Reactive air brazing of SOFC using Ag-CuO-Al2O3 composite braze and the service performance study
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摘要: 选用纳米Al2O3颗粒作为增强相，成功开发了Ag-CuO-Al2O3复合钎料，并将其应用于空气反应钎焊固体氧化物燃料电池(SOFC)组件. 对复合钎料的空气反应钎焊工艺进行研究，在1 050 ℃/30 min工艺条件下实现了SOFC电池片与铝化不锈钢连接体的无缺陷连接，分析了接头两侧界面连接特征以及纳米Al2O3增强相在连接过程中的演化行为. 对焊后接头进行高温服役性能测试，探究了接头组织和性能在高温氧化(空气)和还原(H2-50H2O-N2)气氛中的演化规律. 结果表明，铝化不锈钢的Al2O3保护层对不锈钢基体起到了良好的保护作用，避免了不锈钢基体在连接以及高温服役过程中的性能衰减，在确保接头组织稳定性中发挥了关键作用. 系统分析了高温服役过程对接头气密性的影响，综合评定了Ag-CuO-Al2O3复合钎料空气反应钎焊SOFC组件的适用性.Abstract: In this study, the Ag-CuO-Al2O3 composite braze was successfully developed through adding Al2O3 nanoparticle reinforcements, which was suitable for reactive air brazing (RAB) solid oxide fuel cell (SOFC) components. The RAB joining process was investigated in detail. The cell was successfully joined to the aluminized steel at 1 050 ℃ for 30 min. The interfacial joining properties were studied. The evolution behavior of Al2O3 nanoparticle reinforcements in the RAB process was also analyzed. As-brazed joints were tested in high-temperature service atmospheres. The microstructure properties of joints after aging in high-temperature oxidization (air) and reduction (H2-50H2O-N2) atmospheres was investigated. It is shown that the Al2O3 protective layer of aluminized steel had good protective effects on the steel matrix, avoiding its performance degradation during brazing and high-temperature aging. The Al2O3 protective layer play a key role in ensuring the stability of joint structure. The influence of the high-temperature service on the gas-tightness of joints was systematically studied. The applicability of the Ag-CuO-Al2O3 composite braze used for RAB joining SOFC components was comprehensively evaluated.
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0. 序言
自保护药芯焊丝[1- 2]由于较高的抗风性和良好的焊接性广泛应用在野外管道、石油平台和工程机械的制造加工领域中. 其中，野外焊接施工中，经常面对封闭狭小的施工空间，在自保护药芯焊丝电弧焊中总会产生大量的焊接烟尘，使作业环境恶化. 同时，野外施工环境又缺少相应的通风条件和设备，对焊接操作人员的身体健康将会造成严重危害. 如果焊接操作人员长期在高密度焊接烟尘的环境中工作，将会导致身体机能下降，甚至引发癌症风险[3-5]. 因此，针对自保护药芯焊丝焊接烟尘的研究具有十分重要的意义. 其中，现有针对焊接烟尘影响因素的研究，主要集中在实芯焊丝和药芯焊丝的工艺方法上. 已有结果表明，交流电源产生的焊接烟尘比直流电源的多[6]，焊接速度的降低，将会增加焊条电弧焊的发尘量[7]，在熔化极气保焊的焊接过程中，焊件位置的改变，导致烟尘发尘量出现明显差异[8]. 但是，针对自保护药芯焊丝工艺参数与烟尘发尘量、成分分析的研究仍然较少[9-12]. 所以文中重点研究工艺参数对焊接烟尘发尘量和烟尘成分的影响机理，为减少焊接烟尘，降低烟尘危害程度提供有效依据.
1. 试验方法
在焊接过程中选取了不同直径的自保护药芯焊丝，设计了自保护药芯焊丝的焊接规范，观察研究了熔滴过渡模式，并且重点分析了自保护药芯焊丝焊接烟尘的发尘量和烟尘成分.
采用1.0 mm (牌号：AWSE71T)和2.0 mm(牌号：AWSE71T8)两种O型自保护药芯焊丝，母材规格为240 mm × 50 mm × 8 mm Q235钢板，母材成分如表1所示. 焊接系统如图1所示，焊接电源为林肯DC-400焊机，送丝系统选用LN-7送丝机. 根据中国国家国标GBl 225.76中规定的半密封抽气捕集法，采用图2所示的烟尘采集系统，对焊接烟尘进行收集.
表 1 母材成分(质量分数，%)Table 1. Base material composition母材 C Mn Si S P Fe Q235 0.14 ~ 0.22 0.30 ~ 0.65 ≤ 0.30 ≤ 0.05 ≤ 0.045 余量 文中用焊接过程中单位时间内所产生的烟尘质量来表示烟尘发尘量，单位为g/min，即：
$$ {{F_{\rm{s}}}} = {{ W}}/{{T}} $$ $$ {{F_{\rm{m}}}} = {{F_{\rm{s}}}} \times 60 $$ 式中：Fs为焊接时每秒钟发尘量； Fm为焊接时每分钟发尘量；W为收集烟尘的质量；T为焊接时间. 试验所用电子秤型号为MP5002，测量精度为0.000 1 g. 采用EDX分析仪，对焊接烟尘的成分进行分析.
如表2所示，序号1～16为直流反接条件下直径1.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数，序号17～32为直流正接条件下直径1.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数.
表 2 直径1.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数Table 2. Welding process parameters of 1.0 mm diameter self-shielded flux cored wire序
号电压
U/V电流
I/A焊接速度
v/(cm·min−1)熔滴过渡
模式焊接时
间t/s烟尘质
量m/g发尘量
Fs/(g·min−1)序
号电压
U/V电流
I/A焊接速度
v/(cm·min−1)熔滴过渡
模式焊接时
间t/s烟尘质
量m/g发尘量
Fs/(g·min−1)1 25 120 150 排斥过渡 30 0.26 0.78 17 25 120 150 射滴过渡 30 0.17 0.51 2 25 140 175 排斥过渡 30 0.3 0.9 18 25 140 175 射滴过渡 30 0.22 0.66 3 25 160 200 排斥过渡 30 0.34 1.02 19 25 160 200 射滴过渡 30 0.25 0.75 4 25 180 250 排斥过渡 30 0.36 1.08 20 25 180 250 射滴过渡 30 0.29 0.87 5 27 120 150 排斥过渡 30 0.28 0.84 21 27 120 150 射滴过渡 30 0.26 0.78 6 27 140 175 排斥过渡 30 0.32 0.96 22 27 140 175 射滴过渡 30 0.27 0.81 7 27 160 200 排斥过渡 30 0.37 1.11 23 27 160 200 射滴过渡 30 0.29 0.87 8 27 180 250 排斥过渡 30 0.39 1.17 24 27 180 250 射滴过渡 30 0.31 0.93 9 30 120 150 排斥过渡 30 0.34 1.02 25 30 120 150 射滴过渡 30 0.3 0.9 10 30 140 175 排斥过渡 30 0.37 1.11 26 30 140 175 射滴过渡 30 0.31 0.93 11 30 160 200 排斥过渡 30 0.39 1.17 27 30 160 200 射滴过渡 30 0.33 0.99 12 30 180 250 排斥过渡 30 0.41 1.23 28 30 180 250 射滴过渡 30 0.35 1.05 13 32 120 150 排斥过渡 30 0.36 1.08 29 32 120 150 射滴过渡 30 0.32 0.96 14 32 140 175 排斥过渡 30 0.39 1.17 30 32 140 175 射滴过渡 30 0.33 0.99 15 32 160 200 排斥过渡 30 0.42 1.26 31 32 160 200 射滴过渡 30 0.35 1.05 16 32 180 250 排斥过渡 30 0.43 1.29 32 32 180 250 射滴过渡 30 0.36 1.08 如表3所示，序号1～16为直流反接条件下直径2.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数，序号16～32为直流正接条件下直径2.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数.
表 3 直径2.0 mm自保护药芯焊丝的焊接工艺参数Table 3. Welding process parameters of 2.0 mm diameter self-shielded flux cored wire序
号电压
U/V电流
I/A焊接速度
v/(cm·min−1)熔滴过渡
模式焊接时
间t/s烟尘质
量m/g发尘量
Fs/(g·min−1)序
号电压
U/V电流
I/A焊接速度
v/(cm·min−1)熔滴过渡
模式焊接时
间t/s烟尘质
量m/g发尘量
Fs/(g·min−1)1 25 150 80 渣柱过渡 15 0.495 1.98 17 25 150 80 渣柱过渡 15 0.4 1.6 2 25 180 100 排斥过渡 15 0.42 1.68 18 25 180 100 射滴过渡 15 0.41 1.64 3 25 210 150 排斥过渡 15 0.56 2.24 19 25 210 150 射滴过渡 15 0.54 2.16 4 25 240 200 短路过渡 15 0.66 2.64 20 25 240 200 射滴过渡 15 0.61 2.44 5 27 150 80 排斥过渡 15 0.38 1.66 21 27 150 80 射滴过渡 15 0.375 1.5 6 27 180 100 排斥过渡 15 0.44 1.75 22 27 180 100 射滴过渡 15 0.43 1.72 7 27 210 150 排斥过渡 15 0.58 2.32 23 27 210 150 射滴过渡 15 0.55 2.2 8 27 240 200 排斥过渡 15 0.69 2.76 24 27 240 200 射滴过渡 15 0.63 2.52 9 30 150 80 排斥过渡 15 0.47 1.89 25 30 150 80 射滴过渡 15 0.52 2.08 10 30 180 100 排斥过渡 15 0.52 2.08 26 30 180 100 射滴过渡 15 0.51 2.04 11 30 210 150 排斥过渡 15 0.72 2.88 27 30 210 150 射滴过渡 15 0.59 2.36 12 30 240 200 排斥过渡 15 0.85 3.4 28 30 240 200 射滴过渡 15 0.67 2.68 13 35 150 80 排斥过渡 15 0.53 2.11 29 35 150 80 射滴过渡 15 0.505 2.02 14 35 180 100 排斥过渡 15 0.57 2.28 30 35 180 100 射滴过渡 15 0.53 2.12 15 35 210 150 排斥过渡 15 0.74 2.96 31 35 210 150 射滴过渡 15 0.65 2.6 16 35 240 200 排斥过渡 15 0.88 3.52 32 35 240 200 射滴过渡 15 0.69 2.76 2. 试验结果
2.1 电流和电压对发尘量的影响
2.1.1 直流反接条件下
图3为直流反接下直径1.0 mm 自保护药芯焊丝不同参数下发尘量. 从图3中可知，焊接烟尘的发尘量随着电流的增大，整体都在增加. 在相同电流下，电压增大，焊接烟尘的发尘量也在逐渐增加. 在电流、电压值达到最大时，焊接烟尘的发尘量最大. 焊接规范最小时，烟尘的发尘量最小. 当选择较小电流时，当电压值超过27 V时，焊接烟尘的发尘量变化明显，增加较快.
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图 3 在直流反接下直径1.0 mm自保护药芯焊丝不同参数下发尘量Figure 3. The amount of dust 1.0 mm self-shielded flux-cored wire at different parameters under DC reverse connection2.1.2 直流正接条件下
图4为直流正接下直径1.0 mm 自保护药芯焊丝不同参数下发尘量. 从图4中可知，在直流正接时，随着电流，电压的增大，焊接烟尘的发尘量也在逐渐增大. 在电流为最小值时，电压的增加，使得发尘量明显增加. 当电压超过25 V时，发尘量激增，而在电流值最大时，电压的逐渐增加，导致发尘量也在逐步变大，并未出现明显的激增.
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图 4 直流正接下直径1.0 mm自保护药芯焊丝不同参数下发尘量Figure 4. The amount of dust 1.0 mm self-shielded flux-cored wire at different parameters under DC positive connection2.1.3 直流反接条件下
图5为直流反接下直径2.0 mm 自保护药芯焊丝不同参数下发尘量. 从图5中可知，在电流的逐步增大过程中，发尘量也在逐渐增大，当电流超过180 A时，发尘量出现激增，此时熔滴的过渡模式表现为短路过渡. 而在相同电流时，电压的逐渐增大，并未使得发尘量逐渐增大，在27 V时，发尘量始终最小，熔滴过渡表现为小滴排斥过渡，在电压为35 V时，发尘量最大，熔滴过渡表现为大滴排斥过渡，焊接飞溅较多，出现较多的反弹过渡. 当电流小于180 A，电压为25 V时，焊接烟尘的发尘量大于电压为30V时的发尘量，熔滴过渡表现为渣柱过渡. 电压为30 V时，表现为排斥过渡. 当电流大于180 A时，电压为30V时的发尘量大于25V时，并且发尘量接近于电压为35V时的发尘量，此时电压为25V时的熔滴过渡模式为短路过渡，30 V时表现为排斥过渡.
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图 5 直流反接下2.0 mm自保护药芯焊丝不同参数下发尘量示意图Figure 5. The amount of dust of 2.0 mm self-shielded flux-cored wire at different parameters under DC reverse connection2.1.4 直流正接条件下
图6为直流正接下直径2.0mm 自保护药芯焊丝不同参数下发尘量. 如图6所示，在电流逐渐增大的过程中，烟尘的发尘量基本也在增加，但是当电压为30 V时，发尘量会出现先减少后增加的趋势. 而在相同电流下，烟尘的发尘量并未完全随着电压的增大而增大. 当电流超过180 A时，烟尘的发尘量随着电压的增加而逐渐增大. 当电流小于180 A，电压为25 V时的发尘量大于27 V时的发尘量，电压为25 V时，熔滴过渡表现为渣柱过渡. 在电压为30 V和35 V时，熔滴过渡都表现为射滴过渡，并且35 V时的发尘量小于30 V的发尘量.
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图 6 直流正接下2.0 mm自保护药芯焊丝不同参数下发尘量示意图Figure 6. The amount of dust of 2.0 mm self-shielded flux-cored wire at different parameters under DC positive connection2.2 极性对发尘量的影响
图7为1.0 mm 自保护药芯焊丝不同极性下的发尘量. 如图7所示，在直流正接下，烟尘的发尘量整体小于直流反接下的发尘量，在大焊接规范下，直流反接时，熔滴的主要过渡模式为排斥过渡，而直流正接下主要表现为射滴过渡.
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图 7 直径为1.0 mm自保护药芯焊丝不同极性下的发尘量Figure 7. The amount of dust of 1.0 mm self-shielded flux cored wire at different polarity图8为直径2.0 mm 自保护药芯焊丝不同极性下的发尘量. 如图8所示，直流反接下的发尘量大于直流正接下的发尘量，对于直流正接和反接来说，大的焊接规范下，发尘量始终表现为最大. 其中在直流反接下，熔滴过渡的模式主要是排斥过渡，也会出现短路过渡和渣柱过渡. 直流正接时，熔滴的过渡模式主要是射滴过渡，出现短路过渡和渣柱过渡的模式较少.
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图 8 直径2.0 mm自保护药芯焊丝不同极性下的发尘量Figure 8. The amount of dust of 2.0 mm self-shielded flux cored wire at different polarity2.3 极性对焊接烟尘成分的影响
2.3.1 直流反接条件下焊接烟尘成分分析
图9为EDS分析仪测量的焊接烟尘能谱图和元素量. 由图9可知，焊接烟尘中元素主要有F，Fe，O，Mg，Mn，Ba，Al，Zn，C，Si，其中元素含量最多的主要是F，Fe，O，Mg，Mn，Ba.
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图 9 焊接烟尘成分分析能谱图和元素量(直流反接，27 V，120 A)Figure 9. The energy spectrum analysis and element content of welding fume (DC reverse connection, 27 V, 120 A)2.3.2 直流正接下条件焊接烟尘成分分析
图10为EDS分析仪测量的焊接烟尘能谱图和元素量. 因此由图10可知，多量元素为Fe，O，Mg，Mn，其中O元素的量最多，其次为F和Fe元素.
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图 10 焊接烟尘成分分析能谱图和元素量(直流正接，27 V，120 A)Figure 10. The energy spectrum analysis and element content of welding fume (DC positive connection, 27 V, 120 A)2.3.3 直流反接条件下焊接烟尘成分分析
图11为EDS分析仪测量的焊接烟尘能谱图和元素量. 由图11可知，多量元素为F，Fe，O，Mg，Mn，其中O元素的含量最多，其次为F和Fe元素，F元素主要来自焊丝药芯成分，Fe元素主要来自焊接时所用的母材和熔滴的金属蒸气，O元素主要来自空气，此外烟尘中还含有Ba，Al，C，Si，Na，Ni等元素，主要来自于焊丝.
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图 11 焊接烟尘成分分析能谱图和元素量(直流反接，27 V，300 A)Figure 11. The energy spectrum analysis and element content of welding fume (DC reverse connection, 27 V, 300 A)2.3.4 直流正接条件下焊接烟尘成分分析
图12为EDS分析仪测量的焊接烟尘能谱图和元素量. 因此由图12可知，多量元素为F，Fe，O，Mg，Mn，其中F元素的量最多，其次为Fe和O元素，元素的种类和直流反接基本相同，但是各个元素的含量存在差异.
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图 12 焊接烟尘成分分析能谱图和元素量(直流正接，27 V，300 A)Figure 12. The energy spectrum analysis and element content of welding fume (DC positive connection, 27 V, 300 A)3. 结果分析
3.1 工艺参数对发尘量的影响机理
在直径1.0 mm的自保护药芯焊丝电弧焊过程中，直流正接和直流反接下，烟尘的发尘量始终随着电压和电流的增大而增加，主要是由于电参数的增加，导致熔滴的热输入增加，在相对平稳的焊接过程中，焊丝的熔化速度增加，熔滴受热蒸发而产生更多的金属和非金属蒸气，导致发尘量明显增加. 而在直流反接下，熔滴过渡的形式是大滴排斥过渡，焊接过程中极易出现飞溅，使一些小颗粒的熔滴在远离熔池的过程中冷却，形成焊接烟尘，从而导致发尘量增加. 而在直流正接时，熔滴过渡的模式是射滴过渡，焊接飞溅极少，在稳定的焊接过程中，药芯燃烧较为充分，进一步减少了焊接烟尘的发尘量.
针对直径2.0 mm的自保护药芯焊丝焊接过程，电参数的增加，并未导致发尘量显著增长. 但是在大电流和大电压下，发尘量最大. 主要是在大的焊接规范下，熔滴和母材的热输入增大，导致金属受热蒸发更加容易，并且在大的电流下，药芯更容易过热，导致燃烧更不充分，所以烟尘的发尘量最大，此时熔滴过渡的方式影响不大. 在小的焊接规范下，熔滴过渡方式明显影响发尘量. 当熔滴过渡表现为短路过渡时，会发生液桥的爆断，产生较多细小的熔滴颗粒，在冷却过程中会形成烟尘颗粒，导致烟尘的发尘量增加. 而当熔滴过渡表现为渣柱过渡时，此时由于滞融的渣柱接触熔池，电弧在钢皮处燃烧，导致渣柱不能完全发生冶金化学反应，同时也可能出现渣柱掉落熔池，渣柱在熔池中发生反应形成气体，导致熔池发生爆破，使得焊接烟尘的发尘量显著增大. 所以，针对直径2.0 mm的自保护药芯焊丝的工艺选择，在小的焊接规范下，采用直流正接下的射滴过渡最为理想，有助于减少焊接烟尘的发尘量.
3.2 极性对焊接烟尘成分的影响机理
结果发现，直径1.0 mm和直径2.0 mm的自保护药芯焊丝的烟尘中含有基本一致的金属元素和非金属元素，其中，F，O，Fe始终是烟尘含量中最多的元素. 而不同极性下，相同元素的含量出现差异，主要与正反极性条件下熔滴过渡的模式相关.
直流反接下，熔滴过渡的主要形式是排斥过渡. 阳极斑点集中在熔滴底部，在熔滴底部形成高温区. 而在高温区时，低电离物质(F，K，Si)更容易发射电子，导致更多的低电离物质参与到化学冶金中，同时在高温下被蒸发. 随着环境温度的降低，该蒸汽开始在向外的运动中发生冷却，逐渐形成焊接烟尘，因此烟尘中的低电离物质相比于直流正接条件下较多. 然而在直流正接下，熔滴过渡的主要形式是射滴过渡. 由于自保护药芯焊丝中药芯中加入大量Mg，Mn，Ba，Al等脱氧元素，极易在熔滴表面及钢皮处形成金属氧化物，导致在阴极斑点处的金属氧化物被加热而蒸发，使得该金属蒸气中含有较多氧化物，随着金属蒸气逐渐冷却，形成烟尘粒子. 因此，在直流反接时，金属蒸气中低电离物质的含量相比于直流正接较多，而在直流正接时，氧化物含量比直流反接时的多.
4. 结论
(1)在直径1.0 mm的自保护药芯焊丝电弧焊过程中，电流电压的增加，导致熔滴和母材的热输入增大，使熔滴和母材受热蒸发的速率加快，导致产生更多的金属和非金属蒸气，增加焊接烟尘的发尘量，相同极性下熔滴过渡模式对发尘量的影响不大.
(2)针对直径2.0 mm的自保护药芯焊丝，采用小的焊接规范时，分别在直流正接下和直流反接下，当出现短路过渡和渣柱过渡时，烟尘的发尘量明显增大，主要由于短路过渡和渣柱过渡过程中出现较大的焊接飞溅，增加了发尘量，熔滴过渡的方式影响焊接烟尘的发尘量. 当选择大的焊接规范时，电流电压的增加，导致热输入增多，使熔滴和母材受热蒸发的速率加快，增加发尘量，此时熔滴过渡模式对发尘量的影响不大.
(3)针对直径1.0 mm和直径2.0 mm的自保护药芯焊丝，直流反接条件下，熔滴过渡的主要形式是大滴排斥过渡，焊接过程中极易出现反弹飞溅，成为导致发尘量增加的主要原因. 而在直流正接时，熔滴过渡的模式主要表现为射滴过渡，焊接飞溅极少，在稳定的焊接过程中，药芯燃烧较为充分，进一步减少了焊接烟尘的发尘量.
(4)基于直径1.0 mm和直径2.0 mm的自保护药芯焊丝焊接烟尘的成分分析结果，直流反接条件下，熔滴底部更多的低电离物质被蒸发，形成焊接烟尘，导致低电离元素含量比直流正接多. 直流正接条件下，更多的氧化物被蒸发，形成烟尘颗粒，使氧化物元素的含量比直流反接条件下多.
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图 2 焊后接头组织及元素面分析
Figure 2. Analysis of microstructure and elemental surface scanning of as-brazed joints. (a) microstucture of joint after brazing; (b) microstucture of zone 1 at cell interface; (c) microstucture of zone 2 at brazing seam; (d) microstucture of zone 3 aluminized steel interface
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图 3 界面机械互锁结构示意图
Figure 3. Schematic diagram of interface mechanical interlocking structures. (a) aluminized steel interface; (b) cell interface
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图 4 高温氧化测试后接头组织及元素面分析
Figure 4. Analysis of microstructure and elemental surface scanning of joints after high-temperature oxidization test. (a) microstucture of joint after brazing; (b) microstucture of zone 1 at cell interface; (c) microstucture of zone 2 at aluminized steel interface
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图 5 高温还原测试后接头组织及元素面分析
Figure 5. Analysis of microstructure and elemental surface scanning of joints after high-temperature reduction test. (a) microstucture of joint after brazing; (b) microstucture of zone 1 at cell interface; (c) microstucture of zone 2 at aluminized steel interface
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