Wetting behavior of monocrystalline Si by SnAgCu-xTi alloys
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摘要: 采用改良座滴法在高真空条件下研究了熔融Sn0.3Ag0.7Cu(SAC)-xTi(x为质量分数，%)在800 ~ 900 ℃与单晶硅表面的润湿行为. 结果表明，SAC-xTi/Si体系属于惰性润湿体系，钛的添加显著改善了润湿性. 在不添加钛时，SAC钎料在800 ℃与单晶硅润湿1 800 s后达到平衡，平衡接触角为63°；SAC-1Ti钎料在900 ℃润湿1 800 s后获得最小平衡接触角41°；SAC-3Ti钎料在900 ℃时达到平衡润湿的时间最短，仅为50 s，平衡接触角为48°. 润湿机制为钛加速了单晶硅表面氧化膜的去除. 在熔融钎料的铺展过程中，通过溶解−再析出机制和微掩膜机制，在固/液界面处形成了温度依赖的“金字塔”结构，温度越高，“金字塔”结构越稀疏且形貌越大. “金字塔”结构的出现并未改善体系的润湿性，由于其对三相线的钉扎作用，进而使得体系的润湿性变差.Abstract: The wetting behavior of molten Sn0.3Ag0.7Cu (SAC)-xTi (x=wt.%) on the surface of monocrystalline Si at 800−900 ℃ was studied under high vacuum by the modified drop method. The results show that SAC-xTi/Si system belongs to the inert wetting system, and the Ti addition improved wettability, significantly. Without Ti addition, the system achieved the equilibrium contact angle of 63° after 1 800 s at 800 °C; With 1% Ti addition, the system achieved the lowest equilibrium contact angle of 41° after 1 800 s at 900 °C; With 3% Ti addition, the system achieved the fastest spreading in 50 s at 900 °C. The wetting mechanism is that the active component Ti accelerates the removal of oxide film on the surface of monocrystalline Si. During the spreading process of the molten solder, the temperature-dependent “pyramid” microstructure was formed at the solid/liquid interface through dissolution-reprecipitation mechanism and micro-mask mechanism, i.e., the higher temperature induced the sparse and larger “pyramid” microstructures. The appearance of “pyramid” microstructures did not improve the wettability of the system, on the contrary, the wettability became worse due to the pinning of the triple line.
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Keywords:
- wettability /
- texturing /
- inert interface /
- joining
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0. 序言
为了控制焊接结构的应力，焊接工作者提出了很多卓有成效的解决方案. 根据所施加工艺措施与焊接工艺相对先后顺序，可划分为焊前，焊中和焊后三种处理方式三种模式. 焊前措施有预热、沿焊缝长度方向预拉伸[1]、双向预置应力[2]、温差拉伸[3]、反变形等. 焊后措施可划分为三类[4]：蠕变形变法，即焊后热处理；力学形变法，如过载拉伸、振动时效、锤击、爆炸处理；温差形变法，如低温拉伸、逆焊接温差处理[5]等. 而目前研究较多的是焊中措施，包括随焊碾压[6]、随焊锤击[7]、LSND[8]、随焊旋转挤压[9]等. 这些工艺措施都能有效的降低焊接残余应力，焊接工作者对以上降低焊接应力的工艺作用机理进行了总结并做出了合理解释.
焊接残余应力跟焊接过程中产生的塑性变形有关，文中设想如果创造条件减小焊接加热过程和冷却过程产生塑性变形，则有可能降低焊接残余应力. 通过分析简单一维杆结构在中间加热到熔点以上温度时不同拘束状态下应力应变的时程分布，提出了几种在一维杆上实现低焊接热应力、低焊接残余应力的工艺方法，并探讨其工艺原理. 需要指出的是，出于降低理论推导和数值模拟难度的需要，文中所称一维杆上的焊接不是将两个杆件焊在一起，而是将一个杆件在中间重熔后再凝固. 另外，为便于理解，首先按材料本构方程与温度无关进行数学推导，得到相应的解析表达式，然后再考虑与温度相关的情况，应用数值模拟手段针对提出的低应力方法进行研究与讨论.
1. 理论研究模型
如图1所示一个左右两端受弹簧约束的长度为L的杆，当杆内任意位置相对初始时刻产生温度变化ΔT(为位置l的函数)，两侧初始内力为零的弹簧分别产生Δx1和Δx2的弹性变形，当杆的变形也处于弹性状态时，则根据力的平衡条件有
$$ - {K_1}\Delta {x_1} = A\sigma = AE\varepsilon = - {K_2}\Delta {x_2} $$ (1) 当杆内存在热应变时，其杆内应变ε表达式为
$$ \varepsilon {\rm{ = }}\frac{{L' - {L_\alpha }}}{L} = \frac{{(L + \Delta {x_1} + \Delta {x_2}) - \left(\displaystyle\int\limits_0^L {(1 + \alpha \Delta T(l)){{\rm d}}l} \right)}}{L} $$ (2) 式中：K1，K2为弹簧的刚度系数；A为杆的横截面积；σ为应力；E为弹性模量；ε为应变(相对于初始长度L)；α为热膨胀系数；L′为当前杆的长度；Lα为自由热膨胀时杆的长度. 由式(1)，式(2)得到杆内应变为
$$ \varepsilon = {\rm{ - }}\frac{{\displaystyle\int\limits_0^L {\alpha \Delta T{{\rm d}}l} }}{{AE({1 / {{K_1}}}{\rm{ + }}{1 / {{K_2}}}{\rm{) + }}L}} $$ (3) 式(3)表明只要杆的两端弹簧的刚度非常小，变形主要集中在弹簧上，杆中产生的应变就可以忽略不计. 焊接时降低杆件的拘束是降低杆内应力、应变的有效方法.
如果杆的两边弹簧刚度均无限大，相当于杆的两端刚性固定，则由式(3)，杆内的应变为
$$ \varepsilon {\rm{ = - }}\frac{1}{L}\int\limits_0^L {\alpha \Delta T{\rm d}l} $$ (4) 式(1)和式(2)在任意温度下均成立，为书写方便，假设物性参数不随温度变化，但屈服强度随温度变化. 对于两端刚性固定一维杆，从式(4)可以得到如下推论.
(1)焊接时只有局部区域温度迅速上升，假设该区域长度为L′′，温升均匀为ΔT，则
$$\varepsilon {\rm{ = - }}\alpha \Delta T\frac{{L''}}{L}$$ (5) 当
$$ \frac{{\alpha \Delta TL''}}{L} \leqslant \frac{R_{\rm{eL}}}{E} $$ (6) 式中：ReL为屈服强度. 加热时杆内压应变不会超过屈服应变，杆内不会发生压缩塑性变形. 冷却时也不会发生拉伸塑性变形，实现弹性卸载，最终杆内无残余应力产生.
(2)不考虑相变潜热时，焊接热输入仅使杆件温度改变，则有
$$ c\rho A\int\limits_0^L {\Delta T{\rm d}l} = \int\limits_0^{{t_h}} {P{\rm d}t} $$ (7) 式中：P为热源功率；th为热源作用时间；c为比热；ρ为密度.
结合式(4)，在弹性变形阶段，等截面杆的均匀应变仅与总热输入的大小有关，即
$$ \varepsilon = {\rm{ - }}{{\alpha \int\limits_0^{{t_h}} {P{\rm{d}}t} } / {c\rho AL}} $$ (8) (3)由式(8)可知，若在杆件局部长度上施加热源，其它位置同时施加低温冷源，若在任意时刻两者热输入的代数和为0，即两者总功率相同，杆内应变为0. 则只要热输入能实现局部熔化，即可实现无应力焊接.
若任意时刻热输入满足
$$ \left| {\int\limits_0^{{t_h}} {P{\rm d}t} } \right| \leqslant \frac{{c\rho AL}}{\alpha }\frac{R_{\rm{eL}}}{E} $$ (9) 则不会发生塑性变形. 若同时存在热源和冷源，当热源和冷源的总热输入的代数和绝对值满足式(9)，则应用式(8)计算的热源产生的压应变ε-和冷源产生的拉应变ε+满足
$$ \left| {{\varepsilon _{\rm{ - }}}{\rm{ + }}{\varepsilon _ + }} \right| \leqslant R_{\rm{eL}}/E $$ (10) 任意时刻不会发生塑性变形，且两者同时卸载后，当存在对外散热(在施加热源的区域当卸载热源后对外散热相当于施加了一个功率逐渐减少的冷源，而在施加冷源的区域，冷源卸载后，对外散热相当于施加了一个功率逐渐减少的热源)时，最终的内应力为0.
(4)热源和冷源也可不同时施加. 可在施加热源之前施加冷源，为不发生塑性变形，冷源热输入绝对值应满足式(9). 当冷源热输入绝对值较大时，冷源作用区域杆件温度降幅会很大. 为降低杆件温度降幅，防止温度过低材料变脆，可以通过延长冷源作用时间或增加冷源作用区域长度来实现，同时也意味着可以采用低功率冷源.
(5)焊前预热杆件，然后两端固定. 当完全冷却后再施加热源，则可达到在施加热源之前施加冷源同样的效果.
(6)当固定杆件一端，另一端施加拉伸载荷，拉伸载荷产生的应变相当于冷源产生的应变，当其与施加热源产生的应变时时相同，则也可实现无应力焊接. 拉伸载荷和冷源也可同时作用来降低两者的幅值. 若焊前杆件有ε+大小的拉应变，同时作用有热输入为p−t−的冷源时，根据式(9)，当焊接热输入满足
$$ \left| {{p_ + }{t_ + }{\rm{ - }}\frac{{c\rho AL}}{\alpha }{\varepsilon _ + }{\rm{ + }}{p_ - }{t_ - }} \right| \leqslant \frac{{c\rho AL}}{\alpha }\frac{R_{\rm{eL}}}{E} $$ (11) 不会产生塑性变形. 等号成立时，杆内瞬时应力为0. 式中p+，p−，t+，t−分别为热源和冷源的功率和作用时间.
(7)若杆件两端非刚性固定，且可用弹簧等效约束，则上述结论中用
$L' = AE({1 / {{K_1}}}{\rm{ + }}{1 / {{K_2}}}{\rm{) + }}L$ 代替L.以上推论，均利用有限元建模得到了证实，限于篇幅，验证从略. 从上述讨论得知，当杆件的屈服强度不随温度变化时，为避免焊接时产生屈服，焊接加热时的热输入存在极限. 当焊前杆件内存在拉应变或应用冷源产生拉伸效应时，热输入可以采用较大的值.
当杆件上某处温度超过力学熔点温度时，屈服强度可忽略不计，不妨设为0. 根据式(11)，拉伸载荷产生的应变应满足
$$ \varepsilon _ + = \frac{\alpha }{{c\rho AL}}({P_ + }t_+{\rm{ + }}{P_ - }t_{-}) $$ (12) 杆件不会产生塑性变形，卸载后无残余应力. 式(12)的增量形式表达式为
$$ \frac{{{{\rm d}}{\varepsilon _ + }}}{{{{\rm d}}t}}{\rm{ = }}\frac{\alpha }{{c\rho AL}}({P_ + }{\rm{ + }}{P_ - }) $$ (13) 拉伸载荷产生的应变满足公式(12)时一定满足公式(11). 由于材料温度变化时屈服强度也同步变化，拉伸载荷任意时刻均满足公式(12)时，焊接内应力为零，焊接残余应力为零. 公式(13)意味着当加热过程和冷却过程中外加位移(应变)载荷在整个杆中产生的应变增量与作用到杆件上的热输入增量呈比例变化时可以实现无应力焊接. 实际焊接时，加热过程的应变增量可以严格控制，而冷却过程中杆件散热量不随时间线性变化，可以用预估的冷却时间来均匀卸载外加位移载荷，最终杆件内的应力会远低于正常焊接应力.
2. 数值模拟试验
对于图2所示的杆件，长度为200 mm，截面积25 mm2，左端固定. 所采用的材料为20钢，热物理性能参数见表1和图3. 常温下其屈服应变为0.115%. 杆件中间在0.5 s内施加宽度为4 mm、总热输入为1 200 J体热流载荷，然后热源卸载.
表 1 材料的热物理性能参数Table 1. Thermophysical parameters of material弹性模量E/GPa 泊松比μ 热膨胀系数α(10−5) 密度ρ/(kg·m−3) 导热系数λ/(W·m−1·K−1) 比热c/(J·kg−1·K−1) 对流换热系数H/(W·m−2·K−1) 211 0.3 1.2 7 870 37.8 440 5 采用以下7种方案进行数值模拟对比研究：①右端固定，即正常焊接；②右端施加位移控制拉伸载荷，加热前一次性加载使得整个杆件产生0.1%拉伸弹性应变，热源撤除后应变随冷却时间成比例递减卸载；③前述同等大小载荷在加热载荷作用时间内与输入热量成比例线性递增加载，热源撤除后按冷却时间成比例递减卸载；④右端固定，拉伸载荷为零，在加热区域外同步施加总热输入与其大小相同即−1 200 J的均布体冷源载荷，与加热热源同步卸载；⑤冷源载荷、拉伸载荷与热源载荷同步施加，冷源总输入量为−400 J，最大拉伸位移量为杆长的0.055 4%；⑥加载热源时右端固定，卸载热源后右端施加按冷却时间线性增加位移控制“压缩”载荷，即杆件右端向左移动，最大位移量为初始杆长的0.083 2%；⑦加载热源时右端固定，卸载热源后，在热源作用区域外加载总热输入为−1 200 J均布体热源载荷，冷源作用时间为0.7 s. 方案②和方案③中最大拉伸应变量(0.1%)满足公式(11)(代入20 ℃屈服强度)，方案⑤和方案⑥中最大拉伸应变量均按公式(12)计算，其中方案⑥对加热过程未施加外加载荷，视冷却过程中杆件对外对流换热等效为施加一个总热输入为−1 200 J的冷源.
方案③用于验证公式(13)，方案④用于验证推论(3)，方案⑤用于验证公式(11). 方案②是结合推论(4)和推论(6)提出的，用于验证推论(4). 方案⑥用于验证冷却过程产生的收缩得到补偿后杆内无残余应力的设想. 方案⑦则提出应用外加载荷使高温区金属冷却时产生拉伸塑性应变来抵消冷却收缩应变，从而降低残余应力的设想.
应用商用有限元分析软件Ansys建立相应的数值模型，计算结果表明，上述方案中不施加冷源时杆件中心点的温度最大达到了1 563.72 ℃，施加同等大小冷源时中心点最高温度为1 558.44 ℃，均超过了材料熔点. 所加热源可以实现杆件局部区域的熔化.
图4为不同边界方案下杆件中心点应力时程曲线图. 各方案的焊接残余应力依次为163.1，−44.2，−35.2，−0.04，−1.8，−12.5，27.3 MPa. 从1 s内的时程图可以看到，0.5 s(即热源作用时间)以内，方案①、方案⑥和方案⑦的时程曲线完全一致，存在较大的压应力. 方案②即焊接前一次性加载拉伸载荷时杆件内存在较大拉应力，随着热输入的增大而降低，但在0.3 s后随着杆件中间部位温度升高到1 000 ℃以上时由于屈服强度的降低而迅速降低. 比较方案②和方案③可知，在焊接过程同步施加与热输入增量成比例的外加载荷时杆内应力更低. 方案③中初始时刻拉应力较低，但随着温度升高，拉应力增加，说明随着屈服强度的降低，所施加载荷已不再满足公式(11).由于产生了拉伸塑性应变，因此在施加反向等量位移控制载荷时，杆内存在压应力. 方案④中由于冷源作用区域大，该区域对外吸热量大于热源作用区域的对外散热量，使得实际瞬时总热输入不为零，应力全程表现为压应力，最大压应力为−3.04 MPa. 但施加冷源区域温度最低为−51.15 ℃. 方案⑤在0.5 s前(即施加热源时)为压应力，最大压应力为−0.29 MPa，0.5 s(热源撤除)后逐渐转变为拉应力，最大为50.41 MPa，最后降低为−1.77 MPa. 方案⑥表明热源作用过程中不施加额外措施，热源撤除后若能施加与热收缩应变等量的压缩应变也可实现焊后低残余应力. 由于不能准确的预估杆件散热量随时间的变化关系，方案②、方案③、方案⑤和方案⑥前期拉伸载荷卸载量过小导致杆件内存在较大的拉应力.
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图 4 不同边界方案下杆件中心点应力时程曲线图Figure 4. Stress-time-history curves at the center point of bar under different boundaries. (a) full time-history curves; (b) local time-history curves方案⑦并不是基于前述式(11) ~ 式(13)提出的. 文献[10]认为“设法使焊缝产生拉伸塑性变形以抵消、补偿已产生的压缩塑性变形”是一部分消除焊接残余应力工艺的原理. 方案⑦设想利用金属在高温条件下屈服强度低的特点，应用冷源在杆件内部产生拉伸应变，使高温区产生与压缩塑性变形相当的拉伸塑性变形，则能大幅降低焊接残余应力. 方案⑦基本达到了这一目标，由于未计入热源和冷源在其作用过程中对外散热的影响，残余应力稍高一些. 为达到更理想的消除应力效果，对冷源的作用时机有细致的要求.
图5为不同边界方案下杆件中心点塑性应变时程曲线. 各方案下的残余塑性应变依次为−5.33%，3.89%，1.04%，0%，0%，−5.33%，−1.75%. 由于边界条件完全相同，方案①、方案⑥和方案⑦在热源作用的0.5 s内是完全相同的. 由于方案⑥外加载荷不产生塑性应变，因此最终方案①、方案⑥塑性应变全程相同. 方案⑦中则在0.859 5 s后塑性应变幅值降低，方案②在杆件中心点升至较高温度时由于屈服强度降低导致形成很大的拉伸塑性应变. 方案③则由于加载拉伸位移(应变)较大而产生了拉伸塑性应变，方案④、方案⑤则在全程未产生塑性应变. 方案③、方案⑤表明依据公式(13)制定的加载载荷更为理想，方案③、方案⑥表明加热过程中产生的压缩塑性应变并不是焊接残余应力产生的根本原因，焊后冷却过程中自由热收缩应变未完全得到完全补偿才是根本原因. 随焊消除焊接残余应力的工艺可以着眼于如何产生与冷却散热导致的冷却收缩变形量相对应的“回缩”变形量. 方案⑦中残余塑性应变约为方案①的32.8%，而其残余拉应力约为方案①的16.7%，残余应力的下降幅度更大一些，其中的原因需要进一步研究.
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图 5 不同边界方案下杆件中心点塑性应变时程曲线图Figure 5. Plastic strain-time-history curves at the center point of bar under different boundaries. (a) full time-history curves; (b) local time-history curves3. 讨论
应用理论分析和数值模拟验证了如下推断：如果焊接升温过程中整个焊件内部的随焊加载拉伸弹性变形量与受热部位自由热膨胀变形量相当，自由热膨胀没有受到阻碍，冷却过程中拉伸弹性变形量伴随自由热收缩变形量而同等幅度的减小，则杆件内部会实现完全的无应力焊接.
随焊加载拉伸弹性变形量可以采用机械拉伸(位移控制)的方法来实现，也可应用冷源对杆件降温或者同时组合应用这两种方法或其它方法(如磁致伸缩)来实现.
Zhou，Zhang等人[1, 11]报道了预拉伸对焊缝残余应力和变形的影响. 预拉伸实际上即为文中的方案②，为了追求较低的焊接应力，方案②在热源撤除后，拉伸载荷随着热量的散失逐渐降低. 需要指出的是，文中认为拉伸载荷应由公式(12)中的物性参数、焊件尺寸及总热输入来决定，而不应依据材料常温屈服应力或应变来决定.
温差拉伸由于不需要机械拉伸装置而显得比机械拉伸适应性好，易于实施. 其通过加热焊缝全长两侧区域，在焊件上预置一马鞍形温度场，使焊缝区承受预拉伸[12-14].温差拉伸主要依靠焊件本身自拘束来获得足够的拉伸应变. 在预置温差拉伸的基础上已发展出动态温差拉伸[15-17]，在动态温差拉伸中两侧的加热热源既可超前焊枪，也可与焊枪平行，或者跟随在焊枪之后. 前者可以降低焊缝加热时热膨胀受到的阻碍，后者可以增加焊缝冷却时热收缩的阻碍. 两侧加热热源的功率则根据研究者的经验进行选取，需要研究两侧加热火炬的功率与焊枪功率的对应关系.
LSND工艺实际上是在动态温差拉伸的基础上，通过加大熔池周围力学熔点等温线以外区域的冷却速度使得力学熔点等温线以内区域产生更大的拉伸塑性应变来实现降低焊接残余应力的目的. 方案⑦在原理上与之类似. 文中的研究过程中发现，外部激冷不能在温度处于1 000 ℃以上区域进行，当高温区金属温度下降到1 000 ℃以下时，外部激冷所起作用有限，其原因还需进一步的研究.
4. 结论
(1)随焊加载冷源或位移控制载荷可以实现无应力焊接，所施加载荷的大小应由材料的物理性能参数、焊件尺寸及总热输入来决定.
(2)随焊加载的冷源或位移控制载荷可以和热源不同步施加，但同步施加的效果要好. 同步施加时位移控制载荷的变化速度与工件内部的热量变化速度成正比.
(3)无需采取措施消除加热过程中杆件所受的压缩塑性应变，只要冷却过程中任意时刻外加位移控制载荷产生的“回缩”变形量(相对于温度最高时的杆件几何位置)与冷却过程中因热散失导致的热收缩变形量大小相同时，杆件残余应力为零.
(4)当杆件高温部位在冷却时产生足够大的拉伸塑性应变，能有效降低焊接残余压缩应变，从而降低焊接残余应力.
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图 1 SAC-xTi在硅基板表面上接触角及归一化半径随时间的变化
Figure 1. Variations of contact angle and normalized contact radius with time for SAC-xTi/Si. (a) contact angle；(b) normalized contact radius
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图 2 SAC-xTi/Si等温润湿后横截面宏观形貌
Figure 2. Cross-sectional structures of SAC-xTi/Si system after wetting. (a) SAC-3Ti/Si system after isothermal wetting at 800 ℃；(b) SAC-3Ti/Si system after isothermal wetting at 850 ℃；(c) SAC-3Ti/Si system after isothermal wetting at 900 ℃；(d) SAC-1Ti/Si system after isothermal wetting at 900 ℃；(e) detailed view for e position in Fig. 2d；(f) detailed view for f position in Fig. 2d
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图 3 SAC-3Ti/Si在900 ℃等温润湿后界面微观结构
Figure 3. Interfacial microstructures for SAC-3Ti/Si system after isothermal wetting at 900 ℃. (a) vicinity of triple line (cross-sectional view); (b) inner of interface (cross-sectional view)；(c) detailed view for c position in Fig. 3b；(d) vicinity of triple line (top view)；(e) inner of interface (top view)；(f) detailed view for f position in Fig. 3e
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图 5 等温润湿后单晶硅基板的XPS
Figure 5. XPS of monocrystalline Si substrate surface after isothermal wetting
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图 6 等温润湿后去除凝固金属SAC-xTi/Si界面的锥体结构
Figure 6. Pyramidal hillocks of the solidified metal removed interface for SAC-xTi/Si system after isothermal wetting.(a) SAC/Si after wetting at 800 ℃；(b) SAC-Ti/Si after wetting at 850 ℃；(c) SAC-3Ti/Si after wetting at 900 ℃
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图 7 1/cosθe与温度的变化关系
Figure 7. Relation curve between 1/cosθe and temperature variation
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1. 郭政伟，龙伟民，王博，祁婷，李宁波. 焊接残余应力调控技术的研究与应用进展. 材料导报. 2023(02): 148-154 . 
百度学术
2. 张勇，唐家成，葛泽龙，綦秀玲. 随焊旋转冲击抑制30CrMnSi接头热影响区软化. 焊接学报. 2021(05): 84-89+103-104 . 本站查看
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