层部分组织
Figure 5. Partial organization of laser repair layer under different currents. (a) 100 A, bottom organization; (b) 145 A, bottom organization; (c) 100 A, central organization; (d) 145 A, central organization; (e) 100 A, top organization; (f) 145 A, top organization; (g) Unmelted particles in the cladding layer.
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图 6 不同离焦量下激光修复层部分组织
Figure 6. Partial organization of laser repair layer under different defocus. (a) defocus 47 mm, bottom organization; (b) defocus 53 mm, bottom organization; (c) defocus 47 mm, central organization; (d) defocus 53 mm, central organization; (e) defocus 47 mm, top organization; (f) defocus 53 mm, top organization
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图 7 不同激光电流下激光修复层显微硬度值
Figure 7. Microhardness value of laser repair layer under different laser currents
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图 8 不同离焦量下激光熔覆层显微硬度值
Figure 8. Microhardness value of laser cladding layer under different defocus
表 1 H13 钢的化学组成(质量分数，%)
Table 1 Chemical composition of H13 steel
C Si Mn Cr Mo V 0.3 − 0.4 0.8 − 1.2 0.2 − 0.5 4.75 − 5.5 1.1 − 1.7 0.8 − 1.2 
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表 2 Ni基粉末化学成分(质量分数，%)
Table 2 Ni-based powder chemical composition table
Co Fe Si Zr Al C Ni 0.025 0.001 0.003 0.002 0.001 0.001 余量
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表 3 激光电流试验参数
Table 3 Laser current test parameter table
激光电流I/A 频率f/Hz 扫描速度v/(mm·min−1) 离焦量L/mm 85 6 80 51 100 6 80 51 115 6 80 51 130 6 80 51 145 6 80 51
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表 4 离焦量试验参数
Table 4 Defocus amount experiment parameter table
激光电流I/A 频率f/Hz 扫描速度v/(mm·min−1) 离焦量 L/mm 115 6 80 47 115 6 80 49 115 6 80 51 115 6 80 53 115 6 80 55
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