Microstructure and property analysis of FeAlCuCrNiNbx high-entropy alloy surfacing layer
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摘要: 为了研究Nb元素含量对FeAlCuCrNiNbx(x = 0.4,0.6,0.8,1.0,x为摩尔比)高熵合金的组织结构及性能的影响,采用熔化极气体保护焊技术在碳钢板表面制备出FeAlCuCrNiNbx高熵合金堆焊层,而后对堆焊层进行显微组织、物相组成、显微硬度、耐磨性和耐蚀性分析. 结果表明,FeCuCrAlNiNbx高熵合金堆焊层呈现以Fe-Cr相为基的BCC固溶体和少量MC共晶碳化物. 组织为典型的枝晶结构,由灰色的枝晶(DR)及白色的枝晶间(ID)结构组成. 对于耐磨性,加入适量的Nb元素可以显著提高堆焊层的显微硬度和耐磨性,当Nb摩尔比为0.8时,显微硬度最高,耐磨性最好,最大硬度值达到602 HV,磨损量最小为0.30 g. 对于耐蚀性,加入一定量的Nb元素后极化曲线中自腐蚀电流密度减小,腐蚀速率减慢,耐蚀性增强,均优于304不锈钢,当Nb摩尔比为1.0时,堆焊层合金耐蚀性最好.Abstract: In order to study the effect of Nb element content on the structure and properties of FeAlCuCrNiNbx (x = 0.4,0.6,0.8,1.0) high-entropy alloy, the FeAlCuCrNiNbx high-entropy alloy was prepared on the surface of carbon steel sheet by the technique of gas metal arc welding. The microstructure, phase composition, microhardness, wear resistance and corrosion resistance of surfacing layer were analyzed. The results show that: the surfacing layer of FeCuCrAlNiNbx high-entropy alloy is composed of Fe-Cr phase-based BCC solid solution and a few of MC eutectic carbide. The structure is a typical dendrite structure, which is composed of gray dendrite (DR) and white interdendrite (ID) structure. For wear resistance, addition amounts of Nb can significantly improve the microhardness and wear resistance of surfacing layer. The optimal properties of surface layer were obtained when the molar ratio of Nb element is 0.8, which maximum microhardness value is 602 HV, the minimum wear is 0.30 g, respectively. For the corrosion performance, with increase of Nb element addtion amounts, the self-corrosion current density become to reduce, the corrosion rate become to slow, and the corrosion resistance enhances. All of these are better than 304 stainless steel. When the molar ratio of Nb element is 1.0, the corrosion resistance of the surfacing alloy is the best.
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Keywords:
- high-entropy alloy /
- microstructure /
- microhardness /
- wear resistance /
- electrochemical corrosion
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0. 序言
传统理念上的合金是以一种或两种金属元素作为主要元素(含量大于50%),其余的金属或非金属元素作为微量元素对合金性能进行改善. 随着元素种类的增多,合金中会析出复杂的中间相,合金性能会严重降低[1-2]. 1995年Huang等人[3]提出了新型多组元高熵合金设计理念,制备成的高熵合金具有较高的混合焓,形成的相数远低于普通合金,且会形成简单的体心立方和面心立方结构的固溶体,原因可能是合金内的混乱程度过高阻碍了金属间化合物的形成. 多组元高熵合金是一种新型的合金材料,经计算得到合理的合金配比,可以获得兼具高硬度、耐磨性和耐蚀性等各种优异性能的合金[4-5].
Nb作为微合金化元素具有较高的强度,可以改变合金的力学性能,对合金可以产生沉淀强化以及细小颗粒相的细晶强化作用[6]. 高熵合金的制备技术包括真空熔铸法、粉末冶金技术、表面改性技术等;块状高熵合金主要采用真空电弧炉熔炼和熔铸等方法制备[7],目前涉及Nb元素的研究讨论基本在铸造熔炼方法的基础上探讨合金的组织和性能[8]. 但合金尺寸有限,主要为小型块件,使用的金属元素大都比较昂贵,所以制造成本较高. 因此在低价的碳钢板表面上制备出大块高熵合金对实际应用具有很大的意义,文中研究重点为采用熔化极气体保护焊方法制备含Nb元素的高熵合金,并对其组织结构及性能进行研究讨论.
1. 试验方法
试验所采用的是纯度大于99.9%的Al,Cu,Cr,Ni,Nb合金粉末配制药芯焊丝的药粉,药粉需要事先烘干,因为药粉极易吸收水分,药粉使用前要经过严格检验,潮湿的药芯焊丝易产生气孔、裂纹等缺陷.
合金粉末按照预先设计好的比例(x值的摩尔比为0.4,0.6,0.8,1.0,记作Nb0.4,Nb0.6,Nb0.8,Nb1.0),配制成不同成分配比的药粉加入钢带中经轧制和拉拔制成ϕ2.4 mm的药芯焊丝,药粉填充率为35%,钢带成分如表1所示. 对低碳钢板表面采用机械打磨的方法去除氧化皮,并用无水乙醇擦拭干净,而后将制备的高熵药芯焊丝采用熔化极气体保护焊堆焊到低碳钢表面形成试件. 堆焊工艺参数为:堆焊电流160 A,堆焊电压24 V,堆焊速度8 cm/min,保护气流量12 L/min[9].
表 1 H08A钢带的化学成分(质量分数,%)Table 1. Chemical compositions of H08A steel stripC Si Mn S P Fe < 0.01 ≤ 0.03 0.30 ~ 0.55 ≤ 0.03 ≤ 0.03 余量 采用X-ray diffraction(XRD)衍射仪分析了堆焊层的相结构,具体参数为:纯铜靶材、管电压40 kV、管电流30 mA、扫描速率4°/min、扫描范围20° ~ 90°. 采用配备能谱仪(EDS)的SU8010型场发射扫描电子显微镜对晶粒结构的相组成进行观测. 采用显微硬度计研究了在9.8 N载荷作用下15 s的显微硬度,采用湿沙橡胶轮磨损试验机对堆焊层耐磨性进行测试,试验参数为:石英砂粒径为250 μm,转速240 r/min,磨损时间5 min. 采用BL410F型电子天平(1 mg)对试样磨损前后质量进行测试. 采用VSP-300电化学工作站,以饱和甘汞电极为参照电极,铂电极为辅助电极,扫描速度10 mV/min,测定了3.5%NaCl溶液中高熵合金堆焊层的极化曲线.
2. 试验结果与分析
根据热力学及几何学角度,Zhang等人[10]将Hume-Rothery定律应用于多组元高熵合金的成分设计. 结合多组元合金的原子尺寸差δ、混合焓ΔHmix、混合熵ΔSmix等参数提出了固溶体相形成规则.
$$ \Delta {S_{{\rm{mix}}}} = - R\mathop \sum\limits_{i = 1}^n {C_i}{\rm{ln}}{C_i} $$ (1) $$ \Delta {H_{{\rm{mix}}}} = \mathop \sum \limits_{i = 1,i \ne j}^n 4\Delta H_{ij}^{{\rm{mix}}}{C_i}{C_j} $$ (2) $$ \delta = 100\sqrt {\mathop \sum \limits_{i = 1}^n {C_i}{{\left( {1 - \frac{{{r_i}}}{{\bar r}}} \right)}^2}} \bar r = \mathop \sum \limits_{i = 1}^n {r_i}{C_i} $$ (3) 式中:Ci,Cj为第i,j种组分的摩尔分数;ΔHijmix为i和j二组元的液态混合焓;ri为第i组分的原子半径. 当1% < δ < 6.6%,−15 kJ/mol < ΔHmix < 5 kJ/mol,12 J/(mol·K) < ΔSmix < 17.5 J/(mol·K)时,合金易形成固溶体结构. Guo等人[11]用价电子浓度(VEC)预测面心立方(FCC)固溶体和体心立方(BCC)固溶体的形成规律,即
$$ {V_{{\rm{EC}}}} = \mathop \sum \limits_{i = 1}^n {C_i}{\left( {{V_{{\rm{EC}}}}} \right)_i} $$ (4) 式中:Ci为第i组分的摩尔分数;(VEC)i是第i种成分的原子核外价电子数. VEC > 8.0时,有利于FCC固溶体的形成,VEC < 6.87时,有利于BCC固溶体的形成,6.87 < VEC < 8.0时,BCC和FCC两固溶体趋于共存. 试验各成分参数值如表2所示. 根据图1高熵合金中相应参数可知,该试验所设计体系为高熵合金,可能BCC和FCC两固溶体共存.
表 2 各成分的理论参数值Table 2. Theoretical parameter values of each component成分 混合熵
ΔS/(J·mol−1·K−1)原子尺寸差 δ(%) 混合焓 ΔH/(kJ·mol−1) 价电子浓度 VEC Nb0.4 14.58 5.98 −7.16 7.41 Nb0.6 14.77 6.14 −8.39 7.32 Nb0.8 14.87 6.26 −9.44 7.24 Nb1.0 14.90 6.35 −10.33 7.16 2.1 Nb含量对相结构的影响
图2为FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层X射线衍射对比分析. 由图2可知,堆焊层由BCC固溶体和少量MC共晶碳化物组成,堆焊层合金主体为BCC固溶体,通过PDF标准卡片对比可得,此衍射峰与Fe-Cr相吻合,表明FeAlCuCrNiNbx系高熵合金在堆焊过程中形成的BCC固溶体应以Fe-Cr相为主. 而在衍射峰2θ = 34.730°和2θ = 40.316°附近出现的小峰为FCC固溶体,如图2b为图2a中虚线部分放大图,可得少量的MC共晶碳化物. 经对比MC共晶碳化物的X射线衍射峰主要为NbC 相(PDF:32-1383)[12],随着Nb含量的增加,MC共晶碳化物先增加后减少,衍射峰没有发生偏移现象,与之前理论参数值计算相吻合.
2.2 Nb含量对微观组织的影响
图3为不同Nb含量的FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层的组织形貌. 堆焊层为典型的枝晶组织,其组织由灰色的枝晶(DR)及白色的枝晶间(ID)结构组成,EDS成分分析如表3所示,DR富含Fe元素、Cr元素、Ni元素而贫化Cu元素,ID富含Cu元素、Nb元素而Fe元素、Cr元素、Ni元素有部分烧损. 通过Nb含量来判断析出相是NbC(图3的相关标识区),因为Nb是强碳化物形成元素,C含量误差较大,且基体在高能电弧的稀释作用下使得Fe含量升高[13]. 结合XRD分析可知,堆焊层组织主要为体心立方结构的Fe-Cr相,小颗粒块状的NbC弥散分布于Fe-Cr基体中[12],随着Nb含量的增加,组织中晶界先增多后减小,晶粒先减小后增大,x = 1.0时,晶粒尺寸大小不一,分布不均匀. 由于Nb是高熔点元素,在电弧堆焊中需要的能量也高,基体在高能量的电弧中,熔池流动性更好,随着Nb含量的增加,在MC共晶碳化物中聚集的Nb元素逐渐回溶于BCC固溶体中[6].
表 3 FeAlCuCrNiNbx高熵合金堆焊层不同区域的元素含量(原子分数,%)Table 3. Element content of different regions in FeAlCuCrNiNbx high entropy alloy surfacing layer合金 区域 Fe Al Cu Cr Ni Nb C 沉淀物 44.38 22.74 1.75 2.69 2.29 10.85 15.30 FeAlCuCrNiNb0.4 DR 74.05 1.99 6.69 8.56 7.13 1.58 — ID 69.84 1.58 13.02 5.92 6.49 3.15 — 沉淀物 16.91 15.37 2.17 2.76 3.60 42.66 16.53 FeAlCuCrNiNb0.6 DR 73.47 2.12 5.91 8.15 7.41 2.94 — ID 66.92 2.96 11.50 7.73 6.79 4.10 — 沉淀物 11.70 11.77 1.66 2.23 3.36 49.58 19.70 FeAlCuCrNiNb0.8 DR 71.93 1.71 6.84 8.90 7.52 3.10 — ID 66.62 2.48 11.91 7.93 6.47 4.59 — 沉淀物 16.69 18.25 2.18 2.84 2.98 38.39 18.67 FeAlCuCrNiNb1.0 DR 73.99 1.96 6.18 8.22 7.37 2.28 — ID 69.36 1.90 12.38 6.55 6.09 3.72 — 2.3 Nb含量对硬度和耐磨性的影响
图4为FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层横截面显微硬度分布. 从图4可以直观的看到,横截面显微硬度随着Nb含量的增加呈先增大后减小的趋势,当Nb0.8时显微硬度值最高,为602 HV,约为基材硬度的2.6倍. 另外,热影响区显微硬度与焊缝表面显微硬度变化趋势相同,并且热影响区的显微硬度都比焊缝表面显微硬度小. 图5为FeAlCuCrNiNb0.8高熵合金横截面组织形貌,由于热影响区属于不完全结晶区,吸收的热量大多用于晶粒生长,使得晶粒易粗大,致使其韧性、显微硬度降低[14]. 而焊缝为完全结晶区,组织细化程度要优于热影响区,因此热影响区显微硬度比焊缝显微硬度小.
图6为FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层平均显微硬度与磨损量对比,堆焊层显微硬度值随着Nb含量的增加呈现先增大后减小的趋势. Nb0.8时,平均硬度最大,为596 HV,磨损量曲线呈先减小后增大的趋势,且磨损量最小,为0.30 g. 这说明此材料晶粒越小硬度越高,合金的耐磨性越好. 基体的平均硬度为232 HV,均低于各成分堆焊层合金的平均硬度,Nb是强碳化物形成元素,原子半径相对较大,发生晶格畸变,使得位错运动受阻,致使高熵合金硬度远高于基体[15].
合金中晶体结构为BCC的Fe-Cr固溶体产生固溶强化作用,以及细小颗粒的NbC相沉淀作用,使得合金显微硬度升高. 比较各元素原子半径R和Fe-Cr晶格间隙可知存在如下关系:R(Nb) > R(Al) > R(Cu) > R(Ni) > R(Cr) > R(Fe) > 晶格间隙.
由于Fe,Cr原子尺寸差、电负性小于其它原子,因此其它金属原子不可能以间隙固溶体方式存在于晶胞内,极有可能以置换固溶体形式存在于堆焊层中. 相对于其它元素,Nb原子半径较大,加入一定量的Nb元素可能产生置换固溶体,随着Nb元素增多合金体系的熵值也会随着增大,使得各组元之间的相容性增大,促进固溶体相的形成,从而抑制金属间化合物的析出. 高熵合金中存在较多的就是固溶体相,各组元的原子差异,使得固溶体晶格畸变加大,固溶强化效果增大,Gibbs自由能降低,合金的强度、硬度显著的提高,合金混乱程度增加,元素偏析程度降低,相更稳定[16]. 试验合金体系存在两种强化机理分别为固溶强化和沉淀强化,两种机制共同作用强化了高熵合金的性能.
2.4 Nb含量对耐蚀性的影响
图7为FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层与304不锈钢在3.5 %NaCl溶液中的极化曲线. 由图7可知,不同Nb含量的FeAlCuCrNiNbx系高熵合金的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度均不一致,随着Nb含量的升高,堆焊层合金自腐蚀电流密度逐渐减小,合金的腐蚀速率逐步减慢[17],如表4所示. FeAlCuCrNiNb1.0耐蚀性最好,具有最低的自腐蚀电流密度,约为7.770 7 × 10−6 mA/cm2,具有最高的自腐蚀电位,约为−0.728 32 V. 与304不锈钢相比,堆焊层具有更好的耐蚀性能,304不锈钢虽腐蚀电位稍高,腐蚀开始较难,但自腐蚀电流密度最大,腐蚀速率最快. 一般来说,低自腐蚀电流密度、宽的钝化区间和“正”自腐蚀电位可以表现出优秀的耐蚀性能[18-19]. 自腐蚀电位是反映反应热力学的参数,电位越高,腐蚀反应开始越困难. 自腐蚀电流密度是反映反应动力学的物理参数;自腐蚀电流密度越小,腐蚀速率就会越慢[20].
表 4 FeAlCuCrNiNbx高熵合金自腐蚀电位和电流密度Table 4. Self-corrosion potential and current density of the FeAlCuCrNiNbx high entropy alloy合金 腐蚀电位E/V 自腐蚀电流密度I/ (mA·cm−2) 304不锈钢 −0.900 8 1.648 6 × 10−4 FeAlCuCrNiNb0.4 −0.583 7 8.980 7 × 10−5 FeAlCuCrNiNb0.6 −0.707 73 6.308 4 × 10−5 FeAlCuCrNiNb0.8 −0.663 73 4.192 9 × 10−5 FeAlCuCrNiNb1.0 −0.728 32 7.770 7 × 10−6 图8为FeAlCuCrNiNbx系高熵合金堆焊层腐蚀形貌SEM图. 从图8可知,FeAlCuCrNiNbx系高熵合金的耐蚀性强于304不锈钢,304不锈钢表面腐蚀坑居多,腐蚀形貌不规整,耐蚀性能较差. 而FeAlCuCrNiNbx系高熵合金组织腐蚀多发生在枝晶间区,由DR和ID的EDS成分对比可知合金在枝晶间区发生了偏析,使得贫Cu的枝晶区和富Cu的枝晶间区形成了原电池,枝晶间区容易先被腐蚀掉. 电化学腐蚀过程中合金的物相越少,结构越单一,合金的耐蚀性越高[21]. 一方面,BCC固溶体主要含有大量的Fe-Cr相,Cr,Ni元素在氧化介质中易于钝化,有利于合金表面钝化膜的形成,从而阻止堆焊层合金腐蚀的进一步进行;另一方面,单一的固溶体可以使得合金耐蚀性能提高[22].
通过上述分析发现:对于耐磨性而言,随着Nb元素含量增多,通过固溶强化和沉淀强化共同作用,合金的耐磨性呈先升高后下降的趋势,x = 0.8时耐磨性最好;而对于耐蚀性而言,增加Nb元素含量会使合金耐蚀性有所提高,x = 1.0时合金耐蚀性最好.
3. 结论
(1)FeAlCuCrNiNbx高熵合金体系以Fe-Cr固溶体为主,其晶体结构为体心立方. 另有少量MC碳化物析出,随Nb含量增加而先增多后减少.
(2)随着Nb元素含量增多,合金晶粒尺寸呈先变小后增大的趋势. 当x = 0.8时晶粒最小,晶界最多,力学性能达到最佳匹配,此时显微硬度最大为602 HV,磨损量为0.30 g. 堆焊层合金存在固溶强化和沉淀强化两种机制.
(3)对于合金的耐蚀性而言,随着Nb含量的增加,耐蚀性增强,当x = 1.0时合金耐蚀性最好,优于常用304不锈钢.
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表 1 H08A钢带的化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical compositions of H08A steel strip
C Si Mn S P Fe < 0.01 ≤ 0.03 0.30 ~ 0.55 ≤ 0.03 ≤ 0.03 余量 表 2 各成分的理论参数值
Table 2 Theoretical parameter values of each component
成分 混合熵
ΔS/(J·mol−1·K−1)原子尺寸差 δ(%) 混合焓 ΔH/(kJ·mol−1) 价电子浓度 VEC Nb0.4 14.58 5.98 −7.16 7.41 Nb0.6 14.77 6.14 −8.39 7.32 Nb0.8 14.87 6.26 −9.44 7.24 Nb1.0 14.90 6.35 −10.33 7.16 表 3 FeAlCuCrNiNbx高熵合金堆焊层不同区域的元素含量(原子分数,%)
Table 3 Element content of different regions in FeAlCuCrNiNbx high entropy alloy surfacing layer
合金 区域 Fe Al Cu Cr Ni Nb C 沉淀物 44.38 22.74 1.75 2.69 2.29 10.85 15.30 FeAlCuCrNiNb0.4 DR 74.05 1.99 6.69 8.56 7.13 1.58 — ID 69.84 1.58 13.02 5.92 6.49 3.15 — 沉淀物 16.91 15.37 2.17 2.76 3.60 42.66 16.53 FeAlCuCrNiNb0.6 DR 73.47 2.12 5.91 8.15 7.41 2.94 — ID 66.92 2.96 11.50 7.73 6.79 4.10 — 沉淀物 11.70 11.77 1.66 2.23 3.36 49.58 19.70 FeAlCuCrNiNb0.8 DR 71.93 1.71 6.84 8.90 7.52 3.10 — ID 66.62 2.48 11.91 7.93 6.47 4.59 — 沉淀物 16.69 18.25 2.18 2.84 2.98 38.39 18.67 FeAlCuCrNiNb1.0 DR 73.99 1.96 6.18 8.22 7.37 2.28 — ID 69.36 1.90 12.38 6.55 6.09 3.72 — 表 4 FeAlCuCrNiNbx高熵合金自腐蚀电位和电流密度
Table 4 Self-corrosion potential and current density of the FeAlCuCrNiNbx high entropy alloy
合金 腐蚀电位E/V 自腐蚀电流密度I/ (mA·cm−2) 304不锈钢 −0.900 8 1.648 6 × 10−4 FeAlCuCrNiNb0.4 −0.583 7 8.980 7 × 10−5 FeAlCuCrNiNb0.6 −0.707 73 6.308 4 × 10−5 FeAlCuCrNiNb0.8 −0.663 73 4.192 9 × 10−5 FeAlCuCrNiNb1.0 −0.728 32 7.770 7 × 10−6 -
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