Effects of solution and ageing treatment on microstructure and properties of WC reinforced 18Ni300 steel substrate composite coatings by plasma transferred arc
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摘要: 采用等离子堆焊技术在Cr5钢表面制备WC增强18Ni300钢复合涂层. 研究添加质量分数为25%和35%的球形WC对堆焊层组织与性能的影响，分析固溶(900 ℃ × 1 h)和时效(490 ℃ × 5 h)处理前后堆焊层的显微组织/相变过程/显微硬度和摩擦磨损性能. 结果表明，在马氏体时效钢粉末中添加WC颗粒影响堆焊层组织和马氏体相变. WC/MS300复合堆焊涂层的显微组织主要以奥氏体为主. 经固溶时效热处理后，基体试样硬度和摩擦磨损性能下降，而WC/MS300试样中γ-F转变为α-Fe，硬度和耐磨性显著改善，添加35%WC试样耐磨性能最佳. 由WC的微观结构演变表明，固溶时效后WC颗粒周围形成厚的扩散层，显著改善了界面结合.Abstract: WC-reinforced 18Ni300 steel composite coating was prepared on the surface of Cr5 steel by plasma transferred arc. The influence of adding 25% WC and 35% mass fraction of spherical WC on the microstructure and properties were investigated. The microstructure/phase transformation and properties of the surfacing layer before and after solution treatment (900 °C × 1 h) + aging (490 °C × 5 h) were analyzed and compared. The results show that the addition of WC particles in the maraging steel affects the martensitic transformation in the surfacing structure. The microstructure is mainly austenitic in the WC/MS300 composite surfacing coating. After solution aging heat treatment, the microhardness and wear resistance of WC/MS300 composite surfacing coating were significantly improved, and the microstructure transformed from γ-Fe to α-Fe in the sample, 35%WC coating presented best wear resistance. However, the microhardness and friction and wear properties of the substrate samples decreased. The microstructure evolution of WC indicates that a thick diffusion layer is formed around the WC particles after solution aging heat treatment, which significantly improves the interfacial bonding.
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Keywords:
- solution aging /
- plasma transferred arc (PTA) /
- composite coating /
- microhardness /
- wear resistance
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0. 序言
马氏体时效钢是一种以无碳(或极少量碳)马氏体为基本相的铁-镍合金. 经固溶时效处理后，可形成高位错板条马氏体，同时由于合金元素的固溶强化和金属间化合物的析出强化，使其具有稳定的显微组织和优异力学性能，广泛应用于汽车制造、航空航天、特种工具和模具行业[1-2]. 然而随着工业领域制造技术的不断革新，对马氏体时效钢的综合性能要求越来越高，特别是对其耐磨性有了更高要求[3].
WC增强金属基复合材料是将金属与陶瓷性能结合的复合材料，近年来在耐磨材料领域得到广泛应用. 范丽等人[4]制备了不同质量分数的WC增强铁基复合材料涂层，研究表明WC涂层磨损机理与WC的质量分数有关. Li等人[5]研究表明球形WC与不规则WC增强的铁基复合材料相比，具有更高的压缩屈服强度和硬度. 复合材料中的不规则WC倾向于产生更高的应力集中，易于引起脆性断裂. 因此，选择合适基体，WC形态和含量，对提高WC增强金属基复合材料的磨损性能至关重要.
基于WC颗粒与铁基之间良好的浸润性，采用合适工艺将其添加至马氏体时效钢基体中，经固溶时效处理有望获得耐磨性能优异的马氏体时效钢复合材料. Chen等人[6]采用冷喷涂的方法制备了质量分数为15%的纳米WC增强Fe-Ni基耐磨复合材料，在固溶时效处理后，改善WC颗粒与MS300基体之间的界面结合，摩擦系数由0.59降至0.53. Kang和Chen等人[7-8]对采用选取激光熔化SLM技术制备WC增强18Ni300复合材料，WC的添加有利于改善表面粗糙度，提高试样的致密性.
等离子弧堆焊(PTAW)技术具有较高的熔覆效率和低稀释率[9]，相比选区激光熔化SLM技术，等离子弧堆焊层致密度高，冶金缺陷少，在合适工艺条件下可获得无缺陷、成形良好的熔覆涂层. 鉴于以上分析，文中采用等离子弧堆焊技术在Cr5钢表面上制备WC增强18Ni300马氏体时效钢(MS300)复合涂层，再通过固溶时效处理以促进界面元素扩散，释放应力并达到沉淀强化的效果. 探究WC/MS300复合材料涂层时效处理前后微观结构演变，物相组成，硬度和摩擦磨损性能影响规律.
1. 试验方法
试验采用退火态Cr5钢板作为基板材料，尺寸为 200 mm × 100 mm × 15 mm. 以球形18Ni300马氏体时效钢粉末(50 ~ 105 μm)作为基体材料，球形WC(粒径30 ~ 80 μm)作为增强材料. 马氏体时效钢粉末化学成分如表1所示. MS300和WC粉末的微观形貌如图1所示. MS300和WC粉末的混合物按重量百分比为25/75，35/65机械混合2 h.
表 1 MS300化学成分(质量分数，%)Table 1. Chemical composition of MS300 powderNi Co Mo Ti Al C Si P、S Fe 17 ~ 19 8.5 ~ 9.5 4.5 ~ 5.2 0.6 ~ 0.8 0.05 ~ 0.15 ≤ 0.03 ≤ 0.1 ≤ 0.01 余量 等离子堆焊前，对Cr5钢基板堆焊面进行砂纸打磨除去锈层和氧化膜，然后使用丙酮清洗残留油污. 文中采用的等离子堆焊设备为等离子转移弧堆焊机(Castolin Eutectic，德国). 电流为140 A、扫描速度为150 mm/min，离子气流量为1.0 L/min，氩气保护气流量为2.0 L/min. 将原18Ni300粉末和混合25%，35%WC粉末的堆焊层试样分别标记为S1，S2和S3. 为了进一步改进堆焊层的综合性能，对试样进行固溶时效热处理，其方法为将试样以10°/min随炉升温至900 ℃并保温1 h后空冷，在490 ℃条件下保温5 h，将热处理后的试样分别标记为H1，H2和H3.
选取堆焊的试样，利用线切割获取涂层截面部分，尺寸为10 mm × 10 mm，经过SiC砂纸逐级打磨后，用25 mL HNO3，50 mL HCl，1 g CuCl2和100 mL蒸馏水配制的溶液，在室温下腐蚀20 s. 采用Nova NanoSEM430型扫描电子显微镜观测涂层微区成分和元素分布.
采用高分辨率X射线衍射仪 (Smartlab 9KW)对堆焊涂层进行物相分析. 用Wilson-Wolpert Tukon 2100B型维氏硬度计对试样的显微硬度进行测定，试验载荷为3 N，加载时间为10 s. 采用UMT-3型多功能摩擦磨损试验机，在室温和标准大气压下进行堆焊涂层的往复滑动进行摩擦磨损试验，研究涂层的摩擦学性能. 直径为9 mm，硬度为62 HRC ~ 64 HRC的GCr15磨球与试样组成摩擦副. 磨损试验载荷3 kg，振幅5 mm，频率6 Hz，滑动速度60 mm/s，磨损时间为30 min，总磨损行程108 m. 通过扫描电镜 (SEM) 和能谱分析(EDS) 观察观察磨损形貌，了解磨损性能. 采用BRUKER直读光谱仪对堆焊试样的磨损面进行扫描分析，计算磨损体积V.按照下式计算磨损率为
$$ {W}_{r}=\frac{{V}}{{{F}}\cdot D}$$ (1) 式中：F为摩擦磨损试验载荷，D为磨损试验中滑动距离.
2. 试验结果
2.1 微观组织
由等离子堆焊制备出的不同WC含量18Ni300马氏体时效钢堆焊涂层试样的显微组织如图2所示，所有试样组织均未出现明显的冶金缺陷，WC含量增加至35%时，组织中也未出现裂纹. 经时效处理后的试样显微组织对应于图2d, 图2e和图2f.
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图 2 WC/MS300堆焊层试样微观组织Figure 2. Microstructure of WC/MS300 coatings. (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) H1; (e) H2; (f) H3由于堆焊层表面至熔合线各部位的温度不同，使得所有堆焊涂层试样的显微组织以典型的等轴晶，树枝晶和平面晶组成[10]. 添加WC的堆焊涂层S2和S3试样主要由树枝状奥氏体组织和鱼骨状共晶体组成. S3具有比S2更细小的晶粒，这主要是因为未熔的WC颗粒起到异质形核作用，随着WC含量的增加，提供的相形核生长所需的非均匀形核核心数量亦增加，促使晶粒更为细化.
图3为WC/MS300堆焊涂层试样的高倍组织及相应元素分析结果. 由图3a和图3d所示，S3比S2的晶界更明显，具有更多的鱼骨状组织. 在堆焊过程中，高温环境下WC部分溶解，同时发生原子间相互扩散和结合反应，在WC周围形成一个较厚的黑色扩散层，证明WC颗粒与基体间具有良好的冶金结合. 在快速凝固的条件下W元素与Fe形成固溶体，以树枝状钨铁相存在于奥氏体基体中，从而强化了奥氏体基体. 由图3b和图3e所示试样经固溶时效热处理后，晶粒晶界变得模糊，由于元素的相互扩散，观察到在WC颗粒周围观察到明显的扩散层，沿着WC颗粒的径向生长出很多细小的枝晶. H2的枝晶扩散层大约为6.7 μm，H3则达到12 μm.由图3c和图3f从基体到WC颗粒中心的EDS线扫描表明，W元素主要出现在马氏体时效钢的晶粒边界处. 扩散层由来自WC增强颗粒的W和来自基体中的Fe，Ni，Ti和Co的混合物组成. 元素扩散产生的这种冶金结合可以形成一系列碳化物，从而进一步改善等离子堆焊涂层中WC增强颗粒与基体之间的结合强度.
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图 3 WC/MS300堆焊涂层试样的显微组织及相应线扫描的EDS图谱Figure 3. SEM morphologies of the WC/MS300 composites and elements along the indicated line by EDS. (a) S2; (b) H2; (c) EDS of H2; (d) S3; (e) H3; (f) EDS of H32.2 物相组成
图4为等离子堆焊WC/MS300复合材料涂层的XRD图谱. 与MS300原粉末堆焊涂层不同，观察到在等离子堆焊制备的WC/MS300涂层中，主要为γ-Fe相以及少含量α-Fe相，WC在高温环境发生部分熔化产生Fe3W3C相. 这与Yin 等人[11]选取激光熔化制备18Ni300试样的物相有较大差别. 这是因为添加WC与堆焊涂层存在稀释率，从而导致化学成分的变化.化学成分的变化，残余应力的产生和冷却速度的改变均会影响α-Fe和γ-Fe的转变[12]. 固溶时效后，H2和H3样品中的γ-Fe转变为α-Fe，γ-Fe的衍射峰消失. 马氏体时效钢加热至保温进行固溶处理，得到奥氏体组织，并使合金元素溶入奥氏体中，经过空冷形成了马氏体，此马氏体组织具有高位错无孪晶，在时效处理过程中保持稳定. 高位错密度提升了堆焊涂层基体组织的强度与硬度[11,13]. 奥氏体转变为马氏体，提高了涂层显微硬度. 在热处理过程中，元素之间相互扩散，促进了Fe3W3C相的生成，同时有析出第二相颗粒，可以有效的提高了涂层的硬度.
2.3 显微硬度
采用WC作为增强颗粒提高M300马氏体时效钢的力学性能，并通过固溶时效热处理使其力学性能进一步提升. 图5为等离子堆焊制备的WC/MS300复合材料堆焊涂层的显微硬度. 为了获得相对精确的显微硬度值，定位压头避免硬质WC相. 样品S1具有351HV0.3的硬度，添加25%WC的试样S2的硬度有所下降. 显微硬度的降低可能归因于：堆焊层存在一定的稀释率和WC溶解，引起堆焊层中化学成分的变化，从而影响了马氏体的转变，降低了堆焊层中马氏体的含量，对硬度的具有一定的弱化作用，致使涂层的硬度下降[14]. 添加35%WC后复合材料堆焊层S3显微硬度增加至372HV0.3. 这主要是由于WC的添加导致涂层组织中马氏体含量减少，奥氏体含量增加.
固溶时效处理后，H1样品显微硬度下降，H2和H3样品显微硬度大幅度提升，分别达到496HV0.3和628HV0.3. H1样品显微硬度的下降有可能是因为堆焊涂层的稀释率造成其化学成分变化，影响组织转变.另外，热处理后晶粒尺寸变大也可能引起H1试样显微硬度下降. H2和H3样品显微硬度显著改善可归因于在固溶时效期间的奥氏体向马氏体转变. 同时，如图3所示，C和W元素向基体中扩散和碳化物的形成也有助于涂层的硬度提高.
2.4 磨损性能
图6为试样摩擦系数随时间的变化曲线及磨损率. 图6a为WC/MS300复合涂层样品在热处理前后的摩擦系数(COF)随磨损时间的变化. 所有样品在摩擦试验的初期，摩擦系数先快速上升，上升到一定程度然后下降，之后处于一个动态平衡变化过程. 这是因为在摩擦磨损初期，突然施加载荷将造成涂层表面产生塑性形变，GCr15磨球会与涂层表面发生齿合、撞击，通过破坏微凸体克服障碍，摩擦副两者的接触面积相对较小，单位磨损量较大，产生大量的磨屑并堆积在涂层表面，从而显示典型的磨合期特征. 在约180 s后摩擦系数下降，由于磨屑在涂层表面堆积所起到的自润滑效果以及摩擦接触面温度上升所导致的涂层表面出现软化[15-16].
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图 6 试样的摩擦系数随时间的变化曲线及磨损率Figure 6. Tribological performance of WC/MS300 composites coatings. (a) friction coefficient; (b) wear rate图6b为摩擦试验前后的磨损率对比图，结合图6a摩擦系数大小可知，复合涂层样品的耐磨性顺序为H3 > H2 > S3 > S2 > S1 > H1. 表明在涂层中添加25 %和35% (质量分数) WC颗粒，能提高涂层的耐磨性能，降低堆焊涂层的摩擦系数和磨损量. 这主要是因为在摩擦磨损过程中，高硬度的WC会对基体具有保护作用，减少摩球对基体组织的犁削；同时基体与WC有良好的冶金结合，使基体对WC有支撑作用，使WC不易脱落. WC周围的组织由于硬度较低，将会先被磨损，凸起的WC颗粒成为被磨损的主要对象，降低基体的磨损. 经固溶时效热处理后，H1试样的摩擦系数增大，H2和 H3试样的耐磨性能有明显改善. 添加25%和35% (质量分数) WC颗粒的H2和H3试样，热处理后表现出更优异的耐磨性能.
为更好地了解磨损机理，利用SEM观察磨损试验后不同WC/MS300复合材料的磨损形貌. 图7 为堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片. 图8为堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片及EDS分析结果. 从图7a和图8c可见，未经时效处理的S1试样磨损表面有大片氧化层剥落，脱落坑和大量粉末状磨屑，为典型粘着磨损特征. 在磨损过程中，摩擦副表面温度的升高，会导致表面强烈氧化，与空气中的O2反应生成Fe2O3. 由于片状磨屑剥落，在对磨副间受到反复碾压和研磨，形成三体磨粒磨损，改变了磨屑的形态，使得磨屑形貌变成粉末状.
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图 7 堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片Figure 7. Worn surface morphologies of WC/MS300 composites. (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) H1; (e) H2; (f) H3如图7所示，固溶时效热处理有效改善了添加WC堆焊涂层的耐磨性能。相比于H3试样，H2试样磨损表面要粗糙，有微层状剥离的特征. 添加35%WC颗粒的H2和H3试样都表现出轻微的犁沟特征. 由试样磨痕形貌推测其磨损机理为以粘着磨损为主和同时伴有磨粒磨损. S2和S3试样磨损表面形貌相似，S2试样磨损表面出现块状氧化层表面特征，S2试样磨损表面氧化层面积更大，其磨损机制以粘着磨损为主.通过在基体材料中增加球形WC颗粒，磨损表面较为平滑，这可以解释为WC颗粒可以减少粘着磨损[17]. 由于MS300基体硬度相对WC低，故摩擦磨损主要发生在铁基涂层基体上[18].未添加WC的H1试样比S1试样磨损更为严重，表面上出现大面积的磨损坑和明显的犁沟，这与其低硬度相对应，磨损机制为严重的粘着磨损和磨粒磨损的混合机制. 由图3f可知，固溶时效热处理促进WC颗粒在基体内进行元素扩散，合成碳化物扩散层，改善WC颗粒与MS300基体之间的界面结合，从而进一步提高堆焊层的耐磨性. 基体在固溶时效处理后，奥氏体向转变为更高硬度的马氏体，同时析出少量第二相粒子，显著提高堆焊层硬度，改善其耐磨性.
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图 8 堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片及EDS分析结果Figure 8. Magnified view of worn morphology of WC/MS300 composites . (a) S1; (b) S2; (c) H3; (d) EDS of S1; (e) EDS of S2; (f) EDS of H33. 结论
(1) 采用等离子弧堆焊技术在Cr5钢表面制备了不同WC含量的18Ni300钢复合涂层. 固溶时效处理前后，WCp/18Ni300钢复合涂层组织由奥氏体树枝晶，鱼骨状共晶组织，WC颗粒转变为马氏体，鱼骨状共晶组织和WC颗粒组成，组织中的γ-Fe相经固溶时效后转变为α-Fe.
(2) 未经固溶时效处理时，添加35%WC的18Ni300钢复合涂层试样显微硬度最高，添加25% WC复合涂层摩擦系数最大. 经过固溶时效处理后，复合涂层显微组织硬度和耐磨性显著提升，其中添加35%WC颗粒试样经过固溶时效处理后，显微硬度达到628HV0.3，平均摩擦系数为0.28，其磨损机理为以粘着磨损为主，同时伴有磨粒磨损.
(3) 由WC的微观结构演变表明，固溶时效处理后在WC颗粒周围形成更厚的扩散层，促进复合涂层中WC与基体的结合，堆焊层表现出优异的耐磨性. 在固溶时效处理过程中，γ-Fe转化为马氏体，降低堆焊层中残余应力，增加基体中位错密度，提升了堆焊层硬度. 由于WC颗粒扩散熔解量的增多，大量鱼骨状共晶碳化物的析出进一步增强了WC颗粒与基体间结合，同时W，C元素扩散至基体相组织中，使得堆焊层硬度提升，表现出更好的耐磨性.
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图 2 WC/MS300堆焊层试样微观组织
Figure 2. Microstructure of WC/MS300 coatings. (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) H1; (e) H2; (f) H3
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图 3 WC/MS300堆焊涂层试样的显微组织及相应线扫描的EDS图谱
Figure 3. SEM morphologies of the WC/MS300 composites and elements along the indicated line by EDS. (a) S2; (b) H2; (c) EDS of H2; (d) S3; (e) H3; (f) EDS of H3
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图 6 试样的摩擦系数随时间的变化曲线及磨损率
Figure 6. Tribological performance of WC/MS300 composites coatings. (a) friction coefficient; (b) wear rate
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图 7 堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片
Figure 7. Worn surface morphologies of WC/MS300 composites. (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) H1; (e) H2; (f) H3
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图 8 堆焊试样表面磨痕形貌SEM照片及EDS分析结果
Figure 8. Magnified view of worn morphology of WC/MS300 composites . (a) S1; (b) S2; (c) H3; (d) EDS of S1; (e) EDS of S2; (f) EDS of H3
表 1 MS300化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical composition of MS300 powder
Ni Co Mo Ti Al C Si P、S Fe 17 ~ 19 8.5 ~ 9.5 4.5 ~ 5.2 0.6 ~ 0.8 0.05 ~ 0.15 ≤ 0.03 ≤ 0.1 ≤ 0.01 余量 
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