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采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金

刘平1,顾小龙1,贺艳明1,2,石磊1,杨建国2

刘平1,顾小龙1,贺艳明1,2,石磊1,杨建国2. 采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金[J]. 焊接学报, 2018, 39(9): 109-112. DOI: 10.12073/j.hjxb.2018390234
引用本文: 刘平1,顾小龙1,贺艳明1,2,石磊1,杨建国2. 采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金[J]. 焊接学报, 2018, 39(9): 109-112. DOI: 10.12073/j.hjxb.2018390234
LIU Ping1, GU Xiaolong1, HE Yanming1,2, SHI Lei1, YANG Jianguo2. Brazing graphite to Hastelloy N superalloy using pure Au foil[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2018, 39(9): 109-112. DOI: 10.12073/j.hjxb.2018390234
Citation: LIU Ping1, GU Xiaolong1, HE Yanming1,2, SHI Lei1, YANG Jianguo2. Brazing graphite to Hastelloy N superalloy using pure Au foil[J]. TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION, 2018, 39(9): 109-112. DOI: 10.12073/j.hjxb.2018390234

采用金箔钎焊连接石墨与Hastelloy N合金

Brazing graphite to Hastelloy N superalloy using pure Au foil

  • 摘要: 采用纯金箔在1 333 K、不同保温时间(1~90 min)下钎焊连接石墨与Hastelloy N合金,研究了保温时间对接头内显微组织及力学性能的影响.结果表明,钎缝组织主要由金基固溶体、镍基固溶体及在其内弥散分布的Mo2C颗粒组成;近钎缝的Hastelloy N合金内的晶内和晶界位置分别析出细小的Mo2C及Mo6Ni6C颗粒.当保温时间提升至60 min时,抗剪强度随保温时间的延长变化不大;保温90 min后,由于临近钎缝侧的Hastelloy N合金内的晶内和晶界处分别析出大量细小的Mo2C和Mo6Ni6C颗粒形成了类似金属基复合材料组织,使得抗剪强度提高到34.1 MPa,与石墨强度相当.钎焊后接头内形成热膨胀系数梯度过渡结构导致了接头内低的应力水平,获得了高品质接头.文中开展的研究将为熔盐堆的建设提供必要的技术支撑.
    Abstract: Pure Au foil was used to braze graphite and Hastelloy N alloy at 1 333 K with different holding time (1~90 min), and the effect of holding time on the microstructure and mechanical propertithe of welding joints was researched. The results showed that the brazing seam basically consists of Au (s.s), Ni (s.s) and the Mo2C particles scattered in brazing seam. Mo2C and Mo6Ni6C particles were precipitated in the grains and at the grain boundary of Hastelloy N alloy near the brazing seam. With the holding time increasing to 60 min, the joint average shear strength changed little with the extension of holding time. When the holding time is 90 min, due to the precipitation of Mo2C and Mo6Ni6C particles in the grains and at the grain boundaries in the Hastelloy N beside the brazing seam, the particles constituted the material which liked the metal matrix composite. It is the reason why joint strength reached maximum 34.1 MPa which similar to the strength of the graphite substrates. The thermal expansion coefficient gradient transition structure that formed in the joint after brazing resulted in low stress level in the joint and high quality joint was obtained. The performed investigation will provide necessary technical support for the construction of molten salt reactor.
  • 随着船舶、海洋工程的大型化、轻量化发展,船舶用铝合金朝着轻质、高强方向发展.由于船舶材料服役环境复杂,对铝合金的强度、耐蚀性提出了更高要求. 5E61铝合金是在常规1561铝合金基础上加入Er元素,使其具有更高的强度和更好的耐蚀性能,是新一代船舶用高强高耐蚀铝合金[1-2]. 船舶用铝离不开配套的连接技术,目前针对5E61铝合金连接方面的研究主要集中在熔化焊,焊接方法主要采用最常见的非熔化极惰性气体保护焊(tungsten inert-gas welding,TIG焊)与熔化极惰性气体保护焊(melt inert-gas welding,MIG焊)[3-6]. 王虎等人[7]对新型Al-Mg-Mn-Er合金薄板进行TIG填丝焊接,研究焊接热输入对接头组织性能的影响,焊接系数最高可达71.4%. 闫德俊等人[8]采用双面双弧TIG焊方法对1561铝合金进行了焊接,发现焊缝区域存在特殊的组织不均匀性. 闫朝阳等人[9]采用穿孔等离子立焊方法对厚度为4 mm的5E61铝合金板材进行了焊接试验,焊接接头焊缝处硬度达到母材硬度的85%以上.

    以上针对5E61铝合金的焊接主要集中在焊接工艺研究,对不同焊丝成分对焊缝组织及接头力学性能的影响未开展系统研究,国内外未见相关报道.因此,文中采用TIG焊方法,选用合金牌号为1561,5B71,5E61 3种成分焊丝(以下标记为Wire-1561,Wire-5B71,Wire-5E61),对4 mm厚5E61铝合金船板进行焊接,研究不同焊丝成分对焊缝组织和接头力学性能的影响,为船舶实际焊接作业及焊材选择提供理论依据.

    试验所用基材为轧制5E61铝合金船板,规格为300 mm × 150 mm × 4 mm. 选用Wire-1561,Wire-5B71,Wire-5E61 3种合金牌号焊丝,焊丝直径均为1.2 mm. 5E61基材及3种焊丝化学成分如表1所示.

    表  1  5E61基材及3种焊丝化学成分(质量分数,%)
    Table  1.  Chemical compositions of 5E61 base material and three kinds of welding wire
    材料SiFeCuMnMgZnZrErScAl
    5E61基材 0.15 0.12 0.01 0.91 5.91 0.01 0.12 0.19 余量
    Wire-1561 0.05 0.08 0.02 0.94 5.69 0.01 0.08 余量
    Wire-5B71 0.03 0.11 0.01 0.01 6.02 0.02 0.12 0.34 余量
    Wire-5E61 0.03 0.15 0.01 0.88 6.23 0.04 0.11 0.35 余量
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    采用Fronius Magic Wave TIG焊机进行焊接,接头形式为对接焊,板材间隙为1.2 mm,无需开坡口,单面焊双面成形. 试验前,用钢丝刷对基材进行打磨去除氧化膜,并用丙酮擦拭待焊区域,去除灰尘和油污等,以保证焊接质量. 焊接过程中采用工业纯氩(纯度不小于99%)作为保护气体保护焊接熔池,并根据大量试验获得较优的焊接工艺参数,如表2所示.

    表  2  焊接工艺参数
    Table  2.  Welding parameter
    氩气流量
    Q/(L·min−1)
    焊接电流
    I/A
    焊接速度
    v/(m·min−1)
    板材间隙
    d/mm
    12170 ~ 1800.181.2
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    采用Leica CH-9435型体式显微镜对焊缝表面及纵截面进行拍照,并利用image pro plus图形测试软件对焊缝几何尺寸进行测量统计. 采用AG-X Plus-10kN型万能试验机测试不同焊丝成分的TIG焊接头力学性能,拉伸试样垂直于焊缝方向,且焊缝的轴线位于试样平行段的中间,拉伸速度为1 mm/min,每组测试5个平行试样并取平均值. 采用Fisher HM 2000型显微硬度仪测量显微硬度,加载载荷为0.98 N,保载时间为15 s,由焊缝中心向两侧每隔1 mm取点测试.

    对基材及焊接接头试样进行阳极覆膜,采用Axio Scope A1型光学显微镜进行微观组织观察.采用配有能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS) 和电子背散射衍射(electron backscattered diffraction,EBSD) 探头的TESCAN MIR3型场发射扫描电镜对拉伸断口形貌、第二相成分以及焊缝处晶粒组织进行分析. EBSD样品经打磨、机械抛光后,采用HClO4 + CH3OH (体积比为1∶9)的腐蚀液进行电解抛光. 采用Empyream型 X射线衍射仪(X-ray diffractomer,XRD)对5E61基材及焊接接头焊缝区进行物相分析.

    图1为3组焊丝接头焊缝正、反面表面形貌. 从图1可以看出,在相同的焊接工艺下,3种焊丝形成的焊缝质量稳定,正面形成均匀细小的鱼鳞纹,反面熔深充分,形成水滴熔池,实现单面焊双面成形. 图2 为焊缝纵截面形貌及几何尺寸. 从图2a可以看出,焊缝成形优良,呈轴对称分布;中心处无明显的气孔缺陷,零星的微小气孔只存在焊缝表面. 将3组焊缝上熔宽、下熔宽、上余高和下余高进行测量统计,结果如图2b所示. 3种焊丝焊接接头几何尺寸接近,波动较小,说明焊接工艺稳定,焊缝成形质量好.

    图  1  焊接接头表面形貌
    Figure  1.  Surface morphology of welded joints
    图  2  焊缝纵截面及几何参数
    Figure  2.  Longitudinal section and geometry parameter of welding lines. (a) longitudinal section; (b) geometry parameter

    图3 为5E61基材晶粒取向分布图及晶界统计分布图. 对原始5E61基材沿轧制方向进行EBSD观察,结果如图3a所示. 原始基材经冷轧后进行不完全退火,变形组织发生部分再结晶形成等轴组织;部分纤维组织发生合并长大变宽的情况,纤维组织出现分节,形成长径比约为4的再结晶晶粒;边界处的小晶粒数量增多. 由图3b可知,组织中仍存在大量的低角度晶界(2° ~ 15°代表低角度晶界,low angle grain boundaries,LAGBs;高于15°代表高角度晶界,high angle grain boundaries,HAGBs),占比59.8%,经过不完全退火后,板材组织保留部分轧制位错形成的亚晶界,该组织既能充分释放轧制过程材料的内应力,又保证了基材的力学性能.

    图  3  5E61基材晶粒取向分布及晶界统计分布
    Figure  3.  Grain orientation distribution map and grain boundary angle distributions map of 5E61 base material. (a) grain orientation distribution; (b) grain boundary angle distribution

    图4为不同焊丝焊接接头的金相覆膜组织. 可以看出,焊接接头分为焊缝区(welding zone,WZ)、熔合区(fusion zone,FZ)以及热影响区(heat affected zone,HAZ)3部分. 焊缝区呈现典型的铸造组织特征,中心位置呈等轴晶形貌. 在焊缝区与热影响区之间存在一定宽度的过渡区即熔合区,该区域晶粒具有明显的晶粒取向,从焊缝区指向热影响区,形成长条状组织,且尺寸不均匀. 3组接头熔合区宽度接近,从图中测出约为180 ~ 200 μm.

    图  4  焊接接头的金相组织
    Figure  4.  Microstructure of welded joints. (a) FZ of Wire-1561; (b) WZ of Wire-1561; (c) FZ of Wire-5B71; (d) WZ of Wire-5B71; (e) FZ of Wire-5E61; (f) WZ of Wire-5E61

    图5为3种焊丝形成的焊接接头焊缝区及热影响区EBSD晶粒取向分布. 将各组接头的焊缝区及热影响区低角度晶界占比进行统计,结果如图6所示. 从图6可以看出,3组接头热影响区低角度晶界占比(ωLAGBs)较基材明显下降,均在35% ~ 38%范围内. 这是由于TIG焊高的热输入使得原基材未完全再结晶组织发生了二次退火,再结晶程度进一步提高,冷变形过程产生的位错等亚结构湮灭,晶界主要以高角度再结晶晶界形式存在. 从图5可以看出,不同焊丝接头焊缝区晶粒大小差异明显. 通过HKL Channel 5软件计算,Wire-1561接头晶粒最大,约为45 μm;Wire-5E61接头次之,约为26 μm;Wire-5B71接头晶粒尺寸最小,约为9 μm. 对比3组接头焊缝区ωLAGBs可以发现,Wire-5E61接头ωLAGBs最小,Wire-5B71接头次之,Wire-1561接头最大. 这是由于Wire-5E61中Mg元素含量最高,β(Mg2Al3)相数量较多,且焊丝中含有Er元素,焊后在焊缝区形成含Er弥散相,增加再结晶形核质点,使得Wire-5E61接头焊缝区晶粒细小,再结晶程度最高.

    图  5  不同焊丝接头焊缝及热影响区的晶粒取向分布图
    Figure  5.  Orientation distribution maps of WZ and HAZ of welded joints with different welding wires. (a) WZ of Wire-1561; (b) HAZ of Wire-1561; (c) WZ of Wire-5B71; (d) HAZ of Wire-5B71; (e) WZ of Wire-5E61; (f) HAZ of Wire-5E61
    图  6  不同焊丝接头焊缝及热影响区的低角度晶界占比
    Figure  6.  Proportion of low angle grain boundaries in WZ and HAZ of welded joints with different welding wires

    图7为5E61基材及3种焊丝接头焊缝区XRD图谱. 从图7可以看出,基材中除存在α-Al基体和β相(Mg2Al3)外,还含有少量Mg2Si,Al6Mn和Al-(Fe,Mn)-Si相,衍射峰明显;在Wire-1561接头焊缝区仅检测到Al-(Fe,Mn)-Si相和Al6Mn相的衍射峰,且强度较弱;由于Wire-5B71焊丝成分中几乎不含Si和Mn元素,在该焊缝区未检测到上述3种物相衍射峰;而在Wire-5E61接头焊缝区只检测到Al-(Fe,Mn)-Si的衍射峰. 另外,由于Sc,Er元素形成的析出相含量较少,X射线衍射无法检测标定.

    图  7  5E61基材及不同焊丝接头焊缝区的XRD图谱
    Figure  7.  XRD patterns of 5E61 base material and WZ of welded joints with different welding wires

    图8为5E61基材及3种焊丝接头焊缝区SEM形貌,并对图中P1 ~ P9点进行EDS成分分析,结果如表3所示. 5E61基材第二相尺寸均匀,主要为β相(Mg2Al3)和Al-(Fe,Mn)-Si相,尺寸在2 μm以下. 从表3可知,Wire-5E61接头焊缝区α-Al基体中Mg含量最高,Wire-5B71次之,Wire-1561 Mg含量最低(表3中P2,P5,P7点),可见TIG焊接工艺下焊缝区主要由焊丝成分决定,随着焊丝中Mg含量的提高,焊缝区α-Al基体中固溶的Mg含量随之提高. 从图8可以看出,α-Al基体中主要存在亮白色的β相(Mg2Al3),呈片状沿晶界析出,尺寸约为4 ~ 6 μm. 通过对比可以看出,Wire-5E61接头第二相比例最高,Wire-5B71接头次之,Wire-1561接头最低,其中Wire-1561焊丝接头焊缝区出现了一定程度的第二相聚集长大,这对焊缝区组织均匀性与焊缝力学性能不利. 图8d图8f图8h分别为3种焊丝接头焊缝区高倍SEM形貌,可以发现焊缝组织中存在着大量白色析出相. EDS测试结果显示,对于Wire-1561接头,析出相主要为Al6Mn;而对于Wire-5B71和Wire-5E61接头,析出相分别为初生Al3(Sc,Zr)和Al3(Er,Zr)[10-11].

    表  3  EDS测试结果(质量分数,%)
    Table  3.  Results of EDS tests
    位置AlMgSiFeMnErScZr可能物相
    P192.135.250.420.381.82α-铝基体
    P277.482.843.517.408.77β相、Al-(Fe,Mn)-Si
    P387.785.326.90β相、Al6Mn
    P483.275.073.648.02β相、Al6(Mn,Fe)
    P593.976.03α-铝基体
    P678.334.835.623.344.763.12β相、Al3(Sc,Zr)
    P793.826.18α-铝基体
    P879.484.0210.725.78β相、Al6(Mn,Fe)
    P967.434.409.5213.285.37β相、Al3(Er,Zr)
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    图  8  不同焊丝接头焊缝区SEM形貌
    Figure  8.  SEM morphology of WZ microstructure with different welding wires. (a) 5E61 base material; (b) image of the selected area A; (c) WZ of Wire-1561; (d) image of the selected area B; (e) WZ of Wire-5B71; (f) image of the selected area C; (g) WZ of Wire-5E61; (h) image of the selected area D

    结合3种焊丝的合金成分,Wire-1561焊丝中Mn元素含量接近1%(0.94%),在非平衡凝固下从基体中析出Al6Mn;对于Wire-5B71和Wire-5E61两种焊丝,由于Sc和Er元素的添加,在焊丝凝固过程中均发生共晶反应,形成Al3(Sc,Zr)和Al3(Er,Zr)纳米粒子,实现充分的溶质原子析出,为后续焊缝凝固组织提供大量异质形核点,有效细化焊缝枝晶组织,抑制晶粒长大,达到焊缝区细晶强化的目的.

    图9为3种焊丝成分下的焊接接头显微硬度分布. 3组接头的硬度分布变化趋势基本一致,均以焊缝中心为对称轴,呈对称分布.5E61基材显微硬度约为98 HV;在焊缝区,Wire-5E61焊丝接头平均显微硬度明显高于其余两组,约为91 HV. 这是由于Wire-5E61中Mg元素含量最高,在相同的TIG焊接工艺下,Mg元素的固溶程度最高,且焊丝中含有Er元素,形成大量均匀分布的Al3Er纳米析出相,提供大量异质形核质点,实现焊缝凝固组织的晶粒细化,在固溶强化和细晶强化的双重作用下,焊缝硬度最大. 3组接头均在熔合线位置达到硬度最小值,约为84 ~ 86 HV. 由于在相同的焊接工艺下焊接热输入一致,致使3组接头热影响区宽度基本一致,且热影响区硬度值接近.

    图  9  焊接接头的显微硬度
    Figure  9.  Microhardness of welded joints

    5E61基材及不同成分焊丝下焊接接头的拉伸性能如表4所示. 5E61基材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率分别为386,218 MPa和18.0%. Wire-1561,Wire-5B71和Wire-5E61 3种焊丝接头的抗拉强度分别为322,323和338 MPa,屈服强度分别为175,173和177 MPa,断后伸长率分别为13.0%,14.5%和14.5%,焊接系数分别为0.83,0.84和0.88. 以上结果表明,Wire-5E61焊接接头力学性能最优,与焊缝处显微硬度一致.

    表  4  5E61铝合金基材和焊接接头的力学性能
    Table  4.  Mechanical properties of 5E61 aluminum alloy base material and welded joints
    材料屈服强度ReL/MPa抗拉强度Rm/MPa断后伸长率A(%)焊接系数φ
    5E61基材21838618.0
    Wire-1561接头17532213.00.83
    Wire-5B71接头17332314.50.84
    Wire-5E61接头17733814.50.88
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    图10为3组焊接接头拉伸试样的断裂位置.从图10可以发现,Wire-5E61接头均断在熔合线附近、距焊缝中心3 ~ 5 mm处,且断口与熔合线平行;Wire-1561接头和Wire-5B71接头个别试样断裂在焊缝处,断口呈不规则形状. 在合适的焊接工艺条件下,焊缝中心无明显缺陷,拉伸断裂大部分发生在力学性能薄弱的熔合线位置.

    图  10  断裂位置
    Figure  10.  Fracture location. (a) Wire-1561; (b) Wire-5B71; (c) Wire-5E61

    图11为3组焊丝接头拉伸断口的微观形貌. 从图11可以看出,在不同尺度层面下3种焊接接头的拉伸断口微观形貌均由大量的撕裂韧窝和少量的沿晶断裂构成,未见较大解离面或者准解离特征形貌,接头表现出良好的塑性,均属于韧性断裂,断后伸长率均在10%以上. 由断口高倍放大图可以看出,韧窝处夹杂块状第二相粒子,如图11中1,2,3位置,EDS测试结果如表5所示,表明第二相粒子多为含Fe高熔点粒子及铝镁氧化物等.

    图  11  不同焊丝接头的断口微观组织
    Figure  11.  Microstructures of joint fracture with different welding wires.(a) low magnification fracture of Wire-1561; (b) high magnification fracture of Wire-1561; (c) low magnification fracture of Wire-5B71; (d) high magnification fracture of Wire-5B71; (e) low magnification fracture of Wire-5E61; (f) high magnification fracture of Wire-5E61
    表  5  EDS测试结果(质量分数,%)
    Table  5.  Results of EDS tests
    AlMgOFeMn可能物相
    1 43.65 24.32 11.7 8.7 11.63 氧化物、Al6(Mn,Fe)
    2 40.12 19.35 23.21 9.43 7.89 氧化物、Al6(Mn,Fe)
    3 36.65 30.34 18.13 6.32 8.56 氧化物、Al6(Mn,Fe)
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    (1) 在相同的TIG焊工艺下,Wire-1561,Wire-5B71和Wire-5E61 3种焊丝接头焊缝成形质量良好,焊缝中心无肉眼可见气孔,焊缝几何尺寸接近.

    (2) 采用Wire-5E61和Wire-5B71制备的TIG焊接头由于Er和Sc元素形成的大量纳米颗粒,非均匀形核作用显著,接头焊缝区晶粒实现了不同程度地细化.

    (3) 通过TIG焊方法,Wire-1561,Wire-5B71和Wire-5E61 3焊丝接头的焊接系数分别为0.83,0.84和0.88,断后伸长率分别为13.0%,14.5%和14.5%,拉伸试样为韧性断裂,断口处存在大量韧窝,断裂位置主要沿熔合线附近的柱状晶区.

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  • 收稿日期:  2017-04-09

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