Microstructures and mechanical properties of laser metal deposited 24CrNiMo steel in different atmospheres
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摘要: 采用激光直接沉积成形技术,分别在氩气和空气环境中制备了24CrNiMo合金试样. 借助光学显微镜、扫描电子显微镜、氧氮氢分析仪、显微硬度仪、室温拉伸及冲击试验对制备的合金显微组织和力学性能进行研究. 结果表明,氩气和空气环境中的沉积态凝固组织形貌基本相同,均为外延生长的柱状晶,并随着界面温度梯度(G)与界面生长速率(v)的比值(G/v)的减小由柱状晶转变为胞状枝晶;显微组织均为粒状贝氏体,由于热累积温度不同,氩气氛围下的累积温度更高造成粒状物大小及分布均不规则,而空气氛围下形状为短棒状,沿某一方向平行分布;空气环境中成形试样的硬度及拉伸强度略高于氩气环境中,但前者的塑性及冲击韧性略低,主要由于空气氛围下试样存在较多的氧化物夹杂.
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关键词:
- 激光直接沉积 /
- 24CrNiMo合金钢 /
- 气氛 /
- 显微组织 /
- 力学性能
Abstract: Using the laser metal deposition (LMD) technology, 24CrNiMo alloy samples were prepared in Ar and air atmosphere, respectively. Optical microscope, scanning electron microscope, oxygen nitrogen hydrogen analyzer, microhardness tester, room temperature tensile test and impact test were used to investigate the microstructure and mechanical properties of the alloy prepared. The results showed that the morphology of the deposited solidified structure in Ar and air atmosphere were basically same, both were epitaxially grown columnar crystals, which changed into cell dendrites with decrease in the ratio of the interface temperature gradient (G) to the interface growth rate (v). The microstructures were all granular bainite. Heat accumulation temperature affected the size and distribution. The size and distribution of the particles were irregular because that the accumulated temperature in the Ar atmosphere was higher, while the shape of bainite in the air atmosphere was short rod-shaped and distributed in a certain direction; the hardness and tensile strength of the sample in the air atmosphere were slightly higher than those in the Ar atmosphere, but the plasticity and impact toughness of the former were slightly lower, mainly due to the presence of more oxide inclusions in the sample in the air. -
0. 序言
激光直接沉积成形(laser metal deposition, LMD)作为金属激光增材制造(laser additive manufacture,LAM)的一种新型工艺,是由快速成形技术与激光熔覆技术结合发展而来,该技术集先进高能束技术、先进数控和计算机技术、CAD/CAM技术、先进材料技术、光电检测控制技术为一体,能够根据目标产品的CAD模型,快速制造出能够直接承载力学载荷的金属零件[1-4]. 同传统制造技术相比,激光增材制造技术具有快速、柔性、节材、自动化等特点,能够迅速制造出力学性能接近锻件、形状复杂的金属零件,对现代制造业的发展具有革命性的意义[5].
24CrNiMo高性能合金钢作为目前高铁制动盘的关键材料,由于其服役条件苛刻、性能要求极高、加工难度过于复杂,严重制约着装备的整体性能和使用寿命. 利用激光增材制造方法能够很好解决加工难题并发挥其良好的性能. 为防止高温下熔池的氧化,工艺中需要使用氦气、氩气等惰性气体作为保护气. 除了熔池采用惰性气体保护以外,整个工件在成形箱加工过程中,可以根据材料及加工工艺要求是否需要填充保护气氛.
目前东北大学陈岁元团队在24CrNiMo合金钢的增材制造研究方面进行了大量工作,如:在激光选区熔化(selective laser melting,SLM)工艺方面通过优化参数提高效率,提出了通过SLM制备高性能24CrNIMo合金钢[6];在激光直接沉积成形工艺方面探讨了能量密度对空隙、夹杂物的影响[7],但是对不同成形气氛对组织性能的影响并未涉及. 西北工业大学刘奋成等人[8]对镍基高温合金Inconel 718在不同气氛下进行了研究,表明空气中成形的试样中存在较多的氧化物夹杂和显微气孔等缺陷. 24CrNiMo属于低合金钢,在加工过程中极易氧化,成形箱内不同气氛对组织及性能是否有影响尚有待探究. 文章将详细研究24CrNiMo凝固规律及在空气和纯氩保护下24CrNiMo合金钢的组织及性能,为合金钢的激光增材制造提供合理指导.
1. 试验方法
试验采用LDM8060送粉式金属3D打印装备,分别在氩气和空气两种气氛中制备样品,试验采用气雾化法制备的24CrNiMo低合金钢粉末,粒径为10 ~ 45 μm,粉末及沉积成形件化学分析见表1,两种气氛下载粉气体均为氩气. 试验之前将粉末材料在干燥箱中120 ℃烘干2 h处理,以减少粉末吸潮对打印质量带来的影响. 打印基材采用304不锈钢,尺寸为200 mm × 100 mm × 20 mm,试验前对基材进行表面打磨、丙酮清洗,成形件的尺寸为80 mm × 30 mm × 15 mm. 激光沉积系统如图1所示,沉积路径采用90°交叉打印,如图2所示,激光成形试验工艺参数见表2.
表 1 24CrNiMo粉末及成形件化学成分(质量分数,%)Table 1. Chemical composition of 24CrNiMo powder and formed samples类别 C Si Mn Cr Ni Mo O 粉末 0.27 0.17 0.80 0.95 0.92 0.55 0.002 7 空气氛围沉积试样 0.24 0.14 0.71 0.92 0.88 0.55 0.039 氩气氛围沉积试样 0.25 0.14 0.72 0.92 0.89 0.55 0.003 2 表 2 激光沉积成形工艺参数Table 2. Processing parameter of LMD experiment激光功率 P/W 搭接率 ε(%) 光斑直径 D/mm 扫描速度 vS/(mm·s−1) 送粉速度 vF/(g·min−1) 氩气环境箱体含量
w(‰)空气环境箱体含量
w(‰)箱内压力 p/mbar 800 50 2.0 18 6 ~ 10 O2 < 6 ×10−3,H2O < 5× 10−2 O2 > 1,H2O > 1 100 ~ 300 成形合金钢件沿打印方向取10 mm × 5 mm × 5 mm制成金相样品,经研磨、抛光后,金相样品先用4%的硝酸酒精溶液预腐蚀10 s左右,然后采用光学显微镜(Axio observer. Z1m)、场发射扫描电子显微镜 (FEI NanoSEM 450)观察和分析沉积态合金的显微组织. EDS(Oxford仪器)用于鉴定样品中不同相的化学成分. 使用LECO TCH600组合的氧气、氮气和氢气测定装置测量样品中氧的含量. 采用MH-1000型数显显微硬度计测试试样的显微硬度,载荷为294 N,加载时间为15 s,每个试样打5个点取其平均值. 在AG-100KNG型电子万能试验机上进行室温拉伸试验,拉伸试样尺寸如图3所示,加载速度为屈服前0.5 mm/min,屈服后3.5 mm/min. 在SANS-ZBC2452-C型全自动冲击试验机上进行冲击试验,样品尺寸为55 mm × 10 mm × 5 mm. 将K型热电偶固定在沉积区域一侧(离扫描路径约1 mm)以测量温度变化,如图4所示. 使用由数据采集卡获取的数据绘制基板的温度曲线,最大频率为每秒1 200个样本(实际工作频率为每秒测得10个样本点数据).
2. 试验结果与讨论
2.1 不同气氛对微观组织的影响
图5为激光直接沉积成形制备的24CrNiMo合金试样,由图可知空气下的沉积试样表面由于氧化而呈灰黑色,而氩气氛围下的试样表面有金属光泽. 在空气氛围下,由于激光直接沉积过程中仅靠送粉喷嘴的氩气保护熔池,光斑远离后已凝固金属仍然有相当高的温度,成形件表面与空气接触很容易发生氧化. 经化学分析测试(表1)空气氛围下氧元素的含量为氩气下的十倍之多.
激光沉积过程中,熔池的冷速为103 ~ 105 K/s,为近快速凝固[9],试样在空气气氛中的沉积显微组织如图6所示. 图6a为xOy面(平行于扫描方向)的显微组织,其组织呈胞状组织(为柱状晶截面),晶胞直径平均为5 μm. 图6b,6c和6d为xOz面(平行于沉积方向)的显微组织,其组织主要为沿着沉积方向的细长柱状晶. 沉积层组织呈现典型的外延生长模式,而且由底部到顶部一次枝晶间距逐渐增大,二次枝晶逐渐发达. 底部由排列较紧密的柱状晶组成,生长方向与沉积方向一致,部分晶粒在相邻的熔覆层内连续生长[10],如图6d;顶部主要由二次枝晶较发达的枝晶组成,枝晶生长方向与沉积方向夹角变大,如图6c. 由于晶粒的长大主要靠热量的扩散提供驱动力,晶体的生长方向与热量扩散方向相反. 在激光开始沉积时,基板处于室温,垂直于基板的温度梯度(G)最大,那些沿沉积方向的晶粒更容易长大,并抑制其它方向的晶粒生长. 同时基底和已凝固金属为熔池提供了很好的形核基底,从而导致熔池随后的冷却凝固过程呈现出典型的外延柱状生长特点. 由于热累积效应,基板温度不断上升,熔池与已凝固金属之间的温度梯度越来越小,G/v变小,发生了柱状晶向树枝晶的转变,晶粒生长方向也发生偏转[11].
高倍扫描电镜下,可以观察到在氩气和空气氛围下的沉积态显微组织均为粒状贝氏体,但是粒状贝氏体的形貌有明显差别,如图7所示. 在氩气氛围下粒状贝氏体中颗粒的尺寸较大,呈小岛状,其分布呈无方向性散落状,如图7a所示;而在空气氛围下粒状贝氏体中颗粒尺寸较小,呈短棒状,而且沿着某一方向平行分布如图7b所示. 造成粒状贝氏体形貌差别的原因主要为中温转变温度. 由图4可知,在氩气氛围下由于空气不流通试样累积温度要比在空气氛围下高. 在中温区较高范围,贝氏体中的粒状物形状和分布不规则,分布较稀疏,其基体铁素体(F)是在奥氏体贫碳区(A贫碳)以块状方式形成、长大,其强度较低,形成过程如图8a所示. 而在中温区较低范围,贝氏体的粒状物密集分布,形状为短棒状,沿某一方向平行分布,其块状基体由板条状铁素体合并形成,其强度较高,形成过程如图7b所示. 两者的粒状物均是由富碳奥氏体区(A富碳)分解演变而成.
2.2 保护气氛对夹杂物的影响
图9为不同氛围下夹杂物析出SEM图,由图可知两种氛围下均存在一定量的氧化物夹杂,在氩气氛围中氧化物夹杂数量很少,如图9a箭头所示;空气氛围下氧化物夹杂数量明显多于氩气氛围. 利用能谱仪(EDS)分析夹杂物成分,如表3所示. 能谱分析表明,夹杂物主要化学成分为含铁氧化物,在激光沉积过程中,熔池中铁原子与O2反应形成铁的氧化物[12].
表 3 EDS分析夹杂物化学成分(原子分数,%)Table 3. Element analysis of inclusions in 24CrNiMoO Si Cr Mn Fe Ni 32.72 1.83 0.86 1.50 62.49 0.59 2.3 气氛对硬度及力学性能的影响
不同气氛下的成形件的力学性能及显微硬度见表4所示. 表中可以看出空气氛围下的显微硬度、屈服强度及抗拉强度均高于氩气氛围下,相应的空气氛围下的冲击韧性、断后伸长率均低于氩气氛围. 其主要原因是由于在空气氛围下,氧化夹杂数量增长提高了材料的硬度及强度,同时相应的造成断后伸长率的下降.
表 4 试样的显微硬度与力学性能Table 4. Microhardness and tensile properties of 24CrNiMo steel by LDM样品名称 屈服强度 ReL/MPa 抗拉强度 Rm/MPa 断后伸长率 A (%) 冲击吸收能量 AKV/J 维氏硬度 H (HV) 22 ℃ −40 ℃ 空气氛围沉积试样 913 1 055 8.5 38 16 386 氩气氛围沉积试样 812 977 14 44 19 352 图10为不同氛围下拉伸断口形貌. 如图10a所示,在氩气氛围下沉积的24CrNiMo钢的断口呈现出大量均匀一致的等轴韧窝,为典型的韧性断裂. 而在空气氛围下沉积的24CrNiMo钢的断裂面上除了大量的均匀韧窝外,还伴有小的解理面、“冰糖状”花样的沿晶断裂,因此其断裂方式也为韧性断裂.
3. 结论
(1)激光沉积制备24CrNiMo合金钢时,其凝固组织主要为呈外延生长的连续柱状晶,由于沉积过程的热累积造成G/v逐渐减小,出现柱状晶转为胞状枝晶.
(2)不同氛围下制备的24CrNiMo合金钢组织均为粒状贝氏体,但由于热累积影响导致粒状贝氏体形貌及分布明显不同.
(3)空气氛围下夹杂物尺寸及数量均比氩气氛围下高.
(4)在空气和氩气氛围下,沉积24CrNiMo合金钢的断裂方式均为韧性断裂,氩气氛围下沉积24CrNiMo合金钢的冲击韧性、断后伸长率均较空气气氛中沉积的24CrNiMo合金钢高,但由于夹杂物的影响,空气氛围下沉积的24CrNiMo合金钢的硬度及强度优于氩气氛围下沉积的24CrNiMo合金钢.
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表 1 24CrNiMo粉末及成形件化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical composition of 24CrNiMo powder and formed samples
类别 C Si Mn Cr Ni Mo O 粉末 0.27 0.17 0.80 0.95 0.92 0.55 0.002 7 空气氛围沉积试样 0.24 0.14 0.71 0.92 0.88 0.55 0.039 氩气氛围沉积试样 0.25 0.14 0.72 0.92 0.89 0.55 0.003 2 表 2 激光沉积成形工艺参数
Table 2 Processing parameter of LMD experiment
激光功率 P/W 搭接率 ε(%) 光斑直径 D/mm 扫描速度 vS/(mm·s−1) 送粉速度 vF/(g·min−1) 氩气环境箱体含量
w(‰)空气环境箱体含量
w(‰)箱内压力 p/mbar 800 50 2.0 18 6 ~ 10 O2 < 6 ×10−3,H2O < 5× 10−2 O2 > 1,H2O > 1 100 ~ 300 表 3 EDS分析夹杂物化学成分(原子分数,%)
Table 3 Element analysis of inclusions in 24CrNiMo
O Si Cr Mn Fe Ni 32.72 1.83 0.86 1.50 62.49 0.59 表 4 试样的显微硬度与力学性能
Table 4 Microhardness and tensile properties of 24CrNiMo steel by LDM
样品名称 屈服强度 ReL/MPa 抗拉强度 Rm/MPa 断后伸长率 A (%) 冲击吸收能量 AKV/J 维氏硬度 H (HV) 22 ℃ −40 ℃ 空气氛围沉积试样 913 1 055 8.5 38 16 386 氩气氛围沉积试样 812 977 14 44 19 352 -
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