0.   序言

Inconel 625合金是以钼、铌为主要强化元素的固溶强化型镍基变形高温合金，具有优良的耐腐蚀和抗氧化性能，从低温到980 ℃均具有良好的力学性能，被广泛用于制造航空发动机零部件、航天器结构部件和化工设备^[1]. 然而，传统制造工艺生产周期长、材料利用率低等问题，限制了Inconel 625合金的生产和使用. 选区激光熔化(selective laser melting, SLM)是3D打印技术的一种，其制造周期短、成形精度高，能够直接从计算机辅助设计模型制造出具有复杂型腔的零部件，越来越受到航天航空、核电等领域重视^[2-4]. 由于SLM设备空间有限，现有的技术能力在制造大型构件(大于1 m)时存在较大困难. 而利用焊接技术可以有效解决SLM工艺在制造大型构件时存在的问题. 其中，激光焊工艺具有焊接接头强度高、焊接位置灵活、生产率高、成本低等优点，特别适合于SLM成形的复杂薄壁构件的连接^[5-7].

近年来，许多科研工作者已对Inconel 625合金的组织与性能方面做了很多研究^[8-9]. 丁雨田等人^[8]研究了不同固溶处理温度下Inconel 625合金晶粒尺寸的变化，发现随固溶温度的不断升高，基体内的碳化物逐渐溶解；并且当温度高于1 120 ℃时，晶粒急剧长大，基体内的碳化物基本溶解，合金的力学性能也下降明显. Ramkumar等人^[9]对Inconel 625合金和双相不锈钢2205焊接试样的力学性能和微观组织进行了研究，发现Inconel 625合金的热影响区晶粒略有粗化，熔合区有富Nb元素，Mo元素的Laves相沉淀在枝晶间隙. 拉伸试验结果表明，焊接接头的平均抗拉强度为820 MPa，与母材强度相当.

目前，研究者关注的多为不同热处理温度对3D打印成形的Inconel 625合金的组织和性能的影响. 而关于SLM成形Inconel 625合金的激光焊接头组织和力学性能方面的研究相对较少. 因此，利用激光焊工艺对SLM成形的Inconel 625合金沿堆积方向进行了激光焊；针对其在815 ℃时的蠕变行为，进行了不同应力水平下的高温蠕变试验. 借助于扫描电镜、X射线衍射仪等物相分析手段，阐述了合金蠕变过程中的组织变化和断裂机理，为SLM成形Inconel 625合金的焊接件的结构应用提供了数据支持.

1.   试验方法

试验采用Inconel 625合金粉末作为原材料，其化学成分如表1所示. 粉末微观形貌和粒径分布如图1所示. 从图1a可以看出，Inconel 625合金粉末大多数呈颗粒球形，局部存在一些粉末颗粒团簇. 图1b为粉末粒径分布图，粉末平均粒径为12 μm. 通过BLT-S300 型SLM设备以1 000 W的激光功率制备了尺寸为125 mm × 50 mm × 50 mm的Inconel 625合金母材试块.

表  1  Inconel 625合金的化学成分(质量分数，%)

Table  1.  Chemical composition of Inconel 625 alloy

Al	Cr	Ti	Mo	Si	Nb	Fe	Co	Ni
0.37	20.68	0.2	8.34	0.14	3.96	0.9	0.17	余量

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图  1  Inconel 625 合金粉末

Figure  1.  Powders of Inconel 625 alloy. (a) SEM micromorphology；(b) particle size distribution

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SLM制造过程中的激光速度为200 mm/s，填充距离约为180 μm，光斑尺寸为0.1 mm，层厚度为0.04 mm. 该方法在真空环境中将激光作为热源，将Inconel 625合金粉末逐层熔化，然后经散热凝固后逐层堆积成三维实体如图2所示. SLM制造过程中的激光扫描步进方向如图2a中的箭头所示，其中x-y平面为参考平面，粉末沉积的方向为z轴. 为了消除残余应力并使材料组织均匀化，对SLM成形的母材试块进行了1 100 ℃/1 h/氩气环境下的固溶处理. 然后采用表2所示的激光焊焊接参数，按照图2a中标记薄板的切割方案，对两块从Inconel 625母材试块上切下相同尺寸的薄板进行激光焊. 其中，激光焊焊接方向如图2b中箭头所示，与SLM工艺中的x轴平行. 将所得的试板经磨床加工并机械抛光至表面粗糙度为0.4 μm，最终得到的SLM成形Inconel 625合金的焊接试样，所有试样的焊缝都位于试样中心位置.

图  2  SLM成形Inconel 625激光焊薄板成形示意图

Figure  2.  Manufacturing process schematic diagram of Inconel 625 laser welding plate by SLM. (a) fabrication process of SLM；(b) direction of laser welding

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表  2  激光焊工艺参数

Table  2.  Laser welding experiment parameters

激光功率 P/W	脉冲频率 f/Hz	焊接速度 ν/(mm·min−1)	光束直径 d/mm
2 450	40	12	200

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试验前，对SLM成形Inconel 625激光焊焊板以及焊接试样进行DR成像试验，以检测样品初始制造缺陷. 如图3所示，在母材区和熔合区均无可见宏观气孔、夹杂、微裂纹等制造缺陷，表明SLM制造质量和激光焊接头质量均良好. 采用Instron8801试验机对试样进行了高温蠕变试验. 通过红外辐射对试样进行加热，整个试验期间温度波动不超过 ± 2 ℃. 蠕变试验应力分别设定为200，150，114 MPa，测试温度为815 ℃. 在ZEISS Axio Imager型光学显微镜上观测试样试验前、后的基体及焊缝区金相组织，所用腐蚀液为10 mL硝酸＋10 mL盐酸＋15 mL甲醇的混合溶液，腐蚀15 s. 利用Nova NanoSEM 450型场发射扫描电镜对试样断裂失效后的断口形貌进行观察.

图  3  Inconel 625激光焊薄板及试样数字图像处理结果

Figure  3.  Digital image processing results of Inconel 625 laser welding plate

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2.   结果与讨论

2.1   合金的蠕变性能

图4为蠕变位移−时间曲线，蠕变试验结果列于表3. 随着蠕变应力的增大，蠕变寿命下降明显. 另外，从蠕变时间−位移曲线可以看出，随着应力的升高蠕变曲线变化较大. 在较高的应力状态下(200 MPa)材料直接进入蠕变第三阶段——加速阶段. 而对于较低应力水平(114 MPa)，材料较快的过渡了第一阶段——蠕变减速阶段，试样失效前主要在第二阶段——稳态蠕变阶段，未表现出明显的蠕变加速第三阶段. 这是由于该条件下应力较小，材料内部蠕变变形产生的加工硬化和回复软化过程达到动态平衡. 此时处于稳态蠕变阶段，蠕变速率较小，蠕变曲线也基本趋于线性.

表  3  蠕变试验结果

Table  3.  Results of creep test

试样编号	应力水平σ/MPa	位移d/mm	蠕变时间t/h
1	200	1.31	2.16
2	150	1.17	8.52
3	114	1.01	37.87

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图  4  蠕变试验位移−时间曲线

Figure  4.  Displacement−time curve of creep test

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2.2   蠕变过程中的组织演变

图5为激光焊前后SLM成形Inconel 625合金的X射线衍射分析结果. 可以发现，SLM成形的Inconel 625合金具有典型的面心立方奥氏体基体组织；经过高温高能量密度的激光焊焊接后，基体发现有Laves相析出，这可能是由于焊缝凝固过程中熔池粘度和冷却速度较高以及化学成分不均匀造成的^[10]. 由图6可知，蠕变试验前后合金的组织形貌. 图6a ~ 图6c分别为SLM成形Inconel 625合金的激光焊接头熔覆区、热影响区及母材区金相组织. 由于焊接过程中垂直于熔合线方向的散热速率较快，使晶体沿散热方向优先生长，从而形成沿熔合线向两侧分布的呈一定角度的柱状枝晶区. 同时熔合线两侧的母材区温度不会瞬间升高，熔池中液态金属的冷却速度减慢，显著的热量累积导致热影响区的晶粒粗化；焊接时的激光功率密度较高，也会导致热影响区范围较小. 另外，从图6c中F处的高倍放大可以发现，母材区有部分退火孪晶的存在(图6f). 这是因为在固溶处理过程中，由于界面迁移，在晶界处以层错为核形成了片状退火孪晶. 蠕变试验后合金的金相组织如图6d和图6e所示，观察到蠕变试样断裂都发生于近焊缝区的母材区. 从图6d观察到母材区靠近焊缝区的这一侧有大量沿晶间开裂的二次裂纹；焊缝区未发现明显的裂纹痕迹，只发现初始焊接过程带来的微小空洞在载荷作用下发生长大现象，表明SLM成形Inconel 625合金的激光焊接头蠕变抗性高于母材. 如图6e所示，远离断口的母材区另一侧经历了蠕变过程后，原始组织演变成带有一定取向的奥氏体组织.

图  5  激光焊前后SLM成形 Inconel 625合金X射线衍射结果

Figure  5.  X-ray diffraction results of Inconel 625 alloy by SLM before and after laser welding

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图  6  试验前后试样纵截面金相组织

Figure  6.  Metallographic structure of longitudinal section of specimen before and after the experiment.(a) fusion zone；(b) heat-affected zone；(c) base metal；(d) fracture location；(e) base metal after specimen fracture；(f) annealing twins of F area in Fig. 6c

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图7为蠕变断裂后试样的纵截面SEM图. 如图7a所示，焊缝区在经历蠕变过程后沿晶界析出了大量颗粒状的第二相质点. 如图7a中B处的放大图7b所示，对第二相质点所在位置能谱点2进行了能谱(energy dispersive spectrometer, EDS)元素分析. 由表4中的EDS分析结果可知，第二相颗粒为碳化物组成. 对于晶界处有碳化物包裹的晶粒，在外加应力作用下未发生明显开裂现象，且晶界上颗粒状碳化物有效的阻止了蠕变空洞的连接. 同时观察图7a中C处的高分辨率图7c发现碳化物周围有许多滑移线的痕迹. 而对于母材区，由于缺少了碳化物的阻碍，空洞在热应力作用下不断扩展连接，形成了许多横向裂纹(图7d)，使得试样有效承载面积减小，蠕变加速导致断裂失效. 图8为蠕变试样断口形貌.从图8a可以看出断面呈“冰糖”状特征，材料断裂模式主要为沿晶断裂，晶间存在有大量的二次衍生裂纹. 图8b为图8a中B处的高倍放大图，发现断裂晶面发现大多数都表现三晶面特征，且每个刻面上都存在大量的等轴韧窝(图8d). 图8c为图8a中C处的高倍放大图，观察到沿三叉晶界处裂纹沿晶界扩展，且优先沿横向晶界方向扩展.

表  4  图7b中能谱点2的EDS分析结果(质量分数，%)

Table  4.  EDS analysis results of spectrum 2 in Fig.7b

C	Cr	Ni	Mo
17.02	19.50	55.21	8.27

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图  7  断后试样纵截面SEM图

Figure  7.  SEM images of longitudinal section of fracture specimen. (a) second phase particles precipitated along the grain boundanies；(b) second phase particles；(c) granular carbides；(d) intergranular seconary cracks

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图  8  蠕变试样断口形貌

Figure  8.  Fracture morphology of creep specimen. (a) rock candy pattern fracture morphology；(b) B area in Fig. 8a；(c) transverse cracks induced by applied stress；(d) equiaxed dimples

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2.3   蠕变断裂机制

基于上述所观测到的断口形貌，进一步分析了蠕变过程中的断裂机理，如图9所示. 高温时较为薄弱的晶界处会优先发生滑移变形，导致空洞优先形核于晶界. 随着蠕变的进行，晶界处的空洞进一步长大，连接形成了微裂纹. 而由于位错塞积产生的应力集中促使微裂纹沿晶界扩展^[11-12]，形成了横向贯穿裂纹(图9a)，最终引起试样断裂. 另一方面，由于晶内、晶界变形不一致，在外加力场作用下，导致碳化物与基体发生脱离^[13]. 如图9b所示，裂纹扩展过程中，沿晶界析出的碳化物会作为障碍物钉扎在晶界上，有效地阻碍了晶界附近的位错攀移，从而延缓了蠕变晶界迁移的过程^[14]. 在第二相质点抑制作用下，位错会在晶界碳化物处堆积(图9c)，到一定程度就可能会诱导形成晶内位错；在晶内位错与晶界位错的交互作用下，会引发或导致另一晶粒的晶内位错. 因此，只有晶界与晶体内部变形配合良好才能更有利于推迟蠕变裂纹的形成和扩展.

图  9  蠕变断裂过程示意图

Figure  9.  Diagram of creep fracture process.(a) voids connection and transverse propagation of cracks；(b) carbides pinning at the grain boundary ；(c) dislocation pile-up；(d) nucleation of voids；(e) crack propagation；(f) failure of specimen

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由上述蠕变试样纵截面电镜图可以发现，对于SLM成形Inconel 625合金的激光焊焊接试样，在高温蠕变时主要存在两种沿晶裂纹形核机制：三叉晶界处形核机制和晶界空洞形核机制^[15]，如图9d ~ 图9f所示，图中上、下箭头表示加载方向，向右箭头表示蠕变进程. 高温晶界优先弱化，而与之密切相关的是晶界的滑移行为. 在蠕变初期由于晶界的滑动，在三叉晶界处由于较高的形变不会优先生成蠕变空洞核心(图9d)；而在部分晶粒内部，空洞以析出的第二相质点和夹杂为中心成核，在晶内到晶界的空位势能梯度作用下向晶界运动和聚集，在晶界上生成显微空洞. 随着蠕变过程进一步进行，三叉晶界处的空洞核心达到一定尺寸后，在应力和空位流的同时作用下会长大成沿横向扩展的楔形裂纹(图9e)，相邻的横向裂纹段也会通过倾斜晶界向前扩展. 同时，部分孤立的空洞会优先沿横向晶界相互连接，形成大的横向裂纹；而部分倾斜晶界由于碳化物的钉扎作用，有效地抑制了空洞的形核；随着晶界附近位错堆积程度不断提高，晶粒内部观察到明显的位错网痕迹. 随着裂纹尺寸迅速扩大，相应的裂纹密度和蠕变速率迅速的增加，试样发生断裂失效，如图9f所示.

3.   结论

(1) 采用激光焊工艺对SLM成形Inconel 625合金母材打印试块进行了激光焊，得到了SLM成形Inconel 625合金的激光焊试样；DR成像试验检测结果显示SLM制造质量和激光焊接头质量均良好，无明显夹杂、气孔、微裂纹等缺陷.

(2)蠕变断口形貌呈沿晶开裂特征，且断面上分布细小的等轴韧窝；因形变不均而导致三叉晶界处的楔形裂纹，以及以第二相质点和夹杂为中心成核的晶界空洞是SLM成形Inconel 625激光焊试样蠕变空洞形核的两种主要方式.

(3) 所有试样断裂均产生在近热影响区或母材区，靠近断口区一侧观察到许多二次衍生裂纹，焊缝区在沿晶界析出碳化物钉扎作用下，未发现明显开裂现象，表明激光焊接头的抗蠕变性能比母材好.